CN115798778A - 一种高导电率耐热铝合金导线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高导电率耐热铝合金导线及其制备方法，所述铝合金导线由以下质量百分比的成分组成：Zr 0.08‑0.12%，Si 0.1‑0.15%，Fe 0.12‑0.17%，RE 0.05‑0.1%，余量为Al和不可避免的杂质。其制备方法依次包括熔化铝锭、配制铝合金液、炉内喷吹精炼、炉外除气过滤、连铸、感应加热、连轧和拉拔。本发明通过添加微量以La、Ce为主的混合稀土RE，促进耐热相Al3Zr粒子的析出和稳定化，细化富Fe相并弥散分布在晶界上，提高铝合金导线的耐热性。通过深度净化铝合金液提高铝合金导线的导电性。铝合金导线的导电率大于62%IACS，抗拉强度大于200MPa，230℃加热1小时后的强度保持率大于94%，最高允许连续运行温度为180℃，适合于制造大容量架空输电用钢芯耐热铝合金绞线，提高线路的载流量，减少线路的电能损耗。
Description
技术领域
本发明属于铝合金导线制备技术领域，具体是涉及一种高导电率耐热铝合金导线及其制备方法。
背景技术
随着我国国民经济的持续快速发展和人们生活水平的不断提高，对电力的需求不断攀升。铝合金导线是输送电力的载体，提高铝合金导线的耐热性可以提高铝合金导线的电流载流量。提高铝合金导线的导电率，则可以减少输电线路的电能损耗，有利于提高输电线路的输电效率。另外，为了提高架空输电线路的安全性，还需要不断地提高铝合金导线的强度。
公开号为CN101770828A的中国专利申请公开了一种高导电非热处理型稀土耐热铝合金导体材料，该铝合金导体材料由以下质量百分比的成分组成：Zr 0.03-0.06%，Er0.05-0.2%，Y 0.1-0.25%，Fe 0.05-0.12%，Ti 0.01-0.03%，杂质元素Si≤0.06%，其他杂质含量≤0.10%，其余为铝，该铝合金材料耐热温度为150℃，导电率大于60%IACS，抗拉强度大于160MPa。
公开号为CN101423908A的中国专利申请公开了一种高导电性高强度耐热铝合金导线及其制造方法、导线，铝合金导线由以下质量百分比的成分组成：Zr 0.1-0.4%，Fe0.1-0.8%，Si 0.04-0.3%，Mg 0.5-0.8%，RE 0.1-0.3%，Cu<0.01%，其余为铝AL。铝合金导线的导电率达到58.0%IACS以上，抗拉强度达到265MPa以上，耐热性能达到150℃以上。
公开号为CN105838929A的中国专利申请公开了一种稀土铝合金导线及其制造方法，铝合金导线由以下质量百分比的成分组成：Zr 0.1-0.3%，Mg 0.1-0.3%，Si 0.05-0.15%，Ti 0.005-0.015%，C 0.001-0.003%，Re 0.05-0.15%，其余为Al和不可避免的杂质，其中所述Re是Tb、Dy、Ho、Tm、Yb、Lu构成的混合重稀土。铝合金导线的抗拉强度为285.7-305.1MPa，伸长率为7.1-9.5%，导电率为59.3-61.5%，在310℃持续加热400小时后的强度保持率大于90%。
公开号为CN106893897A的中国专利申请公开了一种耐热稀土铝合金导线及其制造方法，铝合金导线的成分及质量百分比为：Fe 0.3-0.6%，Si 0.1-0.2%，Cu 0.04-0.08%，Li 0.03-0.05%，Zr 0.005-0.015%，B 0.001-0.003%，Re 0.01-0.03%，Zn≤0.05%，Mn≤0.03%，Mg≤0.03%，余量为Al和不可避免的杂质。铝合金导线的抗拉强度大于200MPa，导电率大于60%，在230℃持续加热1小时后的强度保持率大于92%。
公开号为CN110093534A的中国专利申请公开了一种高导电率耐热铝合金、其制备方法以及架空导线用合金铝杆，耐热铝合金由以下质量百分比的成分组成：Zr 0.025-0.03%，稀土元素 0.08-0.12%，Fe 0.10-0.15%，Si≤0.05%，Al≥99.65%，Ti≤0.003%，V≤0.003%，Cr≤0.003%，Mn≤0.003%，其他杂质单个含量≤0.03%，所述稀土元素为Ce和La，且Ce占比≥50%，其导电率均超过61.5%IACS，但抗拉强度低于180MPa。
公开号为CN112853162A的中国专利申请公开了一种高导耐热的铝合金及其制备方法，铝合金包括按质量百分比计的下述组份：Zr 0.01-0.2%，Er 0.01-0.2%，Si 0.01-0.1%，Fe≤0.20%，B 0.01-0.04%，(V+Ti+Cr+Mn)≤0.01%，余量为铝。铝合金导电率最高达到61.8%IACS，硬度最高达到30HV，抗拉强度最高达到100MPa，并且在230℃保温1h后强度残存率最高达96%。
