CN107008920A - 一种利用还原性有机酸制备钨粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用还原性有机酸制备钨粉的方法，具体步骤是将仲钨酸铵在磁力搅拌恒温水浴锅中加热搅拌条件下，溶解于无机溶剂中，然后将还原性有机酸加入溶液中，继续加热搅拌使还原性有机酸完全溶解，然后将所得溶液加热浓缩，将浓缩物干燥，干燥后在保护气氛下进行焙烧得到钨粉；本发明制备钨粉的过程中没有添加其他试剂，不会带入其他金属杂质，可以制备出高纯度的钨粉，该工艺相较传统工艺，合成方法简单，无废液污染，焙烧一步还原制得钨粉，产物纯度较高、可普遍适用。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用还原性有有机酸制备钨粉的方法，属于稀有金属材料制备技术领域。
背景技术
由于钨良好的抗腐蚀性、高熔点、小膨胀系数等优点，使其广泛应用于航空航天以及武器装备制造领域，是一种重要的战略金属。随着钨制品生产工艺的不断发展和对钨制品性能要求的提高，对钨粉质量如钨粉形貌、纯度和工艺性能等的要求越来越高。
生产钨粉的方法中，传统的制备方法是对三氧化钨用氢气高温还原，制备过程通常是将钨酸铵焙烧成三氧化钨，然后用氢气二步还原得到的钨粉，制备过程存在H2和三氧化钨接触不充分，需多次还原，生产效率低、产品纯度低。而采用离子交换法这样的湿法工艺会产生大量废水排放，工艺复杂，污染环境，同时也存在一些产品质量问题。其他如采用钨酸锌作为原料用H2还原制备钨粉的方法工艺复杂，过程涉及pH值的调节，最终产品涉及钨粉与锌粉的分离，导致产品纯度不高。
发明内容
本发明方法解决了现有技术中存在的技术问题之一，提供了一种制备工艺简单、利用还原性有机酸制备钨粉的方法。
一种利用还原性有机酸制备钨粉的方法，按如下步骤进行：
（1）将仲钨酸铵加入无机溶剂中，在加热和搅拌的条件下溶解，得到仲钨酸铵溶液；
（2）按照还原性有机酸与仲钨酸铵的摩尔比为0.2~6︰1的比例，在步骤（1）的溶液中加入还原性有机酸，持续加热搅拌下，至还原性有机酸全部溶解；
（3）将步骤（2）的溶液加热浓缩后干燥；
（4）将步骤（3）干燥后的浓缩物在保护气体保护下焙烧，随炉冷却至室温，研磨得到钨粉。
步骤（1）所述无机溶剂为水或氨水，氨水为任意浓度氨水。
步骤（2）所述还原性有机酸为柠檬酸、草酸、乙二胺四乙酸EDTA中的一种或几种任意比例混合。
步骤（1）和步骤（2）所述加热温度为80~90℃，搅拌速度为300~400rpm。
步骤（3）所述干燥温度为60~80℃，干燥时间不少于24h。
步骤（4）所述保护气体为氩或氮气。
步骤（4）所述焙烧温度为1300~1500℃，保温1.5~2h。
本发明能够有效地克服现有钨粉制备工艺复杂的问题，可显著提高生产效率；同时，该工艺过程不添加其他试剂不会引入其他杂质相，反应物在分子水平上均匀混合，高温焙烧一步还原，不存在像通H2还原不充分的情况，可以得到高纯度的钨粉。
附图说明
图1为本发明实施例1的X射线衍射图；
图2为本发明实施例6的X射线衍射图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
本实施例一种利用还原性有机酸制备钨粉的方法，具体操作步骤如下：
（1）将0.07mol仲钨酸铵放入1000mL烧杯中，量取500mL氨水倒入烧杯中，将烧杯放进磁力搅拌恒温水浴锅加热并搅拌，加热温度为90℃，搅拌速度为400rpm，溶解1h得含仲钨酸铵的溶液；
（2）按照还原性有机酸与仲钨酸铵的摩尔比为1.5︰1的比例，在步骤（1）的溶液中加入还原性有机酸即柠檬酸0.105mol，按照步骤（1）的参数磁力搅拌恒温水浴锅持续加热搅拌溶解5min，还原性有机酸即柠檬酸全部溶解；
（3）将步骤（2）的溶液放在电炉上加热浓缩1.5h后得浓缩物，并将其置于干燥箱60℃下干燥24h；
（4）将步骤（3）干燥后的浓缩物放于管式气氛炉在氩气保护下，加热至1500℃并保温1.5h进行焙烧，随炉冷却至室温，研磨得到样品钨粉。
将制备得到的钨粉产物进行X射线衍射分析，如图1所示，从图中可知，所得产物为钨，且未出现其他杂质峰，可见生成的粉末为纯的钨粉。
实施例2
