JP4035323B2 - 冶金品位ケイ素の精製 - Google Patents
冶金品位ケイ素の精製 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4035323B2 JP4035323B2 JP2001543443A JP2001543443A JP4035323B2 JP 4035323 B2 JP4035323 B2 JP 4035323B2 JP 2001543443 A JP2001543443 A JP 2001543443A JP 2001543443 A JP2001543443 A JP 2001543443A JP 4035323 B2 JP4035323 B2 JP 4035323B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon
- calcium
- molten
- metallurgical grade
- purification
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 68
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 14
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 70
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims 2
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 abstract 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 14
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004857 zone melting Methods 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/037—Purification
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L31/18—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof
- H01L31/1804—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof comprising only elements of Group IV of the Periodic Table
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
- Y02E10/547—Monocrystalline silicon PV cells
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【０００１】
（技術分野）
本発明は冶金品位（metallurgical grade）のケイ素（シリコン）から高純度のケイ素を製造する方法に関する。
【０００２】
（背景技術）
冶金品位のケイ素は、太陽電池に用いるには不適当とさせる若干の金属不純物及び非金属不純物を含有する。ホウ素及びリンの如き非金属不純物は、主としてケイ素金属の製造に適当な原料を選択することにより低減させ得るが最も重要な金属不純物Fe、Al、Mn、Cu、Ni等についてはこれはある程度まで可能であるに過ぎない。然しながら高純度の原料はきわめて高価でありそれ故精製したケイ素が太陽電池の製造に適当であるような低い度合にまで金属不純物を除去及び／又は低減させ得る簡単で安価な精製法を獲得するのが望ましい。
【０００３】
多数の金属不純物が晶出中にケイ素金属によって拒絶されることは知られておりしかも金属不純物が金属間化合物としてあるいはケイ化物としてケイ素の粒子境界（grain borders）に沿って晶出することは知られている。これは特に鉄及びアルミニウムの場合である。それ故ケイ素の精製は、例えば結晶の延伸（drawing）、分帯融解又は同様な方法によりあるいはケイ素金属を侵食しない酸で不純物を溶解することにより不純物を収集し且つ除去し得るように晶出を行うことにより成される。
【０００４】
結晶の延伸並びに分帯融解はきわめて有効な精製法であるが、きわめて高価でありしかも満足な太陽電池の特性を得る前に冶金品位のケイ素を少なくとも２回精製することが要求される。
【０００５】
米国特許第4,539,194号から、溶融ケイ素を1〜10重量％のカルシウムと共に合金化し、その後に固化した合金を２工程で浸出する方法は公知である。第１の浸出工程においては、FeCl3とHClとの水溶液が用いられ、これによってケイ素は小さなケイ素粒子に崩壊される。第２の浸出工程においては、HFとHNO3との水溶液が用いられる。この方法により、鉄とアルミニウムとの両方について且つまた或る程度までリンについて良好な精製が得られる。然しながら、米国特許第4,539,194号の方法には若干の欠点がある。即ち合金化中のカルシウムの損失は高く、ケイ素中のカルシウムの量が増大すると共に該損失は増大するので、ケイ素に対して相対的に多量のカルシウムを添加することは高価である。更には、高熱の発生に因りしかも自己発火及び爆発を生起してしまうシランとH2ガスの形成に因り両方の浸出工程での浸出反応を制御するのが困難である。最後に、ケイ素中に多量のカルシウムがあるときわめて微細な粒状ケイ素の形で比較的多量のケイ素が損失され、該微粒子は浸出工程後に行なう洗浄工程で損失される。
【０００６】
（発明の開示）
今般見出された所によれば驚くべきことには、精製すべき冶金品位のケイ素中のAlとFeとの間の重量比を或る範囲内に保持するのであれば、少量のカルシウムの添加により特にFeの良好な精製作用が得られる。同時に見出された所によれば、精製すべきケイ素中に少量のカルシウムがあると微細な粒状ケイ素の損失が低くなるものである。
【０００７】
従って、本発明は冶金品位ケイ素の精製方法であって、ケイ素を炉から取出す前に又は取出した後にカルシウム含有化合物を溶融ケイ素に添加し、その後にケイ素を鋳造し、ケイ素を比較的高い冷却速度で固化し、固化したケイ素を破砕し、２回の浸出工程よりなる精製過程を施し、第１の浸出工程ではケイ素をFeCl3又はFeCl3及びHClの水溶液で処理しこれによってケイ素の崩壊を生起し、第２の浸出工程ではケイ素をHF又はHF/HNO3の水溶液で処理する冶金品位ケイ素の精製方法において、
