CN111014723A - 一种半导体存储器用高纯纳米钨粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于钨粉末冶金技术领域的一种半导体存储器用高纯纳米钨粉的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)向纯化的钨酸铵溶液中加入盐酸，得到钨酸浆液；(2)以氯化钯为催化剂，向步骤(1)所得钨酸浆液中通入氢气进行液相氢还原反应，制得高纯纳米钨粉。利用本发明方法制备的高纯纳米钨粉，有利于高纯钨靶的致密化烧结成型，同时可以显著降低其烧结温度，从而获得组织细小均匀、晶粒取向随机的高纯钨靶材；所得高纯纳米钨粉可以满足半导体存储器行业的使用要求。

Description

一种半导体存储器用高纯纳米钨粉的制备方法
技术领域
本发明属于钨粉末冶金技术领域，特别涉及一种半导体存储器用高纯纳米钨粉的制备方法。
背景技术
高纯钨粉，是指纯度达到5N电子级(99.999％)的钨粉，是制造高纯钨靶的前端原料，后者是先进半导体存储器制造的关键靶材，用于制作栅极金属堆垛层和字节线。纳米钨粉，具有较大的比表面积，有利于钨靶的致密化烧结成型并降低其烧结温度，从而获得组织细小均匀、晶粒取向随机的高纯钨靶材。因此，制备高纯纳米钨粉对发展我国的半导体存储器行业具有重要意义。
气相氢还原法是制备钨粉的常用方法。刘光俊在“钨粉生产质量控制的讨论，稀有金属与硬质合金，第2期(1989)，第61～66页”的文章中详细研究了氧化钨原料的种类、粒度、料层厚度、杂质含量和氢还原反应的温度、湿度、时间等因素对钨粉纯度及颗粒尺寸的影响。但气相氢还原法所制备的钨粉粒度一般为2～10μm，想要获得纳米级钨粉难度较大。
当下，钨资源的回收利用也越来越受到人们的关注。与其他金属资源相比，钨资源的储量稀少，地壳中的钨含量仅为0.001％，在这些钨矿资源中，具有高经济开采价值的黑钨矿又只有30％。因此通过回收钨废料以生产高纯钨粉是一种经济可行的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半导体存储器用高纯纳米钨粉的制备方法，具体技术方案如下：
一种半导体存储器用高纯纳米钨粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向纯化的钨酸铵溶液中加入盐酸，得到钨酸浆液；
(2)以氯化钯为催化剂，向步骤(1)所得钨酸浆液中通入氢气进行液相氢还原反应，制得高纯纳米钨粉。
所述步骤(1)中纯化的钨酸铵溶液的制备包括以下步骤：
(a)将废钨切屑料溶解于过氧化氢和氨水组成的混合溶液A中，得到钨酸铵溶液；
(b)过滤步骤(a)所得钨酸铵溶液，然后利用氯型阴离子交换树脂进行吸附，以氯化铵和氨水组成的混合溶液B为解吸剂解吸树脂，制得纯化的钨酸铵溶液。
所述步骤(a)中废钨切屑料先经机械除杂、过筛后再溶解，所述过筛目数为10～30目；所述溶解温度为60～90℃；所述混合溶液A中过氧化氢浓度为15～25wt％、氨水浓度为10～20wt％，所述钨酸铵溶液的浓度为50～80g/L。
所述步骤(b)中氯型阴离子交换树脂为D201氯型阴离子交换树脂，树脂交换柱的高径比为8:1，溶液流速为10～20m/h；所述混合溶液B体积用量为树脂交换柱体积的6～10倍；所述混合溶液B中氯化铵浓度为22～28wt％、氨水浓度为3～7wt％；所述纯化的钨酸铵溶液浓度为150～250g/L。
本发明混合溶液A、混合溶液B的溶剂为水，优选为去离子水、纯净水等。
所述步骤(1)中盐酸浓度为0.1～0.5mol/L，步骤(1)反应温度为70～90℃，搅拌速度为1200～1800r/min。