本实施例一种利用还原性有机酸制备钨粉的方法，具体操作步骤如下：
（1）将0.07mol仲钨酸铵放入1000mL烧杯中，量取500mL氨水倒入烧杯中，将烧杯放进磁力搅拌恒温水浴锅加热并搅拌，加热温度为80℃，搅拌速度为400rpm，溶解1h得含仲钨酸铵的溶液；
（2）按照还原性有机酸与仲钨酸铵的摩尔比为1.4︰1的比例，在步骤（1）的溶液中加入还原性有机酸即柠檬酸0.098mol，按照步骤（1）的参数磁力搅拌恒温水浴锅持续加热搅拌溶解5min，还原性有机酸即柠檬酸全部溶解；
（3）将步骤（2）的溶液放在电炉上加热浓缩1.5h后得浓缩物，并将其置于干燥箱60℃下干燥25h；
（4）将步骤（3）干燥后的浓缩物放于管式气氛炉在氩气保护下，加热至1300℃并保温1.5h进行焙烧，随炉冷却至室温，研磨得到样品钨粉。
将制备得到的钨粉产物进行X射线衍射分析，可知所得产物为钨，且未出现其他杂质峰，可见生成的粉末为纯的钨粉。
实施例3
本实施例一种利用还原性有机酸制备钨粉的方法，具体操作步骤如下：
（1）将0.07mol仲钨酸铵放入1000mL烧杯中，量取500mL氨水倒入烧杯中，将烧杯放进磁力搅拌恒温水浴锅加热并搅拌，加热温度为80℃，搅拌速度为300rpm，溶解1.5h得含仲钨酸铵的溶液；
（2）按照还原性有机酸与仲钨酸铵的摩尔比为4︰1的比例，在步骤（1）的溶液中加入还原性有机酸即草酸0.28mol，按照步骤（1）的参数磁力搅拌恒温水浴锅持续加热搅拌溶解5min，还原性有机酸即草酸全部溶解；
（3）将步骤（2）的溶液放在电炉上加热浓缩2h后得浓缩物，并将其置于干燥箱70℃下干燥24h；
（4）将步骤（3）干燥后的浓缩物放于管式气氛炉在氩气保护下，加热至1300℃并保温1.6h进行焙烧，随炉冷却至室温，研磨得到样品钨粉。
将制备得到的钨粉产物进行X射线衍射分析，可知所得产物为钨，且未出现其他杂质峰，可见生成的粉末为纯的钨粉。
实施例4
本实施例一种利用还原性有机酸制备钨粉的方法，具体操作步骤如下：
（1）将0.07mol仲钨酸铵放入1000mL烧杯中，量取500mL水倒入烧杯中，将烧杯放进磁力搅拌恒温水浴锅加热并搅拌，加热温度为85℃，搅拌速度为400rpm，溶解1h得含仲钨酸铵的溶液；
（2）按照还原性有机酸与仲钨酸铵的摩尔比为6︰1的比例，在步骤（1）的溶液中加入还原性有机酸即草酸0.42mol，按照步骤（1）的参数磁力搅拌恒温水浴锅持续加热搅拌溶解5min，还原性有机酸即草酸全部溶解；
（3）将步骤（2）的溶液放在电炉上加热浓缩1.5h后得浓缩物，并将其置于干燥箱70℃下干燥26h；
（4）将步骤（3）干燥后的浓缩物放于管式气氛炉在氩气保护下，加热至1400℃并保温1.5h进行焙烧，随炉冷却至室温，研磨得到样品钨粉。
将制备得到的钨粉产物进行X射线衍射分析，可知所得产物为钨，且未出现其他杂质峰，可见生成的粉末为纯的钨粉。
实施例5
本实施例一种利用还原性有机酸制备钨粉的方法，具体操作步骤如下：
（1）将0.07mol仲钨酸铵放入1000mL烧杯中，量取500mL水倒入烧杯中，将烧杯放进磁力搅拌恒温水浴锅加热并搅拌，加热温度为90℃，搅拌速度为350rpm，溶解1h得含仲钨酸铵的溶液；
（2）按照还原性有机酸与仲钨酸铵的摩尔比为0.2︰1的比例，在步骤（1）的溶液中加入还原性有机酸即乙二胺四乙酸EDTA0.014mol，按照步骤（1）的参数磁力搅拌恒温水浴锅持续加热搅拌溶解10min，还原性有机酸即乙二胺四乙酸EDTA全部溶解；
（3）将步骤（2）的溶液放在电炉上加热浓缩3h后得浓缩物，并将其置于干燥箱80℃下干燥24h；
（4）将步骤（3）干燥后的浓缩物放于管式气氛炉在氩气保护下，加热至1350℃并保温2h进行焙烧，随炉冷却至室温，研磨得到样品钨粉。
将制备得到的钨粉产物进行X射线衍射分析，可知所得产物为钨，且未出现其他杂质峰，可见生成的粉末为纯的钨粉。
实施例6
本实施例一种利用还原性有机酸制备钨粉的方法，具体操作步骤如下：
（1）将0.07mol仲钨酸铵放入1000mL烧杯中，量取500mL水倒入烧杯中，将烧杯放进磁力搅拌恒温水浴锅加热并搅拌，加热温度为90℃，搅拌速度为400rpm，溶解1h得含仲钨酸铵的溶液；
