CN112317757B - 一种超高纯钨粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超高纯钨粉的制备方法，所述制备方法包括：将纯度为99.995‑99.999％的钨粉采用等离子体炬进行处理，之后经冷却得到纯度≥99.9995％的超高纯钨粉；所述等离子体炬进行处理中的中心气的流量为2.2‑2.6m3/h；所述等离子体炬进行处理中的边气的流量为2.8‑3.5m3/h。本发明提供的超高纯钨粉的制备方法，通过对进料和处理过程中气体流量的控制实现了超高纯钨粉的制备，对气体流量的控制优化低纯度钨粉的熔化及等离子体的形成，从而使得制备得到的钨粉为超高纯钨粉。

Description

一种超高纯钨粉的制备方法
技术领域
本发明涉及超高纯材料制备领域，具体涉及一种超高纯钨粉的制备方法。
背景技术
目前，在半导体制造流程当中，溅射靶材无疑是重中之重的原材料，其纯度对半导体产业链的后续生产质量起着关键性作用。高纯钨或超高纯钨(99.999％或99.9999％)具有对电子迁移的高电导、高温稳定性以及能形成稳定的硅化物，在集成电路中用薄膜形式用作栅极、连接和障碍金属，也用作半导体的配线用材。而作为高纯钨靶的原材料，钨粉杂质含量是控制高纯钨材料纯度的源头和根本，当前做钨粉的主流技术为仲钨酸铵煅烧还原法，此方法因过程中需要用到各种化学试剂，难以将钨粉提纯到99.999％以上，另外煅烧还原法生产出的钨粉形貌多为不规则形，不利于烧结致密。
如CN103302299A公开了一种大规模集成电路用高纯钨粉的制备方法，以工业级偏钨酸铵为原料，在550-600℃煅烧后于浓氨水中进行溶解形成钨酸铵溶液，钨酸铵溶液通过10μm和1μm过滤器滤去除不溶物等杂质后于90-120℃下进行重结晶得到湿偏钨酸铵，而后经过固液分离、去离子水洗涤和干燥得到纯度为99.999％的高纯偏钨酸铵。高纯偏钨酸铵在氢气气氛中于800-900℃还原得到平均粒度为3-5μm，杂质元素总量小于10ppm，纯度大于99.999％钨粉。
CN104174862A公开了一种球形钨粉的制备方法，将颗粒状还原钨粉末颗粒放入烧结炉中进行氧化处理，然后采用球形化设备对氧化后的钨粉进行整形处理，最后通过氢气还原制备球形钨粉，该制备技术工艺简单，处理过程中不使用酸性或碱性溶液，但由于整形过程中会引入大量杂质，导致所得粉末纯度达不到99.999％以上。
然而由于超高纯钨粉具有对电子迁移的高电导、高温稳定性以及能形成稳定的硅化物等性能，在集成电路中用薄膜形式用作栅极、连接和障碍金属，因此杂质含量的高低严重影响半导体材料性能。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种超高纯钨粉的制备方法，通过该制备方法可制备得到纯度更高、粒径分布更均匀、流动性能更好的高质量球形钨粉，有利于集成电路用钨靶烧结致密。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种超高纯钨粉的制备方法，所述制备方法包括：将纯度为99.995-99.999％的钨粉采用等离子体炬进行处理，之后经冷却得到纯度≥99.9995％的超高纯钨粉；
所述等离子体炬进行处理中的中心气的流量为2.2-2.6m3/h；
所述等离子体炬进行处理中的边气的流量为2.8-3.5m3/h。
本发明提供的超高纯钨粉的制备方法，通过对进料和处理过程中气体流量的控制实现了超高纯钨粉的制备，对气体流量的控制优化低纯度钨粉的熔化及等离子体的形成，从而使得制备得到的钨粉为超高纯钨粉。
本发明中，所述纯度为99.995-99.999％的钨粉，例如可以是99.995％、99.9952％、99.9954％、99.9956％、99.9958％、99.996％、99.9962％、99.9964％、99.9966％、99.9968％、99.997％、99.9972％、99.9974％、99.9976％、99.9978％、99.998％、99.9982％、99.9984％、99.9986％、99.9988％、或99.999％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述纯度≥99.9995％的超高纯钨粉，例如可以是99.9995％、99.99952％、99.99954％、99.99956％、99.99958％、99.9996％、99.99962％、99.99964％、99.99966％、99.99968％、99.9997％、99.99972％、99.99974％、99.99976％、99.99978％、99.9998％、99.99982％、99.99984％、99.99986％、99.99988％、99.9999％或99.99999％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述等离子体炬进行处理中的中心气的流量为2.2-2.6m3/h，例如可以是2.2m3/h、2.22m3/h、2.24m3/h、2.26m3/h、2.28m3/h、2.3m3/h、2.32m3/h、2.34m3/h、2.36m3/h、2.38m3/h、2.4m3/h、2.42m3/h、2.44m3/h、2.46m3/h、2.48m3/h、2.5m3/h、2.52m3/h、2.54m3/h、2.56m3/h、2.58m3/h或2.6m3/h