KR101714937B1 - 니켈의 습식제련 공정에서 철과 니켈 함유 침출용액 중의 니켈 농축방법 - Google Patents

니켈의 습식제련 공정에서 철과 니켈 함유 침출용액 중의 니켈 농축방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 니켈 광석을 염산으로 침출하여 얻어지는 철과 니켈 함유 침출용액을 60℃ 내지 90℃로 30분 내지 60분 가열하여 용액 중 Fe의 농도가 포화상태가 되도록 증발농축하는 단계; 및 0℃ 내지 20℃로 냉각하여 결정화하는 단계를 포함하는 철과 니켈 함유 침출용액 중의 Fe 성분을 제거하고 Ni 성분을 농축하는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법에 의하면, FeNi 침출용액을 증발농축 및 결정화함으로써 FeNi 침출용액 중의 불순물인 Fe 성분의 함량이 감소되고 목적 금속인 Ni 성분이 고농도로 농축된다. 따라서, 페로니켈을 제조하기 위해 처리해야하는 FeNi 침출용액의 양을 감소시킬 수 있으므로 페로니켈을 효율적으로 그리고 경제적으로 제조할 수 있다.

Description

니켈의 습식제련 공정에서 철과 니켈 함유 침출용액 중의 니켈 농축방법{METHOD FOR NICKEL ENRICHMENT IN FeNi SOLUTION IN NICKEL HYDROMETALLURICAL EXTRACTION PROCESS}
본 발명은 니켈광석으로부터 페로니켈을 회수하는 니켈의 습식제련 공정 과정에서 철과 니켈 함유 침출용액(이하, 'FeNi 침출용액'이라 한다) 중의 니켈을 농축하는 방법에 관한 것이다.
니켈 및 철을 함유하는 광석은 리모나이트(limonite), 사프로라이트(saprolite)와 같은 광석이 있으며, 이들 광석은 부동태적 특성을 지니므로 산에 대한 저항성이 커서 산에 대한 용해 반응이 느리다. 따라서 효과적으로 니켈을 침출하기 위한 방법으로, 고온 고압 하의 오토클레이브(autoclave)에서 산에 용해하여 니켈을 회수하는 방법들이 제시되어 있으며, 이를 'HPAL(High Pressure Acid Leaching)법'이라 부른다.
이와 같은 HPAL 법에 의한 니켈 회수에 대한 기술로는, 한국공개특허공보 제2007-7020915호, 일본공개특허공보 제2010-031341호 등을 들 수 있다.
그 외에 최근에는 한국공개특허공보 제2009-0031321호에서 니켈 함유 원료를 수소로 환원한 후 산으로 침출하여 니켈을 경제적으로 그리고 효율적으로 회수하는 방법을 제시한 바 있다. 또한, 한국공개특허공보 제2013-0076555호에서는 니켈 광석이 수소 환원된 침출용 니켈 환원광을 슬러리화한 뒤, 상기 슬러리에 산을 투입하여 니켈 및 철을 침출시켜서 FeNi 침출용액을 얻고, 상기 FeNi 침출용액에 니켈 광석이 수소 환원된 석출용 니켈 환원광을 투입하여 FeNi 침출용액 중의 니켈 이온을 석출용 니켈 환원광 내의 금속 철과 치환하여 페로니켈로 석출하는 단계를 포함하는 니켈 광석으로부터 페로니켈을 회수하는 방법을 제시하였다.
이러한 페로니켈 회수공정에서는, 니켈 및 철을 함유하는 광석을 환원시켜서 환원광 얻고, 환원광을 산으로 침출하여 FeNi 침출용액을 얻고, 이로부터 페로니켈이 회수된다. 한편, 상기 FeNi 침출용액은 종래 중화침전 및 여과로 불순물을 제거한 후에 사용되어 왔다. 그러나, 종래의 중화침전 및 여과 공정은 불순물 제거만을 목적으로 하였으며, 최종 회수를 목적으로 하는 니켈의 농축효과를 기대할 수 없었다.
그러나, FeNi 침출용액 중의 불순물을 제거함과 동시에 니켈이 농축되면, 페로니켈을 제조하기 위해 처리되어야 하는 FeNi 침출용액의 양이 감소되며, 따라서 페로니켈을 경제적으로 그리고 효율적으로 제조할 수 있다.