カルシウム含有化合物は溶融ケイ素中に0.3〜0.95重量％のカルシウムを与えるのに必要な量で溶融ケイ素に添加し、溶融ケイ素中のAlとFeとの間の重量比は溶融ケイ素にアルミニウムを添加することにより0.5〜2.0に調節することを特徴とする、冶金品位ケイ素の精製方法に関する。
【０００８】
AlとFeとの重量比は0.6〜1.2に調節するのが好ましい。
【０００９】
溶融ケイ素に添加したカルシウムの量が米国特許第4,539,194号の方法によるよりも実質的に少ないとしても、米国特許第4,539,194号の方法により処理したケイ素中における程低い鉄含量を精製したケイ素に得ることができることが驚くべきことには見出された。更には、生成するシランの量が実質的に減少しかくして爆発の可能性が低下するという事実により２回の浸出工程で行なわれる反応の制御が向上する。本発明の方法は、微細な粒状ケイ素の形での損失がカルシウム含量の低下と共に減少されることを示したのでケイ素の向上した収率を与える。
【００１０】
（発明の好ましい実施形態）
実施例１
冶金品位の溶融ケイ素に種々の量のカルシウム及びアルミニウムを添加した。
【００１１】
得られた合金を比較的高い冷却速度で成形型に鋳造した。固化した合金を120 mm以下の粒度にまで破砕し、合金の若干については30 mm以下の粒度に破砕した。これらの合金の化学組成及びAl/Feの重量比を表１に示す。
【００１２】
表１中の合金No.２及び３は本発明によるものであり、然るに表１中の合金No.１及び４は本発明の範囲外のAl/Fe重量比を有する。
【００１３】
表１
その後にFeCl３とHClとの水溶液を用いて合金を第１の浸出工程で浸出した。第１の浸出工程からの未溶解のケイ素を水洗し、その後に５％HF溶液を用いて第２の浸出工程を行なった。第２の浸出工程からの固体ケイ素を水洗した。
【００１４】
精製したケイ素合金を不純物について分析し、結果を以下の表２に示す。
【００１５】
表２から見られる通り、不純物の除去は合金No.１及び４についてよりも合金No.２及び３についての方が実質的により良い。表１から見られる通り合金No.１ではAl／Feの重量比が合金No.２及び３についてよりも低く、合金 No. ４では Al ／ Fe の重量比が合金 No. ２及び３についてよりも高い。
（技術分野）
本発明は冶金品位（metallurgical grade）のケイ素（シリコン）から高純度のケイ素を製造する方法に関する。
【０００２】
（背景技術）
冶金品位のケイ素は、太陽電池に用いるには不適当とさせる若干の金属不純物及び非金属不純物を含有する。ホウ素及びリンの如き非金属不純物は、主としてケイ素金属の製造に適当な原料を選択することにより低減させ得るが最も重要な金属不純物Fe、Al、Mn、Cu、Ni等についてはこれはある程度まで可能であるに過ぎない。然しながら高純度の原料はきわめて高価でありそれ故精製したケイ素が太陽電池の製造に適当であるような低い度合にまで金属不純物を除去及び／又は低減させ得る簡単で安価な精製法を獲得するのが望ましい。
【０００３】
多数の金属不純物が晶出中にケイ素金属によって拒絶されることは知られておりしかも金属不純物が金属間化合物としてあるいはケイ化物としてケイ素の粒子境界（grain borders）に沿って晶出することは知られている。これは特に鉄及びアルミニウムの場合である。それ故ケイ素の精製は、例えば結晶の延伸（drawing）、分帯融解又は同様な方法によりあるいはケイ素金属を侵食しない酸で不純物を溶解することにより不純物を収集し且つ除去し得るように晶出を行うことにより成される。
【０００４】
結晶の延伸並びに分帯融解はきわめて有効な精製法であるが、きわめて高価でありしかも満足な太陽電池の特性を得る前に冶金品位のケイ素を少なくとも２回精製することが要求される。
【０００５】
米国特許第4,539,194号から、溶融ケイ素を1〜10重量％のカルシウムと共に合金化し、その後に固化した合金を２工程で浸出する方法は公知である。第１の浸出工程においては、FeCl3とHClとの水溶液が用いられ、これによってケイ素は小さなケイ素粒子に崩壊される。第２の浸出工程においては、HFとHNO3との水溶液が用いられる。この方法により、鉄とアルミニウムとの両方について且つまた或る程度までリンについて良好な精製が得られる。然しながら、米国特許第4,539,194号の方法には若干の欠点がある。即ち合金化中のカルシウムの損失は高く、ケイ素中のカルシウムの量が増大すると共に該損失は増大するので、ケイ素に対して相対的に多量のカルシウムを添加することは高価である。更には、高熱の発生に因りしかも自己発火及び爆発を生起してしまうシランとH2ガスの形成に因り両方の浸出工程での浸出反応を制御するのが困難である。最後に、ケイ素中に多量のカルシウムがあるときわめて微細な粒状ケイ素の形で比較的多量のケイ素が損失され、該微粒子は浸出工程後に行なう洗浄工程で損失される。
【０００６】
（発明の開示）
今般見出された所によれば驚くべきことには、精製すべき冶金品位のケイ素中のAlとFeとの間の重量比を或る範囲内に保持するのであれば、少量のカルシウムの添加により特にFeの良好な精製作用が得られる。同時に見出された所によれば、精製すべきケイ素中に少量のカルシウムがあると微細な粒状ケイ素の損失が低くなるものである。
【０００７】
従って、本発明は冶金品位ケイ素の精製方法であって、ケイ素を炉から取出す前に又は取出した後にカルシウム含有化合物を溶融ケイ素に添加し、その後にケイ素を鋳造し、ケイ素を比較的高い冷却速度で固化し、固化したケイ素を破砕し、２回の浸出工程よりなる精製過程を施し、第１の浸出工程ではケイ素をFeCl3又はFeCl3及びHClの水溶液で処理しこれによってケイ素の崩壊を生起し、第２の浸出工程ではケイ素をHF又はHF/HNO3の水溶液で処理する冶金品位ケイ素の精製方法において、
カルシウム含有化合物は溶融ケイ素中に0.3〜0.95重量％のカルシウムを与えるのに必要な量で溶融ケイ素に添加し、溶融ケイ素中のAlとFeとの間の重量比は溶融ケイ素にアルミニウムを添加することにより0.5〜2.0に調節することを特徴とする、冶金品位ケイ素の精製方法に関する。
【０００８】
AlとFeとの重量比は0.6〜1.2に調節するのが好ましい。
