JP2591774B2 - 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 - Google Patents
酸化ルテニウム微粒子の製造方法Info
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- JP2591774B2 JP2591774B2 JP1240788A JP1240788A JP2591774B2 JP 2591774 B2 JP2591774 B2 JP 2591774B2 JP 1240788 A JP1240788 A JP 1240788A JP 1240788 A JP1240788 A JP 1240788A JP 2591774 B2 JP2591774 B2 JP 2591774B2
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- ruthenium
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は微細な酸化ルテニウム粒子の製造方法に関す
るものである。
るものである。
（従来技術とその問題点） 従来、酸化ルテニウム微粒子の製造方法としては還元
剤としてヒドラジンを用いて塩化ルテニウム酸水溶液に
水酸化ナトリウムを加えて還元し、さらに酸化性ガス雰
囲気中で熱処理する方法が用いられてきた。
剤としてヒドラジンを用いて塩化ルテニウム酸水溶液に
水酸化ナトリウムを加えて還元し、さらに酸化性ガス雰
囲気中で熱処理する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では析出した微粒子同士が引き寄
せ合って凝集した粒度分布の幅の広い酸化ルテニウム微
粒子しか得られないという欠点を有していた。
せ合って凝集した粒度分布の幅の広い酸化ルテニウム微
粒子しか得られないという欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもの
であり、分散した粒度分布の幅の狭い球状の酸化ルテニ
ウム微粒子の製造方法を提供せんとするものである。
であり、分散した粒度分布の幅の狭い球状の酸化ルテニ
ウム微粒子の製造方法を提供せんとするものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明は塩化ルテニウム酸水溶液を還元してルテニウ
ム粒子を作りこれを酸化性ガス雰囲気中で熱処理して酸
化ルテニウム微粒子を製造する方法において、塩化ルテ
ニウム酸水溶液を高温、高圧下において還元性ガスを導
入して還元することにより、ルテニウム微粒子を生成さ
せる際の反応温度を50〜250℃、還元性ガスの分圧を0.1
〜25kg/cm2に保ちさらに、200〜1000℃の酸化性ガス雰
囲気中で熱処理し球状の分散した粒度分布の幅の狭い粒
子を生成させることを特徴とするものである。
ム粒子を作りこれを酸化性ガス雰囲気中で熱処理して酸
化ルテニウム微粒子を製造する方法において、塩化ルテ
ニウム酸水溶液を高温、高圧下において還元性ガスを導
入して還元することにより、ルテニウム微粒子を生成さ
せる際の反応温度を50〜250℃、還元性ガスの分圧を0.1
〜25kg/cm2に保ちさらに、200〜1000℃の酸化性ガス雰
囲気中で熱処理し球状の分散した粒度分布の幅の狭い粒
子を生成させることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において塩化ルテニウム酸水
溶液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元
する理由は、反応温度、圧力をコントロールすることに
より還元性ガスによる還元速度をコントロールし、析出
した微粒子の成長を助け、分散した、粒度分布の幅の狭
い球状のルテニウム微粒子を生成させるためであり反応
温度を50〜250℃、還元性ガスの分圧を0.1〜25kg/cm2に
保つ理由は50℃、0.1kg/cm2より低いと結晶成長が遅
く、250℃、25kg/cm2より高いと反応が速すぎて粒子同
志が凝集してくるためである。
溶液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還元
する理由は、反応温度、圧力をコントロールすることに
より還元性ガスによる還元速度をコントロールし、析出
した微粒子の成長を助け、分散した、粒度分布の幅の狭
い球状のルテニウム微粒子を生成させるためであり反応
温度を50〜250℃、還元性ガスの分圧を0.1〜25kg/cm2に
保つ理由は50℃、0.1kg/cm2より低いと結晶成長が遅
く、250℃、25kg/cm2より高いと反応が速すぎて粒子同
志が凝集してくるためである。
また酸化性ガス雰囲気中で熱処理する温度を200〜100
0℃に保つ理由は、200℃より低いと酸化が遅く、1000℃
より高いと焼結が進行するためである。
0℃に保つ理由は、200℃より低いと酸化が遅く、1000℃
より高いと焼結が進行するためである。
本発明において用いる還元性ガスとしては水素、COガ
ス、二酸化イオウなどであり、酸化性ガスとしては、酸
素、空気などである。
ス、二酸化イオウなどであり、酸化性ガスとしては、酸
素、空気などである。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１） ルテニウム含有量5g/の塩化ルテニウム酸水溶液（H
2RuCl6）を圧力容器オートクレーブに装入し、これを70
℃に昇温後、攪拌しながら水素ガスを20kg/cm2の分圧下
に導入して、20分間還元反応を行わせたところ灰白色の
沈殿物が生成した。得られたルテニウム微粒子はろ過
後、充分に水で洗浄乾燥した後、500℃の酸素雰囲気中
で１時間熱処理して粒度分布測定、電子顕微鏡観察及び
Ｘ線回折を行った。
2RuCl6）を圧力容器オートクレーブに装入し、これを70
℃に昇温後、攪拌しながら水素ガスを20kg/cm2の分圧下
に導入して、20分間還元反応を行わせたところ灰白色の
沈殿物が生成した。得られたルテニウム微粒子はろ過
後、充分に水で洗浄乾燥した後、500℃の酸素雰囲気中
で１時間熱処理して粒度分布測定、電子顕微鏡観察及び
Ｘ線回折を行った。
その結果、この酸化ルテニウム微粒子は平均粒径0.3
μｍで、粒度分布は0.2〜0.4μｍに70％が入る幅の狭い
もので、球状で分散したものであった。
μｍで、粒度分布は0.2〜0.4μｍに70％が入る幅の狭い
もので、球状で分散したものであった。
（実施例２） ルテニウム含有量の10g/の塩化ルテニウム酸水溶液
（H2RuCl6）を圧力容器オートクレーブを装入し、これ
を180℃に昇温後、攪拌しながら水素ガスを3kg/cm2の分
圧下に導入して、30分間還元反応を行なわせたところ灰
白色の沈殿物が生成した。得られたルテニウム微粒子は
ろ過後、充分に水で洗浄乾燥した後、700℃の酸素雰囲
気中で１時間熱処理して粒度分布測定、電子顕微鏡観察
及びＸ線回折を行った。
（H2RuCl6）を圧力容器オートクレーブを装入し、これ
を180℃に昇温後、攪拌しながら水素ガスを3kg/cm2の分
圧下に導入して、30分間還元反応を行なわせたところ灰
白色の沈殿物が生成した。得られたルテニウム微粒子は
ろ過後、充分に水で洗浄乾燥した後、700℃の酸素雰囲
気中で１時間熱処理して粒度分布測定、電子顕微鏡観察
及びＸ線回折を行った。
その結果、この酸化ルテニウム微粒子は平均粒径0.1
μｍで、粒度分布は0.05〜0.2μｍに70％が入る幅の狭
いもので、球状で分散したものであった。
μｍで、粒度分布は0.05〜0.2μｍに70％が入る幅の狭
いもので、球状で分散したものであった。
（従来例） ルテニウム含有量10g/の塩化ルテニウム酸水溶液
（H2RuCl6）をビーカー中で攪拌しながら水酸化ナトリ
ウムを添加し、さらにこの溶液に塩酸ヒドラジン（N2H4
・2HCl）を徐々に添加したところ灰白色の沈殿物が生成
した。得られたルテニウム粒子はろ過後、充分に水で洗
浄乾燥した後、500℃の酸素雰囲気中で１時間熱処理し
て粒度分布測定、電子顕微鏡観察及びＸ線回折を行っ
た。
（H2RuCl6）をビーカー中で攪拌しながら水酸化ナトリ
ウムを添加し、さらにこの溶液に塩酸ヒドラジン（N2H4
・2HCl）を徐々に添加したところ灰白色の沈殿物が生成
した。得られたルテニウム粒子はろ過後、充分に水で洗
浄乾燥した後、500℃の酸素雰囲気中で１時間熱処理し
て粒度分布測定、電子顕微鏡観察及びＸ線回折を行っ
た。
その結果、この酸化ルテニウム粒子は平均粒径8.5μ
ｍで、粒度分布は0.5〜15μｍで幅の広い凝集したもの
であった。
ｍで、粒度分布は0.5〜15μｍで幅の広い凝集したもの
であった。
（発明の効果） 上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は塩化
ルテニウム酸水溶液を還元してルテニウム微粒子を作
り、これを酸化性ガス雰囲気中で熱処理して酸化ルテニ
ウム微粒子を製造する方法において、塩化ルテニウム酸
水溶液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還
元する際の反応温度を50〜250℃、還元性ガスの分圧を
0.1〜25kg/cm2に保ちさらに、200〜1000℃の酸化性ガス
雰囲気中で熱処理することにより、従来法では得られな
かった分散した、粒度分布の幅の狭い球状の微細な酸化
ルテニウム粒子を製造できるので従来の製造方法にとっ
て代わることのできる画期的なものと言える。
ルテニウム酸水溶液を還元してルテニウム微粒子を作
り、これを酸化性ガス雰囲気中で熱処理して酸化ルテニ
ウム微粒子を製造する方法において、塩化ルテニウム酸
水溶液を高温、高圧下において還元性ガスを導入して還
元する際の反応温度を50〜250℃、還元性ガスの分圧を
0.1〜25kg/cm2に保ちさらに、200〜1000℃の酸化性ガス
雰囲気中で熱処理することにより、従来法では得られな
かった分散した、粒度分布の幅の狭い球状の微細な酸化
ルテニウム粒子を製造できるので従来の製造方法にとっ
て代わることのできる画期的なものと言える。
Claims (1)
- 【請求項１】塩化ルテニウム酸水溶液を還元してルテニ
ウム微粒子を作りこれを酸化性ガス雰囲気中で熱処理し
て酸化ルテニウム微粒子を製造する方法において、塩化
ルテニウム酸水溶液を高温、高圧下において還元性ガス
を導入して還元することにより、ルテニウム微粒子を生
成させる際の反応温度を50〜250℃、還元性ガスの分圧
を0.1〜25kg/cm2に保ちさらに、200〜1000℃の酸化性ガ
ス雰囲気中で熱処理し球状の分散した粒度分布の幅の狭
い粒子を生成させることを特徴とする酸化ルテニウム微
粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1240788A JP2591774B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1240788A JP2591774B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01188431A JPH01188431A (ja) | 1989-07-27 |
| JP2591774B2 true JP2591774B2 (ja) | 1997-03-19 |
Family
ID=11804408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1240788A Expired - Lifetime JP2591774B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2591774B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100430683B1 (ko) * | 1996-12-31 | 2004-07-05 | 주식회사 하이닉스반도체 | 반도체소자의금속배선형성방법 |
-
1988
- 1988-01-22 JP JP1240788A patent/JP2591774B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01188431A (ja) | 1989-07-27 |
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