JP2003516295A - 冶金品位ケイ素の精製 - Google Patents

冶金品位ケイ素の精製

Info

Publication number
JP2003516295A
JP2003516295A JP2001543443A JP2001543443A JP2003516295A JP 2003516295 A JP2003516295 A JP 2003516295A JP 2001543443 A JP2001543443 A JP 2001543443A JP 2001543443 A JP2001543443 A JP 2001543443A JP 2003516295 A JP2003516295 A JP 2003516295A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon
calcium
molten
metallurgical grade
refining
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2001543443A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4035323B2 (ja
Inventor
セクラロリ，ブルノ
フリエスタット，ケンネス
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Elkem ASA
Original Assignee
Elkem ASA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Elkem ASA filed Critical Elkem ASA
Publication of JP2003516295A publication Critical patent/JP2003516295A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4035323B2 publication Critical patent/JP4035323B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/037—Purification
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L31/18—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof
    • H01L31/1804—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof comprising only elements of Group IV of the Periodic Table
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
    • Y02E10/547—Monocrystalline silicon PV cells
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 本発明は、ケイ素を炉から取出す前に又は取出した後にカルシウム含有化合物を溶融ケイ素に添加する、冶金品位ケイ素の精製方法に関する。ケイ素を鋳造し、比較的高い冷却速度で固化し、固化したケイ素を破砕し、２回の浸出工程よりなる精製過程を施す。第１の浸出工程においてはケイ素をFeCl3又はFeCl3及びHClの水溶液で処理しこれによってケイ素の崩壊を生起し、第２の浸出工程においてはケイ素をHF又はHF/HNO3の水溶液で処理する。カルシウム含有化合物は溶融ケイ素中に0.3〜0.95重量％のカルシウムを提供するに必要な量で溶融ケイ素に添加し、溶融ケイ素中のAlとFeとの間の重量比は溶融ケイ素にアルミニウムを添加することにより0.5〜2.0に調節する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （技術分野） 本発明は冶金品位（metallurgical grade）のケイ素（シリコン）から高純度
のケイ素を製造する方法に関する。
【０００２】 （背景技術） 冶金品位のケイ素は、太陽電池に用いるには不適当とさせる若干の金属不純物
及び非金属不純物を含有する。ホウ素及びリンの如き非金属不純物は、主として
ケイ素金属の製造に適当な原料を選択することにより低減させ得るが最も重要な
金属不純物Fe、Al、Mn、Cu、Ni等についてはこれはある程度まで可能であるに過
ぎない。然しながら高純度の原料はきわめて高価でありそれ故精製したケイ素が
太陽電池の製造に適当であるような低い度合にまで金属不純物を除去及び／又は
低減させ得る簡単で安価な精製法を獲得するのが望ましい。
【０００３】 多数の金属不純物が晶出中にケイ素金属によって拒絶されることは知られてお
りしかも金属不純物が金属間化合物としてあるいはケイ化物としてケイ素の粒子
境界（grain borders）に沿って晶出することは知られている。これは特に鉄及
びアルミニウムの場合である。それ故ケイ素の精製は、例えば結晶の延伸（draw
ing）、分帯融解又は同様な方法によりあるいはケイ素金属を侵食しない酸で不
純物を溶解することにより不純物を収集し且つ除去し得るように晶出を行うこと
により成される。
【０００４】 結晶の延伸並びに分帯融解はきわめて有効な精製法であるが、きわめて高価で
ありしかも満足な太陽電池の特性を得る前に冶金品位のケイ素を少なくとも２回
精製することが要求される。
【０００５】 米国特許第4,539,194号から、溶融ケイ素を1〜10重量％のカルシウムと共に合
金化し、その後に固化した合金を２工程で浸出する方法は公知である。第１の浸
出工程においては、FeCl3とHClとの水溶液が用いられ、これによってケイ素は小
さなケイ素粒子に崩壊される。第２の浸出工程においては、HFとHNO3との水溶液
