JPH06345437A - γ−酸化鉄磁気粉末の製造方法 - Google Patents
γ−酸化鉄磁気粉末の製造方法Info
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- JPH06345437A JPH06345437A JP5134730A JP13473093A JPH06345437A JP H06345437 A JPH06345437 A JP H06345437A JP 5134730 A JP5134730 A JP 5134730A JP 13473093 A JP13473093 A JP 13473093A JP H06345437 A JPH06345437 A JP H06345437A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は保磁力の温度係数を大巾に低下さ
せ、高密度磁気記録の要求にそうように保磁力の上限を
大巾に向上させると共に、製造コストを低減できるγ−
酸化鉄磁気粉末の製造方法を提供することを目的とす
る。 【構成】 ａ）鉄含有溶液を反応させて針状α−ＦｅＯ
ＯＨ粉末を折出し、ｂ）この粉末をバリウム含有溶液に
所定比で混合させて針状のγ−酸化鉄磁気粉末を折出す
るステップを備える。
せ、高密度磁気記録の要求にそうように保磁力の上限を
大巾に向上させると共に、製造コストを低減できるγ−
酸化鉄磁気粉末の製造方法を提供することを目的とす
る。 【構成】 ａ）鉄含有溶液を反応させて針状α−ＦｅＯ
ＯＨ粉末を折出し、ｂ）この粉末をバリウム含有溶液に
所定比で混合させて針状のγ−酸化鉄磁気粉末を折出す
るステップを備える。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はγ−Ｆｅ2 Ｏ3 磁気粉末
の製造方法に関し、特に、製造コストが大巾に低減さ
れ、しかも従来よりも簡易に使用でき、表面にＢａ−フ
ェライトが被覆されている、針状γ−酸化鉄磁気粉末の
製造方法に関する。
の製造方法に関し、特に、製造コストが大巾に低減さ
れ、しかも従来よりも簡易に使用でき、表面にＢａ−フ
ェライトが被覆されている、針状γ−酸化鉄磁気粉末の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から磁気記録は広くコンピュータ工
業、例えば磁気テープおよび磁気ディスク等に応用され
ている外、民生工業では例えば録音テープ、ビテオテー
プ等に応用されている。従来のオーディオ方面の応用で
主に保持力が２００〜４００Ｏｅ間にあるγ−酸化鉄が
使用されているのに対し、ビデオ方面での応用は主とし
て保持力が６００〜８００Ｏｅの間にあるＣｏ−γ−酸
化鉄が使用されている。しかし、高密度の記録に応用さ
れる場合はＣｏ−γ−酸化鉄では適用できなくなり、保
磁力が１５００Ｏｅに達する金属鉄粉が使用される。従
って、高密度記録の需給が益々要望される今日、例えば
ＨＤＴＶの場合のように、より高い保磁力とよりサイズ
の小さい磁気粉末が要求されその開発が待たれている。
これと同時に、磁気フィルムとＢａ−フェライト磁気粉
末の開発が注目され研究されている（Ｍ．Ｐ．Sharrock
MRs Bulletin, Vol.XV ・March 1990,P.53 を参照され
たし) 。
業、例えば磁気テープおよび磁気ディスク等に応用され
ている外、民生工業では例えば録音テープ、ビテオテー
プ等に応用されている。従来のオーディオ方面の応用で
主に保持力が２００〜４００Ｏｅ間にあるγ−酸化鉄が
使用されているのに対し、ビデオ方面での応用は主とし
て保持力が６００〜８００Ｏｅの間にあるＣｏ−γ−酸
化鉄が使用されている。しかし、高密度の記録に応用さ
れる場合はＣｏ−γ−酸化鉄では適用できなくなり、保
磁力が１５００Ｏｅに達する金属鉄粉が使用される。従
って、高密度記録の需給が益々要望される今日、例えば
ＨＤＴＶの場合のように、より高い保磁力とよりサイズ
の小さい磁気粉末が要求されその開発が待たれている。
これと同時に、磁気フィルムとＢａ−フェライト磁気粉
