JPS62108736A - 強磁性粉末の製造方法 - Google Patents
強磁性粉末の製造方法Info
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- JPS62108736A JPS62108736A JP60249020A JP24902085A JPS62108736A JP S62108736 A JPS62108736 A JP S62108736A JP 60249020 A JP60249020 A JP 60249020A JP 24902085 A JP24902085 A JP 24902085A JP S62108736 A JPS62108736 A JP S62108736A
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- acicular
- iron oxyhydroxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は磁気記録媒体に用いられる強磁性粉末の製造方
法、特に抗磁力と飽和磁化の改良された強磁性酸化鉄粉
末の製造方法に関する。
法、特に抗磁力と飽和磁化の改良された強磁性酸化鉄粉
末の製造方法に関する。
ビデオテープ等の磁気記録媒体に適する強磁性粉末とし
て、いわゆるＣ○添加型強磁性酸化鉄が用いられている
。このＣＯ添加型酸化鉄は、例えば針状オキシ水酸化鉄
（α−Ｆｅ○○Ｈ）（以下ゲータイトと冊する）に水酸
化コパル） （Ｃ。
て、いわゆるＣ○添加型強磁性酸化鉄が用いられている
。このＣＯ添加型酸化鉄は、例えば針状オキシ水酸化鉄
（α−Ｆｅ○○Ｈ）（以下ゲータイトと冊する）に水酸
化コパル） （Ｃ。
（ＯＨ）２）等の非晶質コバルト化合物を吸着させ、水
洗、ろ過、乾燥した後に焼成（脱水、還元、及び必要に
より酸化）を行い針状酸化鉄（γ−Ｆｅ ２０３ ）粒
子を形成すると共にコバルトイオンを形成された針状酸
化鉄粒子内に拡散させることによって製造している。（
以下、この方法をＣｏ−ドープ方法と冊する）。
洗、ろ過、乾燥した後に焼成（脱水、還元、及び必要に
より酸化）を行い針状酸化鉄（γ−Ｆｅ ２０３ ）粒
子を形成すると共にコバルトイオンを形成された針状酸
化鉄粒子内に拡散させることによって製造している。（
以下、この方法をＣｏ−ドープ方法と冊する）。
ＣＯ−ドープ方法は工程が比較的簡単で製造コストは比
較的低くてすむが、ｉ尋られた磁性粉の温度依存性が悪
く、例えば１０℃でＨｃ（保磁力）が約１０００ｅ変化
し、また、加圧、加熱減磁が大きく、またこの磁性粉を
用いた磁気記録媒体はいわゆる転写現象を生ずる等の欠
点があった。
較的低くてすむが、ｉ尋られた磁性粉の温度依存性が悪
く、例えば１０℃でＨｃ（保磁力）が約１０００ｅ変化
し、また、加圧、加熱減磁が大きく、またこの磁性粉を
用いた磁気記録媒体はいわゆる転写現象を生ずる等の欠
点があった。
最近、この欠点を除くため、Ｃｏをｒ−Ｆｅ２０３粒子
中に拡散させず、ｒ−Ｆｅ２０３粒子をＣＯで被覆また
は変性した強磁性酸化鉄が提供されている。（例えば、
特公昭４９−４９４７５号、同昭５０−２９１５７号、
持開昭４９−７４３９９号、同昭５０−３７６６７号各
公報）。
中に拡散させず、ｒ−Ｆｅ２０３粒子をＣＯで被覆また
は変性した強磁性酸化鉄が提供されている。（例えば、
特公昭４９−４９４７５号、同昭５０−２９１５７号、
持開昭４９−７４３９９号、同昭５０−３７６６７号各
公報）。
この磁性粉は、例えば針状ゲータイト粒子の水性懸濁液
を水洗、ろ過、乾燥後、焼成（脱水、還元、及び必要に
より酸化）して−担針状磁性酸化鉄（ｒ−Ｆｅ２０：＋
）を形成し、これの水性懸濁液に硫酸コバルト、硫酸第
１鉄、アルカリ等と加え湿式反応により製造している（