【０００９】
溶融ケイ素に添加したカルシウムの量が米国特許第4,539,194号の方法によるよりも実質的に少ないとしても、米国特許第4,539,194号の方法により処理したケイ素中における程低い鉄含量を精製したケイ素に得ることができることが驚くべきことには見出された。更には、生成するシランの量が実質的に減少しかくして爆発の可能性が低下するという事実により２回の浸出工程で行なわれる反応の制御が向上する。本発明の方法は、微細な粒状ケイ素の形での損失がカルシウム含量の低下と共に減少されることを示したのでケイ素の向上した収率を与える。
【００１０】
（発明の好ましい実施形態）
実施例１
冶金品位の溶融ケイ素に種々の量のカルシウム及びアルミニウムを添加した。
【００１１】
得られた合金を比較的高い冷却速度で成形型に鋳造した。固化した合金を120 mm以下の粒度にまで破砕し、合金の若干については30 mm以下の粒度に破砕した。これらの合金の化学組成及びAl/Feの重量比を表１に示す。
【００１２】
表１中の合金No.２及び３は本発明によるものであり、然るに表１中の合金No.１及び４は本発明の範囲外のAl/Fe重量比を有する。
【００１３】
表１
【００１４】
精製したケイ素合金を不純物について分析し、結果を以下の表２に示す。
【００１５】
Claims (2)
- 冶金品位ケイ素の精製方法であって、ケイ素を炉から取出す前に又は取出した後にカルシウム含有化合物を溶融ケイ素に添加し、その後にケイ素を鋳造し、ケイ素を比較的高い冷却速度で固化し、固化したケイ素を破砕し、２回の浸出工程よりなる精製過程を施し、第１の浸出工程ではケイ素をFeCl3又はFeCl3及びHClの水溶液で処理しこれによってケイ素の崩壊を生起し、第２の浸出工程ではケイ素をHF又はHF/HNO3の水溶液で処理する冶金品位ケイ素の精製方法において、
カルシウム含有化合物は溶融ケイ素中に0.3〜0.95重量％のカルシウムを与えるのに必要な量で溶融ケイ素に添加し、溶融ケイ素中のAlとFeとの間の重量比は溶融ケイ素にアルミニウムを添加することにより0.5〜2.0に調節することを特徴とする、冶金品位ケイ素の精製方法。 - AlとFeとの重量比は0.6〜1.2に調節することを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO19996022 | 1999-12-08 | ||
| NO19996022A NO313132B1 (no) | 1999-12-08 | 1999-12-08 | Fremgangsmåte for rensing av silisium |
| PCT/NO2000/000374 WO2001042136A1 (en) | 1999-12-08 | 2000-11-08 | Refining of metallurgical grade silicon |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003516295A JP2003516295A (ja) | 2003-05-13 |
| JP4035323B2 true JP4035323B2 (ja) | 2008-01-23 |
Family
ID=19904078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001543443A Expired - Fee Related JP4035323B2 (ja) | 1999-12-08 | 2000-11-08 | 冶金品位ケイ素の精製 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6861040B1 (ja) |
| EP (1) | EP1254074B1 (ja) |
| JP (1) | JP4035323B2 (ja) |
| CN (1) | CN1231416C (ja) |
| AT (1) | ATE277866T1 (ja) |
| AU (1) | AU1560701A (ja) |
| BR (1) | BR0016239B1 (ja) |
| CA (1) | CA2393511C (ja) |
| DE (1) | DE60014441T2 (ja) |
| ES (1) | ES2223616T3 (ja) |
| NO (1) | NO313132B1 (ja) |
| WO (1) | WO2001042136A1 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4115432B2 (ja) * | 2004-07-14 | 2008-07-09 | シャープ株式会社 | 金属の精製方法 |
| CN100579902C (zh) * | 2007-07-06 | 2010-01-13 | 昆明理工大学 | 一种制备超冶金级硅的方法 |
| ITMI20081085A1 (it) * | 2008-06-16 | 2009-12-17 | N E D Silicon S P A | Metodo per la preparazione di silicio di grado metallurgico di elevata purezza. |
| US20120164055A1 (en) * | 2009-06-24 | 2012-06-28 | The Governing Council Of The University Of Toronto | Method of removal of impurities from silicon |
| DE102009034317A1 (de) | 2009-07-23 | 2011-02-03 | Q-Cells Se | Verfahren zur Herstellung durchbruchsicherer p-Typ Solarzellen aus umg-Silizium |
| NO331026B1 (no) * | 2009-09-23 | 2011-09-12 | Elkem Solar As | Fremgangsmate for fremstilling av hoyrent silisium |
| DE102009046265A1 (de) * | 2009-10-30 | 2011-05-19 | Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen | Verfahren zur Aufarbeitung von Sägerückständen aus der Produktion von Silizium-Wafern |
| US8900341B2 (en) | 2010-05-20 | 2014-12-02 | Dow Corning Corporation | Method and system for producing an aluminum—silicon alloy |
| CN102602935B (zh) * | 2012-03-05 | 2014-03-12 | 矽明科技股份有限公司 | 一种高钙除磷的硅的清洗方法 |
| TWI465577B (zh) | 2012-06-25 | 2014-12-21 | Silicor Materials Inc | 純化鋁之方法及使用純化之鋁純化矽之方法 |
| KR101733325B1 (ko) | 2012-06-25 | 2017-05-08 | 실리코르 머티리얼즈 인코포레이티드 | 실리콘의 정제 방법 |
| NO339608B1 (no) * | 2013-09-09 | 2017-01-09 | Elkem Solar As | Multikrystallinske silisiumingoter, silisiummasterlegering, fremgangsmåte for å øke utbyttet av multikrystallinske silisiumingoter for solceller |
| WO2017096563A1 (zh) * | 2015-12-09 | 2017-06-15 | 季国平 | 一种硅的工业提纯方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4200621A (en) * | 1978-07-18 | 1980-04-29 | Motorola, Inc. | Sequential purification and crystal growth |
| IT1100218B (it) * | 1978-11-09 | 1985-09-28 | Montedison Spa | Procedimento per la purificazione di silicio |
| US4312847A (en) * | 1979-05-24 | 1982-01-26 | Aluminum Company Of America | Silicon purification system |
| DE2933164A1 (de) * | 1979-08-16 | 1981-02-26 | Consortium Elektrochem Ind | Verfahren zum reinigen von rohsilicium |
| NO152551C (no) | 1983-02-07 | 1985-10-16 | Elkem As | Fremgangsmaate til fremstilling av rent silisium. |
| US4612179A (en) * | 1985-03-13 | 1986-09-16 | Sri International | Process for purification of solid silicon |
| US4798659A (en) * | 1986-12-22 | 1989-01-17 | Dow Corning Corporation | Addition of calcium compounds to the carbothermic reduction of silica |
| RU2097320C1 (ru) | 1993-11-01 | 1997-11-27 | Институт металлургии Уральского отделения РАН | Способ получения порошка кремния повышенной частоты |
-
1999
- 1999-12-08 NO NO19996022A patent/NO313132B1/no not_active IP Right Cessation
-
2000
- 2000-08-11 US US10/149,176 patent/US6861040B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-11-08 JP JP2001543443A patent/JP4035323B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2000-11-08 EP EP00978115A patent/EP1254074B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-11-08 AU AU15607/01A patent/AU1560701A/en not_active Abandoned
- 2000-11-08 BR BRPI0016239-6A patent/BR0016239B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2000-11-08 ES ES00978115T patent/ES2223616T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2000-11-08 DE DE60014441T patent/DE60014441T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-11-08 WO PCT/NO2000/000374 patent/WO2001042136A1/en active IP Right Grant
- 2000-11-08 CA CA002393511A patent/CA2393511C/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-11-08 CN CNB008169047A patent/CN1231416C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2000-11-08 AT AT00978115T patent/ATE277866T1/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2393511A1 (en) | 2001-06-14 |