末の開発が注目され研究されている（Ｍ．Ｐ．Sharrock
MRs Bulletin, Vol.XV ・March 1990,P.53 を参照され
たし) 。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記記録
媒体は以下に解決すべき課題が存在している。 a) コバルトを添加したγ- 酸化鉄においては保磁力の
温度係数が非常に高い。例えばＡ．Ｅｉｌｉｎｇの「IE
EE Trans.Magn.MAG-23,No.1,P.16(1987)」の報告によれ
ば、表面にコバルトがコーティングされているγ−酸化
鉄（Ｈｃ＝６５０Ｏｅ）の温度係数が０．４６％／℃
で、コバルトを添加したγ−酸化鉄（Ｈｃ＝７００Ｏ
ｅ）の温度係数が−０．７１％／℃である。また、Ｍ．
Ｐ．Sharrockの「IEEE Trans.Magn.,MAG-25,P.4374(198
9)」の報告によれば、コバルトを添加したγ- 酸化鉄の
温度係数は−１．００％／℃で表面にコバルトがコーテ
ィングされているγ−酸化鉄は−０．２〜０．５％／℃
である。
媒体は以下に解決すべき課題が存在している。 a) コバルトを添加したγ- 酸化鉄においては保磁力の
温度係数が非常に高い。例えばＡ．Ｅｉｌｉｎｇの「IE
EE Trans.Magn.MAG-23,No.1,P.16(1987)」の報告によれ
ば、表面にコバルトがコーティングされているγ−酸化
鉄（Ｈｃ＝６５０Ｏｅ）の温度係数が０．４６％／℃
で、コバルトを添加したγ−酸化鉄（Ｈｃ＝７００Ｏ
ｅ）の温度係数が−０．７１％／℃である。また、Ｍ．
Ｐ．Sharrockの「IEEE Trans.Magn.,MAG-25,P.4374(198
9)」の報告によれば、コバルトを添加したγ- 酸化鉄の
温度係数は−１．００％／℃で表面にコバルトがコーテ
ィングされているγ−酸化鉄は−０．２〜０．５％／℃
である。
【０００４】ｂ）金属磁気粉末の場合は、分散問題が厳
しく、かつ、酸化および腐食しやすいという問題が存在
しているため性質が不安定である。 ｃ）フィルムの場合は高価なメータ設備を必要とすると
ともに、表面のコーティングも比較的困難である。 ｄ）バリウム−酸化鉄磁気粉末の場合は、塗布及び硬処
理をした後に保持力が大巾に低下する外、垂直記録方式
のシステムのみに適用される。
しく、かつ、酸化および腐食しやすいという問題が存在
しているため性質が不安定である。 ｃ）フィルムの場合は高価なメータ設備を必要とすると
ともに、表面のコーティングも比較的困難である。 ｄ）バリウム−酸化鉄磁気粉末の場合は、塗布及び硬処
理をした後に保持力が大巾に低下する外、垂直記録方式
のシステムのみに適用される。
【０００５】本発明は上記の欠点、すなわち、従来のコ
バルトを添加（又は表面にコバルトをコーティング）し
た針状γ−酸化鉄の保磁力の温度係数が高い（−０．２
〜１．０％／℃）、およびその保磁力が１０００Ｏｅよ
りも低いという欠点を改善しようとするものである。し
たがって、本発明の主なる目的は大巾にその保磁力の温
度係数を低下することにある。
バルトを添加（又は表面にコバルトをコーティング）し
た針状γ−酸化鉄の保磁力の温度係数が高い（−０．２
〜１．０％／℃）、およびその保磁力が１０００Ｏｅよ
りも低いという欠点を改善しようとするものである。し
たがって、本発明の主なる目的は大巾にその保磁力の温
度係数を低下することにある。
【０００６】本発明の次の目的は高密度磁気記録の要求
に沿うように保磁力の上限を大巾に向上させることにあ
る。本発明のまた次の目的は製造コストを低減すること
にある。
に沿うように保磁力の上限を大巾に向上させることにあ
る。本発明のまた次の目的は製造コストを低減すること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明のγ−酸化鉄（γ−Ｆｅ2 Ｏ3 ）磁気粉末は
ａ）鉄含有溶液を反応させて針状α−ＦｅＯＯＨ粉末を
折出し、ｂ）前記α−ＦｅＯＯＨ粉末をバリウム含有溶
液に所定比で混合させてγ−酸化鉄磁気粉末を折出する
ことにより製造される。
