JPH04321523A - 四酸化三コバルトの製造方法 - Google Patents
四酸化三コバルトの製造方法Info
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- JPH04321523A JPH04321523A JP11919991A JP11919991A JPH04321523A JP H04321523 A JPH04321523 A JP H04321523A JP 11919991 A JP11919991 A JP 11919991A JP 11919991 A JP11919991 A JP 11919991A JP H04321523 A JPH04321523 A JP H04321523A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えばバリスタの添加
物などの電子材料に用いられる四酸化三コバルトの製造
方法に関する。
物などの電子材料に用いられる四酸化三コバルトの製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より四酸化三コバルトは、電圧電流
非直線特性を有する酸化亜鉛型バリスタの添加物などに
使われており、上記のようなバリスタを使用した避雷器
等においては、保護性能の向上、小型化等を図るために
、近年さらに高性能化が求められ、四酸化三コバルトに
対しても粒径の小さいものが要求されている。上記のよ
うな四酸化三コバルトを製造する場合、従来は二価のコ
バルト塩水溶液にほぼ当量の苛性ソーダ等の苛性アルカ
リを添加して水酸化コバルトを沈殿させ、その沈殿物を
洗浄したのちに脱水、乾燥し、焼成することにより製造
している。ところが上記のような製法では、凝集が起こ
りやすいため前記のような要求を満たす微細な四酸化三
コバルトを得ることができない。即ち、上記従来の方法
では凝集性の高い水酸化コバルトを中間体として得、こ
の中間体を焙焼するため、得られた四酸化三コバルトは
解砕性も悪く、微粉体を得るには多段粉砕が必要となる
等の不具合があった。
非直線特性を有する酸化亜鉛型バリスタの添加物などに
使われており、上記のようなバリスタを使用した避雷器
等においては、保護性能の向上、小型化等を図るために
、近年さらに高性能化が求められ、四酸化三コバルトに
対しても粒径の小さいものが要求されている。上記のよ
うな四酸化三コバルトを製造する場合、従来は二価のコ
バルト塩水溶液にほぼ当量の苛性ソーダ等の苛性アルカ
リを添加して水酸化コバルトを沈殿させ、その沈殿物を
洗浄したのちに脱水、乾燥し、焼成することにより製造
している。ところが上記のような製法では、凝集が起こ
りやすいため前記のような要求を満たす微細な四酸化三
コバルトを得ることができない。即ち、上記従来の方法
では凝集性の高い水酸化コバルトを中間体として得、こ
の中間体を焙焼するため、得られた四酸化三コバルトは
解砕性も悪く、微粉体を得るには多段粉砕が必要となる
等の不具合があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の問題点
に鑑みて提案されたもので、平均粒径が例えば０．２μ
ｍ以下の微細な四酸化三コバルトを容易に製造すること
のできる製造方法を提供することを目的とする。
に鑑みて提案されたもので、平均粒径が例えば０．２μ
ｍ以下の微細な四酸化三コバルトを容易に製造すること
のできる製造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに本発明による四酸化三コバルトの製造方法は、以下
の構成としたものである。即ち、１リットル当り２００
ｇ以下の濃度でコバルトイオンを含むコバルト塩水溶液
に、その水溶液中に含まれるコバルトイオンに対して当
量以上の炭酸水素イオンを含む水溶液を添加して７０℃
以下に維持しながら反応させ、得られた沈殿を洗浄・乾
燥したのち、空気中等の酸素共存下で３５０〜５５０℃
の温度で焙焼することを特徴とする。
めに本発明による四酸化三コバルトの製造方法は、以下
の構成としたものである。即ち、１リットル当り２００
ｇ以下の濃度でコバルトイオンを含むコバルト塩水溶液
に、その水溶液中に含まれるコバルトイオンに対して当
量以上の炭酸水素イオンを含む水溶液を添加して７０℃
以下に維持しながら反応させ、得られた沈殿を洗浄・乾
燥したのち、空気中等の酸素共存下で３５０〜５５０℃
の温度で焙焼することを特徴とする。
【０００５】
【作用】上記のコバルトイオンを含む溶液としては、例
えば硝酸コバルト、硫酸コバルト、塩化コバルト、酢酸
コバルト等の可溶性コバルト塩を水に溶解して得られる
溶液を使用することができる。コバルト溶液のコバルト
イオン濃度を、１リットル当り２００ｇ以下としたのは
、コバルトイオン濃度をあまりに高くすると、得られる
四酸化三コバルトが凝集して平均粒径が例えば０．２μ
ｍ以上に大きくなってしまうためである。なおコバルト
イオン濃度を、かなり低くしても得られる四酸化三コバ
ルトの平均粒径が０．２μｍを越えることはないが、あ
まり低くすると生産性が悪化するため溶液１リットル当
り１０ｇ以上とすることが望ましい。
えば硝酸コバルト、硫酸コバルト、塩化コバルト、酢酸
コバルト等の可溶性コバルト塩を水に溶解して得られる
溶液を使用することができる。コバルト溶液のコバルト
イオン濃度を、１リットル当り２００ｇ以下としたのは
、コバルトイオン濃度をあまりに高くすると、得られる
四酸化三コバルトが凝集して平均粒径が例えば０．２μ
ｍ以上に大きくなってしまうためである。なおコバルト
イオン濃度を、かなり低くしても得られる四酸化三コバ
ルトの平均粒径が０．２μｍを越えることはないが、あ
まり低くすると生産性が悪化するため溶液１リットル当
り１０ｇ以上とすることが望ましい。
【０００６】また炭酸水素イオンを含む水溶液としては
、例えば炭酸水素ナトリウムまたは炭酸水素アンモニウ
ム等の水溶液を用いることができる。その炭酸水素イオ
ンは、本発明方法の条件下においては、コバルトと反応
し、塩基性炭酸塩を生成する。よって反応させる炭酸水
素イオンの量は溶液中に含有されるコバルトの量の当量
以上であればよいが、好ましくは液中にコバルトイオン
が残らないように、１．１当量以上とすることが望まし
い。その炭酸水素イオンを含む水溶液を上記のコバルト
イオンを含む溶液に添加して反応させる際の温度を７０
℃以下に維持するようにしたのは、反応温度が上昇する
と、得られる四酸化三コバルトの平均粒径が大きくなる
ためであり、好ましくは５０℃以下にすることが望まし
い。なお炭酸水素イオンを含む水溶液を添加する速度は
、ゆっくりと添加すると、得られる四酸化三コバルトの
平均粒径が大きくなりすぎるため、撹拌しながら速やか
に添加する必要がある。
、例えば炭酸水素ナトリウムまたは炭酸水素アンモニウ
ム等の水溶液を用いることができる。その炭酸水素イオ
ンは、本発明方法の条件下においては、コバルトと反応
し、塩基性炭酸塩を生成する。よって反応させる炭酸水
素イオンの量は溶液中に含有されるコバルトの量の当量
以上であればよいが、好ましくは液中にコバルトイオン
が残らないように、１．１当量以上とすることが望まし
い。その炭酸水素イオンを含む水溶液を上記のコバルト
イオンを含む溶液に添加して反応させる際の温度を７０
℃以下に維持するようにしたのは、反応温度が上昇する
と、得られる四酸化三コバルトの平均粒径が大きくなる
ためであり、好ましくは５０℃以下にすることが望まし
い。なお炭酸水素イオンを含む水溶液を添加する速度は
、ゆっくりと添加すると、得られる四酸化三コバルトの
平均粒径が大きくなりすぎるため、撹拌しながら速やか
に添加する必要がある。
【０００７】次に、上記のようにして得られた塩基性炭
酸コバルト沈殿物を焙焼するもので、その沈澱中には液
中に共存する各種イオンを不純物として含み、これをそ
のまま焙焼すると、得られる四酸化三コバルト中の不純
物が上昇するので、純水を用いて洗浄する必要がある。 なお、その洗浄方法については特に限定はない。焙焼温
度を３５０〜５５０℃としたのは、あまり高いと四酸化
三コバルトが焼結し、あまり低いと塩基性炭酸コバルト
が残留するおそれがある。よって、塩基性炭酸コバルト
が完全に分解し、かつ焙焼により生成した四酸化三コバ
ルトの焼結が生じないようにするためであり、好ましく
は４００〜５００℃とすることが望ましい。また、焙焼
は空気または純酸素等を流しながら行なう通気焙焼が好
ましく、純酸素を流しながら焙焼する場合には、焙焼温
度を低めに調節したり、純酸素の流量を調節したりする
ことにより、コバルト酸化物の焼結を防止することが望
ましい。焙焼時間は用いる炉や雰囲気、あるいは温度に
より異なるため必ずしも特定できないが、例えば、マッ
フル炉を用いて４００〜５００℃で、塩基性炭酸コバル
トを厚さ５０ｍｍ程度の層としてトレイに入れて通気焙
焼する場合には２〜４時間が必要である。
酸コバルト沈殿物を焙焼するもので、その沈澱中には液
中に共存する各種イオンを不純物として含み、これをそ
のまま焙焼すると、得られる四酸化三コバルト中の不純
物が上昇するので、純水を用いて洗浄する必要がある。 なお、その洗浄方法については特に限定はない。焙焼温
度を３５０〜５５０℃としたのは、あまり高いと四酸化
三コバルトが焼結し、あまり低いと塩基性炭酸コバルト
が残留するおそれがある。よって、塩基性炭酸コバルト
が完全に分解し、かつ焙焼により生成した四酸化三コバ
ルトの焼結が生じないようにするためであり、好ましく
は４００〜５００℃とすることが望ましい。また、焙焼
は空気または純酸素等を流しながら行なう通気焙焼が好
ましく、純酸素を流しながら焙焼する場合には、焙焼温
度を低めに調節したり、純酸素の流量を調節したりする
ことにより、コバルト酸化物の焼結を防止することが望
ましい。焙焼時間は用いる炉や雰囲気、あるいは温度に
より異なるため必ずしも特定できないが、例えば、マッ
フル炉を用いて４００〜５００℃で、塩基性炭酸コバル
トを厚さ５０ｍｍ程度の層としてトレイに入れて通気焙
焼する場合には２〜４時間が必要である。
【０００８】
〔実施例１〕炭酸水素ナトリウム１５５ｇを純水２リッ
トルに溶解し、撹拌しながら１リットル当り１５０ｇの
コバルトを含む硝酸コバルト水溶液３００ｃｃを、毎分
１０ミリリットルの割合で全量添加し、添加終了後３０
分間撹拌して沈殿を発生させた。その生成した沈殿をろ
別し、各２リットルの純水で２回のリパルプ洗浄を行っ
た。その後沈殿を乾燥し、塩基性炭酸コバルト８３．１
ｇを得た。この塩基性炭酸コバルトのうち、２０．６ｇ
を４００℃で２時間通気焙焼して１５．０ｇの四酸化三
コバルトを得た。これをＢＥＴ法で測定したところ、四
酸化三コバルトの比表面積は４８．５ｍ２／ｇ、平均粒
径は０．０２μｍであり、電子顕微鏡で観察した結果、
球状微粉末であることがわかった。
トルに溶解し、撹拌しながら１リットル当り１５０ｇの
コバルトを含む硝酸コバルト水溶液３００ｃｃを、毎分
１０ミリリットルの割合で全量添加し、添加終了後３０
分間撹拌して沈殿を発生させた。その生成した沈殿をろ
別し、各２リットルの純水で２回のリパルプ洗浄を行っ
た。その後沈殿を乾燥し、塩基性炭酸コバルト８３．１
ｇを得た。この塩基性炭酸コバルトのうち、２０．６ｇ
を４００℃で２時間通気焙焼して１５．０ｇの四酸化三
コバルトを得た。これをＢＥＴ法で測定したところ、四
酸化三コバルトの比表面積は４８．５ｍ２／ｇ、平均粒
径は０．０２μｍであり、電子顕微鏡で観察した結果、
球状微粉末であることがわかった。
【０００９】〔実施例２〕実施例１で得た塩基性炭酸コ
バルト２２．２ｇを５００℃で２時間通気焙焼したとこ
ろ、１６．０ｇの四酸化三コバルトを得た。これをＢＥ
Ｔ法で測定したところ、四酸化三コバルトの比表面積は
３６．０ｍ２／ｇ、平均粒径は０．０３μｍであり、電
子顕微鏡で観察した結果、球状微粉末であることがわか
った。
バルト２２．２ｇを５００℃で２時間通気焙焼したとこ
ろ、１６．０ｇの四酸化三コバルトを得た。これをＢＥ
Ｔ法で測定したところ、四酸化三コバルトの比表面積は
３６．０ｍ２／ｇ、平均粒径は０．０３μｍであり、電
子顕微鏡で観察した結果、球状微粉末であることがわか
った。
【００１０】〔実施例３〕塩化コバルト・６水和物９０
．９ｇを純水２００ミリリットルに溶解し、コバルト溶
液を作成した。次いで炭酸水素アンモニウム６０．０ｇ
を純水４００ミリリットルに溶解し、液温を４０℃に維
持した状態で撹拌しながらコバルト溶液を毎分１２ミリ
リットルの割合で全量添加し、添加終了後３０分間撹拌
して沈殿を発生させた。その生成した沈殿をろ別し、各
６００ミリリットルの純水で２回のリパルプ洗浄を行っ
た。その後沈殿を乾燥し、塩基性炭酸コバルト４１．２
ｇを得た。この塩基性炭酸コバルトを４２０℃で２時間
通気焙焼して２９．１ｇの四酸化三コバルトを得た。 これをＢＥＴ法で測定したところ、四酸化三コバルトの
比表面積は３７．２ｍ２／ｇ、平均粒径は０．０３μｍ
であり、電子顕微鏡で観察した結果、球状微粉末である
ことがわかった。
．９ｇを純水２００ミリリットルに溶解し、コバルト溶
液を作成した。次いで炭酸水素アンモニウム６０．０ｇ
を純水４００ミリリットルに溶解し、液温を４０℃に維
持した状態で撹拌しながらコバルト溶液を毎分１２ミリ
リットルの割合で全量添加し、添加終了後３０分間撹拌
して沈殿を発生させた。その生成した沈殿をろ別し、各
６００ミリリットルの純水で２回のリパルプ洗浄を行っ
た。その後沈殿を乾燥し、塩基性炭酸コバルト４１．２
ｇを得た。この塩基性炭酸コバルトを４２０℃で２時間
通気焙焼して２９．１ｇの四酸化三コバルトを得た。 これをＢＥＴ法で測定したところ、四酸化三コバルトの
比表面積は３７．２ｍ２／ｇ、平均粒径は０．０３μｍ
であり、電子顕微鏡で観察した結果、球状微粉末である
ことがわかった。
【００１１】〔実施例４〕硝酸コバルト・６水和物１３
．７ｋｇを純水１５リットルに溶解し、コバルト溶液を
作成した。次いで炭酸水素アンモニウム９ｋｇを純水６
リットルに溶解した後、撹拌しながらコバルト溶液を１
時間で全量添加し、添加終了後３０分間撹拌して沈殿を
発生させた。生成した沈殿をろ別し、各６０リットルの
純水で２回のリパルプ洗浄を行った。その後沈殿を乾燥
し、塩基性炭酸コバルト５．１ｋｇを得た。この塩基性
炭酸コバルトを４２０℃で３時間通気焙焼して３．６ｋ
ｇの四酸化三コバルトを得た。これをＢＥＴ法で測定し
たところ、四酸化三コバルトの比表面積は４３．８ｍ２
／ｇ、平均粒径は０．０２μｍであり、電子顕微鏡で観
察した結果、球状微粉末であることがわかった。
．７ｋｇを純水１５リットルに溶解し、コバルト溶液を
作成した。次いで炭酸水素アンモニウム９ｋｇを純水６
リットルに溶解した後、撹拌しながらコバルト溶液を１
時間で全量添加し、添加終了後３０分間撹拌して沈殿を
発生させた。生成した沈殿をろ別し、各６０リットルの
純水で２回のリパルプ洗浄を行った。その後沈殿を乾燥
し、塩基性炭酸コバルト５．１ｋｇを得た。この塩基性
炭酸コバルトを４２０℃で３時間通気焙焼して３．６ｋ
ｇの四酸化三コバルトを得た。これをＢＥＴ法で測定し
たところ、四酸化三コバルトの比表面積は４３．８ｍ２
／ｇ、平均粒径は０．０２μｍであり、電子顕微鏡で観
察した結果、球状微粉末であることがわかった。
【００１２】
【発明の効果】以上説明したように本発明による四酸化
三コバルトの製造方法によれば、平均粒径が０．２μｍ
以下の球状微粉末で分散性のよい四酸化三コバルトを容
易に製造することができるもので、前記のように近年、
高性能化・精密化が要求されるバリスタの添加物などの
電子材料として極めて有効に適用できる効果がある。
三コバルトの製造方法によれば、平均粒径が０．２μｍ
以下の球状微粉末で分散性のよい四酸化三コバルトを容
易に製造することができるもので、前記のように近年、
高性能化・精密化が要求されるバリスタの添加物などの
電子材料として極めて有効に適用できる効果がある。
Claims (1)
- 【請求項１】 １リットル当り２００ｇ以下の濃度で
コバルトイオンを含むコバルト塩水溶液に、その水溶液
中に含まれるコバルトイオンに対して当量以上の炭酸水
素イオンを含む水溶液を添加して７０℃以下に維持しな
がら反応させ、得られた沈殿を洗浄・乾燥したのち、空
気中等の酸素共存下で３５０〜５５０℃の温度で焙焼す
ることを特徴とする四酸化三コバルトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11919991A JPH04321523A (ja) | 1991-04-23 | 1991-04-23 | 四酸化三コバルトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11919991A JPH04321523A (ja) | 1991-04-23 | 1991-04-23 | 四酸化三コバルトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04321523A true JPH04321523A (ja) | 1992-11-11 |
Family
ID=14755380
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11919991A Pending JPH04321523A (ja) | 1991-04-23 | 1991-04-23 | 四酸化三コバルトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04321523A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004339032A (ja) * | 2003-05-19 | 2004-12-02 | Nippon Chem Ind Co Ltd | リチウムコバルト系複合酸化物、その製造方法、リチウム二次電池正極活物質及びリチウム二次電池 |
| CN1302999C (zh) * | 2004-06-03 | 2007-03-07 | 曾福兴 | 一种高密度四氧化三钴的制造方法 |
| JP2007055817A (ja) * | 2005-08-22 | 2007-03-08 | Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd | 微粒子四三酸化コバルト顔料およびその製造方法 |
| CN100398454C (zh) * | 2004-06-28 | 2008-07-02 | 南通奥克赛德新材料有限公司 | 制备高品质四氧化三钴的新方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0262481A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-03-02 | Hajime Ishimaru | ゲートバルブ |
-
1991
- 1991-04-23 JP JP11919991A patent/JPH04321523A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0262481A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-03-02 | Hajime Ishimaru | ゲートバルブ |
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| CN100398454C (zh) * | 2004-06-28 | 2008-07-02 | 南通奥克赛德新材料有限公司 | 制备高品质四氧化三钴的新方法 |
| JP2007055817A (ja) * | 2005-08-22 | 2007-03-08 | Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd | 微粒子四三酸化コバルト顔料およびその製造方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
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