が用いられる。この方法により、鉄とアルミニウムとの両方について且つまた或
る程度までリンについて良好な精製が得られる。然しながら、米国特許第4,539,
194号の方法には若干の欠点がある。即ち合金化中のカルシウムの損失は高く、
ケイ素中のカルシウムの量が増大すると共に該損失は増大するので、ケイ素に対
して相対的に多量のカルシウムを添加することは高価である。更には、高熱の発
生に因りしかも自己発火及び爆発を生起してしまうシランとH2ガスの形成に因り
両方の浸出工程での浸出反応を制御するのが困難である。最後に、ケイ素中に多
量のカルシウムがあるときわめて微細な粒状ケイ素の形で比較的多量のケイ素が
損失され、該微粒子は浸出工程後に行なう洗浄工程で損失される。
【０００６】 （発明の開示） 今般見出された所によれば驚くべきことには、精製すべき冶金品位のケイ素中
のAlとFeとの間の重量比を或る範囲内に保持するのであれば、少量のカルシウム
の添加により特にFeの良好な精製作用が得られる。同時に見出された所によれば
、精製すべきケイ素中に少量のカルシウムがあると微細な粒状ケイ素の損失が低
くなるものである。
【０００７】 従って、本発明は冶金品位ケイ素の精製方法であって、ケイ素を炉から取出す
前に又は取出した後にカルシウム含有化合物を溶融ケイ素に添加し、その後にケ
イ素を鋳造し、ケイ素を比較的高い冷却速度で固化し、固化したケイ素を破砕し
、２回の浸出工程よりなる精製過程を施し、第１の浸出工程ではケイ素をFeCl3
又はFeCl3及びHClの水溶液で処理しこれによってケイ素の崩壊を生起し、第２の
浸出工程ではケイ素をHF又はHF/HNO3の水溶液で処理する冶金品位ケイ素の精製
方法において、 カルシウム含有化合物は溶融ケイ素中に0.3〜0.95重量％のカルシウムを与え
るのに必要な量で溶融ケイ素に添加し、溶融ケイ素中のAlとFeとの間の重量比は
溶融ケイ素にアルミニウムを添加することにより0.5〜2.0に調節することを特徴
とする、冶金品位ケイ素の精製方法に関する。
【０００８】 AlとFeとの重量比は0.6〜1.2に調節するのが好ましい。
【０００９】 溶融ケイ素に添加したカルシウムの量が米国特許第4,539,194号の方法による
よりも実質的に少ないとしても、米国特許第4,539,194号の方法により処理した
ケイ素中における程低い鉄含量を精製したケイ素に得ることができることが驚く
べきことには見出された。更には、生成するシランの量が実質的に減少しかくし
て爆発の可能性が低下するという事実により２回の浸出工程で行なわれる反応の
制御が向上する。本発明の方法は、微細な粒状ケイ素の形での損失がカルシウム
含量の低下と共に減少されることを示したのでケイ素の向上した収率を与える。
【００１０】 （発明の好ましい実施形態） 実施例１ 冶金品位の溶融ケイ素に種々の量のカルシウム及びアルミニウムを添加した。
【００１１】 得られた合金を比較的高い冷却速度で成形型に鋳造した。固化した合金を120
mm以下の粒度にまで破砕し、合金の若干については30 mm以下の粒度に破砕した
。これらの合金の化学組成及びAl/Feの重量比を表１に示す。
【００１２】 表１中の合金No.２及び３は本発明によるものであり、然るに表１中の合金No.
１及び４は本発明の範囲外のAl/Fe重量比を有する。
【００１３】 表１ その後にFeCl3とHClとの水溶液を用いて合金を第１の浸出工程で浸出した。第
１の浸出工程からの未溶解のケイ素を水洗し、その後に5%HF溶液を用いて第２の
浸出工程を行なった。第２の浸出工程からの固体ケイ素を水洗した。
【００１４】 精製したケイ素合金を不純物について分析し、結果を以下の表２に示す。
【００１５】 表２ 表２から見られる通り、不純物の除去は合金No.１及び４についてよりも合金N
o.２及び３についての方が実質的により良く、合金No.１及び４ではAl/Feの重量
比が合金No.２及び３についてよりもそれぞれ低く且つ高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ， ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 冶金品位ケイ素の精製方法であって、ケイ素を炉から取出す
    前に又は取出した後にカルシウム含有化合物を溶融ケイ素に添加し、その後にケ
    イ素を鋳造し、ケイ素を比較的高い冷却速度で固化し、固化したケイ素を破砕し
    、２回の浸出工程よりなる精製過程を施し、第１の浸出工程ではケイ素をFeCl3
    又はFeCl3及びHClの水溶液で処理しこれによってケイ素の崩壊を生起し、第２の
    浸出工程ではケイ素をHF又はHF/HNO3の水溶液で処理する冶金品位ケイ素の精製
    方法において、 カルシウム含有化合物は溶融ケイ素中に0.3〜0.95重量％のカルシウムを与え
    るのに必要な量で溶融ケイ素に添加し、溶融ケイ素中のAlとFeとの間の重量比は
    溶融ケイ素にアルミニウムを添加することにより0.5〜2.0に調節することを特徴
    とする、冶金品位ケイ素の精製方法。
  2. 【請求項２】 AlとFeとの重量比は0.6〜1.2に調節することを特徴とする請
    求の範囲第１項記載の方法。
JP2001543443A 1999-12-08 2000-11-08 冶金品位ケイ素の精製 Expired - Fee Related JP4035323B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO19996022A NO313132B1 (no) 1999-12-08 1999-12-08 Fremgangsmåte for rensing av silisium
NO19996022 1999-12-08
PCT/NO2000/000374 WO2001042136A1 (en) 1999-12-08 2000-11-08 Refining of metallurgical grade silicon