优选地，所述步骤(1)中盐酸逐滴加入到纯化的钨酸铵溶液中。
所述步骤(1)中向纯化的钨酸铵溶液中加入盐酸，直至纯化的钨酸铵溶液中开始出现钨酸溶胶而又不会形成分层的钨酸沉淀。
所述步骤(2)中液相氢还原反应在90℃、5～8MPa下进行；所述氢气流量3～7m3/h，反应时间2～6h；每升钨酸浆液所述催化剂氯化钯的用量为2～5g。
优选地，所述步骤(2)中氢气为高纯氢气，纯度≥99.99％。
本发明制备的高纯纳米钨粉的纯度大于99.999％，粒径为300～500nm，松装密度为0.6～1.0g/cm3。
本发明的有益效果为：
(1)本发明方法以废钨切屑料为原料，通过再溶解和离子交换法得到纯化的钨酸铵溶液，实现了钨资源的回收利用，经济环保，而且比现有钨酸盐的纯化技术更加简化；本发明利用液相氢还原法制备高纯纳米钨粉，安全可控、产物尺寸粒度小。
(2)本发明方法制备的高纯纳米钨粉，有利于高纯钨靶的致密化烧结成型，同时可以显著降低其烧结温度，从而获得组织细小均匀、晶粒取向随机的高纯钨靶材；所得高纯纳米钨粉可以满足半导体存储器行业的使用要求。
附图说明
附图1为实施例4制得的高纯纳米钨粉的SEM照片。
具体实施方式
本发明提供了一种半导体存储器用高纯纳米钨粉的制备方法，下面结合实施例和附图对本发明做进一步的说明。
本发明D201氯型阴离子交换树脂全部购自江苏苏青水处理工程集团有限公司。
实施例1
按照下述步骤制备半导体存储器用高纯纳米钨粉：
(1)将废钨切屑料经机械除杂、过筛，得到30目的过筛钨料。在60℃下，溶解于15wt％过氧化氢、10wt％氨水和余量去离子水组成的混合溶液中，得到浓度50g/L的钨酸铵溶液。
(2)过滤所得钨酸铵溶液，用高径比8:1的D201氯型阴离子交换树脂吸附，溶液流速为20m/h；以氯化铵22wt％、氨水3wt％和余量去离子水组成的混合溶液为解吸剂解吸树脂，解吸剂体积用量为交换树脂体积的6倍，得到浓度150g/L的纯化钨酸铵溶液。
(3)在70℃、1200r/min搅拌速度下，将0.1mol/L盐酸逐滴加入到纯化钨酸铵溶液中，直至纯化的钨酸铵溶液中开始出现钨酸溶胶而又不会形成分层的钨酸沉淀，得到稳定的钨酸浆液。
(4)将纯度99.99％的氢气通入所得钨酸浆液中，以氯化钯为催化剂，每1L钨酸浆液加入2g氯化钯，在90℃、5MPa高压下，以3m3/h氢气流量进行6h液相氢还原反应，得到高纯纳米钨粉。
对制备的高纯纳米钨粉进行GDMS测试，结果列于附表1，所得钨粉纯度>99.999％。
表1本发明实施例1所得的高纯纳米钨粉纯度数据表
元素 Al Bi Ca Co Cr Cu Fe
含量(wt ppm) 0.16 0.08 0.30 0.09 0.12 0.05 0.33
元素 K Li Mn Na Ni Pb Sn
含量(wt ppm) 0.16 0.10 0.12 0.03 0.17 0.07 0.11
元素 Th Ti U Zn 总和
含量(wt ppm) 0.01 0.08 0.02 0.08 2.08
实施例2
按照下述步骤制备半导体存储器用高纯纳米钨粉：
(1)将废钨切屑料经机械除杂、过筛，得到10目的过筛钨料。在90℃下，溶解于由25wt％过氧化氢、20wt％氨水和余量去离子水组成的混合溶液中，得到浓度80g/L的钨酸铵溶液。
(2)过滤所得钨酸铵溶液，用高径比8:1的D201氯型阴离子交换树脂吸附，溶液流速为10m/h；以28wt％氯化铵、7wt％氨水和余量去离子水组成的混合溶液为解吸剂解吸树脂，解吸剂体积用量为交换树脂体积的10倍，得到浓度250g/L的纯化钨酸铵溶液。
