ES2223616T3 - Refinado de silicio de grado metalurgico. - Google Patents
Refinado de silicio de grado metalurgico.Info
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Abstract
Método para la purificación de silicio de grado metalúrgico donde un compuesto que contiene calcio se añade a silicio fundido antes o después de que el silicio se saque del horno, tras lo cual el silicio se vacía y solidifica a una velocidad de enfriamiento relativamente elevada y el silicio solidificado se tritura y somete a un proceso de purificación que consiste en dos etapas de lixiviado donde el silicio en la primera etapa de lixiviado se trata con una solución acuosa de FeCl3 o FeCl3 y HCl que provoca la desintegración del silicio, y donde el silicio en la segunda etapa de lixiviado se trata con una solución acuosa de HF o HF/HNO3, caracterizado por que el compuesto que contiene calcio se añade al silicio fundido en una cantidad necesaria para proporcionar entre 0, 3 y 0, 95 % en peso de calcio en el silicio fundido y que la relación de peso entre Al y Fe en el silicio fundido se regula entre 0, 5 y 2, 0 por adición de aluminio al silicio fundido.
Description
Refinado de silicio de grado metalúrgico.
El presente invento se refiere a un método para
la producción de silicio de alta pureza a partir de silicio de grado
metalúrgico.
El silicio de grado metalúrgico contiene diversas
impurezas metálicas y no metálicas que lo hacen inadecuado para su
utilización en células solares. Las impurezas no metálicas tal como
boro y fósforo se pueden reducir principalmente seleccionando
materias primas adecuadas para la fabricación de silicio metal, pero
esto es posible solamente hasta cierto punto en lo que se refiere a
las impurezas metálicas más importantes Fe, Al, Mn, Cu, Ni y otras.
Las materias primas de alta pureza son sin embargo muy caras y se
desea por tanto procurar un proceso de purificación simple y barato
por el cual las impurezas metálicas se puedan eliminar y/o reducir a
tan bajo grado que el silicio purificado sea adecuado para la
fabricación de células solares.
Se conoce que un número de impurezas metálicas
son rechazadas por el silicio metal durante la cristalización, y que
cristalizarán a lo largo de los límites de grano del silicio, bien
como compuestos intermetálicos o como siliciuros. Este es
precisamente el caso para hierro y aluminio. La purificación de
silicio se puede realizar por tanto llevando a cabo la
cristalización de modo que las impurezas se puedan recoger y
eliminar, por ejemplo por medio de extracción de cristal, fusión por
zonas o métodos similares, o disolviendo las impurezas por medio de
un ácido que no ataque el silicio metal.
La extracción de cristal así como la fusión por
zonas son métodos de purificación muy eficaces, pero son sumamente
caros y requieren al menos purificación doble del silicio de grado
metalúrgico antes de que se consiga calidad de celda solar
satisfactoria.
A partir de la patente de EE.UU. Nº 4.539.194 se
conoce un método donde se alea silicio fundido con
1-10% en peso de calcio tras lo cual la aleación
solidificada se lixivia en dos etapas. En la primera etapa de
lixiviado se utiliza una solución acuosa de FeCl_{3} y HCl que
provoca la desintegración del silicio en pequeñas partículas de
silicio. En la segunda etapa de lixiviado se utiliza una solución
acuosa de HF y HNO_{3}. Mediante este método se consigue una buena
purificación para ambos, hierro y aluminio, y también hasta cierto
punto para el fósforo. El método de acuerdo con patente de EE.UU. Nº
4.539.194, sin embargo, tiene algunos inconvenientes. De este modo,
la adición al silicio de cantidades relativamente grandes de calcio
es costosa puesto que las pérdidas de calcio durante la aleación son
elevadas y aumentan con el aumento de la cantidad de calcio en el
silicio. Además, es difícil controlar las reacciones de lixiviado en
ambas etapas de lixiviado debido a la elevada evolución de calor y
debido a la formación de silano y gas H_{2} que pueden provocar
autoignición y explosión. Finalmente, la elevada cantidad de calcio
en el silicio provoca una pérdida relativamente elevada de silicio
en la forma de silicio en forma de partículas muy finas que se
pierde en las etapas de lavado llevadas a cabo después de los pasos
de lixiviación.
Sorprendentemente ahora se ha descubierto que se
puede conseguir un resultado de buena purificación, particularmente
de Fe, por adición de una cantidad de calcio más pequeña con la
condición de que la relación de peso entre Al y Fe en el silicio de
grado metalúrgico a ser refinado se mantenga dentro de ciertos
límites. Al mismo tiempo se ha descubierto que una baja cantidad de
calcio en el silicio a ser refinado, resulta en menores pérdidas de
silicio en forma de partículas finas.