以下、本明細書ではＣｏ−変性方法と嬬する）。
を水洗、ろ過、乾燥後、焼成（脱水、還元、及び必要に
より酸化）して−担針状磁性酸化鉄（ｒ−Ｆｅ２０：＋
）を形成し、これの水性懸濁液に硫酸コバルト、硫酸第
１鉄、アルカリ等と加え湿式反応により製造している（
以下、本明細書ではＣｏ−変性方法と嬬する）。
上記Ｃｏ−変成方法によって作られたＣｏ−変成強磁性
酸化鉄粉末は湿度依存性が低く（１０℃の変化で約２０
０ｅ）、加圧、加熱減磁も小さく、また転写も殆んど生
じない等の好ましい特性を有しているが、上記の工程か
らも明かなように、−担針状磁性酸化鉄（γ−Ｆｅ２Ｏ
３）を形成してから湿式反応によってＣｏ変性を行って
いるので、製造工程が複雑で製造時間が長くなると共に
コストアップの原因となっている。
酸化鉄粉末は湿度依存性が低く（１０℃の変化で約２０
０ｅ）、加圧、加熱減磁も小さく、また転写も殆んど生
じない等の好ましい特性を有しているが、上記の工程か
らも明かなように、−担針状磁性酸化鉄（γ−Ｆｅ２Ｏ
３）を形成してから湿式反応によってＣｏ変性を行って
いるので、製造工程が複雑で製造時間が長くなると共に
コストアップの原因となっている。
従って、本発明の目的は、前記Ｃｏ−ドープ方法程度の
簡単な方法で上記Ｃｏ−変性方法によるものと同程度の
優れた特性を有する強磁性酸化鉄粉末を製造する方法を
提供することにある。
簡単な方法で上記Ｃｏ−変性方法によるものと同程度の
優れた特性を有する強磁性酸化鉄粉末を製造する方法を
提供することにある。
本発明らは種々検討を重ねた結果、上記目的は以下にの
べる本発明によって達成できることを見出した。
べる本発明によって達成できることを見出した。
すなわち、本発明は、針状のオキシ水酸化鉄（ｃｚ−Ｆ
ｅ００Ｈ又はｒ−ＦｅＯＯＨ）の表面にＣｏ２＋の塩と
Ｚ ｎ ２ ＋、Ｃｄ”またはＢａ２″−の塩及び必要
に応じてＦｅ’＋の塩を沈着させ、これを８００℃以上
、好ましくは８００°〜３５０℃の温度で焼成すること
を特徴とする針状強磁性酸化鉄粉末の製造方法である。
ｅ００Ｈ又はｒ−ＦｅＯＯＨ）の表面にＣｏ２＋の塩と
Ｚ ｎ ２ ＋、Ｃｄ”またはＢａ２″−の塩及び必要
に応じてＦｅ’＋の塩を沈着させ、これを８００℃以上
、好ましくは８００°〜３５０℃の温度で焼成すること
を特徴とする針状強磁性酸化鉄粉末の製造方法である。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明で用いる針状オキシ水酸化鉄は、ゲータイト（α
−Ｆｅ００Ｈ）であってもレピクロサイトくγ−Ｆｅ０
０Ｈ）であってもよい。
−Ｆｅ００Ｈ）であってもレピクロサイトくγ−Ｆｅ０
０Ｈ）であってもよい。
針状レピクサイト粒子は、例えば本山、゛粉体及び粉体
冶金”、２３ （３）、７７−８４ （１９７６）：僑
本他、“窯業協会誌”、８６（９）。
冶金”、２３ （３）、７７−８４ （１９７６）：僑
本他、“窯業協会誌”、８６（９）。
３８１〜３８７ （１９７８）；浜田性、“Ｂｕｌｌ。
Ｓｏｃ、Ｊａｐａｎ”、４９ （１２）、３６９５〜３
６９６ （１９７６）等に記載の方法によって合成する
ことができる。
６９６ （１９７６）等に記載の方法によって合成する
ことができる。
本発明においては、針状ゲータイト粒子又は針状レピク
ロサイト粒子の水性懸濁液にＣｏ２°の塩と共にＺ ｎ
２ ＋、Ｃｄ２＋またはＢ ａ”の塩を加え、かせい
ソーダ等でアルカリ性にした後、１００℃以下に加温下
にかくはんして反応させ、ゲータイト粒子またはレピク
ロサイト粒子表面にＣｏ２゛の塩とＺ ｎ ２ ＋、Ｃ
ｄ”、またはＢａ２＋の塩を沈着させる。
ロサイト粒子の水性懸濁液にＣｏ２°の塩と共にＺ ｎ
２ ＋、Ｃｄ２＋またはＢ ａ”の塩を加え、かせい
ソーダ等でアルカリ性にした後、１００℃以下に加温下