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述等离子体炬进行处理中的边气的流量为2.8-3.5m3/h，例如可以是2.8m3/h、2.82m3/h、2.84m3/h、2.86m3/h、2.88m3/h、2.9m3/h、2.92m3/h、2.94m3/h、2.96m3/h、2.98m3/h、3m3/h、3.02m3/h、3.04m3/h、3.06m3/h、3.08m3/h、3.1m3/h、3.12m3/h、3.14m3/h、3.16m3/h、3.18m3/h、3.2m3/h、3.22m3/h、3.24m3/h、3.26m3/h、3.28m3/h、3.3m3/h、3.32m3/h、3.34m3/h、3.36m3/h、3.38m3/h、3.4m3/h、3.42m3/h、3.44m3/h、3.46m3/h、3.48m3/h或3.5m3/h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述钨粉经载体气体负载通入等离子体炬进行处理。
本发明中，所述载体气体和中心气的通入方向相垂直，中心气和边气的通入方向相平行且方向相同，所述载体气体进入等离子体炬中先与中心气接触之后再与边气接触，即边气的进气口设置于中心气的下方。
作为本发明优选的技术方案，所述钨粉的加料速度为60-100g/min，例如可以是60g/min、62g/min、64g/min、66g/min、68g/min、70g/min、72g/min、74g/min、76g/min、78g/min、80g/min、82g/min、84g/min、86g/min、88g/min、90g/min、92g/min、94g/min、96g/min、98g/min或100g/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，通过对钨粉加料速度的控制，使得钨粉与等离子流在适当的条件下接触，提高所制备得到钨粉的纯度。
作为本发明优选的技术方案，所述载体气体为氢气。
作为本发明优选的技术方案，所述载体气体的流量为0.2-0.3m3/h，例如可以是0.2m3/h、0.21m3/h、0.22m3/h、0.23m3/h、0.24m3/h、0.25m3/h、0.26m3/h、0.27m3/h、0.28m3/h、0.29m3/h或0.3m3/h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述中心气包括氩气。
作为本发明优选的技术方案，所述边气包括氩气。
作为本发明优选的技术方案，所述冷却为采用气冷的方法进行。
优选地，所述冷却中冷却气的流速为10-15m3/h，例如可以是10.2m3/h、10.4m3/h、10.6m3/h、10.8m3/h、11m3/h、11.2m3/h、11.4m3/h、11.6m3/h、11.8m3/h、12m3/h、12.2m3/h、12.4m3/h、12.6m3/h、12.8m3/h、13m3/h、13.2m3/h、13.4m3/h、13.6m3/h、13.8m3/h、14m3/h、14.2m3/h、14.4m3/h、14.6m3/h、14.8m3/h或15m3/h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，气冷中使用的气体可以是氮气或惰性气体等，或不和钨粉发生的其他气体等。
作为本发明优选的技术方案，所述超高纯钨粉的粒度≤5μm，例如可以是5μm、4.8μm、4.4μm、4.2μm、4μm、3.8μm、3.6μm、3.4μm、3.2μm、3μm、2.8μm、2.6μm、2.4μm、2.2μm、2μm、1.8μm、1.6μm、1.4μm、1.2μm或1μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括：将纯度为99.995-99.999％的钨粉采用等离子体炬进行处理，之后经冷却得到纯度≥99.9995％的超高纯钨粉；
所述钨粉的加料速度为60-100g/min；
所述钨粉在加料中载体气体的流量为0.2-0.3m3/h；
所述等离子体炬进行处理中的中心气的流量为2.2-2.6m3/h；
所述等离子体炬进行处理中的边气的流量为2.8-3.5m3/h。
本发明中的等离子体炬处理中，采用200kW等离子体球化设备，内部通有工作气体氩气、氮气和氢气；热交换室为双层结构，氮气作为冷却气；收集室，尾气回收系统等，该装置可采用现有技术中常规的等离子体炬。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供的超高纯钨粉的制备方法，通过对进料和处理过程中气体流量的控制实现了超高纯钨粉的制备，对气体流量的控制优化低纯度钨粉的熔化及等离子体的形成，从而使得制备得到的钨粉为超高纯钨粉。进一步地，所得钨粉粒径分布更均匀、流动性能更好且为球形钨粉，有利于集成电路用钨靶烧结致密。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种超高纯钨粉的制备方法，所述制备方法包括：将纯度为99.997％的钨粉采用等离子体炬进行处理，之后经冷却得到纯度为99.9999％的超高纯钨粉；
所述钨粉经氢气负载通入等离子体炬进行处理；
所述钨粉的加料速度为80g/min；