（2）按照还原性有机酸与仲钨酸铵的摩尔比为0.3︰1的比例，在步骤（1）的溶液中加入还原性有机酸即乙二胺四乙酸EDTA0.021mol，按照步骤（1）的参数磁力搅拌恒温水浴锅持续加热搅拌溶解10min，还原性有机酸即乙二胺四乙酸EDTA全部溶解；
（3）将步骤（2）的溶液放在电炉上加热浓缩3h后得浓缩物，并将其置于干燥箱80℃下干燥25h；
（4）将步骤（3）干燥后的浓缩物放于管式气氛炉在氩气保护下，加热至1500℃并保温1.8h进行焙烧，随炉冷却至室温，研磨得到样品钨粉。
将制备得到的钨粉产物进行X射线衍射分析，如图2所示，从图中可知，所得产物为钨，且未出现其他杂质峰，可见生成的粉末为纯的钨粉。
实施例7
本实施例一种利用还原性有机酸制备钨粉的方法，具体操作步骤如下：
（1）将0.07mol仲钨酸铵放入1000mL烧杯中，量取500mL水倒入烧杯中，将烧杯放进磁力搅拌恒温水浴锅加热并搅拌，加热温度为90℃，搅拌速度为400rpm，溶解1h得含仲钨酸铵的溶液；
（2）按照还原性有机酸与仲钨酸铵的摩尔比为4︰1的比例，，在步骤（1）的溶液中加入还原性有机酸即柠檬酸0.07mol、草酸0.08mol、乙二胺四乙酸EDTA0.13mol的混合酸，按照步骤（1）的参数磁力搅拌恒温水浴锅持续加热搅拌溶解10min，还原性有机酸全部溶解；
（3）将步骤（2）的溶液放在电炉上加热浓缩3h后得浓缩物，并将其置于干燥箱80℃下干燥24h；
（4）将步骤（3）干燥后的浓缩物放于管式气氛炉在氩气保护下，加热至1500℃并保温1.5h进行焙烧，随炉冷却至室温，研磨得到样品钨粉。
将制备得到的钨粉产物进行X射线衍射分析，可知所得产物为钨，且未出现其他杂质峰，可见生成的粉末为纯的钨粉。
Claims (7)
1.一种利用还原性有机酸制备钨粉的方法，其特征在于，按如下步骤进行：
（1）将仲钨酸铵加入无机溶剂中，在加热和搅拌的条件下溶解，得到仲钨酸铵溶液；
（2）按照还原性有机酸与仲钨酸铵的摩尔比为0.2~6︰1的比例，在步骤（1）的溶液中加入还原性有机酸，持续加热搅拌下，至还原性有机酸全部溶解；
（3）将步骤（2）的溶液加热浓缩后干燥；
（4）将步骤（3）干燥后的浓缩物在保护气体保护下焙烧，随炉冷却至室温，研磨得到钨粉。
2.根据权利要求1所述利用还原性有机酸制备钨粉的方法，其特征在于，步骤（1）所述无机溶剂为水或氨水。
3.根据权利要求1所述利用还原性有机酸制备钨粉的方法，其特征在于，步骤（2）所述还原性有机酸为柠檬酸、草酸、乙二胺四乙酸中的一种或几种任意比例混合。
4.根据权利要求1所述利用还原性有机酸制备钨粉的方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）所述加热温度为80~90℃，搅拌速度为300~400rpm。
5.根据权利要求1所述利用还原性有机酸制备钨粉的方法，其特征在于，步骤（3）所述干燥温度为60~80℃，干燥时间不少于24h。
6.根据权利要求1所述利用还原性有机酸制备钨粉的方法，其特征在于，步骤（4）所述保护气体为氩气或氮气。
7.根据权利要求1所述利用还原性有机酸制备钨粉的方法，其特征在于，步骤（4）所述焙烧温度为1300~1500℃，保温1.5~2h。
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| CN112317757A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-02-05 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种超高纯钨粉的制备方法 |
| CN112317757B (zh) * | 2020-10-26 | 2022-07-15 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种超高纯钨粉的制备方法 |
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| CN107008920B (zh) | 2019-04-09 |
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