JP2005298238A - 高純度v2o5及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 Ni−7wt%V合金等の材料を用いて、スパッタリングにより微小薄膜回路上に形成される電子材料の放射線(α放射)の発生を抑制するため、該材料の原料となる五酸化バナジウム(V2O5)中のU、Thを減少させた高純度V2O5及びその製造方法を提供するものであり、これによって電子回路等におけるわずかな量の電子電荷に悪影響を与えるアルファ線の問題を解決することを目的とする。
【解決手段】 原料V2O5を酸溶解する工程、濾過後溶媒抽出を行う工程、結晶析出させる工程からなることを特徴とする高純度V2O5の製造方法。
【選択図】 図1
Description
したがって、これらの原料に含有されるU、Thからの放射線が、薄膜回路に大きな障害となる可能性がある。
不純物を含む五酸化バナジウム及びメタバナジン酸アンモニウムからなる群から選ばれたバナジウム化合物をアルカリ又は中性条件下で溶媒に加熱溶解させた後、酸を加えて酸性条件下でバナジウムイオンを加熱重合させてトリバナジン酸アンモニウムを析出させ、濾液に不純物を抽出分離し、ついで精製されたトリバナジン酸アンモニウムを空気雰囲気下で400〜690°Cの温度で処理する提案(例えば、特許文献3参照)、廃触媒からのバナジウム等の回収方法(例えば、特許文献4、5参照)がある。
しかし、いずれもU、Thを極めて微量に低減する具体的方法を提示するものではなく、上記の問題を解決する具体的手段は無いに等しい。
分液後、必要に応じて活性炭処理して有機物を除去する。次に、アンモニア等を用いて水酸化物を晶出させる。
回収率は約50〜95%である。不純物のUは0.1wtppm以下、Th0.1wtppm以下の高純度V2O5が得られる。
この高純度V2O5は、金属Alにより還元することにより高純度Vを得ることができる。そして、このVをさらに電子ビーム溶解することにより、揮発性、低融点の不純物を除去できる。
純度99wt%の原料V2O5100gを、HNO3:600ml、H2O2:30ml、H2O:1400mlの硝酸水溶液を用いて酸溶解した。この原料中に、Uが1.0wtppm、Thが0.5wtppm含有されていた。
次に、これを濾過して2000mlの溶液を得、濾過後TOPO10vol%−nパラフィン1000mlを使用して溶媒抽出を行った。抽出時1時間攪拌を行った。
分液後、酸洗浄した活性炭処理して有機物を除去した。次に、25%アンモニア水252mlを用いて中和を行い、pH2とした。これによって、黄土色の結晶(V2O5)を得た。このようにして得られた結晶を、大気雰囲気炉等を使用して、300°C、10時間焙焼した。
これによって、純度99.99wt%の高純度V2O576.50gが得られた。回収率は76.50%であった。U<0.005wtppm、Th:0.005wtppmであった。このように、低U、ThのV2O5を得ることができた。
純度98wt%の原料V2O5100gを、HNO3:600ml、H2O2:40ml、H2O:1400mlの硝酸水溶液を用いて酸溶解した。この原料中に、Uが10wtppm、Thが2.0wtppm含有されていた。
次に、25%アンモニア水200mlを用いてpH調整を行った(3.16N→1.86N)。これを濾過して2000mlの溶液を得、濾過後TOPO10vol%−nパラフィン1000mlを使用して溶媒抽出を5回行った。抽出時1時間攪拌を行った。
分液後、酸洗浄した活性炭処理して有機物を除去した。次に、25%アンモニア水500mlを用いて中和を行い、pH8した。これによって、濃灰色の結晶(V2O5)を得た。
このようにして得られた結晶を、純水2000mlを使用して2回洗浄し、濾過した。さらに、大気雰囲気炉等を使用して、500°C、5時間焙焼した。
これによって、純度99.9wt%の高純度V2O548.54gが得られた。回収率は48.54%であった。U:0.008wtppm、Th:0.007wtppmであった。このように、低U、ThのV2O5を得ることができた。
純度99.9wt%の原料V2O5100gを、HCl:1000ml、H2O2:150ml、H2O:1000mlの硝酸水溶液を用いて酸溶解した。この原料中に、Uが0.5wtppm、Thが0.5wtppm含有されていた。
次に、これを濾過して2000mlの溶液を得、濾過後TOPO10vol%−nパラフィン1000mlを使用して溶媒抽出を行った。抽出時1時間攪拌を行った。
分液後、酸洗浄した活性炭処理して有機物を除去した。次に、25%アンモニア水252ml+H2O2150mlを用いて中和を行い、pH2とした。これによって、黄土色の結晶(V2O5)を得た。これは濾過性が極めて良好であった。
このようにして得られた結晶を、大気雰囲気炉等を使用して、900°C、1時間焙焼した。これによって、純度99.99wt%の高純度V2O581.34gが得られた。回収率は81.34%であった。U<0.005wtppm、Th<0.005wtppmであった。
このように、低U、ThのV2O5を得ることができた。
実施例1と同様の純度99wt%の原料を使用し、この原料を酸溶解後、溶媒抽出を行わずに、中和してV2O5を得た。しかし、U:0.9wtppm、Th:0.4wtppmであり、殆ど除去できなかった。
Claims (4)
- U及びThが、それぞれ0.1wtppm以下であることを特徴とする高純度V2O5。
- U及びThが、それぞれ0.01wtppm以下であることを特徴とする高純度V2O5。
- ガス成分を除く、その他の不純物の含有量合計が100wtppm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の高純度V2O5。
- 原料V2O5を酸溶解する工程、濾過後溶媒抽出を行う工程、結晶析出させる工程からなることを特徴とする高純度V2O5の製造方法。
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