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2003516295A true JP2003516295A (ja) 2003-05-13
JP4035323B2 JP4035323B2 (ja) 2008-01-23

Family

ID=19904078

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001543443A Expired - Fee Related JP4035323B2 (ja) 1999-12-08 2000-11-08 冶金品位ケイ素の精製

Country Status (12)

Country Link
US (1) US6861040B1 (ja)
EP (1) EP1254074B1 (ja)
JP (1) JP4035323B2 (ja)
CN (1) CN1231416C (ja)
AT (1) ATE277866T1 (ja)
AU (1) AU1560701A (ja)
BR (1) BR0016239B1 (ja)
CA (1) CA2393511C (ja)
DE (1) DE60014441T2 (ja)
ES (1) ES2223616T3 (ja)
NO (1) NO313132B1 (ja)
WO (1) WO2001042136A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006006436A1 (ja) * 2004-07-14 2006-01-19 Sharp Kabushiki Kaisha 金属の精製方法

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100579902C (zh) * 2007-07-06 2010-01-13 昆明理工大学 一种制备超冶金级硅的方法
ITMI20081085A1 (it) * 2008-06-16 2009-12-17 N E D Silicon S P A Metodo per la preparazione di silicio di grado metallurgico di elevata purezza.
US20120164055A1 (en) * 2009-06-24 2012-06-28 The Governing Council Of The University Of Toronto Method of removal of impurities from silicon
DE102009034317A1 (de) 2009-07-23 2011-02-03 Q-Cells Se Verfahren zur Herstellung durchbruchsicherer p-Typ Solarzellen aus umg-Silizium
NO331026B1 (no) * 2009-09-23 2011-09-12 Elkem Solar As Fremgangsmate for fremstilling av hoyrent silisium
DE102009046265A1 (de) * 2009-10-30 2011-05-19 Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen Verfahren zur Aufarbeitung von Sägerückständen aus der Produktion von Silizium-Wafern
EP2572010A2 (en) 2010-05-20 2013-03-27 Dow Corning Corporation Method and system for producing an aluminum-silicon alloy
CN102602935B (zh) * 2012-03-05 2014-03-12 矽明科技股份有限公司 一种高钙除磷的硅的清洗方法
BR112014032599A2 (pt) 2012-06-25 2017-06-27 Silicor Mat Inc método para purificar alumínio e uso de alumínio purificado para purificar silício.
WO2014004463A1 (en) 2012-06-25 2014-01-03 Silicor Materials Inc. Method for purifying silicon
NO339608B1 (no) 2013-09-09 2017-01-09 Elkem Solar As Multikrystallinske silisiumingoter, silisiummasterlegering, fremgangsmåte for å øke utbyttet av multikrystallinske silisiumingoter for solceller
WO2017096563A1 (zh) * 2015-12-09 2017-06-15 季国平 一种硅的工业提纯方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4200621A (en) * 1978-07-18 1980-04-29 Motorola, Inc. Sequential purification and crystal growth
IT1100218B (it) * 1978-11-09 1985-09-28 Montedison Spa Procedimento per la purificazione di silicio
US4312847A (en) * 1979-05-24 1982-01-26 Aluminum Company Of America Silicon purification system
DE2933164A1 (de) * 1979-08-16 1981-02-26 Consortium Elektrochem Ind Verfahren zum reinigen von rohsilicium
NO152551C (no) 1983-02-07 1985-10-16 Elkem As Fremgangsmaate til fremstilling av rent silisium.
US4612179A (en) * 1985-03-13 1986-09-16 Sri International Process for purification of solid silicon
US4798659A (en) * 1986-12-22 1989-01-17 Dow Corning Corporation Addition of calcium compounds to the carbothermic reduction of silica
RU2097320C1 (ru) 1993-11-01 1997-11-27 Институт металлургии Уральского отделения РАН Способ получения порошка кремния повышенной частоты

