JPH029723A - 磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、大きな磁化値と適当な抗磁力とを有し、且つ
、０．１μｍ未満の微粒子であり、しかも、温度安定性
に優れた、殊に、温度安定性が一〇、５０ｅ／℃〜＋　
０．５０ｅ／℃の範囲にある磁気記録用板状複合フェラ
イト微粒子粉末及びその製造法器こ関するものである。

〔従来の技術〕

近年、例えば、特開昭５５−８６１０３号公報にも述べ
られている通り、強磁性の非針状粒子が記録用磁性材料
、特に垂直磁気記録用磁性材料として要望されつつある
。

一般に、強磁性の非針状粒子としては８ａを含む板状フ
ェライト粒子がよく知られている。

従来から板状フェライトの製造法の一つとして、８ａイ
オン又はＳｒイオンとＦｅ１）とが含まれたアルカＪ性
態濁液を反応装置としてオートクレーブを用い゛Ｃ水熱
処理をする方法（以下、これを単に水熱処理法という。

）が知られている。

磁気記録用板状フェライト微粒子粉末は、粒度が出来る
だけ微細であると共に、磁気特性について言えば、適当
な抗磁力と大きな磁化値を有し、し、かち温度安定性ニ
優れていることが要求される。

この事実について以下に詳述する。

先ず、磁気記録用板状フェライト微粒子粉末の粒度につ
いて言えば、出来るだけ微細な粒子であることが要求さ
れている。

この事実は、例えば、電子通信学会技術研究報告？１Ｒ
８１−１１第２７頁２３−９の’Ｆｉｇ、３　Ｊ等に示
されている通りである。即ち、ｒｐｉｇ、３　」は、Ｃ
ｏ被着針状品マグヘマイト粒子粉末における粒子の粒度
とノイズレベルとの関係を示す図であり、粒子の粒度が
小さくなる程、ノイズレベルは直線的に低下している。

この関係は、板状Ｈａミツエライト子粉末についても同
様に言えることである。

次に、磁気特性について言えば、磁気記録用板状フェラ
イト微粒子粉末の抗磁力は、一般に３００〜２００００
ａ程度のものが要求されており、板状フェライト微粒子
粉末の抗磁力を低減させ適当な抗磁力とする為に前記水
熱処理法においてフェライトの中のＦｅ＠の一部をＴｉ
（１％５及びＣｏ１ｎ又はＣｏ（ｍ並びにＭｎ、　Ｚｒ
＋等の２価の金属イオンＭ（１）で置換することが提案
されている。

磁化値について言えば、出来るだけ大きいことが必要で
あり、この事実は、例えば特開昭５６−１４９３２８号
公報の［・・・・磁気記録媒体材料に使われるマグネト
ブランバイトフェライトについては可能な限り大きな飽
和磁化・・・・が要求される。」と記載されている通り
である。

また、板状フェライト粒子粉末は、例えば、７１′イー
イーイー　トランザクション　オン　マグネティックス
（ＩＥＥＥ　Ｔｌ？ＡＮＳＡＣＴＩＯＮＳ　ＯＮ　ＭＡ
ＧＮ［！ＴｌＣ３）バＡＧ−１８Ｎｏ、６第１１２３頁
のｒＦｉｇ、４　Ｊからも明らかな通り、温度が高くな
る程抗磁力が上昇する傾向にあり、温度に対する磁気的
（特に、抗磁力）安定性（以下、単に、温度安定性とい
う。）が劣る為、温度安定性が優れていることが要求さ
れている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

粒度が出来るだけ微細であり、大きな磁化値と適当な抗
磁力とを有し、しかも温度安定性に優れた板状フェライ
ト微粒子粉末は、現在量も要求されているところである
が、上述した通りの水熱処理法においては、反応条件を
選ぶことによって各種のフェライト粒子が沈澱してくる
。この沈澱粒子は通常六角板状を呈しており、生成条件
によってその粒度分布や平均径等の粉体的特性及び抗磁
力、磁化値、温度安定性等の磁気的特性が異なる。