に本発明のγ−酸化鉄（γ−Ｆｅ2 Ｏ3 ）磁気粉末は
ａ）鉄含有溶液を反応させて針状α−ＦｅＯＯＨ粉末を
折出し、ｂ）前記α−ＦｅＯＯＨ粉末をバリウム含有溶
液に所定比で混合させてγ−酸化鉄磁気粉末を折出する
ことにより製造される。
【０００８】上記ａ）ステップにおいて鉄含有溶液は好
ましくは０．５ＭのＦｅＣｌ2 溶液であり、そして該鉄
含有溶液を反応させる溶液は２．５ＭのＮａＯＨ溶液で
ある。これら鉄含有溶液とＮａＯＨ溶液の混合期間、両
者を室温下において同一容積で迅速混合させ、好ましく
は気泡を導入して２００分反応させることにより針状α
−ＦｅＯＯＨ粉末を折出する。そしてさらに、この粉末
を脱電離水で洗浄した後、濾過、乾燥する。また前記粉
末のＦｅ／Ｂａモル比が８〜５０となるように、前記乾
燥後の粉末を０．１〜０．３ＭのＢａ（ＮＯ3 ）2 水溶
液中に浸漬する。
ましくは０．５ＭのＦｅＣｌ2 溶液であり、そして該鉄
含有溶液を反応させる溶液は２．５ＭのＮａＯＨ溶液で
ある。これら鉄含有溶液とＮａＯＨ溶液の混合期間、両
者を室温下において同一容積で迅速混合させ、好ましく
は気泡を導入して２００分反応させることにより針状α
−ＦｅＯＯＨ粉末を折出する。そしてさらに、この粉末
を脱電離水で洗浄した後、濾過、乾燥する。また前記粉
末のＦｅ／Ｂａモル比が８〜５０となるように、前記乾
燥後の粉末を０．１〜０．３ＭのＢａ（ＮＯ3 ）2 水溶
液中に浸漬する。
【０００９】上記ｂ）ステップにおいて、さらに２５℃
の温度下で２０分の超音波振動を印加した後、濾過、乾
燥する。そして好ましくは、得られた粉末をさらに第１
の熱処理プロセスにより８１０〜８９０℃、好ましくは
８４０〜８８０℃の空気雰囲気において１〜１６時間、
好ましくは４〜１４時間加熱し、Ｂａ−フェライト相お
よびα−酸化鉄（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）相の粉末を得る（図
１を参照されたし）。これに続いて、さらに第２の熱処
理プロセスにより２８０℃〜３６０℃、好ましくは３０
０〜３４０℃の水素、窒素および飽和水蒸気の雰囲気中
で０．５〜３時間、好ましくは２〜３時間還元させる。
その後、好ましくはさらに第３の熱処理プロセスにより
３３０〜３９０℃、好ましくは３５０〜３８０℃の空気
雰囲気中にて、１〜５時間、好ましくは２〜３時間酸化
させる。
の温度下で２０分の超音波振動を印加した後、濾過、乾
燥する。そして好ましくは、得られた粉末をさらに第１
の熱処理プロセスにより８１０〜８９０℃、好ましくは
８４０〜８８０℃の空気雰囲気において１〜１６時間、
好ましくは４〜１４時間加熱し、Ｂａ−フェライト相お
よびα−酸化鉄（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）相の粉末を得る（図
１を参照されたし）。これに続いて、さらに第２の熱処
理プロセスにより２８０℃〜３６０℃、好ましくは３０
０〜３４０℃の水素、窒素および飽和水蒸気の雰囲気中
で０．５〜３時間、好ましくは２〜３時間還元させる。
その後、好ましくはさらに第３の熱処理プロセスにより
３３０〜３９０℃、好ましくは３５０〜３８０℃の空気
雰囲気中にて、１〜５時間、好ましくは２〜３時間酸化
させる。
【００１０】このように、これにより得られた粉末は保
磁力が３３０Ｏｅ〜３，６００Ｏｅ、飽和磁化量が４７
〜７０ｅｍｕ／ｇ、磁気的に配列される前の自乗比が
０．４６〜０．６１、粒子サイズが１００〜２００ｎ
ｍ、長さ−直径比が３〜８および保磁力の温度係数が
０．０７〜０．１％／℃の特性を具備した外、γ−酸化
鉄相と、Ｂａ−フェライト磁気相とを有する。
磁力が３３０Ｏｅ〜３，６００Ｏｅ、飽和磁化量が４７
〜７０ｅｍｕ／ｇ、磁気的に配列される前の自乗比が
０．４６〜０．６１、粒子サイズが１００〜２００ｎ
ｍ、長さ−直径比が３〜８および保磁力の温度係数が
０．０７〜０．１％／℃の特性を具備した外、γ−酸化
鉄相と、Ｂａ−フェライト磁気相とを有する。
【００１１】
【作用】本発明の製造方法によれば、同時にγ−酸化鉄
とＢａ−フェライトの磁気特性とを結合し、γ−酸化鉄
の温度係数がマイナス、および保磁力が４００Ｏｅ以下
となり、表面コーティングのＢａ−フェライト磁気体の
温度係数がプラスとなったので、γ−酸化鉄の温度係数
がマイナスである特性を補償でき、全体の保磁力を大巾
に低下させることができる。その上、Ｂａ−フェライト
の高保磁力の特性（５０００Ｏｅ以上に上る）により、
全体の保磁力を上限までに向上させることができる。
とＢａ−フェライトの磁気特性とを結合し、γ−酸化鉄
の温度係数がマイナス、および保磁力が４００Ｏｅ以下
となり、表面コーティングのＢａ−フェライト磁気体の
温度係数がプラスとなったので、γ−酸化鉄の温度係数
がマイナスである特性を補償でき、全体の保磁力を大巾
に低下させることができる。その上、Ｂａ−フェライト
の高保磁力の特性（５０００Ｏｅ以上に上る）により、
全体の保磁力を上限までに向上させることができる。
【００１２】このようにして本発明は、簡易な設備で性
能が従来のものよりはるかによいγ−酸化鉄磁気記録媒
体を製造できる上、その製造コストも従来のものよりは
はるかに低い。
能が従来のものよりはるかによいγ−酸化鉄磁気記録媒
体を製造できる上、その製造コストも従来のものよりは
はるかに低い。
【００１３】
【実施例】本発明の上記製造方法は以下添付図面を参照
しながら、説明すればより明白に理解できるであろう。 実施例１ 室温下で０．５ＭＦｅＣｌ2 溶液と等溶液の２．５ＭＮ
ａＯＨ水溶液とを快速混合し、空気泡を導入して２００
分間反応させると針状のα−ＦｅＯＯＨ粉末が折出され
た。得られたα−ＦｅＯＯＨ粉末の中から０．５ｇ取り
出して５０ｍｌの０．３ＭＢａ（ＮＯ3 ）2 水溶液中に
浸漬させ、これに超音波振動を２０分間印加した後、濾
過し、水洗せずに乾燥した。そして、好ましくはこれを
第１の熱処理プロセスにより８６０℃の空気雰囲気中に
て１２時間乾燥させると、飽和磁化量が４６．８ｅｍｕ
／ｇ、保磁力が５５３０Ｏｅ、自乗比が０．５０の粉末
が得られた。さらに好ましくはこの粉末を第２の熱処理
プロセスにより、３５０℃の水素、窒素および飽和水蒸
気の雰囲気中にて１時間還元させ、しかる後再度３５０
℃の空気雰囲気中にて２時間酸化させると、表面にＢａ
−フェライトを被覆した針状γ−酸化鉄磁気粉末が得ら
れた。この時の飽和磁化量は６２．６ｅｍｕ／ｇ、保磁
力は２７００Ｏｅ、磁気的に配列される前の自乗比は
０．５０である。
しながら、説明すればより明白に理解できるであろう。 実施例１ 室温下で０．５ＭＦｅＣｌ2 溶液と等溶液の２．５ＭＮ
ａＯＨ水溶液とを快速混合し、空気泡を導入して２００
分間反応させると針状のα−ＦｅＯＯＨ粉末が折出され
た。得られたα−ＦｅＯＯＨ粉末の中から０．５ｇ取り
出して５０ｍｌの０．３ＭＢａ（ＮＯ3 ）2 水溶液中に
浸漬させ、これに超音波振動を２０分間印加した後、濾
過し、水洗せずに乾燥した。そして、好ましくはこれを
第１の熱処理プロセスにより８６０℃の空気雰囲気中に
て１２時間乾燥させると、飽和磁化量が４６．８ｅｍｕ
／ｇ、保磁力が５５３０Ｏｅ、自乗比が０．５０の粉末
が得られた。さらに好ましくはこの粉末を第２の熱処理
プロセスにより、３５０℃の水素、窒素および飽和水蒸
気の雰囲気中にて１時間還元させ、しかる後再度３５０
℃の空気雰囲気中にて２時間酸化させると、表面にＢａ
−フェライトを被覆した針状γ−酸化鉄磁気粉末が得ら
れた。この時の飽和磁化量は６２．６ｅｍｕ／ｇ、保磁
力は２７００Ｏｅ、磁気的に配列される前の自乗比は
０．５０である。
【００１４】実施例２ 上記実施例１のＢａ（ＮＯ3 ）2 の溶液の濃度を０．２
８Ｍに変更したのを除いて、他の条件は実施例１と同様
にした。そして得られた粉末を第１の熱処理プロセスに
より熱処理すると飽和磁化量が２９．６ｅｍｕ／ｇ、保
磁力が４７００Ｏｅ、自乗比が０．５１の粉末を得た。
さらに、実施例１と同じ様に第２の熱処理プロセスによ
り熱処理した後、第３の熱処理プロセスにより３５０℃
の空気雰囲気中にて酸化させると、表面にＢａ−フェラ
イトを被覆した針状γ−酸化鉄磁気粉末が得られた。こ
の時の飽和磁化量は４６．４ｅｍｕ／ｇ、保磁力は３６
００Ｏｅ、磁気的に配列される前の自乗比は０．４９で
ある。
８Ｍに変更したのを除いて、他の条件は実施例１と同様
にした。そして得られた粉末を第１の熱処理プロセスに
より熱処理すると飽和磁化量が２９．６ｅｍｕ／ｇ、保
磁力が４７００Ｏｅ、自乗比が０．５１の粉末を得た。
さらに、実施例１と同じ様に第２の熱処理プロセスによ
り熱処理した後、第３の熱処理プロセスにより３５０℃
の空気雰囲気中にて酸化させると、表面にＢａ−フェラ
イトを被覆した針状γ−酸化鉄磁気粉末が得られた。こ
の時の飽和磁化量は４６．４ｅｍｕ／ｇ、保磁力は３６
００Ｏｅ、磁気的に配列される前の自乗比は０．４９で
ある。
【００１５】もし、第２の熱処理プロセスにおいて温度
を３６０℃に変更し他は同じ様にすると、飽和磁化量が
５２．８ｅｍｕ／ｇ、保磁力が２９２０Ｏｅ、磁化的に
配列される前の自乗比が０．４８になった。また、上記
熱処理温度のみを３７０℃にすると、飽和磁化量が４
７．２ｅｍｕ／ｇ、保磁力が３２００Ｏｅ、磁化的に配
列される前の自乗比が０．５０になった。
を３６０℃に変更し他は同じ様にすると、飽和磁化量が
５２．８ｅｍｕ／ｇ、保磁力が２９２０Ｏｅ、磁化的に
配列される前の自乗比が０．４８になった。また、上記
熱処理温度のみを３７０℃にすると、飽和磁化量が４
７．２ｅｍｕ／ｇ、保磁力が３２００Ｏｅ、磁化的に配
列される前の自乗比が０．５０になった。
【００１６】実施例３ 上記実施例１のＢａ（ＮＯ3 ）2 溶液の濃度を０．２６
Ｍにしたのを除いて、他の条件は実施例１と同様にし
た。そして得られた粉末を第１の熱処理プロセスにより
熱処理すると、飽和磁化量が３４．５ｅｍｕ／ｇ、保磁
力が５４００Ｏｅ、磁気的配列される前の自乗比が０．
５２の粉末を得た。そして第２の熱処理プロセスにおい
て反応温度を３６０℃にして他は同じ様にし、さらに第
３の熱処理プロセスにより３５０℃の空気雰囲気中にて
２時間酸化させると、表面にＢａ−フェライトを被覆し
た針状γ−酸化鉄磁気粉末が得られた。この時の飽和磁
化量は６２．８ｅｍｕ／ｇ、保磁力は８７０Ｏｅ、磁気
的に配列される前の自乗比は０．４３であった。その保
磁力と温度の関係は図３を参照されたし。
Ｍにしたのを除いて、他の条件は実施例１と同様にし
た。そして得られた粉末を第１の熱処理プロセスにより
熱処理すると、飽和磁化量が３４．５ｅｍｕ／ｇ、保磁
力が５４００Ｏｅ、磁気的配列される前の自乗比が０．
５２の粉末を得た。そして第２の熱処理プロセスにおい
て反応温度を３６０℃にして他は同じ様にし、さらに第
３の熱処理プロセスにより３５０℃の空気雰囲気中にて
２時間酸化させると、表面にＢａ−フェライトを被覆し
た針状γ−酸化鉄磁気粉末が得られた。この時の飽和磁
化量は６２．８ｅｍｕ／ｇ、保磁力は８７０Ｏｅ、磁気
的に配列される前の自乗比は０．４３であった。その保
磁力と温度の関係は図３を参照されたし。
【００１７】もし、第２の熱処理プロセスにおいて温度
を３７０℃に変更し他は同じ様にすると、飽和磁化量が
５４．５ｅｍｕ／ｇ、保磁力が９５０Ｏｅ、磁気的に配
列される前の自乗比が０．４９になった。 実施例４ 上記実施例１のＢａ（ＮＯ3 ）2 溶液の濃度を０．２５
Ｍにしたのを除いて他の条件は実施例１と同様にした。
そして得られた粉末を第１の熱処理プロセスにより熱処
理すると、飽和磁化量が３０．０ｅｍｕ／ｇ、保磁力が
４０５０Ｏｅ、磁気的に配列される前の自乗比が０．５
１の粉末を得た。そして、第２の熱処理プロセスにおい
て反応温度を３５０℃にして他は同じ様にし、さらに第
３の熱処理プロセスにより３５０℃の雰囲気中にて２時
間酸化させると表面にＢａ−フェライトを被覆した針状
γ−酸化鉄磁気粉末が得られた。この時の飽和磁化量は
６６．３ｅｍｕ／ｇ、保磁力は８４０Ｏｅ、磁気的に配
列される前の自乗比は０．４８であった。
を３７０℃に変更し他は同じ様にすると、飽和磁化量が
５４．５ｅｍｕ／ｇ、保磁力が９５０Ｏｅ、磁気的に配
列される前の自乗比が０．４９になった。 実施例４ 上記実施例１のＢａ（ＮＯ3 ）2 溶液の濃度を０．２５
Ｍにしたのを除いて他の条件は実施例１と同様にした。
そして得られた粉末を第１の熱処理プロセスにより熱処
理すると、飽和磁化量が３０．０ｅｍｕ／ｇ、保磁力が
４０５０Ｏｅ、磁気的に配列される前の自乗比が０．５
１の粉末を得た。そして、第２の熱処理プロセスにおい
て反応温度を３５０℃にして他は同じ様にし、さらに第
３の熱処理プロセスにより３５０℃の雰囲気中にて２時
間酸化させると表面にＢａ−フェライトを被覆した針状
γ−酸化鉄磁気粉末が得られた。この時の飽和磁化量は
６６．３ｅｍｕ／ｇ、保磁力は８４０Ｏｅ、磁気的に配
列される前の自乗比は０．４８であった。
【００１８】もし、第２の熱処理プロセスにおいて温度
を３７０℃に変更し他は同じ様にすると、飽和磁化量が
５６．９ｅｍｕ／ｇ、保磁力が１０６０Ｏｅ、磁気的に
配列される前の自乗比が０．４８になった。 実施例５ 上記実施例１のＢａ（ＮＯ3 ）2 の溶液の濃度を０．２
Ｍにしたのを除いて他の条件は実施例１と同様にした。
そして得られた粉末を第１の熱処理プロセスにより熱処
理すると、飽和磁化量が２６．１ｅｍｕ／ｇ、保磁力が
５１００Ｏｅ、自乗比が０．５２の生成粉末を得た。そ
して第２の熱処理プロセスにおいて反応温度を３５０℃
にして他は同じ様にし、さらに第３の熱処理プロセスに
より３５０℃の空気雰囲気中にて２時間酸化させると表
面にＢａ−フェライトを被覆した針状γ−酸化鉄磁気粉
末が得られた。この時の飽和磁化量は４７．９ｅｍｕ／
ｇ、保磁力は１３００Ｏｅ、磁気的に配列される前の自
乗比は０．５０であった。もし、第２の熱処理プロセス
において処理温度を３６０℃にし他は同じ様にすると、
飽和磁化量が６９．６ｅｍｕ／ｇ、保磁力が３７０Ｏ
ｅ、磁気的に配列される前の自乗比が０．４８になっ
た。保磁力と温度との関係は図４を参照されたし。図示
の磁力温度係数は−０．０６７％／℃である。
を３７０℃に変更し他は同じ様にすると、飽和磁化量が
５６．９ｅｍｕ／ｇ、保磁力が１０６０Ｏｅ、磁気的に
配列される前の自乗比が０．４８になった。 実施例５ 上記実施例１のＢａ（ＮＯ3 ）2 の溶液の濃度を０．２
Ｍにしたのを除いて他の条件は実施例１と同様にした。
そして得られた粉末を第１の熱処理プロセスにより熱処
理すると、飽和磁化量が２６．１ｅｍｕ／ｇ、保磁力が
５１００Ｏｅ、自乗比が０．５２の生成粉末を得た。そ
して第２の熱処理プロセスにおいて反応温度を３５０℃
にして他は同じ様にし、さらに第３の熱処理プロセスに
より３５０℃の空気雰囲気中にて２時間酸化させると表
面にＢａ−フェライトを被覆した針状γ−酸化鉄磁気粉
末が得られた。この時の飽和磁化量は４７．９ｅｍｕ／
ｇ、保磁力は１３００Ｏｅ、磁気的に配列される前の自
乗比は０．５０であった。もし、第２の熱処理プロセス
において処理温度を３６０℃にし他は同じ様にすると、
飽和磁化量が６９．６ｅｍｕ／ｇ、保磁力が３７０Ｏ
ｅ、磁気的に配列される前の自乗比が０．４８になっ
た。保磁力と温度との関係は図４を参照されたし。図示
の磁力温度係数は−０．０６７％／℃である。
【００１９】実施例６ 上記実施例１のＢａ（ＮＯ3 ）2 の溶液の濃度を０．１
Ｍに変更したのを除いて他の条件は実施例１と同様にし
た。そして得られた粉末を第１の熱処理プロセスにより
熱処理すると、飽和磁化量が１６．２ｅｍｕ／ｇ、保磁
力が５３００Ｏｅ、自乗比が０．４２の生成粉末を得
た。そして第２の熱処理プロセスにおいて反応温度を３
５０℃にして他は同じ様にし、さらに第３の熱処理プロ
セスにより空気雰囲気中にて２時間酸化させると表面に
Ｂａ−フェライトを被覆した針状γ−酸化鉄が得られ
た。この時の飽和磁化量は５６．３ｅｍｕ／ｇ、保磁力
は５７０Ｏｅ、磁気的に配列される前の自乗比は０．６
１であった。
Ｍに変更したのを除いて他の条件は実施例１と同様にし
た。そして得られた粉末を第１の熱処理プロセスにより
熱処理すると、飽和磁化量が１６．２ｅｍｕ／ｇ、保磁
力が５３００Ｏｅ、自乗比が０．４２の生成粉末を得
た。そして第２の熱処理プロセスにおいて反応温度を３
５０℃にして他は同じ様にし、さらに第３の熱処理プロ
セスにより空気雰囲気中にて２時間酸化させると表面に
Ｂａ−フェライトを被覆した針状γ−酸化鉄が得られ
た。この時の飽和磁化量は５６．３ｅｍｕ／ｇ、保磁力
は５７０Ｏｅ、磁気的に配列される前の自乗比は０．６
１であった。
【００２０】もし第２の熱処理プロセスにおいて、温度
を３６０℃に変更し他は同じ様にすると、飽和磁化量が
６２．７ｅｍｕ／ｇ、保磁力が３３０Ｏｅ、磁気的に配
列される前の自乗比が０．４６になった。
を３６０℃に変更し他は同じ様にすると、飽和磁化量が
６２．７ｅｍｕ／ｇ、保磁力が３３０Ｏｅ、磁気的に配
列される前の自乗比が０．４６になった。
【図１】第１の熱処理により得られた粉末のＸ−線回折
パターン図である。
パターン図である。
【図２】第３の熱処理により得られた粉末のＸ−線回折
パターンである。
パターンである。
【図３】本発明の保磁力と温度との関係図である。
【図４】本発明の保磁力と温度との関係図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スウェン−リン シュー 台湾 シンチュ クン−フ ロード セク ション ２ 101番地
Claims (22)
- 【請求項１】 ａ）鉄含有溶液を反応させて針状α−Ｆ
ｅＯＯＨ粉末を折出するステップと、 ｂ）前記α−ＦｅＯＯＨ粉末をバリウム含有溶液に所定
比で混合させてγ−酸化鉄磁気粉末を折出するステップ
とを備えたγ−酸化鉄磁気粉末の製造方法。 - 【請求項２】 上記鉄含有溶液は好ましくは約０．５Ｍ
のＦｅＣｌ2 溶液である請求項１に記載のγ−酸化鉄磁
気粉末の製造方法。 - 【請求項３】 上記ａ）ステップにおいて好ましくはＮ
ａＯＨ溶液で鉄含有溶液を反応させて針状α−ＦｅＯＯ
Ｈ粉末を折出する請求項１に記載のγ−酸化鉄磁気粉末
の製造方法。 - 【請求項４】 上記ＮａＯＨ溶液は約２．５ＭのＮａＯ
Ｈ水溶液である請求項３に記載のγ−酸化鉄磁気粉末の
製造方法。 - 【請求項５】 上記鉄含有溶液および上記ＮａＯＨ溶液
は迅速に混合される請求項３に記載のγ−酸化鉄磁気粉
末の製造方法。 - 【請求項６】 上記鉄含有溶液および上記ＮａＯＨ溶液
は約同一容積で反応される請求項５に記載のγ−酸化鉄
磁気粉末の製造方法。 - 【請求項７】 上記鉄含有溶液と上記ＮａＯＨ溶液との
混合期間、好ましくは気泡を導入して反応させることに
より針状α−ＦｅＯＯＨを折出する請求項６に記載のγ
−酸化鉄磁気粉末の製造方法。 - 【請求項８】 上記ａ）ステップにおいて、さらに脱電
離水で上記α−ＦｅＯＯＨ粉末を洗浄した後、濾過、乾
燥する請求項７に記載のγ−酸化鉄磁気粉末の製造方
法。 - 【請求項９】 上記バリウム含有溶液は約０．１〜０．
３ＭのＢａ（ＮＯ3）2 溶液である請求項１に記載のγ
−酸化鉄磁気粉末の製造方法。 - 【請求項１０】 上記Ｂａ（ＮＯ3 ）2 溶液の容積は上
記γ−酸化鉄磁気粉末のＦｅ／Ｂａモル比が８〜５０と
なるように選択される請求項９に記載のγ−酸化鉄磁気
粉末の製造方法。 - 【請求項１１】 上記Ｆｅ／Ｂａモル比は好ましくは約
１０〜４４である請求項１０に記載のγ−酸化鉄磁気粉
末の製造方法。 - 【請求項１２】 上記ステップｂ）において、さらに２
５℃の温度下で超音波振動を２０分間印加した後、濾
過、乾燥してγ−酸化鉄磁気粉末を得るようにした請求
項１０に記載のγ−酸化鉄磁気粉末の製造方法。 - 【請求項１３】 上記乾燥後のγ−酸化鉄磁気粉末はさ
らに第１の熱処理プロセスにより約８１０〜８９０℃の
空気雰囲気中にて約１〜１６時間加熱される請求項１２
に記載のγ−酸化鉄磁気粉末の製造方法。 - 【請求項１４】 上記第１の熱処理プロセスにおいて好
ましくは約８４０〜８８０℃の空気雰囲気中にて４〜１
４時間加熱する請求項１３に記載のγ−酸化鉄磁気粉末
の製造方法。 - 【請求項１５】 上記第１の熱処理プロセス後の反応生
成物の磁気粉末はＢａ−フェライト磁気相およびα−酸
化鉄相を有する請求項１４に記載のγ−酸化鉄磁気粉末
の製造方法。 - 【請求項１６】 上記製造方法は第１の熱処理プロセス
に続いて、得られた粉末をさらに約２８０〜３７０℃の
水素、窒素および飽和水蒸気の雰囲気中にて約０．５〜
３時間還元させるための第２の熱処理プロセスを備える
請求項１５に記載のγ−酸化鉄磁気粉末の製造方法。 - 【請求項１７】 上記第２の熱処理プロセスにおいて好
ましくは３００〜３５０℃の水素、窒素および飽和水蒸
気の雰囲気中にて、約１〜２時間還元する請求項１６に
記載のγ−酸化鉄磁気粉末の製造方法。 - 【請求項１８】 上記製造方法は第２の熱処理プロセス
に続いて、さらに得られた粉末を約３３０℃〜３９０℃
の空気雰囲気中にて約１〜５時間酸化させるための第３
の熱処理プロセスを備える請求項１７に記載のγ−酸化
鉄磁気粉末の製造方法。 - 【請求項１９】 上記第３の熱処理プロセスにおいて好
ましくは約３４０〜３８０℃の空気雰囲気中にて酸化す
る請求項１８に記載のγ−酸化鉄磁気粉末の製造方法。 - 【請求項２０】 上記第３の熱処理プロセス後得られた
磁気粉末は保磁力が約３３０Ｏｅ〜３６００Ｏｅ、飽和
磁化量が約４７〜７０ｅｍｕ／ｇ、磁気的に配列される
前の自乗比が約０．４６〜０．６１、粒子サイズが約１
００〜２００ｎｍ、長さ−直径比が約３〜８および保持
力の温度係数が約０．０７〜−０．１％／℃である外、
γ−Ｆｅ2 Ｏ3 相とＢａ−フェライト磁気相とを有する
請求項１８に記載のγ−酸化鉄磁気粉末の製造方法。 - 【請求項２１】 最後に得られた磁気粉末の保持力およ
び飽和磁化量は添加のＦｅ／Ｂａ比で調整される請求項
２０に記載のγ−磁化鉄磁気粉末の製造方法。 - 【請求項２２】 最後に得られた磁気粉末の保持力およ
び飽和磁化量は上記第１，第２および第３の熱処理プロ
セスにより調整される請求項２１に記載のγ−酸化鉄磁
気粉末の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5134730A JPH06345437A (ja) | 1993-06-04 | 1993-06-04 | γ−酸化鉄磁気粉末の製造方法 |
| US08/076,074 US5366761A (en) | 1993-06-04 | 1993-06-11 | Method for preparing barium-ferrite-coated γFE2 O3 magnetic power |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5134730A JPH06345437A (ja) | 1993-06-04 | 1993-06-04 | γ−酸化鉄磁気粉末の製造方法 |
| US08/076,074 US5366761A (en) | 1993-06-04 | 1993-06-11 | Method for preparing barium-ferrite-coated γFE2 O3 magnetic power |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06345437A true JPH06345437A (ja) | 1994-12-20 |
Family
ID=26468752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5134730A Pending JPH06345437A (ja) | 1993-06-04 | 1993-06-04 | γ−酸化鉄磁気粉末の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5366761A (ja) |
| JP (1) | JPH06345437A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102445232B1 (ko) * | 2016-10-06 | 2022-09-21 | 아이맥스 시어터스 인터내셔널 리미티드 | 시네마 발광 스크린 및 사운드 시스템 |
| CN110770815B (zh) | 2017-06-20 | 2023-03-10 | 图像影院国际有限公司 | 具有减小的纱门效应的有源显示器 |
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