从生产实践和文献资料检索结果来看，由于铝合金导线的导电率与耐热性和强度之间存在相互制约的关系，提高铝合金导线的耐热性和强度，则必然要牺牲部分导电率，导致现有技术制造的耐热铝合金导线，在提高铝合金导线的导电率和耐热性方面难以兼顾。因此，现有耐热铝合金导线及其制备方法仍有待改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题和不足，提供一种高导电率耐热铝合金导线及其制备方法，通过优化合金成分组成，提高铝合金导线的耐热性和强度，通过深度净化铝合金液，提高铝合金导线的导电率，获得高导电率耐热铝合金导线。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明所述的高导电率耐热铝合金导线，其特点是，该铝合金导线由以下质量百分比的成分组成：Zr 0.08-0.12%，Si 0.1-0.15%，Fe 0.12-0.17%，RE 0.05-0.1%，余量为Al和不可避免的杂质，单个杂质≤0.05%，杂质总量≤0.15%。
其中，Zr的主要作用是提高铝合金导线的耐热性能。Zr在铝基体上可以析出Al3Zr粒子，Al3Zr粒子可以阻碍位错的滑移和晶界的迁移，从而显著提高铝合金的耐热性能。Zr的含量低于0.08%，其作用不明显。Zr含量越高，铝合金导线的耐热性能越好，但导电率会随Zr含量的增加而逐渐下降。因此，本发明将Zr含量设置为0.08-0.12%。
作为优选地，所述RE是以La、Ce为主的混合稀土，具体是由以下质量百分比的成分组成：La 49.81%，Ce 46.73%，Nd 1.06%，Yb 0.81%，Pr 0.63%，Sm 0.39%，Gd 0.31%，Er0.26%。
RE是以La、Ce为主的混合稀土，主要作用是促进铝基体中Al3Zr粒子的析出和稳定化，提高铝合金导线的耐热性能。虽然Zr在铝基体上可以析出Al3Zr粒子提高铝合金导线的耐热性能，但Al3Zr粒子的自然析出是一个相当缓慢的过程，通常需要通过高温处理才能获得大量Al3Zr粒子。发明人的实验研究发现，在铝合金导线中添加微量以La、Ce为主的混合稀土可以促进Al3Zr粒子的析出，使铝基体获得大量弥散分布的Al3Zr粒子，显著提高铝合金导线的耐热性能。实验研究还发现，在稀土添加量相同情况下，添加La、Ce为主的混合稀土对促进Al3Zr粒子的析出和稳定化的效果比添加纯稀土的效果更好。并且混合稀土的价格比纯稀土的价格更便宜，还有利于降低铝合金导线的生产成本。混合稀土RE的含量低于0.05%，其作用则不明显。混合稀土RE的含量越高，对促进Al3Zr粒子的析出和稳定化作用就越明显，但同时也会降低铝合金导线的导电率。也就是说，混合稀土的添加量也不宜过高，因此在本发明中，将混合稀土RE的含量设置为0.05-0.1%。
本发明第二方面是提供一种高导电率耐热铝合金导线的制备方法，其特点是，依次包括以下步骤：
（1）按铝合金导线的成分组成和质量百分比，选用铝源、硅源、铁源和混合稀土RE为原材料进行配料；
（2）将铝源在熔铝炉内于740-760℃加热熔化，然后将铝液转移到保温炉内；
（3）将硅源、铁源和混合稀土RE加入到保温炉内加热熔化成铝合金液；
（4）用惰性气体和精炼剂对保温炉内的铝合金液喷吹精炼进行第一次除气除杂处理；
（5）用惰性气体和精炼剂对保温炉内的铝合金液喷吹精炼进行第二次除气除杂处理；
（6）将炉内铝合金液流过设置在流槽上的双转子除气箱进行炉外在线除气处理；
（7）将铝合金液流过设置在流槽上的双过滤板过滤箱进行炉外在线过滤处理；
（8）将铝合金液流入连铸机连铸成铝合金连铸坯；
（9）将铝合金连铸坯穿过中频感应加热器加热至460-470℃；
（10）将铝合金连铸坯送入连轧机连轧成直径9.5毫米的铝合金圆杆，并将铝合金圆杆穿水冷却至室温；
（11）将铝合金圆杆拉拔成直径1-3毫米铝合金导线，得到所述高导电率耐热铝合金导线。
作为优选地，所述铝源为纯度≥99.7%的铝锭，硅源为铝硅合金，铁源为铝铁合金，RE是以La、Ce为主的混合稀土。此外，铝源、硅源和铁源也可以是纯金属，只要能够保证铝合金导线的成分符合要求即可。原材料的纯度越高，越有利于获得高导电率的铝合金导线，但也会增加生产成本。
作为优选地，所述熔铝炉为蓄热式燃气熔铝炉，蓄热式燃气熔铝炉具有节能环保的优点，有利于减少环境污染和降低生产成本。
作为优选地，所述保温炉为带永磁搅拌装置的倾动式保温炉。
