JPH059617A - モリブデン酸化物中のタングステンの除去方法 - Google Patents
モリブデン酸化物中のタングステンの除去方法Info
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- JPH059617A JPH059617A JP18946491A JP18946491A JPH059617A JP H059617 A JPH059617 A JP H059617A JP 18946491 A JP18946491 A JP 18946491A JP 18946491 A JP18946491 A JP 18946491A JP H059617 A JPH059617 A JP H059617A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＭｏＯ3 中のＷが容易に除去でき，Ｗ以外の
不純物元素も同時又は連続工程内で容易に除去できるモ
リブデン酸化物中からのタングステンの除去方法を提供
することにある。 【構成】 処理前のｐＨ値は，６．５〜７．５の範囲内
にあるＷを含有するモリブデン酸アンモニウム溶液を鉱
酸を用いて酸性となるようにｐＨ２．５〜４．５の範囲
内で，溶液温度が５０℃以下であるように調整し，モリ
ブデン酸アンモニウムの結晶を優先的に析出させ，モリ
ブデン酸化物中のＷの分離を行う。
不純物元素も同時又は連続工程内で容易に除去できるモ
リブデン酸化物中からのタングステンの除去方法を提供
することにある。 【構成】 処理前のｐＨ値は，６．５〜７．５の範囲内
にあるＷを含有するモリブデン酸アンモニウム溶液を鉱
酸を用いて酸性となるようにｐＨ２．５〜４．５の範囲
内で，溶液温度が５０℃以下であるように調整し，モリ
ブデン酸アンモニウムの結晶を優先的に析出させ，モリ
ブデン酸化物中のＷの分離を行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，高純度モリブデン粉末
（以下，Ｍｏ粉と呼ぶ）を精製する方法に関し，詳しく
は，ＩＣ用のＭｏＳｉｘスパッタリングターゲット用の
原料あるいはＭｏスパッタリングターゲット用の原料と
して用いられる高純度Ｍｏ粉に精製するためのモリブデ
ン酸化物中からのタングステンの除去方法に関する。
（以下，Ｍｏ粉と呼ぶ）を精製する方法に関し，詳しく
は，ＩＣ用のＭｏＳｉｘスパッタリングターゲット用の
原料あるいはＭｏスパッタリングターゲット用の原料と
して用いられる高純度Ｍｏ粉に精製するためのモリブデ
ン酸化物中からのタングステンの除去方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来，高純度Ｍｏ粉は，ＩＣ用のＭｏＳ
ｉｘスパッタリングターゲット用の原料やＭｏスパッタ
リングターゲット用の原料として用いられており，より
高純であることが要求されている。表１は従来の市販品
のＭｏ粉または三酸化モリブデン（ＭｏＯ3 ）原料粉末
の純度を示している。
ｉｘスパッタリングターゲット用の原料やＭｏスパッタ
リングターゲット用の原料として用いられており，より
高純であることが要求されている。表１は従来の市販品
のＭｏ粉または三酸化モリブデン（ＭｏＯ3 ）原料粉末
の純度を示している。
【０００３】
【表１】
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし，前述の表１に
示したように，市販の高純度Ｍｏ粉を見てみると，タン
グステン（Ｗ）を除く不純物の合計が１０ppm 以下であ
るようなものでも，Ｗは１００〜２００ppm 含有されて
いる。また，高純度Ｍｏ粉の原料となる市販のＭｏＯ3
中（純度９９．９５％以上）のＷ含有量を調査すると１
００〜２００ppm 位でありＷを除く他の元素は，精製さ
れているが，Ｗは除去されていないことがわかる。この
モリブデン原料粉中のＷの除去は非常に難しく，実験室
ベースでは除去する方法はあるが，商業ベースではない
と言っも過言ではない。そこで，本発明の技術的課題
は，ＭｏＯ3 中のＷが容易に除去でき，Ｗ以外の不純物
元素も同時又は連続工程内で容易に除去できるモリブデ
ン酸化物中からのタングステンの除去方法を提供するこ
とにある。
示したように，市販の高純度Ｍｏ粉を見てみると，タン