본 발명은 니켈광석으로부터 페로니켈을 회수하는 니켈의 습식제련 공정에서 철과 니켈 함유 침출용액 중의 니켈 성분을 농축시키는 방법을 제공하는 것이다. 보다 구체적으로, 철과 니켈 함유 침출용액 중의 불순물인 철 성분의 함량을 감소시킴으로써 철에 대한 니켈 성분의 상대적인 양을 증가시키는 제공하는 것이다.
본 발명은 니켈 광석을 염산으로 침출하여 얻어지는 철과 니켈 함유 침출용액(FeNi 침출용액)을 60℃ 내지 90℃로 30분 내지 60분 가열하여 용액 중 Fe의 농도가 포화상태가 되도록 증발농축하는 단계; 및
0℃ 내지 20℃로 냉각하여 결정화하는 단계를 포함하는 철과 니켈 함유 침출용액 중의 Fe 성분을 제거하고 Ni 성분을 농축하는 방법을 제공한다.
상기 FeNi 침출용액의 염산 농도는 FeNi 침출용액의 pH가 1.5 내지 pH 2.0이 되는 양일 수 있다.
상기 증발농축하는 단계 및 결정화하는 단계는 Ni 함량/Fe 함량의 중량비가 최대 1/5가 될 때까지 반복될 수 있다.
본 발명의 방법에 의하면, FeNi 침출용액을 증발농축 및 결정화함으로써 FeNi 침출용액 중의 불순물인 Fe 성분의 함량이 감소되고 목적 금속인 Ni 성분이 고농도로 농축된다. 따라서, 페로니켈을 제조하기 위해 처리해야 하는 FeNi 침출용액의 양을 감소시킬 수 있으므로 페로니켈을 효율적으로 그리고 경제적으로 제조할 수 있다.
도 1은 온도 및 염산 농도에 따른 FeNi 침출용액 중의 FeCl2의 용해도 곡선을 나타낸다.
도 2는 온도 및 염산 농도에 따른 FeNi 침출용액 중의 NiCl2의 용해도 곡선을 나타낸다.
도 3은 온도 변화에 따른 FeCl2의 농도 변화 및 본 발명의 개념을 나타내는 도면이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
페로니켈 회수를 위한 니켈의 습식제련 공정에서는 니켈 광석을 환원하여 환원 니켈 광석을 얻은 뒤, 산을 이용하여 환원 니켈 광석을 침출하면 환원 니켈 광석에 포함되어 있는 니켈 및 철이 이온으로 용해되어 니켈 철 이온 함유 용액(FeNi 침출용액)이 얻어진다. 이렇게 얻어진 FeNi 침출용액에 환원 니켈 광석을 투입하게 되면, FeNi 침출용액 중의 니켈 이온과 환원 니켈 광석 내의 금속 철 간의 치환반응이 일어나, 페로니켈이 석출된다.
본 발명은 니켈 광석을 산으로 침출하여 얻어지는 철과 니켈 함유 침출용액(FeNi 침출용액) 중의 불순물인 Fe 성분을 제거하고 이와 동시에 목적 금속인 Ni 성분이 고농도로 농축하는 방법에 관한 것이다.
FeNi 침출용액, 특히 저품위 Ni 산화광의 FeNi 침출용액 중에, 주요 불순물인 Fe성분은 목적금속인 Ni 성분 대비 약 30배 수준으로 존재한다. 그러나, FeNi 침출용액으로 사용되는 염산 중의 FeCl2와 NiCl2의 용해도 차이에 의해 불순물인 Fe 성분은 염화철로 결정화시켜 제거함과 동시에 Ni 성분은 농축할 수 있다. 즉, 철 성분에 대한 니켈 성분의 양이 상대적으로 증대된다.
도 1 및 도 2에 온도 및 염산 농도에 따른 FeNi 침출용액 중의 Fe과 Ni의 용해도 곡선을 나타내었다. 도 1 및 2에서 알 수 있듯이, 60℃, 10중량% HCl 조건에서 염산용액(침출액) 중 FeCl2 용해도는 27중량%, NiCl2 용해도 30중량%로 유사한 수준의 용해도 특성을 갖는다. 이로부터, 동일한 온도 및 염산 농도에서, FeNi 침출용액 중에서 Fe 성분과 Ni 성분을 모두 함유하는 용액의 용해도 또한 이들 성분 각각의 용해도와 유사할 것임을 알 수 있다. 도 1 및 도 2에서 %는 중량%이다.