| WO2001042136A1 (en) | 2001-06-14 |
| NO996022L (no) | 2001-06-11 |
| US6861040B1 (en) | 2005-03-01 |
| ES2223616T3 (es) | 2005-03-01 |
| NO313132B1 (no) | 2002-08-19 |
| CN1231416C (zh) | 2005-12-14 |
| EP1254074A1 (en) | 2002-11-06 |
| JP2003516295A (ja) | 2003-05-13 |
| EP1254074B1 (en) | 2004-09-29 |
| DE60014441T2 (de) | 2005-01-20 |
| CA2393511C (en) | 2007-03-20 |
| CN1409691A (zh) | 2003-04-09 |
| BR0016239B1 (pt) | 2009-08-11 |
| NO996022D0 (no) | 1999-12-08 |
| BR0016239A (pt) | 2002-08-27 |
| AU1560701A (en) | 2001-06-18 |
| DE60014441D1 (de) | 2004-11-04 |
| ATE277866T1 (de) | 2004-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4539194A (en) | Method for production of pure silicon | |
| JP4035323B2 (ja) | 冶金品位ケイ素の精製 | |
| EP2479304B1 (en) | Preparation method for aluminum-zirconium-titanium-carbon intermediate alloy | |
| CN102212727B (zh) | 自生准晶增强Mg-Zn-Y合金及其熔炼方法 | |
| CN103060642A (zh) | 碳氮化物复合处理的高强度铝合金及其制备方法 | |
| US8920761B2 (en) | Method for producing high purity silicon | |
| CN115786784A (zh) | 一种高强韧铸造铝硅铜镁合金、其制备方法及应用 | |
| WO2014026446A1 (zh) | 一种用于镁及其合金晶粒细化的合金及其制备方法 | |
| CN115976371B (zh) | 一种超耐热高导电铝合金导线及其制备方法 | |
| CN115821125B (zh) | 一种高导电率硬铝合金导线及其制造方法 | |
| CN115798778A (zh) | 一种高导电率耐热铝合金导线及其制备方法 | |
| EP2476764B1 (en) | Preparation method of al-zr-c master alloy | |
| JP5608704B2 (ja) | 銅鉄合金の製造方法 | |
| US8672020B2 (en) | Method for producing aluminum-zirconium-carbon intermediate alloy | |
| CN112695235A (zh) | 一种高合金化Al-Zn-Mg-Cu-Ce合金的单级均匀化热处理方法 | |
| CN115948681B (zh) | 一种铲齿散热器用铝型材及其挤压生产方法 | |
| CN115287484B (zh) | 一种高强韧铸造稀土镁合金的制备方法及镁合金 | |
| CN115927927B (zh) | 一种高镁锰铬锶铝合金及用其制备的高镁锰铬锶铝合金焊丝 | |
| CN117926078A (zh) | 一种含铋钪的轧制tc4合金及其制备工艺 | |
| CN117701957A (zh) | 一种高导电率高强度铝合金单丝材料及其制备方法 | |
| CN107574327A (zh) | 一种铝合金型材的熔炼用精炼剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060228 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060830 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061130 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070131 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20070330 |
|
| A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20070420 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070730 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20071003 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20071029 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101102 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111102 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121102 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121102 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131102 Year of fee payment: 6 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |