JPS61124508A - 高純度タングステン超微粉末の製造方法 - Google Patents
高純度タングステン超微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS61124508A JPS61124508A JP24629584A JP24629584A JPS61124508A JP S61124508 A JPS61124508 A JP S61124508A JP 24629584 A JP24629584 A JP 24629584A JP 24629584 A JP24629584 A JP 24629584A JP S61124508 A JPS61124508 A JP S61124508A
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- Japan
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- powder
- crystal
- purity
- hydrogen peroxide
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の技術分野]
本発明は高純度のタングステン(−)超微粉末を簡便に
製造する方法に関する。
製造する方法に関する。
[発明の技術的背景とその問題点]
今日 微細で高純度のり粉末が強く求められている0例
えばIC基板の穴あけ用工具である超硬ミクロントリル
は5通常、−Cの微粉を焼結して製造され、そのドリル
先端径は約0.3 p■と極めて細い。
えばIC基板の穴あけ用工具である超硬ミクロントリル
は5通常、−Cの微粉を焼結して製造され、そのドリル
先端径は約0.3 p■と極めて細い。
したがって1ミクロンドリルの原料であるWCは微細で
なければならず、また焼結後のドリル素材はその強度大
でかつ硬度も大きいことが必要になる。
なければならず、また焼結後のドリル素材はその強度大
でかつ硬度も大きいことが必要になる。
曽Cはタングステン(杓を炭化して製造される。
それゆえ、微細なWC粉末を製造するためにはその原料
として微細なり粉末が必要になる。
として微細なり粉末が必要になる。
一方1wC焼結体の強度はwCに含有されている不純物
の種類と量によって影響を受けることが。
の種類と量によって影響を受けることが。
近時用らかになりつつある。カルシウム(Ca)。
マグネシウム(Mg) 、ケイ稟(Si)、アルミニウ
ム(Ai)などはいずれもlIC焼結体の強度を低下せ
しめる不純物であるが、これらのうち、Caは最も悪影
響を与える不純物であることが知られていない、したが
って、Wk細で高純度のり粉末は強く求められている。
ム(Ai)などはいずれもlIC焼結体の強度を低下せ
しめる不純物であるが、これらのうち、Caは最も悪影
響を与える不純物であることが知られていない、したが
って、Wk細で高純度のり粉末は強く求められている。
又、磁気テープ用スリ7ターに関しても1ミクロンドリ
ル同様、微細で高純度のり粉末が求められている。
ル同様、微細で高純度のり粉末が求められている。
このような要請に対し、微細な讐粉末を製造する方法と
して、 −鉱石からタングステンアンモニウム溶液を調
製し、この溶液に熱塩酸のような熱酸を添加してタング
ステン酸の沈殿を得、この沈殿を洗浄したのちに水素還
元するという方法が知られている。この方法によれば、
たしかに0.4〜0.8pm程度の超微粉末を得ること
は可能であるが、しかし一方では、沈殿生成 洗浄工程
等の過程で使用する水の中の不純物等を吸収してその純
度低下がまぬがれず、近時求められている Ppbオー
ダーの高純度化には側底対応しきれない。
して、 −鉱石からタングステンアンモニウム溶液を調
製し、この溶液に熱塩酸のような熱酸を添加してタング
ステン酸の沈殿を得、この沈殿を洗浄したのちに水素還
元するという方法が知られている。この方法によれば、
たしかに0.4〜0.8pm程度の超微粉末を得ること
は可能であるが、しかし一方では、沈殿生成 洗浄工程
等の過程で使用する水の中の不純物等を吸収してその純
度低下がまぬがれず、近時求められている Ppbオー
ダーの高純度化には側底対応しきれない。
他方、上記したタングステンアンモニウム溶液から−H
パラタングステンsアンモニウム (以後、 APT)
の結晶を析出せしめ、この結晶を高純度の水に溶解せし
めたのちこれを精製し、得られた溶液に乾燥処理を施し
てAP4結晶を得、この結晶を水素還元するという方法
が知られている。
パラタングステンsアンモニウム (以後、 APT)
の結晶を析出せしめ、この結晶を高純度の水に溶解せし
めたのちこれを精製し、得られた溶液に乾燥処理を施し
てAP4結晶を得、この結晶を水素還元するという方法
が知られている。
この方法によれば、AP〒結晶はそもそちが不純物pp
mオーダーの高純度であるため、純度の面では一応要請
を満たし得るが、しかし、得られる曽粉末はその微細化
という点でいえば、 0、フル膳が限界であって、それ
よりも微細なり粉末を製造することはできない、更に加
えて、 AP↑結晶を水に溶解せしめる際のAPTの水
に対する溶解度が非常に小さいので濃厚溶液が製造でき
ず、そのため、大量のAPTの処理が困難であってその
生産性の低下はまぬがれない。
mオーダーの高純度であるため、純度の面では一応要請
を満たし得るが、しかし、得られる曽粉末はその微細化
という点でいえば、 0、フル膳が限界であって、それ
よりも微細なり粉末を製造することはできない、更に加
えて、 AP↑結晶を水に溶解せしめる際のAPTの水
に対する溶解度が非常に小さいので濃厚溶液が製造でき
ず、そのため、大量のAPTの処理が困難であってその
生産性の低下はまぬがれない。
このように、高純度でかつ超微細な誓粉東の製造という
点では、上記した従来の2方法においては、それぞれ一
長一短があり満足すべき結果が得られていない。
点では、上記した従来の2方法においては、それぞれ一
長一短があり満足すべき結果が得られていない。
【発明の目的]
本発明は上記した従来方法における問題を解消し、高純
度でかつ超微細である一粉末の製造方法の提供を目的と
する。
度でかつ超微細である一粉末の製造方法の提供を目的と
する。
〔発明の概要J
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結
果、 APTの結晶は比較的純度が高いこと、そしてこ
のAPTの結晶は過酸化水素水に容易に溶解してその濃
厚溶液となり、しかもその溶液を乾燥して溶質を固化す
るとその固化物は無定形であり、それを粉砕して得た粉
末は、0.3〜0.8終腸と超微細になるとの事実を見
出し、該事実に基づいて本発明方法を開発するに到った
。すなわち1本発明の高純度タングステン超微粉末の製
造方法は、 APTの結晶を過酸化水素水に溶解せしめ
、得られた溶液を乾燥して固化物を得、ついで該固化物
を還元することを特徴とする。
果、 APTの結晶は比較的純度が高いこと、そしてこ
のAPTの結晶は過酸化水素水に容易に溶解してその濃
厚溶液となり、しかもその溶液を乾燥して溶質を固化す
るとその固化物は無定形であり、それを粉砕して得た粉
末は、0.3〜0.8終腸と超微細になるとの事実を見
出し、該事実に基づいて本発明方法を開発するに到った
。すなわち1本発明の高純度タングステン超微粉末の製
造方法は、 APTの結晶を過酸化水素水に溶解せしめ
、得られた溶液を乾燥して固化物を得、ついで該固化物
を還元することを特徴とする。
本発明方法にあっては、まずAPT結晶を過酸化水素水
に溶解せしめる。このときに用いる APT詰晶は従来
方法で製造される。APT結晶であってよく格別限定さ
れない0通常、不純物の量はpp−オーダーである0本
発明方法は、このAPT結晶の純度がいわばそのまま最
終の讐粉末の純度へと移行する。したがって、最終り粉
末の純度を高めることを目的とした場合、このAPT結
晶を高純度化すればよいが、そのためには、−鉱石→A
PT結晶の製造工程で用いる水を従来のような市水では
なく、市水中c7)Ca1Mg、 Si、 AQ等を
予め除去したような水、例えば脱イオン水にすることが
好ましい。
に溶解せしめる。このときに用いる APT詰晶は従来
方法で製造される。APT結晶であってよく格別限定さ
れない0通常、不純物の量はpp−オーダーである0本
発明方法は、このAPT結晶の純度がいわばそのまま最
終の讐粉末の純度へと移行する。したがって、最終り粉
末の純度を高めることを目的とした場合、このAPT結
晶を高純度化すればよいが、そのためには、−鉱石→A
PT結晶の製造工程で用いる水を従来のような市水では
なく、市水中c7)Ca1Mg、 Si、 AQ等を
予め除去したような水、例えば脱イオン水にすることが
好ましい。
用いる過酸化水素水は格別限定されるものではないが、
純度との関係で、例えばリン、250ppb以下の半導
体用グレードのものが好ましい、溶解は室温下で行なっ
てもよい、室温下でのAPTの過酸化水素水への溶解度
は最高で55%程度であり、水への溶解度が最高で3〜
5%であることを考えると極めて濃厚なAPT溶濠を得
ることがでさる。なお、溶解を40℃前後の加温下で行
なうと、一層APTの溶解度が大きくなって能率的であ
る。
純度との関係で、例えばリン、250ppb以下の半導
体用グレードのものが好ましい、溶解は室温下で行なっ
てもよい、室温下でのAPTの過酸化水素水への溶解度
は最高で55%程度であり、水への溶解度が最高で3〜
5%であることを考えると極めて濃厚なAPT溶濠を得
ることがでさる。なお、溶解を40℃前後の加温下で行
なうと、一層APTの溶解度が大きくなって能率的であ
る。
ついで、このAPTの濃厚溶液を乾燥する。乾燥方法と
してはいかなる方法も適用できるが、短時間で大量に乾
燥できるという点からいって、スプレードライヤー法の
適用が好適である。この過程で過酸化水素水はその大半
が散逸し、粉末が出来る。乾燥温度が低いと、乾燥が充
分に進まないと同特に乾燥時間が長(なり、しかも後述
の還元工程で残留する過酸化水素水から一時に酸素が放
出されこれが水素と反応して爆燃の危険が生ずるので不
都合である0通常出口温度で80〜140℃、好ましく
は85〜95℃である。
してはいかなる方法も適用できるが、短時間で大量に乾
燥できるという点からいって、スプレードライヤー法の
適用が好適である。この過程で過酸化水素水はその大半