따라서, FeNi 침출용액을 침출용액 중 Ni 최대용해도 수준까지 증발농축 및 결정화시킴으로써, Ni 성분 보다 용해도가 적은 Fe 성분은 결정화되어 약 95%가 제거될 수 있다. 이에 따라, Ni 함량/Fe 함량의 중량비가 1/5가 되도록 Ni 성분이 농축될 수 있다. 즉, FeNi 침출용액 중의 Fe 및 Ni 성분의 함량 및 Fe 및 Ni 성분의 포화용해도를 고려하여, FeNi 침출용액 중의 Fe 성분의 함량에 대하여 Ni 성분의 함량이 최대 1/5 (Ni 함량/Fe 함량)이 될 때까지 반복될 수 있다.
도 3에 온도변화에 따른 염화철 농도의 변화를 나타내었다. 도 3의 ① 침출액에 기재되어 있는 바와 같이, 저품위 Ni 산화광을 이용한 염산 침출 공정 중 발생하는 FeNi 침출용액 중에는 Ni 성분이 0.2~0.5중량% 그리고 Fe 성분이 9~12중량% 함유되어 있다. 도 3에서 %는 모두 중량%이다.
한편, 상기 침출용액에서 염산의 양은 침출용액의 pH가 1.5 내지 2가 되도록 하는 양인 것이, 침출용액 중의 Fe 및 Ni 성분의 함량 및 이들의 포화용해도를 고려할 때 적합하다.
이러한 FeNi 침출용액을 증발농축함으로서 용액 중 Fe 성분의 농도가 높아져 포화상태에 이르게 된다. 침출용액의 증발농축에 의한 Fe 성분의 농도 증대를 도 3의 그래프에 나타낸 바와 같다. 증발 농축은 60℃ 내지 90℃로 가열하여 행할 수 있다. 가열온도가 60℃ 미만이면 포화용해도가 45중량% 미만으로, 냉각시 포화 용해도 35중량% 대비 적은 농도차로 결정 생성량이 적어 결정화 효율이 낮은 점에서 바람직하지 않다. 90℃를 초과하면 고온을 유지하기 위한 에너지 소모가 많아져 에너지 비용 증가가 커지는 점에서 바람직하지 않다. 증발 농축은 상기 온도 범위로 30분 내지 60분간 가열하여 행하는 것이 바람직하다. 가열시간은 증발농축 온도에 따라 결정되며 90℃에서 50중량% 증발시, 약 30분 정도 소요되며, 60℃에서 50중량% 증발시, 약 50~60분이 소요된다. 각 온도조건에서 포화용해도를 용액 중 FeCl2의 포화용해도를 고려했을 때, 가열시간이 30분 미만이면, 증발시 용액 중 FeCl2의 농도가 낮아 냉각시 결정 생성이 되지 않는 문제가 발생할 수 있어 바람직하지 않다. 60분을 초과하면, 증발시 용액 중 FeCl2의 농도가 포화용해도를 초과하여 미세 결정 생성으로 인해 Ni 손실 발생량이 증가하는 문제가 있어 바람직하지 않다. 도 3에 증발농축액의 상태를 ② 증발 농축액에 나타낸다.
상기한 바와 같이, FeNi 침출용액을 증발농축시킨 다음에, 냉각 결정화함으로써 Fe 성분이 염화니켈 결정을 형성하도록 하여 제거함으로써 Fe 성분이 제거되고 Ni 성분이 농축된 침출용액이 얻어진다. 냉각 결정화는 증발농축된 FeNi 침출용액을 0℃ 내지 20℃로 냉각함으로써 행하여진다. 증발농축된 FeNi 침출용액을 0℃ 내지 20℃로 냉각함으로써 염화니켈 결정이 형성된다. 이때, 동일한 조건에서의 Ni 성분 보다 Fe 성분이 다량 석출되며, 따라서, 불순물인 Fe 성분이 제거되고, FeNi 침출용액 중의 Ni 성분의 상대 농도는 증가한다. 0℃ 미만으로 냉각하기 위해서는 냉각을 위한 추가 에너지의 소비가 크고, 냉각 온도가 20℃를 초과하면 결정으로 제거되는 Fe 성분의 양이 불충분하므로 상기 온도 범위로 냉각하는 것이 효율 측면에서 바람직하다.