Por consiguiente, el presente invento se refiere
a un método para la purificación de silicio de grado metalúrgico
donde un compuesto que contiene calcio se añade a silicio fundido
antes o después de que el silicio se saque del horno, tras lo cual
el silicio se vacía y solidifica a una velocidad de enfriamiento
relativamente elevada y el silicio solidificado se tritura y somete
a un proceso de purificación que consiste en dos etapas de lixiviado
donde el silicio en la primera etapa de lixiviado se trata con una
solución acuosa de FeCl_{3} o FeCl_{3} y HCl que provoca la
desintegración del silicio, y donde el silicio en la segunda etapa
de lixiviado se trata con una solución acuosa de HF o HF/HNO_{3},
estando caracterizado dicho método por que el compuesto que contiene
calcio se añade al silicio fundido en una cantidad necesaria para
proporcionar entre 0,3 y 0,95% en peso de calcio en el silicio
fundido y que la relación de peso entre Al y Fe en el silicio
fundido se regula entre 0,5 y 2,0 por adición de aluminio al silicio
fundido.
La relación de peso entre Al y Fe se regula
preferiblemente entre 0,6 y 1,2.
Sorprendentemente se ha descubierto que por el
método del presente invento es posible conseguir un contenido de
hierro en el silicio purificado que es tan bajo como en el silicio
tratado de acuerdo con el método de la patente de EE.UU. Nº
4.539.194 aun si la cantidad de calcio añadido al silicio fundido es
sustancialmente más baja que de acuerdo al método de la patente de
EE.UU. Nº 4.539.194. Además se consigue un control mejorado de las
reacciones que tienen lugar en las dos etapas de lixiviado debido al
hecho de que la cantidad de silano que forma se reduce
sustancialmente y de este modo se reduce la posibilidad de
explosiones. El método de acuerdo con el invento proporciona una
producción mejorada de silicio puesto que se muestra que las
pérdidas en forma de silicio en forma de partículas finas se reducen
con un contenido de calcio más bajo.
Se añadieron cantidades variadas de calcio y
aluminio a silicio de grado metalúrgico fundido.
Las aleaciones se vaciaron en moldes a una
velocidad de enfriamiento relativamente elevada. Las aleaciones
solidificadas se trituraron a un tamaño de partícula menor que 120
mm y para algunas de las aleaciones a un tamaño de partícula menor
que 30 mm. Las composiciones químicas de estas aleaciones y la
relación de peso de Al a Fe se muestran en la tabla 1.
Las aleaciones Nº 2 y 3 en la tabla 1 están de
acuerdo con el invento, mientras que las aleaciones Nº 1 y 4 en la
tabla 1 tienen una relación de peso de Al a Fe fuera del
invento.
Las aleaciones fueron a partir de entonces
lixiviadas en una primera etapa de lixiviado utilizando una solución
acuosa de FeCl_{3} y HCl. El silicio no disuelto de la primera
etapa de lixiviado se lavó con agua y a partir de entonces se
sometió a una segunda etapa de lixiviado utilizando una solución al
5% de HF. El silicio sólido de la segunda etapa de lixiviado se lavó
con agua.
Las aleaciones de silicio purificado se
analizaron para ver las impurezas, los resultados se muestran en la
tabla 2.
Como se puede ver a partir de la tabla 2, la
eliminación de impurezas es sustancialmente mejor para las
aleaciones Nº 2 y 3 que para las aleaciones Nº 1 y 4, donde la
relación de peso Al/Fe es respectivamente más baja y más elevada que
para las aleaciones Nº 2 y 3.
Claims (2)
1. Método para la purificación de silicio de
grado metalúrgico donde un compuesto que contiene calcio se añade a
silicio fundido antes o después de que el silicio se saque del
horno, tras lo cual el silicio se vacía y solidifica a una velocidad
de enfriamiento relativamente elevada y el silicio solidificado se
tritura y somete a un proceso de purificación que consiste en dos
etapas de lixiviado donde el silicio en la primera etapa de
lixiviado se trata con una solución acuosa de FeCl_{3} o
FeCl_{3} y HCl que provoca la desintegración del silicio, y donde
el silicio en la segunda etapa de lixiviado se trata con una
solución acuosa de HF o HF/HNO_{3}, caracterizado porque el
compuesto que contiene calcio se añade al silicio fundido en una
cantidad necesaria para proporcionar entre 0,3 y 0,95% en peso de
calcio en el silicio fundido y que la relación de peso entre Al y Fe
en el silicio fundido se regula entre 0,5 y 2,0 por adición de
aluminio al silicio fundido.
2. Método de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizado porque la relación de peso entre Al y Fe se
regula entre 0,6 y 1,2.
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