例えば、抗磁力を低減させ適当な抗磁力とする為にフェ
ライト中のＦｅ＠の一部をＣｏｃｏ及びＴｉａｖＩで置
換したＣｏ（１）−Ｔｉ（５）を含有する板状Ｂａフェ
ライト微粒子を水熱処理法によって生成させ、当該粒子
を加熱焼成することにより得られたＣｏ■−Ｔｉ（５）
を含有する板状複合フェライト微粒子粉末は、Ｃｏ（Ｔ
ｌ−Ｔｉ（５）の抗磁力低減効果が大きく、従って、少
量の添加量で適当な抗磁力に制御することができる為、
添加物による磁化値の低下は小さく、５０〜６０ｅｍｕ
／ｇ程度と比較的大きな磁化値を有するものではあるが
、温度安定性は＋２．５０ｅ／℃〜６．００ｓ／℃と劣
ったものであった。即ち、Ｃｏ０Ｄ−Ｔｉ（５）を含有
する板状複合フェライト微粒子粉末の抗磁力は温度が高
くなる程向上する傾向にある。この現象は、ジャーナル
　オン　マグネテイズム　アンドマグネテインク　マテ
リアルレス（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｍａｇｎｅｔｉｓ
ｍ　ａｎｄ　Ｍａｇｎｅｔｉｃ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）
　１５−１８号（１９８０年）第１４５９頁の’Ｐｉｇ
、Ｉ　Ｊからも推定される。

また、抗磁力を低減させ適当な抗磁力とする為にフェラ
イト中のＦｅ（２）の一部を等モルのＮ１（１’ｌ及び
Ｔｉ（５）で置換したＮＮ１０Ｄ−Ｔｉ（を含有する板
状複合フェライト微粒子を水熱処理法により生成させた
場合には、粒度が０．１μｍ以上の粒子しか得られず、
また、当該粒子を加熱焼成することにより得られた等モ
ルのＮｉ（１）−Ｔｉ（５）を含有する板状複合フェラ
イト微粒子粉末は、Ｎｉ■−Ｔｉ（５）の抗磁力低減効
果が小さく、従って、適当な抗磁力に制御する為には添
加量を多量にする必要があり、その結果、磁化値の低下
は大きく、高々４７ｅｗｕ／ｇ程度と磁化値が低いもの
であった。また、温度安定性は、前出ジャーナル　オブ
　マグネティック　アンド　マグネティック　マテリア
ルスの’Ｆｉｇ、Ｉ　Ｊから推定される通り、上記Ｃｏ
（Ｉ］−Ｔｉ（５）を含有する板状フェライト微粒子粉
末に比べ比較的硬れてはいるが、＋　１．０〜＋　３．
００ｅ／℃程度であり、未だ十分なものとは言い難い。

従来、Ｃｏ■−Ｔｉ面等の抗磁力低減の為の元素を含を
する板状複合フェライト微粒子粉末の温度安定性を改良
する方法として、例えば、特開昭６１−１５２００３号
公報及び特開昭６２−１３２７３２号公報に記載の方法
がある。

前者に記載の方法は、ＣｏｆｌＤ　　Ｔｉ面等の抗磁力
低減の為の元素を含有する板状複合フェライト微粒子粉
末を還元性雰囲気中３００〜７００℃で加熱処理するも
のであるが、当該加熱処理を施すことによって抗磁力が
加熱処理前の値の倍以上に向上し、適当な抗磁力に制御
することが困難であるという欠点を有する。

後者に記載の方法は、板状複合フェライト微粒子粉末の
粒子形状を平均径１．０μｍ以下、Ｃ軸方向の厚み０．
２μｍ以下、板状比（板面の平均径／Ｃ軸方向の厚み）
を５以上とするものであり、温度安定性を改良する為に
は、粒子形態による制約を受けるという欠点がある。

そこで、粒度が出来るだけ微細であり、且つ、適当な抗
磁力と大きな磁化値を有し、しかも、粒子形態による制
約を受けることなく温度安定性に優れた板状Ｂａフェラ
イト微粒子を得る方法の確立が強く要望されている。

〔問題を解決する為の手段〕

本発明者は、粒度が出来るだけ微細であり、適当な抗磁
力と大きな磁化値を有し、しかも、粒子形態による制約
を受けることなく温度安定性に優れた板状フェライト微
粒子粉末を得るべく種々研究を重ねた結果、本発明に到
達したものである。