にかくはんして反応させ、ゲータイト粒子またはレピク
ロサイト粒子表面にＣｏ２゛の塩とＺ ｎ ２ ＋、Ｃ
ｄ”、またはＢａ２＋の塩を沈着させる。
次いで、この混合物を水洗、ろ過、乾燥した後、空気中
（特に空気流中）で８００℃〜８５０℃で約３０分〜２
時間焼成することにより針状強磁性酸化鉄（γ−Ｆｅ２
Ｏ３）粉末を得ることができる。
（特に空気流中）で８００℃〜８５０℃で約３０分〜２
時間焼成することにより針状強磁性酸化鉄（γ−Ｆｅ２
Ｏ３）粉末を得ることができる。
なお、上記の各基と共にさらにＦｅ２＋の塩を加えても
よく、また、焼成前に、得られた混合物を水ガラス等で
処理し、焼成中粒子が凝結するのを防止することができ
る。
よく、また、焼成前に、得られた混合物を水ガラス等で
処理し、焼成中粒子が凝結するのを防止することができ
る。
本発明で用いるＣ０２＋の塩としては、硫酸コバルト、
塩化コバルト等が用いられる。またＺｎ”の塩としては
、硫酸亜鉛、塩化亜鉛、等があり、Ｃｄ”の塩としては
硫酸カドミウム、硝酸カドミウム、等があり、またＢａ
２＋の塩としては、硫酸バノウム、塩化バリウム、等が
用いられる。
塩化コバルト等が用いられる。またＺｎ”の塩としては
、硫酸亜鉛、塩化亜鉛、等があり、Ｃｄ”の塩としては
硫酸カドミウム、硝酸カドミウム、等があり、またＢａ
２＋の塩としては、硫酸バノウム、塩化バリウム、等が
用いられる。
また、本発明で第３成分として用いることができるＦｅ
”の塩としては、硫酸第一鉄（ＦｅＳＯ’）の含水塩等
が用いられる。
”の塩としては、硫酸第一鉄（ＦｅＳＯ’）の含水塩等
が用いられる。
本発明によりゲータイト又はレピクロサイトの針状粒子
表面にＣｏ”の塩と共にＺｎ”、Ｃｄ２°又はＢ ａ
２ ＋の塩を沈着させ、８００℃〜８５０℃で焼成する
ことにより、高抗磁力（Ｈｃ）及び高飽和磁化（σＳ）
の針状強磁性粉末が得られる。
表面にＣｏ”の塩と共にＺｎ”、Ｃｄ２°又はＢ ａ
２ ＋の塩を沈着させ、８００℃〜８５０℃で焼成する
ことにより、高抗磁力（Ｈｃ）及び高飽和磁化（σＳ）
の針状強磁性粉末が得られる。
この場合、Ｃ０２＋の塩のみでは、σ５の高いものは得
られず、Ｚ ａ ２ ＋等の塩を共存させてはじめてσ
５の高いものが得られる。また焼成温度が８００℃以下
ではσ、及びＨｃ共に低い。
られず、Ｚ ａ ２ ＋等の塩を共存させてはじめてσ
５の高いものが得られる。また焼成温度が８００℃以下
ではσ、及びＨｃ共に低い。
また、Ｆｅ”の塩を加えると、σ５をさにら向上させる
ことができる。
ことができる。
また、本発明で得られ磁性粉はさらに温度依存性、加圧
、加熱減磁、転写等、前記Ｃｏ−変成方法によるものと
ほぼ同程度の特性を有し、ビデオテープ、オーデオテー
プ、コンピューターテープ、ディスク等の磁気記録媒体
用に用いることができる。
、加熱減磁、転写等、前記Ｃｏ−変成方法によるものと
ほぼ同程度の特性を有し、ビデオテープ、オーデオテー
プ、コンピューターテープ、ディスク等の磁気記録媒体
用に用いることができる。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。
実施例１゜
針状ゲータイト（α−Ｆｅ００Ｈ）粒子２１４ｇを１２
！の水に加え、ディスパーミルで分散しスラリー化する
。
！の水に加え、ディスパーミルで分散しスラリー化する
。
一方、硫酸コバルト（ＣＯ３Ｏ４・７Ｈ２０＞２２４ｇ
と硫酸亜鉛（ＺｎＳＯ４・７Ｈ２０）１０３ｇを１βの
水に溶解し、得られた溶液を前記スラリーに加える。
と硫酸亜鉛（ＺｎＳＯ４・７Ｈ２０）１０３ｇを１βの
水に溶解し、得られた溶液を前記スラリーに加える。
次いでＮａＯ８４０ｇを水５００ｍｌに溶解した溶液を
加え、９５℃で８時間かくはんして反応させる。
加え、９５℃で８時間かくはんして反応させる。
得られた生成物を水洗、ろ過、乾燥し、５ｇずつ１β／
ｍｉｎの空気流下に８００℃で約１時間焼成し、Ｃｏ−
Ｚｎ変成強磁性酸化鉄＜ｒ−Ｆｅ２０３）粉末として試
料、１を得た。
ｍｉｎの空気流下に８００℃で約１時間焼成し、Ｃｏ−
Ｚｎ変成強磁性酸化鉄＜ｒ−Ｆｅ２０３）粉末として試
料、１を得た。
実施例２゜
水洗系に水ガラス５．９ｇ （Ｓｉ／金属元素：ｌ
ａｔ％）を加え、焼成温度を８３０℃とした以外は実施
例１と同様にして試料２を得た。
ａｔ％）を加え、焼成温度を８３０℃とした以外は実施
例１と同様にして試料２を得た。
実施例３
水洗系に水ガラス２１ｇ（Ｓｉ／金属元素：３ａｔ％）
を加え焼成温度を８５０℃とした以外は実施例Ｉと同様
にして試料３を得た。
を加え焼成温度を８５０℃とした以外は実施例Ｉと同様
にして試料３を得た。
実施例４゜
硫酸コバルト（ＣｏＳＱ、・７Ｈ２０）１６８ｇに減ら
し、水洗系に水ガラス６．４ｇ （Ｓｉ／金属元素：ｌ
ａｔ％）を加え、焼成温度を８５０℃とした以外は実施
例１と同様にして試料４を得た。
し、水洗系に水ガラス６．４ｇ （Ｓｉ／金属元素：ｌ
ａｔ％）を加え、焼成温度を８５０℃とした以外は実施
例１と同様にして試料４を得た。
実施例５゜
硫酸亜鉛１０３ｇの代りに硫酸カドミウム（ｃｄ （Ｎ
０３） ２ ・４８２０６２ｇを用い、水ガラス６
．１ｇ （Ｓｉ／金属元素＋ｌａｔ％）を用いた以外は
実施例４と同様にして試料５を得た。
０３） ２ ・４８２０６２ｇを用い、水ガラス６
．１ｇ （Ｓｉ／金属元素＋ｌａｔ％）を用いた以外は
実施例４と同様にして試料５を得た。
実施例６゜
硫酸コバルトの代りに塩化コバル） （ＣｏＣβ２・６
Ｈ２０）１９０ｇ、硫酸亜鉛の代りに塩化バリウム（Ｂ
ａＣβ２・２Ｈ２０）を用い、焼成温度を８３０℃とし
た以外は実施例１と同様にして試料６を得た。
Ｈ２０）１９０ｇ、硫酸亜鉛の代りに塩化バリウム（Ｂ
ａＣβ２・２Ｈ２０）を用い、焼成温度を８３０℃とし
た以外は実施例１と同様にして試料６を得た。
実施例７゜
硫酸コバルト（ＣＯ３Ｏ４・７Ｈ２０）１６８ｇ。
硫酸亜鉛（ＺｎＳＯ，・７Ｈ，０）１０３ｇ及び硫酸第
一鉄（ＦｅＳＱ、・７Ｈ２０）２０ｇを用い、水ガラス
６．６ｇ （Ｓｉ／金属元素：ｌａｔ％）とした以外は
実施例１と同様にして試料７を得た。
一鉄（ＦｅＳＱ、・７Ｈ２０）２０ｇを用い、水ガラス
６．６ｇ （Ｓｉ／金属元素：ｌａｔ％）とした以外は
実施例１と同様にして試料７を得た。
比較例１
硫酸コバルト（Ｃｏ Ｓ０４ ・７Ｈ２０）２８０ｇを
用い、硫酸亜鉛を用いず、水洗系に水ガラス６．４ｇ
（Ｓｉ／金属元素：ｌａｔ％）とした以外は実施例１と
同様にして比較試料１を得た。
用い、硫酸亜鉛を用いず、水洗系に水ガラス６．４ｇ
（Ｓｉ／金属元素：ｌａｔ％）とした以外は実施例１と
同様にして比較試料１を得た。
比較例２
焼成温度を７００℃とした以外は実施例１と同様にして
比較試料２を得た。
比較試料２を得た。
上記各試料について、比表面積（ＳＲＥＴ）、飽和磁化
（σ、）、抗磁力（Ｈｃ）及び角形比（ＳＱ）（σＴ／
σ、）、及び加圧減磁を測定し、得られた結果を次表に
示した。
（σ、）、抗磁力（Ｈｃ）及び角形比（ＳＱ）（σＴ／
σ、）、及び加圧減磁を測定し、得られた結果を次表に
示した。
なお、加圧減磁は次のようにして測定した。
加圧減磁の測定法
磁性粉をシート化し配向、乾燥する。測定サンプルをＶ
ＳＭ （振動試料磁力計）にセットし５ＫＯｅの磁場を
印加して飽和磁化する。このサンプルを油圧プレスで２
トン／ｃｍの力を印加し、残留磁気（ΦＩ）を測定する
。測定後５ＫＯｅの磁場を印加し、再び飽和磁化させた
後残留磁気（Φ。）を測定する。
ＳＭ （振動試料磁力計）にセットし５ＫＯｅの磁場を
印加して飽和磁化する。このサンプルを油圧プレスで２
トン／ｃｍの力を印加し、残留磁気（ΦＩ）を測定する
。測定後５ＫＯｅの磁場を印加し、再び飽和磁化させた
後残留磁気（Φ。）を測定する。
Φ。 −Φ１
加圧減磁（％）−（）ｘ１００
Φ。
上記の結果からも明白なように、本発明によるときは、
ＣＯ−ドープ方法程度の簡単な方法で、Ｃｏ−変成方法
によるものと同様な高抗磁力、高飽和磁化、比表面積、
角形比等の特性を有する針状強磁性酸化鉄（δ−Ｆｅ２
０２）粉末を得ることができる。
ＣＯ−ドープ方法程度の簡単な方法で、Ｃｏ−変成方法
によるものと同様な高抗磁力、高飽和磁化、比表面積、
角形比等の特性を有する針状強磁性酸化鉄（δ−Ｆｅ２
０２）粉末を得ることができる。
Claims (2)
- （１）針状のオキシ水酸化鉄粒子の表面にＣｏ＾２＾＋
の塩とＺｎ＾２＾＋、Ｃｄ＾２＾＋またはＢａ＾２＾＋
の塩を沈着させ、これを８００°Ｃ以上の温度で焼成す
ることを特徴とする強磁性粉末の製造方法。 - （２）針状のオキシ水酸化鉄粒子の表面にさらにＦｅ＾
２＾＋の塩を沈着させる特許請求の範囲第（１）項に記
載の強磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60249020A JPS62108736A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 強磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60249020A JPS62108736A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 強磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108736A true JPS62108736A (ja) | 1987-05-20 |
Family
ID=17186811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60249020A Pending JPS62108736A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 強磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62108736A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06345437A (ja) * | 1993-06-04 | 1994-12-20 | Natl Sci Council | γ−酸化鉄磁気粉末の製造方法 |
| EP0684209A1 (en) * | 1994-05-25 | 1995-11-29 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Production of magnetic oxide powder |
-
1985
- 1985-11-08 JP JP60249020A patent/JPS62108736A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06345437A (ja) * | 1993-06-04 | 1994-12-20 | Natl Sci Council | γ−酸化鉄磁気粉末の製造方法 |
| EP0684209A1 (en) * | 1994-05-25 | 1995-11-29 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Production of magnetic oxide powder |
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