JP6624464B2 - ニッケル粉の製造方法 - Google Patents
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Description
特に湿式ニッケル製錬プロセスで発生した工程内の中間生成溶液の処理に適用できる。
例えば、特許文献1には安価で、かつ耐侯性に優れ、樹脂と混練した状態で電気抵抗が低く、初期電気抵抗および使用中の電気抵抗を低減し、長期間にわたり安定して使用でき、導電ペーストおよび導電樹脂用の導電性粒子として好適なニッケル粉、およびその製造方法を提供する方法が開示されている。
この製造方法は、金属化合物、還元剤、錯化剤、分散剤を溶解することにより、金属化合物に由来する金属イオンを含有する水溶液を作製する第1工程と、水溶液のpH調整をすることで金属イオンを還元剤により還元させ、金属粉末を析出させる第2工程とを備える金属粉末の製造方法である。
しかし、この製造方法は高価な薬剤を用いて高コストであり、上記ニッケル製錬として大規模に操業するプロセスに適用するには経済面で有利とはいえない。
記
(1)前記硫酸ニッケル溶液にアルカリを添加し、水酸化ニッケルの沈殿物を生成する水酸化工程。
(2)前記水酸化工程(1)で生成された前記水酸化ニッケルの沈殿物に、固液分離工程(4)から得られる還元終液と、種晶としてニッケル粉を添加して、前記水酸化ニッケルの沈殿物を溶解し、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液と種晶と水酸化ニッケルを含有する混合スラリーを形成する錯化工程。
(3)前記錯化工程(2)で形成した前記混合スラリーに水素ガスを吹き込み、前記混合スラリー中のニッケル成分が前記種晶上に析出して形成したニッケル粉を含む還元スラリーを形成する還元工程。
(4)前記還元工程(3)で形成した還元スラリーを、固液分離してニッケル粉と還元終液をそれぞれ回収する固液分離工程。
(5)前記回収したニッケル粉を、前記錯化工程(2)、前記還元工程(3)のいずれか又は両工程に繰り返し、且つ、前記回収した還元終液に硫化剤を添加し、硫化ニッケルを析出させて固液分離し、硫化ニッケルとニッケル回収後液を生成するニッケル回収工程。
(6)前記ニッケル回収工程(5)で得た硫化ニッケルを酸化浸出し、得られる硫酸ニッケル溶液を前記水酸化工程(1)に繰り返すニッケル再生工程。
以下、図1に示す本発明の高純度ニッケル粉の製造フロー図を参照して、本発明の高純度ニッケル粉の製造方法を説明する。
先ず、浸出工程は、出発原料となる、ニッケルおよびコバルト混合硫化物、粗硫酸ニッケル、酸化ニッケル、水酸化ニッケル、炭酸ニッケル、ニッケル粉などから選ばれる一種、または複数の混合物から成る工業中間物などのニッケル含有物を、硫酸により溶解して、ニッケルを浸出させて浸出液(ニッケルを含む硫酸酸性溶液)を生成する工程で、特開2005−350766号公報などに開示された公知の方法を用いて行われる。
次に、この浸出液にpH調整を行い、溶媒抽出工程に供する。
この工程は、浸出工程で得られた後、pH調整された浸出液と有機相を接触させ、各相中の成分を交換することで、水相中のある成分の濃度を高め、他の異なる成分の濃度を低くするものである。
本発明では有機相に、2−エチルヘキシルホスホン酸モノ2−エチルヘキシルエステル又はジ−(2,4,4−トリメチルペンチル)ホスフィン酸を用いて浸出液中の不純物元素、特にコバルトをコバルト回収液として選択的に抽出し、コバルト濃度の低い硫酸ニッケル溶液を得るものである。
なお、この工程時においてpH調整のために用いられるアンモニア水には、後述するアンモニア回収工程で生成されるアンモニア水を使用することもできる。
本発明では、上述の工程を経るなどして得た硫酸ニッケル溶液にアルカリを添加して水酸化ニッケルの沈殿を生成し、固体成分の沈殿と液体成分を分離する。
この処理によって、硫酸ニッケルに含有されている不純物の多くは、液体成分へと分離され、固体成分である水酸化ニッケルの沈殿中に含まれる不純物濃度を減少させることができる。
添加するアルカリには、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウムなど工業的に安価且つ大量に調達が可能であるものを用いることが好ましい。
この錯化工程は、具体的には溶解工程と種晶添加工程の2工程で成り立ち、先ず溶解工程では、水酸化工程(1)で得た沈殿物の水酸化ニッケルに、還元工程(3)で得られた還元スラリーを固液分離して得た還元終液の形でのアンモニアを添加し、水酸化ニッケルと還元終液の混合した溶液を形成することにより、錯化処理を施してニッケルのアンミン錯体である硫酸ニッケルアンミン錯体を生成させ、その硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を形成する工程である。
このときの硫酸アンモニウム濃度は100〜500g/Lが好ましく、500g/Lを超えると溶解度が超えてしまい、結晶が析出してしまい、プロセスのメタルバランス上、100g/L未満を達成するのは困難である。
さらに、この工程で用いるアンモニアガスまたはアンモニア水にも、後述するアンモニア回収工程で生成されるアンモニアガスまたはアンモニア水を使用することができる。
このときに添加する種晶の重量は、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液中のニッケル重量に対し1〜100%が好ましい。1%未満では次工程の還元時の反応効率が著しく低下する。また100%を超えると使用量が多く、種晶製造にコストが掛かり、経済的ではない。
ここで使用する分散剤としては、スルホン酸塩を有するものであれば特に限定されないが、工業的に安価に入手できるものとしてリグニンスルホン酸塩が好ましい。
この還元工程で得られた混合スラリーに水素ガスを吹き込み、溶液中のニッケル成分を還元して種晶上に析出させて形成したニッケル粉を含む還元スラリーを形成する工程である。
このとき、その反応温度は100〜200℃が好ましい。100℃未満、より好ましくは150℃未満では還元効率が低下し、200℃を超えても反応への影響はなく熱エネルギー等のロスが増加する。
なお、得られた混合スラリーの液中には、不純物として主にマグネシウムイオン、ナトリウムイオン、カルシウムイオン、硫酸イオン、アンモニウムイオンが存在するが、いずれも溶液中に残留するため、高純度のニッケル粉を生成することができる。
また、混合スラリーの液中の水酸化ニッケルは、還元反応により生成するアンモニウムイオンと反応し、溶液中にニッケルアンミン錯体として溶解し、水素ガスと反応することにより還元され、ニッケルが種晶上に析出する。
先の還元工程(3)で生成した還元スラリーを固液分離して不純物の少ない高純度ニッケル粉と還元終液をそれぞれ回収し、高純度ニッケル粉を錯化工程(2)では種晶として、還元工程(3)では粒子成長を施されるニッケル粉として、そのいずれかの工程又は両工程に、その供給を繰り返し行う。
一方、回収した還元終液は錯化工程(2)のアンモニア水の代替品として繰り返す工程である。
また、この還元工程への供給を複数回繰り返して行なうことにより、より嵩密度が高く、より粒径が大きな高純度のニッケル粉を生成することもできる。
さらに、得られた高純度なニッケル粉に対して、以下のニッケル粉団鉱工程やブリケット焼成工程を経てより粗大で酸化し難く取り扱いしやすいブリケットの形状に仕上げても良い。
さらにアンモニア回収工程を設けても良い。
本発明により製造される高純度のニッケル粉は、製品形態として、乾燥後に団鉱機等により成形加工を行ない塊状のニッケルブリケットを得る。
また、このブリケットへの成形性を向上させるために、場合によってはニッケル粉に水等の製品品質を汚染しない物質をバインダーとして添加しても良い。
団鉱工程で作製したニッケルブリケットは、水素雰囲気中で焙焼して焼結を行ない、ブリケット焼結体を作製する。この処理では強度を高めると共に、微量残留するアンモニア、硫黄成分の除去を行なうもので、その焙焼・焼結温度は、500〜1200℃が好ましい。500℃未満では焼結が不十分となり、1200℃を超えても効率がほとんど変わらずエネルギーのロスが大きくなる。
固液分離工程(4)で発生した還元終液中にはニッケルが残留しており、残留ニッケル量が多い場合は、次工程の硫安回収工程で産出される硫安結晶に混入して品質を汚染する恐れがある。そのため、事前に除去することも必要である。
ここで用いる硫化剤は、硫化水素ガスや水硫化ナトリウムなどの工業的に用いられる硫化剤であればよいが、硫安結晶の品質をより向上させるためには硫化水素ガスを用いるのが好適である。
前記[ニッケル回収工程]により発生したニッケル回収後液中には硫酸アンモニウムおよびアンモニアが含まれる。
そこで、硫酸アンモニウムは、硫安回収工程を施すことで、反応後液を加熱濃縮して硫酸アンモニウムを晶析させ、硫安結晶として回収することができる。
また、アンモニアは、還元終液にアルカリを添加し、pHを10〜13に調整後、加熱することによりアンモニアガスを揮発させ回収することができる。
ここで用いるアルカリは特に限定されるものではないが、苛性ソーダ、消石灰などが工業的に安価であり好適である。
さらに、回収したアンモニアガスは水と接触させることによりアンモニア水を生成することができ、得たアンモニア水を工程内に繰り返して使用することができる。
その水酸化ニッケルを、ニッケル濃度30g/Lの硫酸ニッケル液とアンモニア濃度40g/Lの硫酸アンモニウム溶液の混合液1700mlに、種晶として平均粒径2μmのニッケル粉12.8gと共に投入、撹拌することにより混合スラリーを作製した。
この時、回収したニッケル粉は、平均粒径65μm、回収量119gであった。
