JPS63179008A - 高純度タングステン粉末の製造方法 - Google Patents
高純度タングステン粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高純度タングステン粉末の製造方法に関する。
（従来の技術）
近年、タングステン（Ｗ）はＶＬＳ Ｉの配線材料とし
て注目されている。このような配線材料として使用され
るＷは極めて高純度のものが要求され、特に、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｒなどの遷移金属元素、並びに、Ｕ、Ｔｈなどの
放射性元素などの不純物元素を可及的に低減することが
望まれている。
て注目されている。このような配線材料として使用され
るＷは極めて高純度のものが要求され、特に、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｒなどの遷移金属元素、並びに、Ｕ、Ｔｈなどの
放射性元素などの不純物元素を可及的に低減することが
望まれている。
かかる高純度Ｗを製造する場合、通常、鉄マンガン鉱石
からアルカリ抽出によりＣａＷＯ４を沈澱させ、このＣ
ａ Ｗ Ｏ４に塩酸、硝酸などの酸を添加してタングス
テン酸（Ｈ＊ ｗ ｏ ａ ）を晶析させたのち、アン
モニア水によりタングステン酸を溶解してタングステン
酸アンモニウム溶液を得、このタングステン酸溶液を加
熱濃縮することによりパラタングステン酸アンモニウム
（以下、ＡＰＴと略記する。）を得、しかるのち、ＡＰ
Ｔを仮焼して酸化タングステンとし、該酸化タングステ
ンを還元してＷ粉末を生成させる方法が採用されている
。
からアルカリ抽出によりＣａＷＯ４を沈澱させ、このＣ
ａ Ｗ Ｏ４に塩酸、硝酸などの酸を添加してタングス
テン酸（Ｈ＊ ｗ ｏ ａ ）を晶析させたのち、アン
モニア水によりタングステン酸を溶解してタングステン
酸アンモニウム溶液を得、このタングステン酸溶液を加
熱濃縮することによりパラタングステン酸アンモニウム
（以下、ＡＰＴと略記する。）を得、しかるのち、ＡＰ
Ｔを仮焼して酸化タングステンとし、該酸化タングステ
ンを還元してＷ粉末を生成させる方法が採用されている
。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、上記の方法により製造されたＷ粉末の純
度は高々９９．９〜９９．９９％であるため、前述のＶ
ＬＳ Ｉ用配線材料としては充分であるとは言えず、更
に高純度のＷ粉末を製造することが望まれている。
度は高々９９．９〜９９．９９％であるため、前述のＶ
ＬＳ Ｉ用配線材料としては充分であるとは言えず、更
に高純度のＷ粉末を製造することが望まれている。
本発明は上記従来の問題点に鑑みてなされたもので、特
に９９．９９９％以上の純度を有するＷ粉末を製造する
方法を提供することを目的とする。
に９９．９９９％以上の純度を有するＷ粉末を製造する
方法を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段および作用）第１図はＡ
ＰＴを水もしくはアルカリに溶解した場合の溶解度と温
度との関係を示すものであり、図中、Ｏｌ・及びΔ印は
夫々溶媒として、水、５Ｎ−ＮＨ４０Ｈ及びエチルアミ
ン−水を使用した場合を表す。これらのＷに換算した溶
解度は比較的大きいが、しかし、この溶解度の温度勾配
が非常に小さいため、これらの溶液からＷを回収する場
合、単に冷却するだけでは充分ではない、従って、従来
はこれらの溶液を加熱濃縮することを余儀なくされてお
り、この加熱濃縮工程において、不純物も同時に濃縮さ
れてしまうので、上述したように純度の向上が阻゛まれ
でいたものと考えられる。
ＰＴを水もしくはアルカリに溶解した場合の溶解度と温
度との関係を示すものであり、図中、Ｏｌ・及びΔ印は
夫々溶媒として、水、５Ｎ−ＮＨ４０Ｈ及びエチルアミ
ン−水を使用した場合を表す。これらのＷに換算した溶
解度は比較的大きいが、しかし、この溶解度の温度勾配
が非常に小さいため、これらの溶液からＷを回収する場
合、単に冷却するだけでは充分ではない、従って、従来
はこれらの溶液を加熱濃縮することを余儀なくされてお
り、この加熱濃縮工程において、不純物も同時に濃縮さ
れてしまうので、上述したように純度の向上が阻゛まれ
でいたものと考えられる。
一方、ＡＰＴ及びＷを酸性溶液に溶解した場合のＷ換算
溶解度に着目すると、ｐＨが２を下回る領域で前記溶解
度は急激に低下することが確認された。
溶解度に着目すると、ｐＨが２を下回る領域で前記溶解
度は急激に低下することが確認された。
本発明は、上記の事実に鑑み、先ずＡＰＴもしくはＷを
完全に溶解した溶液を調整しておき、この溶液に酸を添
加することとなせば、Ｗ換算溶解度の急激な低下により
、液を加熱濃縮することなく高い効率でＷを回収するこ
とができるとの知見に基づいてなされたものである。
完全に溶解した溶液を調整しておき、この溶液に酸を添
加することとなせば、Ｗ換算溶解度の急激な低下により
、液を加熱濃縮することなく高い効率でＷを回収するこ
とができるとの知見に基づいてなされたものである。
即ち、本発明の高純度タングステン粉末の製造方法は、
タングステンもしくはタングステン化合物粉末を溶解し
、得られた溶液をろ過して不溶物を除去したのち、ろ液
に酸を添加して低いｐＨでタングステン酸を析出させ、