即ち、本発明は、Ｆｅ（ＩＩＩ）に対し３〜５県子％の
Ｔｉとモル比で１＜ｌｉｔ／Ｔｉ≦４の範囲内のＮｉと
を含有するＢａを含む板状複合フェライト微粒子の粒子
表面近傍に亜鉛が固溶されており、且つ、平均径が０．
０１μｍ以上０．１μｍ未満であって、−２０〜１２０
℃の温度範囲における抗磁力の変化が−０，５０ｅ／℃
〜＋〇、５０ｅ／℃の範囲内であるＨａを含む板状複合
フェライト微粒子からなる磁気記録用板状複合フェライ
１粒子粉末及びＢａイオンを含むアルカリ性水酸化鉄（
２）懸濁液を１００〜３００℃の温度範囲において水熱
処理することによりＢａを含む板状複合フェライト微粒
子を生成させるにあたり、前記アルカリ性水酸化鉄（至
）懸濁液にあらかしめＦｅ（ＩＩＩ）に対し３〜５県子
％のＴｉ化合物とモル比でｌ＜Ｎｉ／Ｔｉ≦４のＮｒ化
合物とを添加し、且つ、前記Ｂａイオンの添加量をＦｅ
（資）１原子に対し０．１２５〜０．２５原子の範囲内
で選ぶことによって、平均径０．０１μｍ以上０．１μ
ｍ未満の範囲内で前記Ｂａイオンの添加量に対応した粒
度を有するＢａを含む板状複合フェライト微粒子を生成
させ、次いで、当該微粒子を、ｐＨ４，０〜１２．０の
亜鉛を含む水溶液中に懸濁させ、粒子表面に亜鉛の水酸
化物が沈着している前記Ｂａを含む板状複合フェライト
微粒子を得、当該微粒子を戸別、水洗、乾燥した後、６
００〜９００℃の温度範囲で加熱焼成することからなる
磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末の製造法であ
る。

〔作　　用〕

先ず、本発明において最も重要な点は、Ｂａイオンを含
むアルカリ性水酸化鉄（２）懸濁液を１００〜３００℃
の温度範囲において水熱処理することによりＢａを含む
板状複合フェライト微粒子を生成させるにあたり、前記
アルカリ性水酸化鉄ａＩＤ懸濁液にあらかしめＦｅ（Ｉ
ＩＩ）に対し３〜５県子％のＴｉ化合物とモル比で１＜
Ｎｉ／Ｔｉ≦４のＮｊ化合物とを添加と７、且つ、前記
Ｂａイオンの添加量をＰｅ（Ｅｌ原子に対し０゜１２５
〜０．２５原子の範囲内とした場合には、平均径０．０
１　ｐ　ｍ以上０．１μｍ未満の範囲内で前記Ｂａイオ
ンの添加量に対応した粒度を有する８ａを含む板状複合
フェライト微粒子を生成させることが出来、次いで、当
該微粒子をｐＨ４，０〜１２．０の亜鉛を含む水溶液中
に懸濁させ、粒子表面に亜鉛の水酸化物が沈着している
前記Ｂａを含む板状複合フェライト微粒子を得、当該微
粒子をＰ別、水洗、乾燥した後、６００〜９００℃の温
度範囲で加熱焼成した場合には、Ｎｉ及びＴｉを含有す
るＢａを含む板状複合フェライトａ粒子の粒子表面近傍
に亜鉛を固溶させることができ、その結果、前記０．１
μｍ未満の粒度を保持しており、且つ、大きな磁化値と
適当な抗磁力とを有し、しかも、温度安定性の優れたＢ
ａを含む板状複合フェライトａ粒子が得られるという事
実である。

本発明においては、温度安定性が一〇、５０ｅ／℃〜＋
〇、５０ｅ／℃の範囲にあるＨａを含む板状複合フェラ
イト微粒子を得ている。

温度安定性が−０，５０ｅ／℃〜＋〇、５０ｅ／℃の範
囲にあるＢａを含む板状複合フェライト微粒子粉末が得
られる理由は、未だ明らかではないが本発明者は、後出
比較例に示す通り、Ｎｉ及びＴｉを含有するＢａを含む
板状複合フェライト微粒子粉末の場合、または、粒子表
面近傍に亜鉛が固溶している前記Ｎｉ及びＴｉを含有し
ないＢａを含む板状複合フェライト微粒子粉末の場合の
いずれの場合にも一〇、Ｓ　Ｏｅ／℃〜＋〇、５０ｅ／
℃の範囲の温度安定性が得られないことから、水溶液中
から生成したＢａを含む板状複合フェライト中のＦｅ＠
の一部を置換しているＮｉ及びＴｉと粒子表面近傍に固
溶している亜鉛との相乗効果によるものと考えている。

本発明においては、粒子表面近傍に亜鉛を固溶させるこ
とによって、Ｂａを含む板状複合フェライト粒子の磁化
値を９００℃以下の加熱焼成温度で効果的に大きくする
ことができ、しかも抗磁力を低下させることができる。