铝合金液的成分均匀是保证铝合金导线强度、导电率均匀一致的基础。为了提高铝合金液的成分均匀性，必须加强对保温炉内铝合金液的搅拌。因此优选地，选择带永磁搅拌装置的倾动式保温炉。在步骤（3）中，硅源、铁源和混合稀土RE熔化后，开启永磁搅拌装置，采用正转1分钟后接着反转1分钟的循环模式对铝合金液搅拌15-25分钟，可以实现对保温炉内的铝合金液的彻底搅拌均匀。搅拌后，还需要对炉内铝合金液的成分进行现场检测，如果成分不合格，还需要补料，直至铝合金液的成分合格为止。
作为优选地，所述惰性气体为纯度≥99.99%的氩气，且在步骤（4）和步骤（5）中精炼剂的用量分别占铝合金液重量的0.1-0.15%，喷吹精炼时间分别为15-20分钟，精炼时保温炉内铝合金液的温度分别为710-730℃，精炼后均进行扒渣，然后将铝合金液分别静置20-30分钟。
所述惰性气体可以是氮气、氩气或者氮气和氩气的混合气体，由于氮气与铝合金液会反应生产氮化铝并留在铝渣中，当遇到水时，氮化铝与水会发生反应会生成强烈刺激难闻的氨气，即AlN+3H2O=Al(OH)3↓+NH3↑，造成环境污染和危害人体健康。因此，作为优选地，惰性气体选用纯度≥99.99%的氩气。
现有技术对炉内铝合金液都是进行一次精炼除气除杂处理。发明人通过实验研究后惊奇地发现，在精炼剂用量和精炼时间都完全相同的情况下，把精炼剂分成两次进行喷吹精炼，除气除杂的效果比一次喷吹精炼的除气除杂效果更好，原因是将精炼剂分成两次精炼更有利于铝合金液中的氢气和夹杂物的分离上浮，获得更加充分的分离上浮时间，虽然这种方法会增加一些操作时间和工作量，但能获得更好的除气除杂效果，有利于提高炉内铝合金液的洁净度，提高铝合金导线的导电率。精炼后扒去铝合金液表面的浮渣，在铝合金液的表面均匀撒上一层覆盖剂，以减少烧损，最后将铝合金液静置一段时间，以便铝合金液内残留的气泡和夹杂物获得充分的上浮或下沉时间。
精炼时保温炉内铝合金液的温度不宜过高，否则会加剧铝合金液的烧损。温度也不宜过低，否则会降低精炼剂的除气除杂效果。精炼剂的用量不宜太低，否者达不到理想的除气除杂效果。精炼剂的用量越大，除气除杂效果也越好，但也会增加生产成本和烟雾、铝渣的排放量，造成环境污染。由于本发明精炼剂具有更高的除气除杂效率，在相同加入量的条件下，相比于现有精炼剂而言，可以获得更加洁净的铝合金液，有利于提高铝合金导线的导电率。
作为优选地，所述精炼剂由以下质量百分比的成分组成：MgCl2 30-45%，KCl 25-40%，KBF4 5-10%，K2ZrF6 5-10%，SrCO3 6-8%，MnCl2 3-5%，BaCl2 2-4%。
现有精炼剂的除气除杂效率普遍较低，增加精炼剂的用量虽然可以提高除气除杂效果，但也会增大铝合金液的碱金属含量和铝渣的排放量，对铝合金液造成二次污染，反而会降低铝合金导线的导电率和强度。现有精炼剂还普遍含有大量的氟盐、硝酸盐、硫酸盐和六氯乙烷等成分，精炼过程会产大量刺激性难闻的烟气，如氟化氢、二氧化硫等，造成环境污染和危害人体健康。另外，现有精炼剂的功能单一，无法满足高导电率耐热铝合金导线的生产需要。
为了提高炉内铝合金液的净化效果，提高铝合金导线的导电率和强度，发明人通过大量的实验研究，研制了高效环保的多功能精炼剂，该精炼剂含有30-45%的MgCl2，25-40%的KCl，5-10%的KBF4，5-10%的K2ZrF6，6-8%的SrCO3，3-5%的MnCl2，2-4%的BaCl2。其中，MgCl2和KCl是精炼剂的主要成分，MgCl2和KCl与铝合金液会反应生成沸点仅为182.7℃的AlCl3，AlCl3气泡在铝合金液上浮过程将吸附部分氢气和夹杂物，达到除气除杂净化效果。部分MgCl2和KCl在高温铝合金液的热作用下直接分解释放出Cl+离子，Cl+离子与铝合金液中的氢气反应生成HCl气体，HCl气泡在溢出铝合金液过程中又进一步吸附带走夹杂物，起到高效的除气除杂净化作用。
K2ZrF6和KBF4可与铝合金液反应生成KAlF4、K3AlF6、Zr和ZrB2，反应得到的KAlF4和K3AlF6呈熔盐状态，表面张力大，不与铝合金液浸润，对Al2O3等氧化夹杂物具有很好的溶解润湿作用，可促进Al2O3等氧化夹杂物与铝合金液的分离，提高除杂净化的效果。反应得到的副产物Zr可以提高铝合金导线的耐热性能，ZrB2可充当铝合金液凝固时的异质形核核心，起到细化晶粒的作用，省去专门添加细化剂来细化铝合金的晶粒，有利于降低铝合金导线的生产成本。
Si、Fe是铝合金中不可避免的杂质元素，在铝合金中通常以Al3Fe、FeSiAl3、Fe2SiAl8、Fe2Si2Al9、Fe3Si2Al12等粗大的针状或片状富Fe相形式存在，不仅会损害铝合金导线的强度和塑性，还会降低铝合金导线的导电性能。为了消除粗大富Fe相对铝合金导线强度、塑性和导电性能的危害，现有技术通常是在炉内精炼除气除杂后在铝合金液中添加锶、硼、锰等元素来细化变质粗大富Fe相，但添加锶元素容易导致铝合金液重新吸氢而增加含气量。