次いで、該タングステン酸を熱分解したのち還元するこ
ととしたものである。
タングステンもしくはタングステン化合物粉末を溶解し
、得られた溶液をろ過して不溶物を除去したのち、ろ液
に酸を添加して低いｐＨでタングステン酸を析出させ、
次いで、該タングステン酸を熱分解したのち還元するこ
ととしたものである。
本発明の製造方法において、出発物質としてはＷもしく
はＷ化合物粉末を使用する。Ｗ化合物としては、特に限
定されるものではないが、例えば、上記したＡＰＴ、Ａ
ＭＴ （メタタングステン酸アンモニウム）などが使用
できる。
はＷ化合物粉末を使用する。Ｗ化合物としては、特に限
定されるものではないが、例えば、上記したＡＰＴ、Ａ
ＭＴ （メタタングステン酸アンモニウム）などが使用
できる。
なお、本発明の製造方法は、出発物質として、既に何ら
かの方法により製造されているＷもしくはＷ化合物粉末
を用い、該製造方法を単独で使用してもよく、或いは、
前述したような従来のタングステン粉末の製造方法の一
部に組み込んで使用してもよい、即ち、具体的には、Ａ
ＰＴを晶析した後もしくは最終的にＷ粉末を得た後に本
発明の製造工程を実施してもよい。
かの方法により製造されているＷもしくはＷ化合物粉末
を用い、該製造方法を単独で使用してもよく、或いは、
前述したような従来のタングステン粉末の製造方法の一
部に組み込んで使用してもよい、即ち、具体的には、Ａ
ＰＴを晶析した後もしくは最終的にＷ粉末を得た後に本
発明の製造工程を実施してもよい。
以下、本発明に係る高純度タングステン粉末の製造工程
を順に説明する。
を順に説明する。
まず、ＷもしくはＷ化合物粉末を溶解させる。
この使用する溶媒としては前記ＷもしくはＷ化合物粉末
を完全に溶解するものであればよく、具体的には、水、
過酸化水素水（Ｈｚ Ｏ） 、アンモニア水溶液などを
あげることができる。
を完全に溶解するものであればよく、具体的には、水、
過酸化水素水（Ｈｚ Ｏ） 、アンモニア水溶液などを
あげることができる。
次いで、この溶液をろ過して不溶物を除去する。
このろ過工程は、例えば、孔径がｌｌ１ｍ以下のフィル
ターを使用して、できるだけ厳密に行うことが得られる
Ｗ粉末の純度を高める上で有効である。
ターを使用して、できるだけ厳密に行うことが得られる
Ｗ粉末の純度を高める上で有効である。
しかるのち、ろ液に酸を添加してＨ！ Ｗ Ｏ４を析出
させる。この時、使用する酸としては特に限定されるも
のではないが、例えば、塩酸、硫酸、硝酸などの鉱酸を
あげることができる。このような酸を上記のる液に添加
することにより、液のｐＨが低下し、Ｗ換算の溶解度が
急激に低下することによりＨ，ＷＯ４が析出する。第２
図は、−例として、ＡＰＴの硝酸酸性溶液のｐＨとＷ換
算溶解度との関係を示すものである。この図からも明ら
かなように、ｐｉが約２を下回ったところでＷ換算溶解
度が急激に低下することが確認された。具体的には、ｐ
Ｈ０，６以下の範囲でＨｚ Ｗ Ｏａを析出させること
とする。
させる。この時、使用する酸としては特に限定されるも
のではないが、例えば、塩酸、硫酸、硝酸などの鉱酸を
あげることができる。このような酸を上記のる液に添加
することにより、液のｐＨが低下し、Ｗ換算の溶解度が
急激に低下することによりＨ，ＷＯ４が析出する。第２
図は、−例として、ＡＰＴの硝酸酸性溶液のｐＨとＷ換
算溶解度との関係を示すものである。この図からも明ら
かなように、ｐｉが約２を下回ったところでＷ換算溶解
度が急激に低下することが確認された。具体的には、ｐ
Ｈ０，６以下の範囲でＨｚ Ｗ Ｏａを析出させること
とする。
このようにして得られたＨ、ＷＯ，は橿めて高純度であ
り、このＨ！ＷＯ，を熱分解して酸化タングステン（Ｗ
Ｏ３）としたのち、これを例えば水素還元することによ
り、最終的に捲めて高純度のＷ粉末を製造することがで
きる。
り、このＨ！ＷＯ，を熱分解して酸化タングステン（Ｗ
Ｏ３）としたのち、これを例えば水素還元することによ
り、最終的に捲めて高純度のＷ粉末を製造することがで
きる。
（実施例）
実施例１〜６
通常の方法により製造され、不純物を第１表に示した割
合で含有するＡＰＴ粉末及びＷ粉末を出発原料として使
用し、夫々第２表に示した溶媒に溶解後、各溶液を孔径
ｌ１）ｍのフィルターを使用してろ過し、次いで、ろ液
に第２表に表示した各種の酸を添加してＨ！ Ｗ Ｏａ
の黄色結晶を得た。
合で含有するＡＰＴ粉末及びＷ粉末を出発原料として使
用し、夫々第２表に示した溶媒に溶解後、各溶液を孔径
ｌ１）ｍのフィルターを使用してろ過し、次いで、ろ液
に第２表に表示した各種の酸を添加してＨ！ Ｗ Ｏａ
の黄色結晶を得た。
しかるのち、この結晶を熱分解、水素還元することによ
りＷ粉末を得た。この時のＷ粉末の回収率及び残留不純
物量を第２表中に示した。
りＷ粉末を得た。この時のＷ粉末の回収率及び残留不純
物量を第２表中に示した。
（以下余白）
上記第１表及び第２表からも明らかなように、Ｗ粉末も
しくはＷ化合物粉末を出発原料として本発明の製造工程
を実施することにより、掻めて高効率でＷ粉末を回収す
ることができ、しかも、不純物含有量を大幅に低減する
ことが可能であることが確認された。
しくはＷ化合物粉末を出発原料として本発明の製造工程
を実施することにより、掻めて高効率でＷ粉末を回収す
ることができ、しかも、不純物含有量を大幅に低減する