が散逸し、粉末が出来る。乾燥温度が低いと、乾燥が充
分に進まないと同特に乾燥時間が長(なり、しかも後述
の還元工程で残留する過酸化水素水から一時に酸素が放
出されこれが水素と反応して爆燃の危険が生ずるので不
都合である0通常出口温度で80〜140℃、好ましく
は85〜95℃である。
この過程で得られる固化物は、理由は明らかではないが
、X線回折分析によれば、 APTも検出されず無定形
である。したがって微粉化の可能性を示唆するものであ
る。
、X線回折分析によれば、 APTも検出されず無定形
である。したがって微粉化の可能性を示唆するものであ
る。
得られたこの無定形の固化物を水素等の還元雰囲気中で
加熱して該固化物に含まれているアンモニア、残留過酸
化水素等を熱分解除去する。この予備還元は5通常、水
素炉中で温度300〜800℃、時間 1〜4時間の条
件下において進められるが、空気中で低温分解して酸化
物としてもよい。
加熱して該固化物に含まれているアンモニア、残留過酸
化水素等を熱分解除去する。この予備還元は5通常、水
素炉中で温度300〜800℃、時間 1〜4時間の条
件下において進められるが、空気中で低温分解して酸化
物としてもよい。
最後に、この固化物を還元する。還元は水素炉中で行な
うことが好ましく、その際、水素流量は多くして行なう
。
うことが好ましく、その際、水素流量は多くして行なう
。
[発明の実施例]
不純物の少ないAP↑結晶1.2kgをリン250pp
b以下の半導体用過酸化水素水tiに35〜43℃の温
度下で溶解せしめた。得られた濃厚溶液を濾過したのち
、入口温度140℃、出口温度75℃、アトマイザ−型
スプレードライヤーで噴霧乾燥した。得られた粒体をX
線回折分析したところ無定形であることが確認された。
b以下の半導体用過酸化水素水tiに35〜43℃の温
度下で溶解せしめた。得られた濃厚溶液を濾過したのち
、入口温度140℃、出口温度75℃、アトマイザ−型
スプレードライヤーで噴霧乾燥した。得られた粒体をX
線回折分析したところ無定形であることが確認された。
この粒体を水素流量200文/hr 、温度400℃の
水素炉中で4時間予備還元したのち、これを水素流li
) 9,000見/hr 、温度soo 〜aoo℃1
時間4時間で水素還元した。収率99.5%。
水素炉中で4時間予備還元したのち、これを水素流li
) 9,000見/hr 、温度soo 〜aoo℃1
時間4時間で水素還元した。収率99.5%。
得られた粉末の平均粒径は0.33 h鰯であり、また
不純物の全量は0.01重量%であった。
不純物の全量は0.01重量%であった。
[発明の効果]
以上の説明で明らかなように、本胤明方法によれば、極
めてll!111ILに従来は不可能であった0、3終
腸オーダーの微粉末で、しかも高純度な一粉末を製造す
ることが可能である。しかも、大規模な生産設備の改変
、設備の新設等は不要である。そしてAPT結晶の過酸
化水素水への溶解度は大きいので、大量のAPT結晶の
微粉化処理が可能であってその生産性も高く工業的利益
に資すること大である。
めてll!111ILに従来は不可能であった0、3終
腸オーダーの微粉末で、しかも高純度な一粉末を製造す
ることが可能である。しかも、大規模な生産設備の改変
、設備の新設等は不要である。そしてAPT結晶の過酸
化水素水への溶解度は大きいので、大量のAPT結晶の
微粉化処理が可能であってその生産性も高く工業的利益
に資すること大である。
手続補正書
昭和80年3月7日
特許庁長官 志 賀 学 殿
1、事件の表示
昭和59年特許願第246295号
2、発明の名称
高純度タングステン超微粉末の製造方法3、補正をする
者 事件との関係 特許出願人 91名称 (307) 株式会社 東芝4、代理人 5、補正命令の日付 自発 6、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄(1)
明細書第2頁8〜9行目に記載の「・・・影響を受ける
ことが、・・・・・・なりつつある、」を「・・・影響
を受けるという知見が1本願発明者らの今回の研究によ
って得られた。すなわち、」と補正する。
者 事件との関係 特許出願人 91名称 (307) 株式会社 東芝4、代理人 5、補正命令の日付 自発 6、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄(1)
明細書第2頁8〜9行目に記載の「・・・影響を受ける
ことが、・・・・・・なりつつある、」を「・・・影響
を受けるという知見が1本願発明者らの今回の研究によ
って得られた。すなわち、」と補正する。
(2)明細書第2頁13〜14行目に記載の「・・・不
純物であることが知られていない、」を「・・・不純物
であるという知見が得られた。」と補正する。
純物であることが知られていない、」を「・・・不純物
であるという知見が得られた。」と補正する。
Claims (1)
- パラタングステンアンモニウムの結晶を過酸化水素水に
溶解せしめ、得られた溶液を乾燥して固化物を得、つい
で該固化物を還元することを特徴とする高純度タングス
