KR0137484B1 - 자성 산화물 분말의 제조방법 - Google Patents

자성 산화물 분말의 제조방법

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Abstract

본 발명은 Me가 Ni, Zn, Cu, Mn 및 Co로 이루어지는 그룹에서 선택된 이가 금속중 적어도 하나 이상의 성분인 화학식 MeFe2O4로 주어진 자성 산화물 분말을 생성하기 위한 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 알파 수산화철(Ⅲ) (α-FeOOH)로 구성된 자성 산화물 전구체와, 상기 수산화철의 입자 표면에 침착된 적어도 하나 이상의 상기 이가 성분의 탄산염 착화물을 제조하는 단계와; 그 결과로 얻어진 자성 산화물 전구체를 열처리하는 단계를 포함한다.

Description

자성 산화물 분말의 제조방법
본 발명은 표면 활성도가 높고 저온 소결에 적합한 자성 산화물의 제조방법에 관한 것이다.
현재까지, 자성 산화물 분말의 여러 제조 방법들, 예컨대 Ni-Zn 페라이트 분말 제조 방법이 제안되어 왔다. 이러한 방법들은, (a) 소정의 비율로 Ni-Zn 페라이트를 주성분으로 하는 탄산염 및/또는 산화물을 혼합하는 단계와, 그 결과로 얻어진 혼합물을 Ni-Zn 페라이트 분말을 형성하도록 고온에서 소성시키는 단계로 이루어진 분말 혼합법, (b) 옥살산을 침착시키도록 Ni, Zn 및 Fe의 수용성 화합물의 혼합 수용액으로 옥살산을 화합시키고, 그 결과로 얻어진 옥살산을 Ni-Zn 페라이트 분말을 생성하도록 소성시키는 옥살산법, 그리고 (c) 철 알콕사이드, 니켈 아세틸아세토네이트 및 아연 아세틸아세토네이트를 유기용매에 용해시키는 단계와, 그 결과로 얻어진 용액에 알콕사이드 및 아세틸 아세토네이트를 가수분해시키도록 물을 첨가하는 단계와 그리고 그로부터 얻어진 겔을 Ni-Zn 페라이드 분말을 생성하도록 소성시키는 단계로 이루어지는 방법 등을 들 수 있겠다.
그러나, 이들 방법들은 아래의 문제점을 안고 있다. 예를 들면, 분말 혼합방법은 개시물이 산화물 및/또는 탄산염의 분말이므로 원자 레벨에서 모든 주성분들을 균질하게 분산시키는 것이 불가능하다는 점이다. 따라서, 스피넬 구조를 가지도록 개시물의 혼합물을 700℃이상으로 소성시킬 필요가 있다. 추가적으로, 화합물의 국부적인 이탈을 피할 수 없게 된다.
비록 각각의 개시물은 습식법으로 미세한 침전물의 소성에 의해 생성될 수 있지만, 그로부터 완성된 분말은 아무리 침전물이 미세하다고 하더라도 입자들의 응집에 의해 입자 크기가 증가하고 활성도가 낮아지게 된다. 이러한 페라이트 분말의 사용은 소결 온도의 증가를 초래한다. 더욱이, 모든 성분들은 원자 레벨에서 균질하게 분산되기가 곤란하다. 추가적으로 응집된 입자를 미세하게 분쇄한 입자로 만들 필요가 있지만, 그것은 중간재 및 밀(mill) 내벽의 마모로 인해 페라이트 분말을 변조시킨다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 페라이트 분말에 부가의 소결제를 첨가하는 방법이 제안되었다. 이러한 방법에 의해 소결 온도는 낮출 수 있지만 페라이트 생성물의 자성 특성을 저하시키게 된다.
한편, 상기 방법(b)는 페라이트 요소들간의 옥살산 생성을 위한 최적의 pH차에 의한 희망하는 분자 화합물과 함께 대표적인 금속 철의 옥살산을 가끔씩 생성하며, 이로 인해 혼합 침전물의 형성을 야기시키고 그 다음 이질성의 페라이트 분말의 생성을 일으키게 된다. 혼합 침전물내의 합성물들은 그 용해도가 각각 다르기 때문에 세척시 용출(elution)이 각기 다르고 이로 인해 생성된 화합물로부터의 편차를 유발시킨다.
그 다음 전술한 옥살산 화합물들은 시피넬 화합물을 형성하도록 소성한다. 이러한 반응 메카니즘은 카르복실군으로부터 CO2혹은 CO의 해제로 인해 즉, 고체상으로 서로 반응시킴으로써 옥살산 화합물을 탄산염 및 산화물로의 분해로 시작된다. 따라서, 고온에서 화합물의 소성이 필요해지며 페라이트 분말의 분말화로 인한 변조를 야기시킨다. 추가적으로, 이러한 옥살산 방법에서는, B.O.D의 저하 혹은 산성 용액의 중화를 위한 공기 혼화를 포함하는 액체 폐기처리가 요구된다.