ことが可能であることが確認された。
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば、タングステンもし
くはタングステン化合物粉末を溶解し、得られた溶液を
ろ過して不溶物を除去したのちろ液に酸を添加して低い
ｐＨでタングステン酸を析出させ、次いで、該タングス
テン酸を熱分解したのち還元することとしたので、極め
て高い効率で高純度のタングステン酸を得ることができ
、この高純度タングステン酸を熱分解、還元して最終的
に得られるタングステン粉末の純度も飛躍的に向上する
という利点がある。従って、特に９９．９９９％以上の
純度を要求されるＶＳＬＩ配線材料用高純度タングステ
ンの製造方法として極めて有用である。
くはタングステン化合物粉末を溶解し、得られた溶液を
ろ過して不溶物を除去したのちろ液に酸を添加して低い
ｐＨでタングステン酸を析出させ、次いで、該タングス
テン酸を熱分解したのち還元することとしたので、極め
て高い効率で高純度のタングステン酸を得ることができ
、この高純度タングステン酸を熱分解、還元して最終的
に得られるタングステン粉末の純度も飛躍的に向上する
という利点がある。従って、特に９９．９９９％以上の
純度を要求されるＶＳＬＩ配線材料用高純度タングステ
ンの製造方法として極めて有用である。
第１図はＡＰＴ粉末を水もしくはアルカリ溶媒に溶解す
る時のＷ換算溶解度と温度との関係を示す図、第２図は
ＡＰＴの硝酸酸性溶液のｐＨとＷ換算溶解度との関係を
示す図である。
る時のＷ換算溶解度と温度との関係を示す図、第２図は
ＡＰＴの硝酸酸性溶液のｐＨとＷ換算溶解度との関係を
示す図である。
Claims (3)
- （１）タングステンもしくはタングステン化合物粉末を
溶解し、得られた溶液をろ過して不溶物を除去したのち
、ろ液に酸を添加して低いｐＨでタングステン酸を析出
させ、次いで、該タングステン酸を熱分解したのち還元
することを特徴とする高純度タングステン粉末の製造方
法。 - （２）前記タングステン化合物が、パラタングステン酸
アンモニウムであることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の高純度タングステン粉末の製造方法。 - （３）前記ｐＨが、０．６以下であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の高純度タングステン粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP889187A JPS63179008A (ja) | 1987-01-20 | 1987-01-20 | 高純度タングステン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP889187A JPS63179008A (ja) | 1987-01-20 | 1987-01-20 | 高純度タングステン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63179008A true JPS63179008A (ja) | 1988-07-23 |
Family
ID=11705300
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP889187A Pending JPS63179008A (ja) | 1987-01-20 | 1987-01-20 | 高純度タングステン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63179008A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100460318C (zh) * | 2005-12-29 | 2009-02-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种以仲钨酸铵为原料制备磷钨酸的方法 |
| CN111014723A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-04-17 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种半导体存储器用高纯纳米钨粉的制备方法 |
-
1987
- 1987-01-20 JP JP889187A patent/JPS63179008A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100460318C (zh) * | 2005-12-29 | 2009-02-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种以仲钨酸铵为原料制备磷钨酸的方法 |
| CN111014723A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-04-17 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种半导体存储器用高纯纳米钨粉的制备方法 |
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