グステン（Ｗ）を除く不純物の合計が１０ppm 以下であ
るようなものでも，Ｗは１００〜２００ppm 含有されて
いる。また，高純度Ｍｏ粉の原料となる市販のＭｏＯ3
中（純度９９．９５％以上）のＷ含有量を調査すると１
００〜２００ppm 位でありＷを除く他の元素は，精製さ
れているが，Ｗは除去されていないことがわかる。この
モリブデン原料粉中のＷの除去は非常に難しく，実験室
ベースでは除去する方法はあるが，商業ベースではない
と言っも過言ではない。そこで，本発明の技術的課題
は，ＭｏＯ3 中のＷが容易に除去でき，Ｗ以外の不純物
元素も同時又は連続工程内で容易に除去できるモリブデ
ン酸化物中からのタングステンの除去方法を提供するこ
とにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば，Ｗを含
有するモリブデン酸アンモニウム溶液を鉱酸を用いて酸
性となるようにｐＨ調整し，モリブデン酸アンモニウム
の結晶を優先的に析出させ，モリブデン酸化物中のＷの
分離を行うことを特徴とするモリブデン酸化物中のタン
グステンの除去方法が得られる。本発明によれば，前記
ｐＨ調整値は，２．５〜４．５の範囲内であることを特
徴とするモリブデン酸化物中のタングステンの除去方法
が得られる。本発明によれば，前記モリブデン酸アンモ
ニウム溶液の処理前のｐＨ値は，６．５〜７．５の範囲
内にあり，当該モリブデン酸アンモニウム溶液中のＭｏ
Ｏ3 濃度は２００〜３５０ｇ／リットルであることを特
徴とするモリブデン酸化物中のタングステンの除去方法
が得られる。本発明によれば，前記ｐＨ調整時の溶液温
度は，５０℃以下であることを特徴とするモリブデン酸
化物中のタングステンの除去方法が得られる。本発明に
おいて，ｐＨ調整値を２．５〜４．５の範囲内であると
限定した理由は，ｐＨが２．５より酸性側においては，
得られるモリブデン酸アンモニウム結晶中のＷ含有量が
多くなるからであり，ｐＨが４．５よりアルカリ性側に
おいては，ＭｏＯ3 の回収率が悪くなるからである。ま
た，本発明において，処理前のモリブデン酸アンモニウ
ム溶液中のＭｏＯ3 は２００〜３５０ｇ／リットルと限
定したのは，これ以外の範囲であると低濃度側では，Ｍ
ｏＯ3 の回収率が著しく低下し，それに伴い，Ｗ濃度が
高くなり，また，高濃度側ではＭｏＯ3 の回収率は良く
なるが，濃度が高いためにＷが共沈してＷ濃度が高くな
る。そのため，ＭｏＯ3 濃度２００〜３５０ｇ／リット
ルが最も効率的な分離ができるからである。更に，本発
明において，ｐＨ調整時の溶液温度は，５０℃以下と限
定したのは，モリブデン酸アンモニウム結晶は，水に対
する溶解度が非常に高く濃度が高くなる程，溶解度が高
くなり，そのためＭｏＯ3 の回収率も悪くなり，それに
つれＷの含有量も多くなるためである。
有するモリブデン酸アンモニウム溶液を鉱酸を用いて酸
性となるようにｐＨ調整し，モリブデン酸アンモニウム
の結晶を優先的に析出させ，モリブデン酸化物中のＷの
分離を行うことを特徴とするモリブデン酸化物中のタン
グステンの除去方法が得られる。本発明によれば，前記
ｐＨ調整値は，２．５〜４．５の範囲内であることを特
徴とするモリブデン酸化物中のタングステンの除去方法
が得られる。本発明によれば，前記モリブデン酸アンモ
ニウム溶液の処理前のｐＨ値は，６．５〜７．５の範囲
内にあり，当該モリブデン酸アンモニウム溶液中のＭｏ
Ｏ3 濃度は２００〜３５０ｇ／リットルであることを特
徴とするモリブデン酸化物中のタングステンの除去方法
が得られる。本発明によれば，前記ｐＨ調整時の溶液温
度は，５０℃以下であることを特徴とするモリブデン酸
化物中のタングステンの除去方法が得られる。本発明に
おいて，ｐＨ調整値を２．５〜４．５の範囲内であると
限定した理由は，ｐＨが２．５より酸性側においては，
得られるモリブデン酸アンモニウム結晶中のＷ含有量が
多くなるからであり，ｐＨが４．５よりアルカリ性側に
おいては，ＭｏＯ3 の回収率が悪くなるからである。ま
た，本発明において，処理前のモリブデン酸アンモニウ
ム溶液中のＭｏＯ3 は２００〜３５０ｇ／リットルと限
定したのは，これ以外の範囲であると低濃度側では，Ｍ
ｏＯ3 の回収率が著しく低下し，それに伴い，Ｗ濃度が
高くなり，また，高濃度側ではＭｏＯ3 の回収率は良く
なるが，濃度が高いためにＷが共沈してＷ濃度が高くな