이와 같이, 증발 농축 및 결정화된 침출용액 중에서는 Fe 성분이 제거되어 포화용해도 이하가 되고, Ni 성분은 침출용액의 양 감소 및 Fe 성분의 제거로 인하여 농축된 결정화후액이 얻어진다. 도 3에 1회 증발농축 및 결정화후액의 상태를 ③ 결정화 후액에 나타낸다.
상기와 같은 증발 농축 단계 및 냉각 결정화 단계는 Ni 함량/Fe 함량의 중량비가 최대 1/5가 될 때까지 반복될 수 있다. 1회 장시간 증발농축하여 고온에서 Fe 포화용해도 넘게 하여 결정화를 하는 경우, 생성 결정의 성장시간이 짧아 결정 중 Ni성분의 혼입 문제가 발생할 수 있다. 또한, 결정 크기가 작으므로 결정의 비표면적이 커져 염화철 결정 여과시에 염화철 결정 표면에 액상이 묻어 Ni 손실이 증가될 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 고온에서 과포화상태로 침출액을 증발농축하고 이를 냉각 결정화하여 Ni 손실을 최소화하기 위해, 상기 증발 농축 단계 및 냉각 결정화 단계를 반복하여 행하는 것이 바람직하다. 이러한, 증발농축 및 결정화 단계를 반복함으로써, Ni 성분을 추가적으로 농축할 수 있다.
상기 증발농축 및 냉각을 3회 반복시, 침출용액 중 Fe 성분의 농도가 30 중량% 내지 35 중량%, 그리고 Ni 성분의 함량이 5 중량% 내지 7중량% 인 FeNi 침출용액이 얻어질 수 있다.
FeNi 침출용액 중의 Fe 성분과 Ni 성분의 양을 상기 범위로 제어하는 것이 NiCl2, FeCl2 전체 용해도를 고려하였을 NiCl2의 결정화를 방지할 수 있다는 점에서 바람직하다.
상기 본 발명에 의한 니켈광석으로부터 페로니켈을 회수하는 니켈의 습식제련 공정에서 FeNi 침출용액 중의 Fe 성분을 제거하고 Ni 성분을 농축하는 방법에는 Fe 성분의 제거 및 Ni 성분의 농축과 관련된 구성요소를 중점으로 기술하였으며, 니켈의 습식제련 공정 분야에 알려져 있는 구성은 일반적으로 본 발명의 실시에 포함될 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 제시하여 본 발명에 따른 FeNi 침출용액 중의 Fe 성분 제거 및 Ni 성분 농축 방법 및 효과를 설명한다. 이하의 실시예는 본 발명이 적용될 수 있음을 보여주기 위한 것으로서, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니다.
광석의 전처리
표1에 기재된 바와 같은 조성을 갖는 리모나이트 광석을 150℃의 로터리 킬른 로에서 1시간 동안 건조한 후, 슈퍼 밀을 사용하여 분쇄하여 분말을 제조하고, 집진기의 풍속을 이용하여 분말을 입도별로 분급하여 평균 입자사이즈 0.8㎜인 분말을 얻었다. 얻어진 분말을 500~700℃로 유지된 소성로에 1시간 동안 소성하여 광석 분말로부터 결정수를 제거하였다. 소성한 광석분말을 800~850℃로 유지된 H2 환원가스 분위기의 환원로에 1시간 동안 환원하여 얻어진 환원광의 성분을 분석하여 표 1에 나타내었다.
Ni Fe Mg Si Al 결정수 부착수
리모나이트 0.9~1.4 35~45 1.0~5.0 3.0~10 3.0~10 10~12 25~35
환원광 1.4~1.9 55~65 2.0~6.0 4.0~11 4.0~11 - -
표 1에서 각 성분의 함량은 중량%를 나타내며, 잔부는 산소 및 미량의 Mn, Ca등이다.
