JP6050485B2 - 高純度マンガンの製造方法及び高純度マンガン - Google Patents
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Description
しかしながら、この文献3には、半導体部品の製造に有害である塩素(Cl)の含有量の記載がない。原料として塩化Mnを使用していることから、塩素が高濃度に含有される可能性があり、問題を有している。
さらに、同文献には、市販されている電解Mnに脱酸・脱硫剤としてCa,Mg,La等を加え、高周波溶解を行うことによって酸素(O)、硫黄(S)を除去する方法や、予備溶解後に真空蒸留して高純度化することが記載されている。
この方法は、Mnの高純度化に有効である。本願発明は、さらに高純度化を達成でき、かつコスト低減が可能である製造方法と高純度Mnを目途とするものである。
1)高純度Mnの製造方法であって、Mn原料をマグネシアルツボに入れ、真空誘導溶解炉(VIM炉)を用いて500Torr以下の不活性雰囲気下、溶解温度1240〜1400°Cで溶解し、カルシウム(Ca)をMn重量の0.5〜2.0%の範囲で添加して脱酸及び脱硫を行い、脱酸及び脱硫の終了後鉄製鋳型に鋳込でインゴットを製造し、次にこのMnインゴットをスカル溶解炉に装填し、真空ポンプにより10−5Torr以下に減圧して加熱を開始し、溶融状態を10〜60分保持した後、溶解反応を終了させ、高純度Mnを得ることを特徴とする高純度Mnの製造方法。
(1)不純物元素であるB、Mg、Al、Si、S、Ca、Cr、Fe、Niの総量が50ppm以下であり、4N5(99.995%)以上の純度を有する高純度Mn、さらに、ガス成分であるO、Nが、それぞれ10ppm未満とすることができる高純度Mnを得ることができる。
本願発明の高純度Mnの製造方法は、市販(2Nレベル)のフレーク状電解Mnを原料として使用できるが、原料の純度には影響しないので、原料の種類には、特に制限はない。
1400℃を超えると、Mn溶湯中の酸化物、硫化物の浮遊物が高温のため再融解して溶湯Mn中に取り込まれ、VIM溶解後のマグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、酸素(O)及び硫黄(S)の濃度が数百ppm〜千ppmオーダーとなり、最終的に本発明の目的の純度を達成することができない。この結果を表2に示す。
次に、このMnインゴットをスカル溶解炉に装填し、真空ポンプにより10−5Torr以下に減圧して加熱を開始し、溶融状態を10〜60分保持した後、溶解反応を終了させ、高純度Mnを得る。
この製造方法により得られたMnは、不純物元素であるB、Mg、Al、Si、S、Ca、Cr、Fe、Niの総量が50ppm以下であり、ガス成分を除き、4N5(99.995%)以上の純度を有する高純度Mnとすることができる。
特に、Mnを使用する電子機器等においてO、Nの存在は、酸化物又は窒化物を形成するため、Mnそのものの特性を悪化させるだけでなく、Mnとの複合材若しくは合金化した材料における酸化物又は窒化物の形成による影響(特性の悪化)又は隣接する素材との間で、O又はNの拡散による影響(特性の悪化)が生じる場合があり、このようにO、Nの含有量の低減化が可能であるMnの存在は極めて有効である。
これらの工程の概要の一覧を、図1に示す。
Mnの精製において、VIM溶解により、予めカルシウム(Ca)でS、Oを除き、次にスカル炉を使用して、極端に増加したMg、Caを除去し、最終的にMnの高純度化を図るという発想は、従来技術では存在しなかったと言える。
出発原料として、市販のフレーク状電解Mn(純度2N:99%)を使用した。原料Mnの不純物は、B:15ppm、Mg:90ppm、Al:4.5ppm、Si:39ppm、S:280ppm、Ca:5.9ppm、Cr:2.9ppm、Fe:11ppm、Ni:10ppm、O:720〜2500ppm、N:10〜20ppmであった。
上記Mn原料をマグネシアルツボに入れ、真空誘導溶解炉(VIM炉)を用いて200Torr以下の不活性雰囲気下で、溶解温度を1300°Cとし、溶解した。そして、このMn溶湯に、Mn重量の1重量%のカルシウム(Ca)を徐々に添加して脱酸及び脱硫を行った。脱酸及び脱硫の終了後、鉄製鋳型にMnの溶湯を鋳込でインゴットを製造した。インゴットの冷却後、インゴットに付着していたスラグは除去した。
次に、上記のVIM溶解で得たMnインゴットを水冷した坩堝に充填し、該坩堝をスカル溶解炉に設置して、真空ポンプにより10−5Torr以下とし、誘導加熱により加熱して、原料であるMnインゴットの融解を確認した後、30分間維持してから溶解を終了し、凝固したMnを得た。
Claims (3)
- 高純度Mnの製造方法であって、Mn原料をマグネシアルツボに入れ、真空誘導溶解炉(VIM炉)を用いて500Torr以下の不活性雰囲気下、溶解温度1240〜1400°Cで溶解し、カルシウム(Ca)をMn重量の0.5〜2.0%の範囲で添加して脱酸及び脱硫を行い、脱酸及び脱硫の終了後鉄製鋳型に鋳込でインゴットを製造し、次にこのMnインゴットをスカル溶解炉に装填し、真空ポンプにより10−5Torr以下に減圧して加熱を開始し、溶融状態を10〜60分保持した後、溶解反応を終了させ、高純度Mnを得ることを特徴とする高純度Mnの製造方法。
- 真空誘導溶解(VIM)とスカル溶解により精製した高純度Mnであって、不純物元素であるB、Mg、Al、Si、S、Ca、Cr、Fe、Niの総量が50ppm以下であり、ガス成分を除き4N5(99.995%)以上の純度を有することを特徴とする高純度Mn。
- 真空誘導溶解(VIM)とスカル溶解により精製した高純度Mnであって、不純物元素であるB、Mg、Al、Si、S、Ca、Cr、Fe、Niの総量が50ppm以下であり、ガス成分元素を除き4N5(99.995%)以上の純度を有し、ガス成分である酸素(O)、窒素(N)がそれぞれ10ppm未満であることを特徴とする高純度Mn。
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