その結果、Ｎ１（１）−Ｔｉ（５）のように抗磁力低減
効果が小さいものであっても、大きな磁化値を維持しな
がら効果的に適当な抗磁力にｗＪ御することができる。

今、本発明者が行った数多くの実験例から、その一部を
抽出して説明すれば、次の通りである。

図１は、ＴｉをＦｅ＠ｌ原子に対し３原子及びＮｉをモ
ル比でＮｉ／Ｔｉ＝３添加して、後出実施例１の条件に
従って反応を行った場合のＦｅ（ＩＩＩ）に対する８ａ
の添加割合（モル比）と生成したＢａを含む板状複合フ
ェライト微粒子の粒度との関係を示したものである。図
１から明らかな通り、Ｆｅ（ＩＩＩ）に対するＢａの添
加割合が０．１２５以上の場合に、生成するＢａを含む
板状複合フェライト微粒子は０．１ｔＩｍ未満の微細粒
子となり、Ｆｅ１ｌｉｌに対するＢａの添加割合が大き
くなる程生成するＢａを含む板状複合フェライト微粒子
は微細化する傾向にある。

従来、例えば、特開昭５６−１４９３２８号公報に記載
されている通り、水熱処理法により板状Ｂａフェライト
粒子を生成するにあたり、Ｎｉ化合物及びＴｉ化合物を
添加する方法がある。

しかしながら、この方法による場合には、Ｐｅａイオン
の価数と添加物の価数が等しくなるように価数を調整す
ることによって保磁力を低減させることを目的とするも
のであるから、Ｎ１（１）化合物とＴｉ＠化合物の添加
量は当量であることが必要であり、従って、Ｎｉ化合物
とＴｉ化合物の添加量が相違しており、生成板状Ｂａフ
ェライト微粒子の粒度を制御することを目的とする本発
明とはその技術手段及び目的並びに効果が全く相違する
ものである。

次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。

本発明におけるＦｅ＠塩としては、硝酸鉄１．塩化鉄等
を使用することができる。

本発明におけるＢａイオンとしては、水酸化バリウム、
塩化バリウム、硝酸バリウム等を使用することができる
。

Ｂａイオンの添加量は、Ｆｅ（２）１原子に対し０．１
２５〜０．２５原子の割合である。　　０．１２５原子
未満の場合には、生成するＢａを含む板状複合フェライ
ト粒子の平均径が０．１μｍ以上となる。０．２５原子
を越える場合にも、０．１ａｍ未満の＠粒子が生成する
が、当該微粒子を加熱焼成して得られる粒子の磁化値が
小さく、本発明の目的とする磁気記録用磁性粒子粉末を
得ることができない。

本発明におけるＴ１化合物としては、四酸化チタン、硫
化チタニル等を使用することができる。

Ｔ１化合物の添加量は、Ｆｅ（ＩＩＩ）に対し３〜５原
子％の範囲である。３原子％未溝の場合には、得られる
Ｂａを含む板状複合フェライト粒子の抗磁力を制御する
ことが困難となる。５原子％を岐える場合には、８ａを
含む板状複合フェライト粒子中にＢａＴ　ｉＯ□が混在
してくる。

本発明における反応温度は、１００〜３００℃である。

１００℃未満の場合には、Ｂａを含む板状複合フェライ
ト粒子が生成しない、３００℃を越える場合には、生成
するＢａを含む板状複合フェライト粒子の平均径が０．
ＩＩＪｍ以上となる。

本発明におけるＮｉ化合物としては、塩化ニッケル、硝
酸ニッケル、酢酸ニッケル等を使用することができる。

Ｎｉ化合物の添加量は、モル比でｌ＜Ｎｉ／Ｔｉ≦４の
範囲である。

モル比で１以下の場合には、生成するＢａを含む板状複
合フェライト粒子の平均径が０．１μｍ以上となる。モ
ル比で４を越える場合でも、本発明の目的とする適度な
抗磁力を有する８ａを含む板状複合フェライト粒子を得
ることができるが必要以上に添加する意味がない。

本発明における亜鉛の水酸化物の沈着は、８ａを含む板
状複合フェライト微粒子をＰＨ４，０〜１２．０の亜鉛
を含む水溶液中に懸濁させればよい。

亜鉛を含む水溶液としては、塩化亜鉛、臭化亜鉛、ヨウ
化亜鉛等のハロゲン化物、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛、酢酸亜
鉛等を使用することができる。