る。そのため，ＭｏＯ3 濃度２００〜３５０ｇ／リット
ルが最も効率的な分離ができるからである。更に，本発
明において，ｐＨ調整時の溶液温度は，５０℃以下と限
定したのは，モリブデン酸アンモニウム結晶は，水に対
する溶解度が非常に高く濃度が高くなる程，溶解度が高
くなり，そのためＭｏＯ3 の回収率も悪くなり，それに
つれＷの含有量も多くなるためである。
【０００６】
【作用】本発明においては，Ｗを含有するＭｏＯ3 をア
ンモニア水で溶解し，得られたモリブデン酸アンモニウ
ム溶液のｐＨを鉱酸で調整し，ＭｏとＷの両者のアンモ
ニウム塩の析出を調整することにより，モリブデン酸ア
ンモニウム結晶を優先的に精製沈殿させ，ＭｏとＷとを
容易に分離する。
ンモニア水で溶解し，得られたモリブデン酸アンモニウ
ム溶液のｐＨを鉱酸で調整し，ＭｏとＷの両者のアンモ
ニウム塩の析出を調整することにより，モリブデン酸ア
ンモニウム結晶を優先的に精製沈殿させ，ＭｏとＷとを
容易に分離する。
【０００７】
【実施例】以下，本発明の実施例について，説明する。
（実施例１）１９０ppm のＷを含有するＭｏＯ3 ２５０
ｇを０．５当量のアンモニア水で溶解し，不溶解物を濾
過した後，純水で１リットルに調整し，ＭｏＯ3 ２５０
ｇ／リットルの溶液とし，常温で３Ｎ−ＨＣｌを添加
し，ｐＨを調整し，モリブデン酸アンモニウムの沈殿を
生成させた。得られたモリブデン酸アンモニウム中のＷ
含有量とＭｏＯ3 回収率とを調べた結果を表２に示す。
ｇを０．５当量のアンモニア水で溶解し，不溶解物を濾
過した後，純水で１リットルに調整し，ＭｏＯ3 ２５０
ｇ／リットルの溶液とし，常温で３Ｎ−ＨＣｌを添加
し，ｐＨを調整し，モリブデン酸アンモニウムの沈殿を
生成させた。得られたモリブデン酸アンモニウム中のＷ
含有量とＭｏＯ3 回収率とを調べた結果を表２に示す。
【０００８】
【表２】
【０００９】表２に示すように，ｐＨを低くすれば，Ｍ
ｏＯ3 の回収率は高くなるが，同時にＷも沈殿するの
で，Ｗ含有量が上昇する。したがって，ｐＨの値は，
２．５〜４．５の範囲内が好ましい。
ｏＯ3 の回収率は高くなるが，同時にＷも沈殿するの
で，Ｗ含有量が上昇する。したがって，ｐＨの値は，
２．５〜４．５の範囲内が好ましい。
【００１０】（実施例２）１９０ppm のＷを含有するＭ
ｏＯ3 ２５０ｇを０．５当量のアンモニア水で溶解し，
不溶解物を濾過後，純水を添加し，ＭｏＯ3 濃度を１０
０ｇ／リットル，２５０ｇ／リットル，３５０ｇ／リッ
トル，５００ｇ／リットルに調整し，常温で３Ｎ−ＨＣ
ｌを添加し，ｐＨを２．７に調整し，モリブデン酸アン
モニウムの沈殿を生成させた。得られた沈殿物からのモ
リブデン酸アンモニウム中のＷ含有量とＭｏＯ3 回収率
とを調べた結果を表３に示す。
ｏＯ3 ２５０ｇを０．５当量のアンモニア水で溶解し，
不溶解物を濾過後，純水を添加し，ＭｏＯ3 濃度を１０
０ｇ／リットル，２５０ｇ／リットル，３５０ｇ／リッ
トル，５００ｇ／リットルに調整し，常温で３Ｎ−ＨＣ
ｌを添加し，ｐＨを２．７に調整し，モリブデン酸アン
モニウムの沈殿を生成させた。得られた沈殿物からのモ
リブデン酸アンモニウム中のＷ含有量とＭｏＯ3 回収率
とを調べた結果を表３に示す。
【００１１】
【表３】
【００１２】表３で示すように，ＭｏＯ3 の２５０〜３
５０ｇ／リットルの範囲内の溶液が，Ｗ含有量において
少なく，ＭｏＯ3 回収率において，多いことが判明し
た。（実施例３）１９０ppm のＷを含有するＭｏＯ3 ３
５０ｇを０．５当量のアンモニア水で溶解し，不溶解物
を濾過後，純水を添加し，ＭｏＯ3 濃度を２５０ｇ／リ
ットルに調整し，ｐＨ調整時の温度で常温，６０℃，８
０℃で夫々行い，ｐＨを２．７に調整し，モリブデン酸
アンモニウムの沈殿を生成させた。得られたモリブデン
酸アンモニウム中のＷ含有量とＭｏＯ3 回収率を調べた
結果を表４に示す。
５０ｇ／リットルの範囲内の溶液が，Ｗ含有量において
少なく，ＭｏＯ3 回収率において，多いことが判明し
た。（実施例３）１９０ppm のＷを含有するＭｏＯ3 ３
５０ｇを０．５当量のアンモニア水で溶解し，不溶解物
を濾過後，純水を添加し，ＭｏＯ3 濃度を２５０ｇ／リ
ットルに調整し，ｐＨ調整時の温度で常温，６０℃，８
０℃で夫々行い，ｐＨを２．７に調整し，モリブデン酸
アンモニウムの沈殿を生成させた。得られたモリブデン