さらに回収したニッケル粉を純水で洗浄した後、ニッケル粉の不純物品位を分析した。
その結果を表1に示す。MgやNaのニッケル粉への混入はなく、高純度のニッケル粉を生成することができた。
その水酸化ニッケル116gを、ニッケル濃度30g/Lの硫酸ニッケルアンミン錯体溶液と25%アンモニア水232mlと硫酸アンモニウム225gと混合し純水を加えて1000mlの混合スラリーを作成した。この溶液に平均粒径が1μmのニッケル粉を種晶として20gを添加して混合スラリーを作製した。
水素ガスの供給後、1時間が経過した後に水素ガスの供給を停止し、オートクレーブを冷却した。冷却後に得られた還元スラリーを濾過による固液分離処理し、高純度の小径ニッケル粉を回収した。このときの回収したニッケル粉は70gであった。
その混合スラリーをオートクレーブにて撹拌しながら120℃に昇温し、オートクレーブ内の圧力が3.5MPaになるように水素ガスを吹き込み、供給した。
水素ガスの供給後、1時間が経過した後に水素ガスの供給を停止し、オートクレーブを冷却した。冷却後に得られたスラリーを濾過による固液分離処理し、高純度の粒成長したニッケル粉を回収した。
回収したニッケル粉の平均粒径は、111μmで、実施例1のニッケル粉に比べて、1.7倍の大きさに粒成長していた。
さらに、得られたニッケル粉を、2%水素雰囲気中にて1000℃に加熱し60分間保持した。保持後の得られたニッケル粉中の硫黄品位は0.008%であり、焙焼により一層硫黄品位を低減させることができた。
水素ガスの供給後、1時間が経過した後に水素ガスの供給を停止し、オートクレーブを冷却した。冷却後に得られたスラリーを濾過による固液分離処理を施し、回収したニッケル粉を純水で洗浄した後、ニッケル粉の不純物品位を分析した。
その結果を表2に示す。
MgやNaはニッケル粉への混入はなく、高純度のニッケル粉を生成することができた。
水素ガスの供給後、1時間が経過した後に水素ガスの供給を停止し、オートクレーブを冷却した。冷却後に得られた還元スラリーを濾過による固液分離処理し、高純度の小径ニッケル粉を回収した。このときのニッケル還元率58%であった。
実施例1における水酸化工程を施さずに、ニッケル75gが含まれる硫酸ニッケル溶液と硫酸アンモニウム330gを含む溶液に、25%アンモニア水を191ml添加し、合計の液量が1000mlになるように調整した溶液に、平均粒径が1μmのニッケル粉を種晶として7.5gを添加して混合スラリーを作製した以外は、実施例1と同条件によりニッケル粉の作製を行った。
回収したニッケル粉を純水で洗浄した後、ニッケル粉の不純物品位を分析した。
その結果を表4に示す。MgやNaのニッケル粉への混入は実施例1に比べて多い結果となっていた。なお平均粒径及び回収量は、実施例1とほぼ同等であった。
上記比較例1と同じ方法を用いて、水酸化工程を施さずにニッケル粉の作製を行った。このニッケル粉を上記実施例3と同じ方法で10回繰り返して粒を成長させた。この繰り返し操作により得られたニッケル粉中の硫黄品位は0.1%であり、本発明の実施例3で得た硫黄品位0.04%ほどの高純度なニッケル粉を得ることはできなかった。
そこで、この還元終液を密閉容器に入れ、60℃に加熱し撹拌しながら硫化水素ガスを合計1.0L吹き込む硫化処理を施し、処理後に固液分離して硫化ニッケルとニッケル回収後液を得た。得られたニッケル回収後液中のニッケル濃度は0.01g/Lに低下し、大部分のニッケルが硫化ニッケルとして回収されたことが判る。
Claims (15)
- 硫酸ニッケル溶液からニッケル粉を生成する製造工程において、
下記(1)から(6)に示す処理工程を施すことを特徴とするニッケル粉の製造方法。
記
(1)前記硫酸ニッケル溶液にアルカリを添加し、水酸化ニッケルの沈殿物を生成する水酸化工程。
(2)前記水酸化工程(1)で生成された前記水酸化ニッケルの沈殿物に、固液分離工程(4)から得られる還元終液と、種晶としてニッケル粉を添加して、前記水酸化ニッケルの沈殿物を溶解し、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液と種晶と水酸化ニッケルを含有する混合スラリーを形成する錯化工程。
(3)前記錯化工程(2)で形成した前記混合スラリーに水素ガスを吹き込み、前記混合スラリー中のニッケル成分が前記種晶上に析出して形成したニッケル粉を含む還元スラリーを形成する還元工程。
(4)前記還元工程(3)で形成した還元スラリーを、固液分離してニッケル粉と還元終液をそれぞれ回収する固液分離工程。
(5)前記回収したニッケル粉を、前記錯化工程(2)、前記還元工程(3)のいずれか又は両工程に繰り返し、且つ、前記回収した還元終液に硫化剤を添加し、硫化ニッケルを析出させて固液分離し、硫化ニッケルとニッケル回収後液を生成するニッケル回収工程。