상기 제조된 환원광을 질소 가스로 충진된 무산소 상태의 탱크에서 환원광 대비 질량비 1.5배의 순수한 물에 급냉하여 환원광 슬러리를 제조하였다.
침출반응
상온에서 상기 제조된 환원광 슬러리에 대하여 환원광 대비 질량비 4.0배의 20중량% 농도의 염산을 첨가하여 교반함으로써, 상기 환원광을 용해시켜 환원광으로부터 페로니켈 이온을 침출시키는 산 침출 반응을 수행하였다. 이에 따라, 잔사, FeNi 침출액 및 수소가스가 발생하였다.
FeNi 침출여액에서 Fe 제거 및 Ni 농축
상기 얻어진 FeNi 침출액 중 FeCl2를 포화농도로 농축하여 냉각 시 용해도 차이에 의한 결정화율 향상 및 결정성장을 촉진하기위해 FeNi침출액을 증발 농축 결정화조에서 90℃ 고온에서 30 분간 가열하여 침출액을 50중량% 증발농축 한 후, 0℃에서 냉각 결정화하였다.
증발농축 결정화 전과 후의 FeNi 침출용액의 무게와 FeNi 침출용액 중의 Fe 성분과 Ni 성분의 함량을 하기 표 2에 나타내었다.
구분 FeNi 침출용액 비고
증발 농축 전 증발 농축 후
비교예
: 80℃ 증발농축 후 80℃에서 결정 생성 결과		 용액 무게 300g 92g 용액감소율 69.4중량%
조성 Fe 성분
함량		 7.8중량% 12.2중량% Fe제거율 48%
Ni 성분
함량		 0.29중량% 0.75중량% 농축율 2.5배
(Ni 손실 22%)
발명예
: 90℃ 증발농축 후 0℃에서 냉각 결정화		 용액무게 609g 220g 용액감소율 64.8%
조성 Fe 성분
함량		 8.8중량% 14.4중량% Fe 제거율 36.8%
Ni 성분
함량		 0.25중량% 0.57중량% 농축율 2.3배
(Ni 손실 11%)
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 발명예의 경우, FeNi 침출용액을 1회 증발농축 및 결정화함으로써 Fe 성분은 36% 제거되었으며, Ni 성분은 2.3배로 농축되었다. 그리고 비교예에 표기한 바와 같이 80℃에서 증발 결정화 결과와 비교시 Ni 손실이 22%에서 11%로 감소하는 결과를 확인하였다. 또한, 증발농축 결정화에 의해 FeNi 침출용액은 증발농축 결정화 전의 중량에 비하여 69% 감소되었다. 이에 따라, 페로니켈 석출을 위해 처리해야 하는 FeNi 침출용액의 양을 현저하게 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라 고품위의 페로니켈을 제조할 수 있다.

Claims (3)

  1. 니켈 광석을 염산으로 침출하여 얻어지는 철과 니켈 함유 침출용액을 60℃ 내지 90℃로 30분 내지 60분 가열하여 용액 중 Fe의 농도가 포화상태가 되도록 증발농축하는 단계; 및
    0℃ 내지 20℃로 냉각하여 결정화하는 단계를 포함하는 철과 니켈 함유 침출용액 중의 Fe 성분을 제거하고 Ni 성분을 농축하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 철과 니켈 함유 침출용액의 염산 농도는 철과 니켈 함유 침출용액의 pH가 1.5 내지 pH 2.0이 되는 양인 철과 니켈 함유 침출용액 중의 Fe 성분을 제거하고 Ni 성분을 농축하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 증발농축하는 단계 및 결정화하는 단계는 Ni 함량/Fe 함량의 중량비가 1/5가 될 때까지 반복되는 철과 니켈 함유 침출용액 중의 Fe 성분을 제거하고 Ni 성분을 농축하는 방법.
KR1020150186768A 2015-12-24 2015-12-24 니켈의 습식제련 공정에서 철과 니켈 함유 침출용액 중의 니켈 농축방법 KR101714937B1 (ko)

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KR20150045570A (ko) * 2013-10-18 2015-04-29 주식회사 포스코 니켈 습식제련 공정의 부산물 회수 방법

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