酸アンモニウム中のＷ含有量とＭｏＯ3 回収率を調べた
結果を表４に示す。
【００１３】
【表４】
【００１４】表４に示すように，高温になると水に対す
るＭｏＯ3 の溶解度が上昇し，回収率が低下するととも
に，Ｗ含有量も高くなる。尚，表４中で常温のものは，
ｐＨ調整後は，反応熱で４５℃になっていた。したがっ
て，ｐＨ調整時の溶液の温度は，５０℃以下であること
が好ましいことが判明した。
るＭｏＯ3 の溶解度が上昇し，回収率が低下するととも
に，Ｗ含有量も高くなる。尚，表４中で常温のものは，
ｐＨ調整後は，反応熱で４５℃になっていた。したがっ
て，ｐＨ調整時の溶液の温度は，５０℃以下であること
が好ましいことが判明した。
【００１５】（実施例４）１９０ppm のＷを含有するＭ
ｏＯ3 ３５０ｇを０．５当量のアンモニア水で溶解し，
不溶解物を濾過後，純水を添加し，ＭｏＯ3 濃度を３５
０ｇ／リットルに調整し，３Ｎ−ＨＣｌでｐＨを３．８
に調整し，モリブデン酸アンモニウムを沈殿させ，濾別
し，その沈殿を０．５当量のアンモニアで溶解後，Ｍｏ
Ｏ3 濃度を３５０ｇ／リットルに調整し，３Ｎ−ＨＣｌ
でｐＨを３．８に調整し，再度モリブデン酸アンモニウ
ムを沈殿させ精製した。この方法を繰り返すことによ
り，Ｗ含有量が１０ppm 以下になり，他の不純物も除去
できた。また，含有量が１０ppm 以下になったモリブデ
ン酸アンモニウムをＨＣｌによって分解し，Ｈ2 ＭｏＯ
4 にし，それを濾過，乾燥することにより高純度のＭｏ
Ｏ3 が得られた。その結果を表５及び表６に示す。
ｏＯ3 ３５０ｇを０．５当量のアンモニア水で溶解し，
不溶解物を濾過後，純水を添加し，ＭｏＯ3 濃度を３５
０ｇ／リットルに調整し，３Ｎ−ＨＣｌでｐＨを３．８
に調整し，モリブデン酸アンモニウムを沈殿させ，濾別
し，その沈殿を０．５当量のアンモニアで溶解後，Ｍｏ
Ｏ3 濃度を３５０ｇ／リットルに調整し，３Ｎ−ＨＣｌ
でｐＨを３．８に調整し，再度モリブデン酸アンモニウ
ムを沈殿させ精製した。この方法を繰り返すことによ
り，Ｗ含有量が１０ppm 以下になり，他の不純物も除去
できた。また，含有量が１０ppm 以下になったモリブデ
ン酸アンモニウムをＨＣｌによって分解し，Ｈ2 ＭｏＯ
4 にし，それを濾過，乾燥することにより高純度のＭｏ
Ｏ3 が得られた。その結果を表５及び表６に示す。
【００１６】
【表５】
【００１７】
【表６】
【００１８】
【発明の効果】以上，説明したように，市販の高純度Ｍ
ｏ粉でもＷを除く他の元素の合計は１０ppm 以下であっ
てもＷは１００〜２００ppm 含有していたが，本発明に
よれば，分離が困難であったＭｏ中のＷが容易に除去で
きるようになり，又ＭｏＯ3 の回収率が高く，したがっ
て高純度なＭｏＯ3 が得られる。本発明によれば，Ｍｏ
中のＷを除く処理方法で，その他の除去しにくい元素も
除去できるので効率的に精製が行うことができるので，
工業化が容易である。本発明によれば，同時または連続
工程でＷ及び他の不純物を除去できるので，ＭｏＯ3 の
品質を向上させるとともに製造コストを低減することが
できる。
ｏ粉でもＷを除く他の元素の合計は１０ppm 以下であっ
てもＷは１００〜２００ppm 含有していたが，本発明に
よれば，分離が困難であったＭｏ中のＷが容易に除去で
きるようになり，又ＭｏＯ3 の回収率が高く，したがっ
て高純度なＭｏＯ3 が得られる。本発明によれば，Ｍｏ
中のＷを除く処理方法で，その他の除去しにくい元素も
除去できるので効率的に精製が行うことができるので，
工業化が容易である。本発明によれば，同時または連続
工程でＷ及び他の不純物を除去できるので，ＭｏＯ3 の
品質を向上させるとともに製造コストを低減することが
できる。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｗを含有するモリブデン酸アンモニウム
溶液を鉱酸を用いて酸性となるようにｐＨ調整し，モリ
ブデン酸アンモニウムの結晶を優先的に析出させ，モリ
ブデン酸化物中のＷの分離を行うことを特徴とするモリ
ブデン酸化物中のタングステンの除去方法。 - 【請求項２】 請求項１のモリブデン酸化物中のタング
ステンの除去方法において，前記ｐＨ調整値は，２．５
〜４．５の範囲内であることを特徴とするモリブデン酸
化物中のタングステンの除去方法。 - 【請求項３】 請求項１のモリブデン酸化物中の酸化物
の除去方法において，前記モリブデン酸アンモニウム溶
液の処理前のｐＨ値は，６．５〜７．５の範囲内にあ
り，当該モリブデン酸アンモニウム溶液中のＭｏＯ3 濃
度は２００〜３５０ｇ／リットルであることを特徴とす
るモリブデン酸化物中のタングステンの除去方法。 - 【請求項４】 請求項１のモリブデン酸化物中のタング
ステンの除去方法において，前記ｐＨ調整時の溶液温度
は，５０℃以下であることを特徴とするモリブデン酸化
物中のタングステンの除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18946491A JPH059617A (ja) | 1991-07-04 | 1991-07-04 | モリブデン酸化物中のタングステンの除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18946491A JPH059617A (ja) | 1991-07-04 | 1991-07-04 | モリブデン酸化物中のタングステンの除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059617A true JPH059617A (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=16241711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18946491A Withdrawn JPH059617A (ja) | 1991-07-04 | 1991-07-04 | モリブデン酸化物中のタングステンの除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH059617A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007073574A1 (de) * | 2005-12-28 | 2007-07-05 | Wojnar, Henrik | Verfahren zur molybdän-aufreinigung |
| CN101880780A (zh) * | 2010-06-04 | 2010-11-10 | 中南大学 | 一种钨钼酸盐混合溶液分离提取钨钼的方法 |
| CN102041390A (zh) * | 2010-11-19 | 2011-05-04 | 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 | 一种从除钼渣中回收钨的方法 |
| JP2020051916A (ja) * | 2018-09-27 | 2020-04-02 | 末松 久幸 | 放射性同位元素Ｍｏ−９９の製造方法とターゲット材料 |
-
1991
- 1991-07-04 JP JP18946491A patent/JPH059617A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007073574A1 (de) * | 2005-12-28 | 2007-07-05 | Wojnar, Henrik | Verfahren zur molybdän-aufreinigung |
| CN101880780A (zh) * | 2010-06-04 | 2010-11-10 | 中南大学 | 一种钨钼酸盐混合溶液分离提取钨钼的方法 |
| WO2011150583A1 (zh) * | 2010-06-04 | 2011-12-08 | 中南大学 | 一种从钨钼酸盐混合溶液中分别提取钨和钼的方法 |
| CN102041390A (zh) * | 2010-11-19 | 2011-05-04 | 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 | 一种从除钼渣中回收钨的方法 |
| JP2020051916A (ja) * | 2018-09-27 | 2020-04-02 | 末松 久幸 | 放射性同位元素Ｍｏ−９９の製造方法とターゲット材料 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981008 |