所述氢气的流量为0.27m3/h；
所述等离子体炬进行处理中的中心气(氩气)的流量为2.4m3/h；
所述等离子体炬进行处理中的边气(氩气)的流量为3.2m3/h；
所述冷却为采用气冷的方法进行；
所述冷却中冷却气的流速为12m3/h。
所得超高纯钨粉的粒度为3μm。
实施例2
本实施例提供一种超高纯钨粉的制备方法，所述制备方法包括：将纯度为99.995％的钨粉采用等离子体炬进行处理，之后经冷却得到纯度为99.9995％的超高纯钨粉；
所述钨粉经氢气负载通入等离子体炬进行处理；
所述钨粉的加料速度为98g/min；
所述氢气的流量为0.2m3/h；
所述等离子体炬进行处理中的中心气(氩气)的流量为2.2m3/h；
所述等离子体炬进行处理中的边气(氩气)的流量为3.5m3/h；
所述冷却为采用气冷的方法进行；
所述冷却中冷却气的流速为11m3/h。
所得超高纯钨粉的粒度为4μm。
实施例3
本实施例提供一种超高纯钨粉的制备方法，所述制备方法包括：将纯度为99.995％的钨粉采用等离子体炬进行处理，之后经冷却得到纯度为99.9997％的超高纯钨粉；
所述钨粉经氢气负载通入等离子体炬进行处理；
所述钨粉的加料速度为63g/min；
所述氢气的流量为0.24m3/h；
所述等离子体炬进行处理中的中心气(氩气)的流量为2.6m3/h；
所述等离子体炬进行处理中的边气(氩气)的流量为2.8m3/h；
所述冷却为采用气冷的方法进行；
所述冷却中冷却气的流速为15m3/h。
所得超高纯钨粉的粒度为5μm。
实施例4
本实施例提供一种超高纯钨粉的制备方法，所述制备方法包括：将纯度为99.997％的钨粉采用等离子体炬进行处理，之后经冷却得到纯度≥99.9996％的超高纯钨粉；
所述钨粉经氢气负载通入等离子体炬进行处理；
所述钨粉的加料速度为88g/min；
所述氢气的流量为0.3m3/h；
所述等离子体炬进行处理中的中心气(氩气)的流量为2.4m3/h；
所述等离子体炬进行处理中的边气(氩气)的流量为3.4m3/h；
所述冷却为采用气冷的方法进行；
所述冷却中冷却气的流速为14m3/h。
所得超高纯钨粉的粒度为2μm。
对比例1
与实施例1的区别仅在于所述进料钨粉的纯度为99.99％，所得钨粉的纯度为99.998％。
对比例2
与实施例1的区别仅在于所述中心气的流量为4m3/h，所得钨粉的纯度为99.9992％。
对比例3
与实施例1的区别仅在于所述中心气的流量为1m3/h，所得钨粉的纯度为99.9991％。
对比例4
与实施例1的区别仅在于所述边气的流量为2.2m3/h，所得钨粉的纯度为99.9993％。
对比例5
与实施例1的区别仅在于所述边气的流量为4m3/h，所得钨粉的纯度为99.9992％。
对比例6
与实施例1的区别仅在于所述钨粉的加料速度为40g/min，所得钨粉的纯度为99.9994％。
对比例7
与实施例1的区别仅在于所述钨粉的加料速度为140g/min，所得钨粉的纯度为99.9995％。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的超高纯钨粉的制备方法，通过对进料和处理过程中气体流量的控制实现了超高纯钨粉的制备，对气体流量的控制优化低纯度钨粉的熔化及等离子体的形成，从而使得制备得到的钨粉为超高纯钨粉。进一步地，所得钨粉粒径分布更均匀、流动性能更好且为球形钨粉，有利于集成电路用钨靶烧结致密。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.一种超高纯钨粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将纯度为99.995-99.999％的钨粉采用等离子体炬进行处理，之后经冷却得到纯度≥99.9995％的超高纯钨粉；
所述等离子体炬进行处理中的中心气的流量为2.2-2.6m3/h；
所述等离子体炬进行处理中的边气的流量为2.8-3.5m3/h；
所述钨粉的加料速度为60-100g/min。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钨粉经载体气体负载通入等离子体炬进行处理。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述载体气体为氢气。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中心气包括氩气。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述边气包括氩气。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却为采用气冷的方法进行。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述冷却中冷却气的流速为10-15m3/h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超高纯钨粉的粒度≤5μm。
9.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：所述钨粉在加料中载体气体的流量为0.2-0.3m3/h。
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