テン超微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24629584A JPS61124508A (ja) | 1984-11-22 | 1984-11-22 | 高純度タングステン超微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24629584A JPS61124508A (ja) | 1984-11-22 | 1984-11-22 | 高純度タングステン超微粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61124508A true JPS61124508A (ja) | 1986-06-12 |
Family
ID=17146424
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24629584A Pending JPS61124508A (ja) | 1984-11-22 | 1984-11-22 | 高純度タングステン超微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61124508A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06184609A (ja) * | 1992-12-18 | 1994-07-05 | Nippon Shinkinzoku Kk | 均粒微細な金属タングステン粉末の製造法 |
US6852304B2 (en) | 2001-07-30 | 2005-02-08 | Mitsubishi Materials Corporation | Fine tungsten carbide powder and process for producing the same |
JP2007092089A (ja) * | 2005-09-27 | 2007-04-12 | Japan New Metals Co Ltd | スパッタリングターゲット用原料粉末として用いられる高純度モリブデン−タングステン合金粉末の製造方法 |
CN100441347C (zh) * | 2005-08-25 | 2008-12-10 | 自贡硬质合金有限责任公司 | 仲钨酸铵直接还原生产高压坯强度钨粉的方法 |
CN103302310A (zh) * | 2013-06-24 | 2013-09-18 | 刘亚静 | 一种钨纳米粉末 |
CN111014723A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-04-17 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种半导体存储器用高纯纳米钨粉的制备方法 |
CN111664656A (zh) * | 2020-06-19 | 2020-09-15 | 赣州智晟知识产权咨询服务有限公司 | 一种仲钨酸铵晶体生产用干燥装置 |
CN112317757A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-02-05 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种超高纯钨粉的制备方法 |
-
1984
- 1984-11-22 JP JP24629584A patent/JPS61124508A/ja active Pending
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06184609A (ja) * | 1992-12-18 | 1994-07-05 | Nippon Shinkinzoku Kk | 均粒微細な金属タングステン粉末の製造法 |
US6852304B2 (en) | 2001-07-30 | 2005-02-08 | Mitsubishi Materials Corporation | Fine tungsten carbide powder and process for producing the same |
US7465432B2 (en) | 2001-07-30 | 2008-12-16 | Mitsubishi Materials Corp. | Fine tungsten carbide powder and process for producing the same |
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CN112317757A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-02-05 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种超高纯钨粉的制备方法 |
CN112317757B (zh) * | 2020-10-26 | 2022-07-15 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种超高纯钨粉的制备方法 |
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