ｐＨが４以下又は１２以上である場合には亜鉛の沈着が
困難となる。

本発明における加熱焼成温度は、６００〜９００℃であ
る。

６００℃以下である場合には、Ｂａを含む板状複合フェ
ライト粒子の粒子表面−・の亜鉛の固溶が十分ではない
。

９００℃以上である場合には、粒子及び粒子相互間の焼
結が顕著となる。

本発明における加熱焼成にあたっては、Ｂａを含む板状
複合フェライト微粒子の粒子表面をあらかじめ、焼結防
止効果を有するＳｉ化合物、Ａ１化合物、Ｐ化合物等に
より被覆しておいてもよい。

加熱焼成に際しては、周知の融剤を使用しでもよく、融
剤としては、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類会頭
のハロゲン化物及び硫酸塩等の一種又は二種以上を用い
ることができる。

本件発明における粒子表面近傍に亜鉛が固溶しているＢ
ａを含む板状複合フェライト微粒子への亜鉛の固溶量は
Ｚｎ換算で０．２〜５．０重量％である。

０．２重量％以下である場合には、本発明の目的を十分
達成することができない。

５．０！１％以上である場合にも本発明の目的を達成す
ることはできるが必要以上に添加することは意味がない
。

〔実施例］ 次に、実施例及び比較例により本発明を説明す尚、以下
の実施例並びに比較例における粒子の平均径は、電子′
Ｂ微鏡写真により測定した値である。

また、磁化値及び抗磁力は粉末状態で１０ＫＯｅの磁場
において測定したものである。

温度安定性は、２０゛Ｃにおける抗磁力値と１２０″Ｃ
における抗磁力値との差を１２０　℃と２０゛Ｃとの温
度差（１００℃）で除した値をＯｅ／℃で示した。

〈水溶液中からのＢａを含む板状複合フェライト微粒子
粉末の製造〉 実施例１〜９、比較例１〜３； 実施例ｌ ＦｅＣ１，１４ｍｏｌ、　Ｎ１ＣＩｘ　１．２６　ｍｏ
ｌ　（モル比でＮｉ／Ｔｉ−３に誰亥当する。）、Ｔｉ
ｃｌａ　Ｏ，＋１２　ｍｏｌ　（Ｆｅ（ＩＩＩ）に対し
３原子％に該当する。）及びＢａＣＩｚ　２．３３　ｍ
ｏｌ（Ｐｅ＠１原子に対し０．１６原子に該当する。

）とＮａＯＨ１７１麟０１とのアルカリ性Ｑｉ液をオー
トクレーブ中で３００℃まで加熱し、機械的に撹拌しつ
つこの温度に３時間保持し、強磁性茶褐色沈澱を生成さ
せた。

室温にまで冷却後、強磁性茶褐色沈澱を戸別し、十分水
洗した後乾燥した。

得られた強磁性茶褐色粉末は、電子顕微鏡観察の結果、
平均径０．０５μｍの板状粒子であり、螢光Ｘ線分析及
びＸ線回折の結果、Ｆｅ（ＩＩＩ）に対し９゜０原子％
のＮｉ及び３．０原子％のＴｉを含有するＢａを含む複
合フェライト粒子であった。

実施例２〜９、比較例１．３ 第二鉄塩水溶液の種類、８ａ塩水溶液の種類並びに量、
Ｎｉ化合物の種類並びに量、Ｔｉ化合物の種類並びに量
及び反応温度並びに時間を種々変化させた以外は、実施
例１と同様にしてＢａを含む板状複合フェライト微粒子
粉末を得た。この時の主要製造条件及び緒特性を表１に
示した。

実施例２、実施例３及び比較例３で得られたＢａを含む
板状複合フェライト微粒子粉末の電子顕微鏡写真（ｘ　
１００．０００）をそれぞれ図２乃至図４に示す。

比較例２ ＴｉＣＩ４の添加量をＦｅ（ＩＩＩ）に対し５．５原子
％とした以外は実施例１と同様にして粒子の生成反応を
行った。

得られた粒子は図５に示す電子顕微鏡写真（×１００．
０００）から明らかな通り、板状粒子と立方状粒子が混
在しており、ＸｖＡ回折の結果、マグネトブランバイト
構造を示すピークとＢａＴｉ０□を示すピークが認めら
れた。