(3)在80℃、1500r/min搅拌速度下，将0.1mol/L盐酸逐滴加入到纯化钨酸铵溶液中，直至纯化的钨酸铵溶液中开始出现钨酸溶胶而又不会形成分层的钨酸沉淀，得到稳定的钨酸浆液。
(4)将纯度99.99％的氢气通入所得钨酸浆液中，以氯化钯为催化剂，每1L钨酸浆液加入5g氯化钯，在90℃、8MPa高压下，以7m3/h氢气流量进行2h液相氢还原反应，得到高纯纳米钨粉。
对制备的高纯纳米钨粉进行GDMS测试，结果列于附表2，所得钨粉纯度>99.999％。
表2本发明实施例2所得的高纯纳米钨粉纯度数据表
元素 Al Bi Ca Co Cr Cu Fe
含量(wt ppm) 0.09 0.10 0.22 0.07 0.14 0.06 0.18
元素 K Li Mn Na Ni Pb Sn
含量(wt ppm) 0.19 0.08 0.07 0.05 0.11 0.05 0.07
元素 Th Ti U Zn 总和
含量(wt ppm) 0.01 0.09 0.01 0.04 1.63
实施例3
按照下述步骤制备半导体存储器用高纯纳米钨粉：
(1)将废钨切屑料经机械除杂、过筛，得到10目的过筛钨料。在80℃下，溶解于20wt％过氧化氢、15wt％氨水和余量去离子水组成的混合溶液，得到浓度50g/L的钨酸铵溶液。
(2)过滤所得钨酸铵溶液，用高径比8:1的D201氯型阴离子交换树脂吸附，溶液流速为20m/h；以25wt％氯化铵、5wt％氨水和余量去离子水组成的混合溶液为解吸剂解吸树脂，解吸剂体积用量为交换树脂体积的8倍，得到浓度250g/L的纯化钨酸铵溶液。
(3)在90℃、1800r/min搅拌速度下，将0.5mol/L盐酸逐滴加入到纯化钨酸铵溶液中，直至纯化的钨酸铵溶液中开始出现钨酸溶胶而又不会形成分层的钨酸沉淀，得到稳定的钨酸浆液。
(4)将纯度99.99％的氢气通入钨酸浆液中，以氯化钯为催化剂，每1L钨酸浆液加入2g氯化钯，在90℃、8MPa高压下，以5m3/h氢气流量进行3h液相氢还原反应，得到高纯纳米钨粉。
对制备的高纯纳米钨粉进行GDMS测试，结果列于附表3，所得钨粉纯度>99.999％。
表3本发明实施例3所得的高纯纳米钨粉纯度数据表
元素 Al Bi Ca Co Cr Cu Fe
含量(wt ppm) 0.10 0.10 0.24 0.10 0.12 0.05 0.20
元素 K Li Mn Na Ni Pb Sn
含量(wt ppm) 0.20 0.07 0.08 0.03 0.14 0.05 0.10
元素 Th Ti U Zn 总和
含量(wt ppm) 0.007 0.07 0.01 0.05 1.72
实施例4
按照下述步骤制备半导体存储器用高纯纳米钨粉：
(1)将废钨切屑料经机械除杂、过筛，得到20目的过筛钨料。在80℃下，溶解于20wt％过氧化氢、15wt％氨水和余量去离子水组成的混合溶液中，得到浓度70g/L的钨酸铵溶液。
(2)过滤所得钨酸铵溶液，用高径比8:1的D201氯型阴离子交换树脂吸附，溶液流速为15m/h；以25wt％氯化铵、5wt％氨水和余量去离子水组成的混合溶液为解吸剂解吸树脂，解吸剂体积用量为交换树脂体积的8倍，得到浓度200g/L的纯化钨酸铵溶液。
(3)在80℃、1500r/min搅拌速度下，将0.3mol/L盐酸逐滴加入到纯化钨酸铵溶液中，直至纯化的钨酸铵溶液中开始出现钨酸溶胶而又不会形成分层的钨酸沉淀，得到稳定的钨酸浆液。
(4)将纯度99.99％的氢气通入钨酸浆液中，以氯化钯为催化剂，每1L钨酸浆液加入4g氯化钯，在90℃、6MPa高压下，以5m3/h氢气流量进行3h液相氢还原反应，得到高纯纳米钨粉。
对制备的高纯纳米钨粉进行GDMS测试，结果列于附表4，所得钨粉纯度>99.999％。