为了提高精炼剂的除气除杂效率又能消除粗大富Fe相的危害，发明人通过大量实验研究后发现，在精炼剂中加入少量的SrCO3、MnCl2和BaCl2，SrCO3在高温铝合金液中可分解出CO2，MnCl2和BaCl2在铝合金液中可反应生成沸点仅为183℃的AlCl3，CO2和AlCl3气泡在上浮过程中可吸附带走氢气和Al2O3等夹杂物，起到除气除杂的效果。反应得到Sr、Mn和Ba元素进入铝合金液中，在铝合金凝固过程中对粗大富Fe相起到细化变质作用，使粗大针状或片状富Fe相转变为细小的颗粒状弥散分布在铝基体和晶界上，不仅可以消除粗大富Fe相的危害，还可以提高铝合金导线的耐热性能和强度。同时也避免了现有技术在炉内精炼后再添加金属锶或者铝锶合金而导致铝合金液重新吸氢而增加含气量的问题。
作为优选地，所述精炼剂是采用重熔方法制备得到，具体是将精炼剂在80-100℃加热3-4小时烘干脱水，然后将精炼剂在真空度10-20Pa的真空炉内于900-1100℃重熔1-2小时，冷却凝固至室温后进行破碎和筛选，得到粒径≤1毫米的精炼剂。
现有精炼剂都是将精炼剂烘干脱水后直接混合得到成品精炼剂，这种方法虽然简单，成本低，但没有充分发挥精炼剂成分之间的相互作用，这也是现有精炼剂普遍存在除气除杂效率低的一个重要原因。发明人通过实验研究后发现，将精炼剂烘干脱水后再进行高温重熔，通过重熔可使精炼剂的成分之间相互融合结晶，一是可以显著降低精炼剂的熔点，使精炼剂更容易熔解于铝合金液。二是精炼剂的成分在铝合金液中可发生更好的物理化学促进作用，可以产生更好的除气除杂效果。譬如MgCl2的熔点为712℃，KCl的熔点为770℃，当对精炼剂进行高温重熔后，MgCl2和KCl可形成MgCl2·KCl共晶体，熔点仅为490℃，因而精炼剂的温度更低，更容易熔解于铝合金液，产生更好的除气除杂效果。
作为优选地，所述双转子除气箱是指在除气箱内设置有两个石墨转子，每个石墨转子的旋转速度为400-500转/分钟，石墨转子上的气体流量为3-4立方米/小时，气体压力为0.5-1 MPa，且所述气体是纯度≥99.99%的氩气和纯度≥99.99%氯气组成的混合气体，氯气的体积百分比为5-10%。
作为优选地，所述双过滤板过滤箱是指在过滤箱内设置有前40目、后80目的两块泡沫陶瓷过滤板。
气孔和夹杂会割裂铝合金导线的铝基体，破坏铝合金导线的组织连续性，减弱自由电子的移动速度，增大自由电子的散射，使铝合金导线的电阻率上升，导电率下降。气孔和夹杂还是铝合金导线断裂的裂纹源和裂纹扩展方法，导致强度和塑性下降。因此，为了提高铝合金导线的导电率和强度，仅仅进行保温炉内的喷吹精炼除气除杂是不够的，还需要进行炉外在线除气过滤，对铝合金液进行深度除气除杂净化处理，大幅提高铝合金液的洁净度。
现有技术的除气箱内通常都是只有一个石墨转子，再加上铝合金液流过除气箱的时间较短，因此无法实现对铝合金液的深度除气。另外，现有技术的过滤箱通常只有一块过滤板，过滤板的孔径通常都是比较大，无法除去微米尺寸的细小夹杂物，而增加过滤板的目数，又容易堵塞过滤板，导致过滤流量无法满足生产需要。
为了实现对铝合金液的深度除气除杂，发明人首选研制了双转子除气箱，通过双转子高转速剪切作用，使除气箱内铝合金液内产生更多细小的气泡，提高除气箱的除气效率。其次是研发设计了前40目、后80目的双级泡沫陶瓷过滤板过滤箱，先将铝合金液流过40目的泡沫陶瓷过滤板，将十几微米的夹杂物吸附过滤掉，然后再将铝合金液流过80目的泡沫陶瓷过滤板，进一步将几微米的夹杂物吸附过滤掉，从而获得高洁净度的铝合金液，提高铝合金导线的导电率和强度。
作为优选地，步骤（8）中将铝合金液连铸成铝合金连铸坯时，铝合金液温度为700-710℃，连铸机的结晶轮转动线速度为14～16米/分钟。
为了获得高质量的铝合金连铸坯，必须严格控制和匹配好进入连铸机前铝合金液的温度和连铸机的结晶轮转速。铝合金液的温度过高或者结晶轮转速太快，都会导致连铸坯产生空心甚至断裂。铝合金液的温度过低或者结晶轮转速太慢，不仅会降低生产效率，而且会导致连铸坯内部晶粒过于粗大而无法进行连轧，同时也会严重降低生产效率。
步骤（9）中，从连铸机出来的铝合金连铸坯的温度通常都会低于450℃，如果直接进入连轧机进行轧制，由于温度低容易导致铝合金圆杆发生断裂。另外，连铸出来的铝合金连铸坯温度波动范围比较大，如果直接进入连轧机，会导致连轧出来的铝合金圆杆的温度波动较大，导致冷却时铝合金圆杆的温度和冷却速度都不一致，这也是导致铝合金导线强度和导电率不均匀、不稳定的重要原因。为了解决这个问题，本发明将铝合金连铸坯在进入连轧前，先穿过中频感应加热器，通过中频感应加热器的加热，将铝合金连铸坯的温度稳定控制在460-470℃，再进入连轧机进行轧制，既满足连轧对铝合金连铸坯温度要求，又能最大限度减少铝合金连铸坯温度和后面铝合金圆杆冷却淬火时温度的波动，从而提高铝合金导线的强度和导电率均匀性和稳定性。
步骤（10）中，所述铝合金金圆杆穿水冷却至室温是指将从连轧机出来的铝合金圆杆穿过水槽里的水冷却至室温。为了增大铝合金圆杆的冷却速度，水槽里的水温不宜超过50℃。
步骤（11）中，所述将铝合金圆杆拉拔成铝合金导线通常是将铝合金圆杆送入拉拔机组经过多道次的拉拔成形，直至将直径9.5毫米的铝合金圆杆拉拔成直径1-3毫米范围内不同直径需求的铝合金导线为止。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明通过添加以La、Ce为主的混合稀土RE，促进铝基体中Al3Zr粒子的析出和稳定化，再通过细化变质粗大富Fe相，使富Fe相呈细小颗粒状弥散分布在铝基体和晶界上，显著提高铝合金导线的耐热性能和强度，铝合金导线的抗拉强度≥200MPa，230℃加热1小时后的强度保持率≥94%，使铝合金导线的最高允许连续运行温度提高至180℃；
（2）本发明通过对铝合金导线的成分组成进行优化，再通过炉内精炼除气除杂和炉外在线除气过滤，提高铝合金液的洁净度来提高铝合金导线的导电率，铝合金导线的导电率大于62%IACS，有利于减少输电线路的电能损耗，提高输电线路的输电效率；
（3）本发明铝合金导线添加微量的混合稀土，可以降低铝合金导线的生产成本，提高了产品的市场竞争力；
（4）本发明通过提高保温炉内铝合金液的成分均匀性和铝合金圆杆的轧制和淬火温度，获得了强度和导电率均匀的铝合金导线；
（5）本发明研制的精炼剂的氟盐含量少，不含硝酸盐、硫酸盐和六氯乙烷，减少了刺激性难闻的气体的排放，使用更加环保，不含钠盐，避免铝合金导线发生钠脆断裂的风险。
附图说明
图1为本发明实施例1所述铝合金导线的投射电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
本发明所述的铝合金导线由以下质量百分比的成分组成：Zr 0.11%，Si 0.12%，Fe0.14%，RE 0.08%，余量为Al和不可避免的杂质，单个杂质≤0.05%，杂质总量≤0.15%。RE是以La、Ce为主的混合稀土，由以下质量百分比的成分组成：La 49.81%，Ce 46.73%，Nd1.06%，Yb 0.81%，Pr 0.63%，Sm 0.39%，Gd 0.31%，Er 0.26%。该铝合金导线的制备方法依次包括以下步骤：（1）按铝合金导线的成分组成和质量百分比，选用铝硅合金、铝铁合金、混合稀土RE和纯度99.7%的铝锭为原材料进行配料；（2）将铝锭在蓄热式燃气熔铝炉内于750℃加热熔化，然后将铝液转移到带永磁搅拌装置的倾动式保温炉内；（3）将铝硅合金、铝铁合金和混合稀土RE加入到倾动式保温炉内加热熔化成铝合金液，然后开启永磁搅拌装置，采用正转1分钟后接着反转1分钟的循环模式对铝合金液搅拌20分钟；（4）用纯度99.99%的氩气和占铝合金液重量0.125%的精炼剂对倾动式保温炉内720℃的铝合金液喷吹精炼18分钟进行第一次除气除杂处理，扒渣后将铝合金液静置25分钟；（5）用纯度99.99%的氩气和占铝合金液重量0.125%的精炼剂对倾动式保温炉内720℃的铝合金液喷吹精炼18分钟进行第二次除气除杂处理，扒渣后将铝合金液静置25分钟；（6）将炉内铝合金液流过设置在流槽上具有两个石墨转子的双转子除气箱进行炉外在线除气处理，每个石墨转子的旋转速度为450转/分钟，每个石墨转子上的气体流量为3.5立方米/小时，气体压力为0.7 MPa，且气体是纯度99.99%的氩气和纯度99.99%氯气组成的混合气体，氯气的体积百分比为8%；（7）将铝合金液流过设置在流槽上具有前40目、后80目两块泡沫陶瓷过滤板的双过滤板过滤箱进行炉外在线过滤处理；（8）在铝合金液温度为705℃、连铸机结晶轮转动线速度为15米/分钟条件下将铝合金液流入连铸机连铸成铝合金连铸坯；（9）将铝合金连铸坯穿过中频感应加热器加热至465℃；（10）将铝合金连铸坯送入连轧机连轧成直径9.5毫米的铝合金圆杆，并将铝合金金圆杆穿水冷却至室温；（11）将铝合金圆杆拉拔成直径2毫米铝合金导线，得到所述高导电率耐热铝合金导线。
该实施例中采用的精炼剂由以下质量百分比的成分组成：MgCl2 39.4%，KCl30.5%，KBF4 7.9%，K2ZrF6 7.2%，SrCO3 7.5%，MnCl2 4.1%，BaCl2 3.4%。而且，精炼剂采用重熔方法制备得到，具体是将精炼剂在90℃加热3.5小时烘干脱水，然后将精炼剂在真空度15Pa的真空炉内于1000℃重熔1.5小时，冷却凝固至室温后进行破碎和筛选，得到粒径≤1毫米的精炼剂。
实施例2：
本发明所述的铝合金导线由以下质量百分比的成分组成：Zr 0.08%，Si 0.15%，Fe0.17%，RE 0.1%，余量为Al和不可避免的杂质，单个杂质≤0.05%，杂质总量≤0.15%。RE是以La、Ce为主的混合稀土，由以下质量百分比的成分组成：La 49.81%，Ce 46.73%，Nd 1.06%，Yb 0.81%，Pr 0.63%，Sm 0.39%，Gd 0.31%，Er 0.26%。该铝合金导线的制备方法依次包括以下步骤：（1）按铝合金导线的成分组成和质量百分比，选用铝硅合金、铝铁合金、混合稀土RE和纯度99.7%的铝锭为原材料进行配料；（2）将铝锭在蓄热式燃气熔铝炉内于760℃加热熔化，然后将铝液转移到带永磁搅拌装置的倾动式保温炉内；（3）将铝硅合金、铝铁合金和混合稀土RE加入到倾动式保温炉内加热熔化成铝合金液，然后开启永磁搅拌装置，采用正转1分钟后接着反转1分钟的循环模式对铝合金液搅拌15分钟；（4）用纯度99.99%的氩气和占铝合金液重量0.1%的精炼剂对倾动式保温炉内730℃的铝合金液喷吹精炼15分钟进行第一次除气除杂处理，扒渣后将铝合金液静置30分钟；（5）用纯度99.99%的氩气和占铝合金液重量0.15%的精炼剂对倾动式保温炉内710℃的铝合金液喷吹精炼20分钟进行第二次除气除杂处理，扒渣后将铝合金液静置20分钟；（6）将炉内铝合金液流过设置在流槽上具有两个石墨转子的双转子除气箱进行炉外在线除气处理，每个石墨转子的旋转速度为500转/分钟，每个石墨转子上的气体流量为3立方米/小时，气体压力为0.5 MPa，且气体是纯度99.99%的氩气和纯度99.99%氯气组成的混合气体，氯气的体积百分比为5%；（7）将铝合金液流过设置在流槽上具有前40目、后80目两块泡沫陶瓷过滤板的双过滤板过滤箱进行炉外在线过滤处理；（8）在铝合金液温度为710℃、连铸机结晶轮转动线速度为14米/分钟条件下将铝合金液流入连铸机连铸成铝合金连铸坯；（9）将铝合金连铸坯穿过中频感应加热器加热至470℃；（10）将铝合金连铸坯送入连轧机连轧成直径9.5毫米的铝合金圆杆，并将铝合金金圆杆穿水冷却至室温；（11）将铝合金圆杆拉拔成直径1毫米铝合金导线，得到所述高导电率耐热铝合金导线。
该实施例中采用的精炼剂由以下质量百分比的成分组成：MgCl2 45%，KCl 25%，KBF4 10%，K2ZrF6 5%，SrCO3 6%，MnCl2 5%，BaCl2 4%。而且，精炼剂采用重熔方法制备得到，具体是将精炼剂在80℃加热4小时烘干脱水，然后将精炼剂在真空度20 Pa的真空炉内于1100℃重熔1小时，冷却凝固至室温后进行破碎和筛选，得到粒径≤1毫米的精炼剂。
实施例3：
本发明所述的铝合金导线由以下质量百分比的成分组成：Zr 0.12%，Si 0.1%，Fe0.12%，RE 0.05%，余量为Al和不可避免的杂质，单个杂质≤0.05%，杂质总量≤0.15%。RE是以La、Ce为主的混合稀土，由以下质量百分比的成分组成：La 49.81%，Ce 46.73%，Nd1.06%，Yb 0.81%，Pr 0.63%，Sm 0.39%，Gd 0.31%，Er 0.26%。该铝合金导线的制备方法依次包括以下步骤：（1）按铝合金导线的成分组成和质量百分比，选用铝硅合金、铝铁合金、混合稀土RE和纯度99.7%的铝锭为原材料进行配料；（2）将铝锭在蓄热式燃气熔铝炉内于740℃加热熔化，然后将铝液转移到带永磁搅拌装置的倾动式保温炉内；（3）将铝硅合金、铝铁合金和混合稀土RE加入到倾动式保温炉内加热熔化成铝合金液，然后开启永磁搅拌装置，采用正转1分钟后接着反转1分钟的循环模式对铝合金液搅拌25分钟；（4）用纯度99.99%的氩气和占铝合金液重量0.15%的精炼剂对倾动式保温炉内710℃的铝合金液喷吹精炼20分钟进行第一次除气除杂处理，扒渣后将铝合金液静置20分钟；（5）用纯度99.99%的氩气和占铝合金液重量0.1%的精炼剂对倾动式保温炉内730℃的铝合金液喷吹精炼15分钟进行第二次除气除杂处理，扒渣后将铝合金液静置30分钟；（6）将炉内铝合金液流过设置在流槽上具有两个石墨转子的双转子除气箱进行炉外在线除气处理，每个石墨转子的旋转速度为400转/分钟，每个石墨转子上的气体流量为4立方米/小时，气体压力为1 MPa，且气体是纯度99.99%的氩气和纯度99.99%氯气组成的混合气体，氯气的体积百分比为10%；（7）将铝合金液流过设置在流槽上具有前40目、后80目两块泡沫陶瓷过滤板的双过滤板过滤箱进行炉外在线过滤处理；（8）在铝合金液温度为700℃、连铸机结晶轮转动线速度为16米/分钟条件下将铝合金液下流入连铸机连铸成铝合金连铸坯；（9）将铝合金连铸坯穿过中频感应加热器加热至460℃；（10）将铝合金连铸坯送入连轧机连轧成直径9.5毫米的铝合金圆杆，并将铝合金金圆杆穿水冷却至室温；（11）将铝合金圆杆拉拔成直径3毫米铝合金导线，得到所述高导电率耐热铝合金导线。
该实施例中采用的精炼剂由以下质量百分比的成分组成：MgCl2 30.5%，KCl 40%，KBF4 5.5%，K2ZrF6 10%，SrCO3 8%，MnCl2 3.5%，BaCl2 2.5%。而且，精炼剂采用重熔方法制备得到，具体是将精炼剂在100℃加热3小时烘干脱水，然后将精炼剂在真空度10 Pa的真空炉内于900℃重熔2小时，冷却凝固至室温后进行破碎和筛选，得到粒径≤1毫米的精炼剂。
对比例1：
铝合金导线的制备方法与实施例3相同，区别在于铝合金导线中未添加混合稀土RE，即铝合金导线由以下质量百分比的成分组成：Zr 0.12%，Si 0.1%，Fe 0.12%，余量为Al和不可避免的杂质，单个杂质≤0.05%，杂质总量≤0.15%。
对比例2：
铝合金导线的成分组成及质量百分比以及制备方法与实施例3相同，区别在于本对比例所用精炼剂是目前常用的市售精炼剂，该精炼剂由以下质量百分比的成分组成：26.1%的NaCl，10.6%的Na2SiF6，18.1%的Na2SO4，6.9%的CaF2，9.3%的C6Cl6，14.3%的Na2S2O3和15.7%的NaF，该精炼剂是将原材料烘干脱水后直接机械混合得到。
对比例3：
铝合金导线的成分组成及质量百分比与实施例3相同，区别在于本对比例制备方法中除气箱是单石墨转子除气箱，过滤箱是50目的单过滤板过滤箱，制造方法的其它工艺流程和工艺参数仍旧与实施例3相同。
验证例1：
采用HDA-V测氢仪和Analyze PoDFA测渣仪现场检测实施例1-3和对比例1-3中炉外在线除气过滤后铝合金液的含氢量和含渣量，结果如表1所示。从表1可看到，实施例1-3和对比例1的铝合金液的含氢量低于0.09 ml/100gAl，含渣量低于0.1 mm2/kg，气渣含量都低于对比例2和对比例3铝合金液的气渣含量。通过比较可以看到，本发明使用的精炼剂和采用的双转子除气箱和双级过滤板过滤箱，具有更高的除气除杂效果，可使显著降低铝合金液的气渣含量。
表1 铝合金液的含氢量和含渣量
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 含氢量/(ml/100gAl) | 0.089 | 0.086 | 0.088 | 0.087 | 0.143 | 0.161 |
| 含渣量/(mm<sup>2</sup>/kg) | 0.096 | 0.091 | 0.095 | 0.096 | 0.136 | 0.152 |
验证例2：
在实施例1的铝合金导线上取样，经预磨、冲片和双喷减薄后，在投射电镜上进行观察，投射电镜照片如图1所示。从图1可看到，铝合金导线的铝基体上分布大量的Al3Zr粒子。采用便携式数显导电率测试仪分别检测实施例1-3和对比例1-3的铝合金导线的导电率，结果如表2所示。在实施例1-3和对比例1-3的铝合金导线上取样，在电子拉伸试验机上进行室温拉伸，检测铝合金导线的抗拉强度，结果如表2所示。将实施例1-3和对比例1-3的铝合金导线分别在230℃加热1小时，冷却至室温后，再分别检测铝合金导线的抗拉强度，用该抗拉强度分别除以加热前铝合金的室温抗拉强度，得到强度保持率，结果如表2所示。从表2可看到，实施例1-3和对比例1的铝合金导线的导电率大于62%IACS，室温抗拉强度大于200 MPa，导电率和抗拉强度都高于对比例2和对比例3的铝合金导线，说明本发明通过对铝合金液进行深度除气除杂净化处理，可以显著提高铝合金导线的导电率和强度。从表2可看到，230℃加热1小时，实施例1-3和对比例2-3的铝合金导线的强度保持率大于94%，而对比例1由于没有添加混合稀土RE，铝合金导线的强度保持率只有85.9%。通过比较可以看到，本发明通过添加混合稀土RE，促进铝基体中Al3Zr粒子的析出和稳定化，再加上细化变质铝合金中的粗大富Fe相，可以显著提高铝合金导线的耐热性能。
表2 铝合金导线的导电率和抗拉强度
| 精炼剂来源 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 导电率/%IACS | 62.2 | 62.4 | 62.3 | 62.2 | 61.5 | 61.3 |
| 加热前的室温抗拉强度/MPa | 205.2 | 208.4 | 202.8 | 191.7 | 197.5 | 193.4 |
| 加热后的室温抗拉强度/MPa | 194.3 | 200.3 | 191.2 | 164.7 | 187.2 | 183.0 |
| 强度保持率/% | 95.7 | 96.1 | 94.3 | 85.9 | 94.8 | 94.6 |
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本发明权利要求限定的范围之内。
Claims (9)
1.一种高导电率耐热铝合金导线，其特征在于，该铝合金导线由以下质量百分比的成分组成：Zr 0.08-0.12%，Si 0.1-0.15%，Fe 0.12-0.17%，RE 0.05-0.1%，余量为Al和不可避免的杂质，单个杂质≤0.05%，杂质总量≤0.15%。
2.根据权利要求1所述的高导电率耐热铝合金导线，其特征在于，所述RE是以La、Ce为主的混合稀土，具体是由以下质量百分比的成分组成：La 49.81%，Ce 46.73%，Nd 1.06%，Yb0.81%，Pr 0.63%，Sm 0.39%，Gd 0.31%，Er 0.26%。
3.一种高导电率耐热铝合金导线的制备方法，该方法用于制备如权利要求1-2所述的高导电率耐热铝合金导线，其特征在于，依次包括以下步骤：
（1）按铝合金导线的成分组成和质量百分比，选用铝硅合金、铝铁合金、纯度≥99.7%的铝锭和以La、Ce为主的混合稀土RE为原材料进行配料；
（2）将铝锭在蓄热式燃气熔铝炉内于740-760℃加热熔化，然后将铝液转移到倾动式保温炉内；
（3）将铝硅合金、铝铁合金和以La、Ce为主的混合稀土RE加入到倾动式保温炉内加热熔化成铝合金液；
（4）用惰性气体和精炼剂对倾动式保温炉内的铝合金液喷吹精炼进行第一次除气除杂处理；
（5）用惰性气体和精炼剂对倾动式保温炉内的铝合金液喷吹精炼进行第二次除气除杂处理；
（6）将炉内铝合金液流过设置在流槽上的双转子除气箱进行炉外在线除气处理；
（7）将铝合金液流过设置在流槽上的双过滤板过滤箱进行炉外在线过滤处理；
（8）在铝合金液温度为700-710℃、连铸机结晶轮转动线速度为14～16米/分钟条件下将铝合金液流入连铸机连铸成铝合金连铸坯；
（9）将铝合金连铸坯穿过中频感应加热器加热至460-470℃；
（10）将铝合金连铸坯送入连轧机连轧成直径9.5毫米的铝合金圆杆，并将铝合金圆杆穿水冷却至室温；
（11）将铝合金圆杆拉拔成直径1-3毫米铝合金导线，得到所述高导电率耐热铝合金导线。
4.根据权利要求3所述高导电率耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于，所述倾动式保温炉为带永磁搅拌装置的倾动式保温炉，且在步骤（3）中其使用方法是开启永磁搅拌装置，采用正转1分钟后接着反转1分钟的循环模式对铝合金液搅拌15-25分钟。
5.根据权利要求3所述高导电率耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为纯度≥99.99%的氩气，且在步骤（4）和步骤（5）中精炼剂的用量分别占铝合金液重量的0.1-0.15%，喷吹精炼时间分别为15-20分钟，精炼时倾动式保温炉内铝合金液的温度分别为710-730℃，精炼后均进行扒渣，然后将铝合金液分别静置20-30分钟。
6.根据权利要求3所述高导电率耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于，所述精炼剂由以下质量百分比的成分组成：MgCl2 30-45%，KCl 25-40%，KBF4 5-10%，K2ZrF6 5-10%，SrCO3 6-8%，MnCl2 3-5%，BaCl2 2-4%。
7.根据权利要求3或6所述高导电率耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于，所述精炼剂为采用重熔方法制备得到，具体是将精炼剂在80-100℃加热3-4小时烘干脱水，然后将精炼剂在真空度10-20Pa的真空炉内于900-1100℃重熔1-2小时，冷却凝固至室温后进行破碎和筛选，得到粒径≤1毫米的精炼剂。
8.根据权利要求3所述高导电率耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于，所述双转子除气箱是指在除气箱内设置有两个石墨转子，每个石墨转子的旋转速度为400-500转/分钟，石墨转子上的气体流量为3-4立方米/小时，气体压力为0.5-1 MPa，且所述气体是纯度≥99.99%的氩气和纯度≥99.99%氯气组成的混合气体，氯气的体积百分比为5-10%。
9.根据权利要求3所述高导电率耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于，所述双过滤板过滤箱是指在过滤箱内设置有前40目、后80目的两块泡沫陶瓷过滤板。
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