상기 방법(c)는 소성 온도는 낮지만 표면 활성도 및 순정도가 높은 자성산화물 분말의 생성을 가능하게 해준다. 그러나, 이러한 방법은 사용될 개시물이 자성 산화물 분말을 대량 생산에 있어서 너무 비싸다는 문제점을 안고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 저가이고, 소결성이 용이하고, 입자 크기가 작은 그리고 표면 활성도가 높은 자성 산화물 분말을 제조하기 위한 방법을 제공하는데 있다.
본 발명에 있어서 전술한 목적은 Me가 Ni, Zn, Cu, Mn및 Co로 이루어지는 그룹에서 선택된 이가 금속중 적어도 하나 이상의 성분인 화학식 MeFe2O4로 주어진 자성 산화물 분말을 생성하기 위한 방법을 제공함으로써 달성되는데, 이 방법은 알파 수산화철(Ⅲ) (α-FeOOH)로 구성된 자성 산화물 전구체와, 상기 수산화철의 입자 표면에 침착된 적어도 하나 이상의 상기 이가 성분의 탄산염착화물을 제조하는 단계와, 그리고 그 결과로 얻어진 자성 산화물 전구체를 열처리하는 단계를 포함한다.
양호한 실시예에 있어서, 자성 산화물 전구체는 슬러리를 제조하기 위해 적어도 하나 이상의 이가 금속 성분의 이온을 함유하는 용액에 알파 수산화철 분말을 분산시키고, 알파 수산화철 분말의 입자 표면상에 탄산염 착화물을 침착시키도록 완성된 슬러리에 탄산염 이온 혹은 탄산 가스를 주임시킴으로써 제조된다.
상기 자성 산화물 전구체의 열처리 온도는 450 내지 600℃범위내에 속하는 것이 바람직하다.
Me 금속 이온의 바람직한 공급원으로는 소결된 페라이트 제품에 형성될 전극에 반응하여 역효과를 가져오게 하는 할로겐 이온, 황산 이온 혹은 다른 음이온을 함유하는 화합물을 제외하고 질산 혹은 아세트산에 용해 가능한 이가 금속 화합물 및 수용성 이가 금속 화합물이 있다. 전형적인 수용성 금속화합물은 질산 니켈, 질산 아연, 질산 구리 및 질산 코발트, 아세트산 니켈, 아세트산 아연, 아세트산 구리 및 아세트산 코발트를 포함하며, 이들 성분에만 국한되는 것은 아니다.
탄산염 이온의 바람직한 공급원으로는 Na2CO3, K2CO3, Li2CO3로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 탄산염이 있다.
액상의 반응에 의해 제조된 자성 산화물 전구체는 수산화철과 그 입자 표면상에 침착된 탄산염 착화합물로 구성된다. 탄산염 착화합물은 화학식(Me, Me)x(OH)y(CO3)z 로 나타낼 수 있는데, 여기서 Me는 Ni, Zn, Cu, Mn, Co로 이루어진 그룹에서 선택된 이가 금속들중 적어도 하나 이상의 성분이며, x,y,z 는 2x=y+2z 를 성립시키는 양의 정수이다.
전구체를 열처리 시킴으로써, 알파 페라이트 산화물과 탄산염 착화합물은 300℃의 온도에서 동시에 분해되며 스피넬 구조를 지닌 자성 산화물 분말을 형성하도록 서로 반응한다. 따라서, 본 발명은 저온에서 열처리 함으로써 자성 산화물 분말의 제조를 가능케 한다.
더욱이, 자성 화합물 전구체는 수산화철(α-FeOOH)의 입자 표면에 Fe이외의 다른 하나 이상의 이가 금속의 탄산염 혹은 탄산염 착화합물을 침착시킴으로써 제조되며, 따라서 α- FeOOH의 대응되는 입자들에 자성 산화물을 구성하는 Fe이외의 다른 하나 기상의 이가 금속 성분의 탄산염 혹은 탄산염 착화합물로 피복이 가능케 해준다.
산화철 입자에 침착된 이가 금속 성분의 탄산염 혹은 탄산염 착화합물의 용해도는 10-10으로 종래 기술로 제조된 탄산염 화합물의 용해로 10-7내지 10-8보다 2 내지 3배 작다. 따라서, 본 발명은 반응 생성물의 세척 작업시 일어날 수 있는 이가 금속 이온의 용출의 최소화를 가능케 한다.
이러한 본 발명의 목적 및 그 밖의 특징과 장점들은 Ni-Zn페라이트 분말의 제조와 연관된 실시예를 참조로 설명한 이하의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
[실시예 1]
개시물질, 질산 니켈, 질산 아연 및 알파 수산화철을 표 1 에 나타난 바와 같이 Ni-Zn페라이트의 화학 조성에 따라 정확하게 각각 질량 측정한다.
[표 1]
질량 측정된 질산 니켈과 질산 아연 분말을 증류수에 용해시키고, 용해된 용액을 수산화나트륨으로 pH 4 내지 6으로 만든 후, 서스펜션을 만들도록 α 수산화철 분말을 신속히 휘저어 상기 용액에 첨가시킨다. 이 서스펜션은 페라이트 전구체를 제조하도록 탄산나트륨으로 pH 8 내지 9로 조절되는데, 여기서 니켈 및 아연의 탄산염 착화합물들 α 수산화철의 입자 표면상에 침착시킨다. 그 결과로 얻어진 Ni-Zn페라이트 전구체를 Na+를 제거하기 위해 여과 및 물로 여러번 세척시킨 다음 고온 공기 건조기로 건조시키고 자성산화물 분말을 얻기 위해 310 내지 700℃로 열처리시킨다.
완성된 분말은 영구 자석으로 X레이 산란 분석 및 자화 테스트를 거치게 된다. 그 결과는 표 2에 나타나 있다.
[비교예 1]
산화철(Fe2O3), 산화니켈(NiO) 및 산화 아연(ZnO)을 표 1에 나타난 바와 같이 Ni-Zn 페라이트의 화학 조성에 따라 혼합하고 정확하게 질량 측정하고 보올 밀에 의해 분쇄시킨 후 600 내지 700℃에서 열처리시킨다. 완성된 분말은 실시예 1의 방법과 동일하게 영구자석으로 X레이 산란 분석 및 자화테스트를 거치게 된다. 그 결과는 표 2에 나타나 있다.
[비교예 2]
질산 니켈, 및 산화철은 표 1에 나타난 바와 같이 Ni-Zn 페라이트의 화학조성에 따라 정확하게 각각 질량 측정되었다. 그 다음, 질산 니켈과 질산 아연 분말을 증류수에 용해시키고, 용해된 용액을 수산화나트륨으로 pH 4 내지 6 으로 만든 후, 서스펜션을 만들도록 α 산화철(Fe2O3)을 신속히 휘저어 상기 용액에 첨가시킨다. 이 서스펜션은 신속히 휘저어 탄산 나트륨으로 pH 8 내지 9로 조절되는데, 여기서 니켈 및 아연의 탄산염 착화합물을 이들의 입자 표면상에 침착시킨다. 그 결과로 얻어진 페라이트 전구체를 Na+를 제거하기 위해 여과 및 물로 여러번 세척시킨 다음 고온 공기 건조기로 건조시키고 310 내지 700℃로 열처리시킨다. 완성된 분말은 실시예 1과 동일하게 영구 자석으로 X레이 산란 분석 및 자화 테스트를 거치게 된다. 그 결과는 표 2 에 나타나 있다.
[표 2]
상기 표 2에 있어서, SP는 스피넬상의 약자이며, OX는 Fe, Na 및 Zn의 산화물 상이며, 자화 테스트 난에 기재된 YES는 분말이 영구 자석에 의해 자화되는 것을, 그리고 NO는 자화되지 않은 상태를 의미한다.
표 2의 결과로부터 알수 있는 바와 같이, 본 발명은 310℃에서 전구체를 열처리시킴으로써 자성 산화물을 스피넬 구조로의 제조를 가능케한다. 추가적으로, 자성 산화물은 전구체가 450℃ 이상의 온도에서 열처리될 경우라도 자화된다. 이러한 현상은 알파 수산화철 및 탄산염 착화합물(Ni,Zn)x(OH)y(CO3)z의 입자 표면에 침착된 이들 물질이 약 300℃에서 동시에 분해되어 스피넬 구조를 지닌 자성 산화물을 형성하도록 서로 반응한다는 사실에서 초래된 것이다.
이와는 대조적으로, 비교예 1의 분말 혼합 방법으로 혼합물이 700℃ 이상으로 열처리되지 않을 경우 스피넬 화합물의 제조가 불가능하다. 비록 비교예 2의 방법은 450℃ 이상에서 전구체의 열처리로 스피넬 화합물의 제조를 가능케 하지만, 600℃ 이상의 열처리가 일어나지 않을 경우 결코 자화되지 않는다.
전술한 바와 같이, 알파 수산화철의 표면상에 침착된 페라이트 조성물(Ni, Zn)X(OH)Y(CO3)z의 착화합물과 α-FeOOH의 전구체 화합물을 사용함으로써 전구체가 스피넬 구조로 형성되도록 전구체의 열처리 온도를 저하 가능케 한다.
따라서, 본 발명은 입자 크기가 작고 표면 활성도가 높으며 소결이 용이한 자화 산화물 분말의 제조를 가능케한다. 더욱이, 본 발명에 따른 방법은 알콕사이드 혹은 아세틸아세토네이트등과 같은 값비싼 원료의 사용이 요구되지 않기 때문에 자성 산화물 분말을 저가로 제조할 수 있게 해준다. 추가적으로 B.O.D를 낮추기 위해 종래의 옥살산화 방법에 필수적으로 사용되는, 수용액의 혼화 및 중화 작업이 요구되지 않는다.
전술한 실시예에 있어서, 질산 니켈과 질산 아연은 Me 이온의 공급원으로 사용되지만 반드시 그것만 한정되는 것은 아니며, Ni, Zn, Cn, Mn, 및 Co의 하나 이상의 수용성 화합물을 조합하여 사용함으로써 유사한 결과를 얻게 된다.
전술한 실시예에 있어서, 탄산 나트륨이 탄산 음이온으로 사용되지만 이산화탄소, K2CO3Li2CO3를 사용할때에도 유사한 결과를 얻게 된다. 또한 Na2CO3, K2CO3및 Li2CO3로 구성된 그룹에서 선택된 두 개 이상의 탄산염을 조합하여 사용해도 유사한 결과를 나타내게 된다.

Claims (5)

  1. Me가 Ni, Zn, Cu, Mn및 Co로 이루어지는 그룹에서 선택된 이가 금속중 적어도 하나 이상의 성분인 화학식 MeFe2O4로 주어진 자성 산화물 분말을 생성하기 위한 방법으로, 알파 수산화철(Ⅲ)(α-FeOOH)로 구성된 자성 산화물 전구체와, 상기 수산화철의 입자 표면에 침착된 적어도 하나 이상의 상기 이가 성분의 탄산염 착화물을 제조하는 단계와; 그 결과로 얻어진 자성 산화물 전구체를 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자성 산화물 분말의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 자성 산화물 전구체의 열처리 온도는 450 내지 600℃ 범위내에 속하는 것을 특징으로 하는 자성 산화물 분말의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 자성 산화물 전구체는, 슬러리를 제조하기 위해 적어도 하나 이상의 이가 금속 성분의 이온을 함유하는 용액에 알파 수산화철 분말을 분산시키고, 알파 수산화철 분말의 입자 표면상에 탄산염 착화물을 침착시키도록 완성된 슬러리에 탄산 이온 혹은 탄산 가스를 주입시킴으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 자성 산화물 분말의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, Me 금속 이온의 공급원은 질산 혹은 아세트산에 용해 가능한 이가 금속 화합물 및 수용성 이가 금속 화합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 자성 산화물 분말의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 탄산염 이온의 바람직한 공급원은 Na2CO3, K2CO3, Li2CO3로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 탄산염인 것을 특징으로 하는 자성 산화물 분말의 제조 방법.
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