〈加熱処理して得られるＢａを含む板状複合フェライト
微粒子粉末の製造〉 実施例１０〜１８、比較例４〜６； 実施例１０ 実施例１で得られたＮｉ及びＴｉを含有するＢａを含む
板状複合フェライト粒子粉末１００ｇを０．０６　ｍｏ
ｌの塩化亜鉛水溶液中に分散混合し、ｐＨ９において粒
子表面に亜鉛の水酸化物を沈着させた後、戸別、乾燥し
、次いで８５０℃において１時間加熱焼成した。

加熱焼成して得られた微粒子は、電子顕微鏡観察の結果
、平均径０．０５μｍの板状粒子であった。

また、磁性は、抗磁力Ｈｃが１０５００ｅ　、　磁化値
が５７．０　ｅｍｕ／ｇあり、温度安定性は＋〇、４０
ｓ／℃であった。この微粒子は、螢光Ｘ線分析の結果、
Ｆｅに対し９．０原子％のＮｔ及び３．０原子％のＴｉ
と３．２重量％のＺｎを含有していた。

また、この微粒子は、化学分析の結果、アルカリ水溶液
中で加熱抽出される亜鉛酸化物、亜鉛水酸化物が検出さ
れないことから亜鉛が固溶したものと認められた。

実施例１１〜１８、比較例４〜６ Ｚｎの種類並びに添加量、加熱処理温度並びに時間及び
融則の有無、種類並びに添加量を種々変化させた以外は
、実施例１Ｏと同様にしてＢａを含む板状複合フェライ
ト微粒子粉末を得た。

この時の主要製造条件及び緒特性を表２に示す。

〔発明の効果〕

本発明に係るＢａを含む板状複合フェライト微粒子粉末
は、０．１μｍ未満の微粒子であり、大きな磁化値と適
当な抗磁力とを有し、しかも、温度安定性に優れた、殊
に、温度安定性が−０，５０ｅ／℃〜＋〇、５０ｅ／”
Ｃの範囲にある粒子粉末であるので、現在、最も要求さ
れている磁気記録用板状複合フェライト粒子粉末として
最適である。

【図面の簡単な説明】

図１は、Ｆｅ（ＩＩＩ）に対するＢａの添加割合（モル
比）と生成したＢａを含む板状複合フェライト微粒子の
粒度との関係を示したものである。 図２乃至図５は、いずれも電子顕微鏡写真（×１００．
０００）であり、図２乃至図４は、それぞれ実施例２、
実施例３及び比較例３で得られたＨａを含む板状複合フ
ェライト微粒子粉末と立方状ＢａＴｉ０ｉ粒子粉末との
混合粒子粉末である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｆｅ（III）に対し３〜５原子％のＴｉとモル比
   で１＜Ｎｉ／Ｔｉ≦４のＮｉとを含有するＢａを含む板
   状複合フェライト微粒子の粒子表面近傍に亜鉛が固溶さ
   れており、且つ、平均径が０．０１μｍ以上０．１μｍ
   未満であって、−２０〜１２０℃の温度範囲における抗
   磁力の変化が−０．５Ｏｅ／℃〜＋０．５Ｏｅ／℃の範
   囲内であるＢａを含む板状複合フェライト微粒子からな
   る磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉末。
2. （２）Ｂａイオンを含むアルカリ性水酸化鉄（III）懸
   濁液を１００〜３００℃の温度範囲において水熱処理す
   ることによりＢａを含む板状複合フェライト微粒子を生
   成させるにあたり、前記アルカリ性水酸化鉄（III）懸
   濁液にあらかじめＦｅ（III）に対し３〜５原子％のＴ
   ｉ化合物とモル比で１＜Ｎｉ／Ｔｉ≦４のＮｉ化合物と
   を添加し、且つ、前記Ｂａイオンの添加量をＦｅ（III
   ）１原子に対し０．１２５〜０．２５原子の範囲内で選
   ぶことによって、平均径０．０１μｍ以上０．１μｍ未
   満の範囲内で前記Ｂａイオンの添加量に対応した粒度を
   有するＢａを含む板状複合フェライト微粒子を生成させ
   、次いで、当該微粒子を、ｐＨ４．０〜１２．０の亜鉛
   を含む水溶液中に懸濁させ、粒子表面に亜鉛の水酸化物
   が沈着している前記Ｂａを含む板状複合フェライト微粒
   子を得、当該微粒子を濾別、水洗、乾燥した後、６００
   〜９００℃の温度範囲で加熱焼成することを特徴とする
   請求項１記載の磁気記録用板状複合フェライト微粒子粉
   末の製造法。