(6)前記ニッケル回収工程(5)で得た硫化ニッケルを酸化浸出し、得られる硫酸ニッケル溶液を前記水酸化工程(1)に繰り返すニッケル再生工程。 - 前記固液分離工程(4)で回収したニッケル粉を粒径により篩別し、予め設定した粒径より小さなニッケル粉を選別して種晶として、前記錯化工程(2)、前記還元工程(3)のいずれか又は両工程に添加することを繰り返し行い、前記種晶のニッケル粉の粒径より粗大なニッケル粉を得ることを特徴とする請求項1記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記錯化工程(2)、前記還元工程(3)のいずれか又は両工程に添加する種晶の平均粒径が、0.1〜100μmの大きさであることを特徴とする請求項2記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記錯化工程(2)が、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液と種晶と水酸化ニッケルを含有する混合スラリーを形成する際、前記混合スラリーに分散剤をさらに添加することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記錯化工程(2)における種晶の添加量が、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液中のニッケル重量に対し、1〜100%となる量であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記還元スラリーを篩分けし、篩下のニッケル粉と還元終液の篩下還元スラリーを、前記錯化工程(2)の還元終液と種晶のニッケル粉の一部として繰り返し使用することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記錯化工程(2)が、還元終液を添加して硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を得る溶解工程と、
ニッケル粉若しくはニッケル粉と還元終液を含むスラリーを添加する種晶添加工程の2つの工程で構成されていることを特徴とする請求項6記載のニッケル粉の製造方法。 - 前記硫酸ニッケル溶液が、ニッケル酸化鉱石を浸出して回収したニッケルおよびコバルトの混合硫化物、ニッケル硫化物、粗硫酸ニッケル、酸化ニッケル、水酸化ニッケル、炭酸ニッケル、金属ニッケルの粉末の少なくとも1種を硫酸酸性溶液に溶解して得たものであることを特徴とする請求項1に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記硫酸ニッケル溶液が、
コバルトを不純物として含むニッケル含有物を溶解する浸出工程と、
前記浸出工程で得られたニッケルとコバルトを含む浸出液をpH調整した後、溶媒抽出法により硫酸ニッケル溶液とコバルト回収液に分離する溶媒抽出工程を
経て得られた硫酸ニッケル溶液であることを特徴とする請求項1に記載のニッケル粉の製造方法。 - 前記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液中の硫酸アンモニウム濃度が、100〜500g/L、且つアンモニウム濃度が、前記錯体溶液中のニッケル濃度に対してモル比で1.9以上であることを特徴とする請求項1記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記還元工程(3)の水素ガスの吹き込みが、温度を100〜200℃、及び圧力を0.8〜4.0MPaの範囲に維持して行うことを特徴とする請求項1記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記分散剤が、ポリアクリル酸塩を含むことを特徴とする請求項4記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記還元工程(3)を経て得られたニッケル粉を、団鉱機を用いて塊状のニッケルブリケットに加工するニッケル粉団鉱工程と、
得られた塊状のニッケルブリケットを、水素雰囲気中で温度500〜1200℃での保持条件により、焼結処理を行い、焼結体のニッケルブリケットを形成するブリケット焼結工程を含むことを特徴とする請求項1記載のニッケル粉の製造方法。 - 前記固液分離工程(4)の還元終液を濃縮し、硫酸アンモニウムを晶析させて硫安結晶を回収する硫安回収工程を含むことを特徴とする請求項1記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記固液分離工程(4)の還元終液にアルカリを加えて加熱し、アンモニアガスを揮発させ回収するアンモニア回収工程を含むことを特徴とする請求項1に記載のニッケル粉の製造方法。
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