表4本发明实施例4所得的高纯纳米钨粉纯度数据表
元素 Al Bi Ca Co Cr Cu Fe
含量(wt ppm) 0.07 0.06 0.25 0.08 0.10 0.03 0.26
元素 K Li Mn Na Ni Pb Sn
含量(wt ppm) 0.17 0.08 0.09 0.02 0.13 0.07 0.05
元素 Th Ti U Zn 总和
含量(wt ppm) 0.01 0.10 0.02 0.06 1.65
对实施例1-4制备的高纯纳米钨粉进行SEM和密度测试，结果列于附表5；其中实施例4制备的高纯纳米钨粉的SEM图如图1所示。
表5高纯纳米钨粉的粒径尺寸和松装密度列表
编号 粒径尺寸(nm) 松装密度(g/cm<sup>3</sup>)
实施例1 500 1.0
实施例2 300 0.6
实施例3 400 0.9
实施例4 400 0.8

Claims (8)

1.一种半导体存储器用高纯纳米钨粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向纯化的钨酸铵溶液中加入盐酸，得到钨酸浆液；
(2)以氯化钯为催化剂，向步骤(1)所得钨酸浆液中通入氢气进行液相氢还原反应，制得高纯纳米钨粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纯化的钨酸铵溶液的制备包括以下步骤：
(a)将废钨切屑料溶解于过氧化氢和氨水组成的混合溶液A中，得到钨酸铵溶液；
(b)过滤步骤(a)所得钨酸铵溶液，然后利用氯型阴离子交换树脂进行吸附，以氯化铵和氨水组成的混合溶液B为解吸剂解吸树脂，制得纯化的钨酸铵溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中废钨切屑料先经机械除杂、过筛后再溶解，所述过筛目数为10～30目；所述溶解温度为60～90℃；所述混合溶液A中过氧化氢浓度为15～25wt％、氨水浓度为10～20wt％，所述钨酸铵溶液的浓度为50～80g/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中氯型阴离子交换树脂为D201氯型阴离子交换树脂，树脂交换柱的高径比为8:1，溶液流速为10～20m/h；所述混合溶液B体积用量为树脂交换柱体积的6～10倍；所述混合溶液B中氯化铵浓度为22～28wt％、氨水浓度为3～7wt％；所述纯化的钨酸铵溶液浓度为150～250g/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中盐酸浓度为0.1～0.5mol/L，步骤(1)反应温度为70～90℃，搅拌速度为1200～1800r/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中向纯化的钨酸铵溶液中加入盐酸，直至纯化的钨酸铵溶液中开始出现钨酸溶胶而又不会形成分层的钨酸沉淀。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中液相氢还原反应在90℃、5～8MPa下进行；所述氢气流量3～7m3/h，反应时间2～6h；每升钨酸浆液所述催化剂氯化钯的用量为2～5g。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高纯纳米钨粉的纯度大于99.999％，粒径为300～500nm，松装密度为0.6～1.0g/cm3。
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