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006006436A1 (ja) * 2004-07-14 2006-01-19 Sharp Kabushiki Kaisha 金属の精製方法
JP2006027940A (ja) * 2004-07-14 2006-02-02 Sharp Corp 金属の精製方法
US7811356B2 (en) 2004-07-14 2010-10-12 Sharp Kabushiki Kaisha Method of purifying metal

Also Published As

Publication number Publication date
ES2223616T3 (es) 2005-03-01
CA2393511C (en) 2007-03-20
ATE277866T1 (de) 2004-10-15
CA2393511A1 (en) 2001-06-14
NO313132B1 (no) 2002-08-19
CN1409691A (zh) 2003-04-09
CN1231416C (zh) 2005-12-14
AU1560701A (en) 2001-06-18
BR0016239A (pt) 2002-08-27
WO2001042136A1 (en) 2001-06-14
US6861040B1 (en) 2005-03-01
EP1254074A1 (en) 2002-11-06
EP1254074B1 (en) 2004-09-29
NO996022L (no) 2001-06-11
DE60014441D1 (de) 2004-11-04
NO996022D0 (no) 1999-12-08
JP4035323B2 (ja) 2008-01-23
BR0016239B1 (pt) 2009-08-11
DE60014441T2 (de) 2005-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4539194A (en) Method for production of pure silicon
CN100478476C (zh) 一种高强度铝合金线杆及其制备工艺
US8695684B2 (en) Method for preparing aluminum—zirconium—titanium—carbon intermediate alloy
JP2003516295A (ja) 冶金品位ケイ素の精製
WO2022165952A1 (zh) 一种含Fe可溶镁合金及其制备方法
CN115786784A (zh) 一种高强韧铸造铝硅铜镁合金、其制备方法及应用
US8920761B2 (en) Method for producing high purity silicon
WO2014026446A1 (zh) 一种用于镁及其合金晶粒细化的合金及其制备方法
WO2012065455A1 (zh) 镁及镁合金用铝-锆-钛-碳晶粒细化剂及其制备方法
CN115976371B (zh) 一种超耐热高导电铝合金导线及其制备方法
CN115821125B (zh) 一种高导电率硬铝合金导线及其制造方法
CN115896653A (zh) 一种高强度铝合金圆杆的连铸连轧装置及方法
EP2476764B1 (en) Preparation method of al-zr-c master alloy
JP2001503474A (ja) ストロンチウム―アルミニウム金属間合金粒
US8672020B2 (en) Method for producing aluminum-zirconium-carbon intermediate alloy
JP5608704B2 (ja) 銅鉄合金の製造方法
CN115287484B (zh) 一种高强韧铸造稀土镁合金的制备方法及镁合金
CN114855042B (zh) 一种高强塑性Mg-Al-Sn合金及其制备方法
JPH04138842A (ja) 結晶微細化用合金及びその製造方法
CN117448641A (zh) 一种超高强耐蚀多元低合金化镁合金及其制备方法
CN117004849A (zh) 一种低成本高性能铝合金单丝及其制备方法
CN113278852A (zh) 一种电动车用高性能铝合金锭及制备方法
CN118788907A (zh) 一种高强韧镁合金大变形复合挤压方法
CN102952984A (zh) 一种变形镁合金及其制备方法
JPH02129334A (ja) 結晶微細化用合金

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20060228

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060830

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20061130

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20070131

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20070330

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20070420

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070730

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20071003

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20071029

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101102

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111102

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121102

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121102

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131102

Year of fee payment: 6

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees