JP3049373B2 - 針状コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法 - Google Patents
針状コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録に用いられる針
状コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法に関する。更
に詳しくは、針状ゲーサイトを出発原料としながらも還
元工程を行なうことなく簡易かつ工業的有利に針状コバ
ルト含有酸化鉄磁性粉末を製造する方法に関するもので
ある。
状コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法に関する。更
に詳しくは、針状ゲーサイトを出発原料としながらも還
元工程を行なうことなく簡易かつ工業的有利に針状コバ
ルト含有酸化鉄磁性粉末を製造する方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来技術・発明が解決しようとする課題】近年、各種
の記録方式の発展は著しいものがあるが、中でも磁気記
録再生装置の小型軽量化の進歩は顕著である。これにつ
れて磁気テープ・磁気ディスク等の磁気記録媒体に対す
る高性能化の要求が大きくなってきている。磁気記録に
対するこのような要求を満足するためには高い保磁力と
高い飽和磁化を有する磁性粉末が必要である。
の記録方式の発展は著しいものがあるが、中でも磁気記
録再生装置の小型軽量化の進歩は顕著である。これにつ
れて磁気テープ・磁気ディスク等の磁気記録媒体に対す
る高性能化の要求が大きくなってきている。磁気記録に
対するこのような要求を満足するためには高い保磁力と
高い飽和磁化を有する磁性粉末が必要である。
【０００３】従来、磁気記録用の磁性粉末として一般に
は針状のマグネタイトやマグヘマイト又はこれらの磁性
酸化鉄粉末をコバルトで変性したいわゆるコバルト含有
酸化鉄が用いられている。中でもコバルト含有酸化鉄は
高保磁力・飽和磁化であり高密度磁気記録媒体用の材料
として広く用いられている。この針状コバルト含有酸化
鉄の一般的な製造方法は、従来より一般に針状含水酸化
鉄を必要であれば脱水・加熱焼成後、水素等による還元
工程を経て得られる針状のマグネタイトまたはこのマグ
ネタイトを酸化して得たγ酸化鉄を原料とし、これにコ
バルト化合物層を形成し、必要な後処理を行う方法が用
いられている。
は針状のマグネタイトやマグヘマイト又はこれらの磁性
酸化鉄粉末をコバルトで変性したいわゆるコバルト含有
酸化鉄が用いられている。中でもコバルト含有酸化鉄は
高保磁力・飽和磁化であり高密度磁気記録媒体用の材料
として広く用いられている。この針状コバルト含有酸化
鉄の一般的な製造方法は、従来より一般に針状含水酸化
鉄を必要であれば脱水・加熱焼成後、水素等による還元
工程を経て得られる針状のマグネタイトまたはこのマグ
ネタイトを酸化して得たγ酸化鉄を原料とし、これにコ
バルト化合物層を形成し、必要な後処理を行う方法が用
いられている。
【０００４】しかしながら、このような従来法では製造
工程が多く煩雑であり、またマグネタイトを経由するた
め還元工程が必要となり製造装置面での対応が必要とな
るなど、工業的に有利な方法とはいえないのが実情であ
る。従って、本発明の目的は、針状ゲーサイトを出発原
料としながらも還元工程を行なうことなく針状コバルト
含有酸化鉄磁性粉末を製造する方法を提供することにあ
る。
工程が多く煩雑であり、またマグネタイトを経由するた
め還元工程が必要となり製造装置面での対応が必要とな
るなど、工業的に有利な方法とはいえないのが実情であ
る。従って、本発明の目的は、針状ゲーサイトを出発原
料としながらも還元工程を行なうことなく針状コバルト
含有酸化鉄磁性粉末を製造する方法を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は前記の課題
を解決するために鋭意検討を重ねた結果、針状のゲーサ
イト粒子の粒子表面に少なくともコバルト化合物層を被
覆した後、特定の条件下で高温加熱すれば還元工程を経
ることなくコバルトを含有する磁性酸化鉄に変換できる
ことを見出し本発明の完成に至った。
を解決するために鋭意検討を重ねた結果、針状のゲーサ
イト粒子の粒子表面に少なくともコバルト化合物層を被
覆した後、特定の条件下で高温加熱すれば還元工程を経
ることなくコバルトを含有する磁性酸化鉄に変換できる
ことを見出し本発明の完成に至った。
【０００６】すなわち、本発明の要旨は、金属成分とし
て鉄を主成分とする針状晶のゲーサイト粒子の表面に、
少なくともコバルト化合物層を被覆した後、不活性ガス
雰囲気下、５００〜６００℃で高温加熱処理することを
特徴とするスピネル構造を有する、金属成分として鉄を
主成分とする針状コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方
法に関する。
て鉄を主成分とする針状晶のゲーサイト粒子の表面に、
少なくともコバルト化合物層を被覆した後、不活性ガス
雰囲気下、５００〜６００℃で高温加熱処理することを
特徴とするスピネル構造を有する、金属成分として鉄を
主成分とする針状コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方
法に関する。
【０００７】本発明に用いられる金属成分として鉄を主
成分とする針状ゲーサイトの軸比、大きさは一般的に磁
気記録用磁性粉の原料として用いられるものが用いられ
る。針状ゲーサイト粒子へのコバルト化合物層の形成
は、溶液状態からの不溶物の析出、コロイド状化合物の
沈着等により行なわれる。その具体例としてはゲーサイ
トのスラリーに硫酸コバルト、塩化コバルト等の水溶性
化合物を加えた後、系のｐＨを調節したり、ゲーサイト
のアルカリ性懸濁液に前記のコバルト塩の水溶液を添加
して水酸化物を析出させる方法やゲーサイトのスラリー
に金属アルコキシドを加え加水分解する方法等があげら
れ、いずれの方法でもよい。
成分とする針状ゲーサイトの軸比、大きさは一般的に磁
気記録用磁性粉の原料として用いられるものが用いられ
る。針状ゲーサイト粒子へのコバルト化合物層の形成
は、溶液状態からの不溶物の析出、コロイド状化合物の
沈着等により行なわれる。その具体例としてはゲーサイ
トのスラリーに硫酸コバルト、塩化コバルト等の水溶性
化合物を加えた後、系のｐＨを調節したり、ゲーサイト
のアルカリ性懸濁液に前記のコバルト塩の水溶液を添加
して水酸化物を析出させる方法やゲーサイトのスラリー
に金属アルコキシドを加え加水分解する方法等があげら
れ、いずれの方法でもよい。
【０００８】被覆するコバルト化合物層の量は、ゲーサ
イト中の鉄原子に対するコバルトの重量比として、通常
４〜２５％、好ましくは８〜２０％である。これはコバ
ルト量が少な過ぎても多過ぎても望ましい保磁力が得難
くなるためである。
イト中の鉄原子に対するコバルトの重量比として、通常
４〜２５％、好ましくは８〜２０％である。これはコバ
ルト量が少な過ぎても多過ぎても望ましい保磁力が得難
くなるためである。
【０００９】本発明の方法においては、少なくともコバ
ルト化合物層を被覆した後に本発明の所定の処理が行わ
れ、必要に応じてその他の化合物による被覆をも形成し
た後に行うこともできる。例えば、コバルト化合物層の
形成後、加熱の際の熱による粒子形状の破壊、粒子同士
の焼結等を防止する目的で、粒子の最外殻にケイ素、ア
ルミニウム等の化合物を被覆するのが好ましい。この最
外層であるケイ素化合物層、アルミニウム化合物層等は
単独あるいは両者の併用の形で形成してもよい。この場
合のケイ素および／またはアルミニウム化合物層の形成
は、ゲーサイト中の鉄原子に対するケイ素および／また
はアルミニウムの合計の重量比として、通常１〜１０
％、好ましくは２〜６％である。これはケイ素、アルミ
ニウムが多過ぎると得られる磁性粉末の飽和磁化が低下
して望ましくないからである。
ルト化合物層を被覆した後に本発明の所定の処理が行わ
れ、必要に応じてその他の化合物による被覆をも形成し
た後に行うこともできる。例えば、コバルト化合物層の
形成後、加熱の際の熱による粒子形状の破壊、粒子同士
の焼結等を防止する目的で、粒子の最外殻にケイ素、ア
ルミニウム等の化合物を被覆するのが好ましい。この最
外層であるケイ素化合物層、アルミニウム化合物層等は
単独あるいは両者の併用の形で形成してもよい。この場
合のケイ素および／またはアルミニウム化合物層の形成
は、ゲーサイト中の鉄原子に対するケイ素および／また
はアルミニウムの合計の重量比として、通常１〜１０
％、好ましくは２〜６％である。これはケイ素、アルミ
ニウムが多過ぎると得られる磁性粉末の飽和磁化が低下
して望ましくないからである。
【００１０】このようにして得られた少なくともコバル
ト化合物層を有するゲ−サイトを、不活性ガス雰囲気下
で高温加熱処理することにより、スピネル構造を有す
る、金属成分として鉄を主成分とする針状コバルト含有
酸化鉄磁性粉末として製造することができる。不活性ガ
ス雰囲気としては、特に制限されるものではなく通常窒
素ガス、アルゴンガスなどが用いられるが、安価である
点から好ましくは窒素ガス気流中で行われる。高温加熱
処理の条件は、通常４００〜７００℃、好ましくは５０
０〜６００℃で行われる。４００℃よりも低温ではスピ
ネル化が起きず、７００℃を超えると粒子の融着、形状
のくずれなどが生じるので好ましくない。本発明の方法
ではこのような加熱条件下で、通常０．５時間以上保つ
ことによりスピネル構造に変換され、磁性酸化鉄となっ
た針状コバルト含有酸化鉄磁性粉末を製造することがで
きる。
ト化合物層を有するゲ−サイトを、不活性ガス雰囲気下
で高温加熱処理することにより、スピネル構造を有す
る、金属成分として鉄を主成分とする針状コバルト含有
酸化鉄磁性粉末として製造することができる。不活性ガ
ス雰囲気としては、特に制限されるものではなく通常窒
素ガス、アルゴンガスなどが用いられるが、安価である
点から好ましくは窒素ガス気流中で行われる。高温加熱
処理の条件は、通常４００〜７００℃、好ましくは５０
０〜６００℃で行われる。４００℃よりも低温ではスピ
ネル化が起きず、７００℃を超えると粒子の融着、形状
のくずれなどが生じるので好ましくない。本発明の方法
ではこのような加熱条件下で、通常０．５時間以上保つ
ことによりスピネル構造に変換され、磁性酸化鉄となっ
た針状コバルト含有酸化鉄磁性粉末を製造することがで
きる。
【００１１】本発明で言うスピネル構造を有する、金属
成分として鉄を主成分とする針状コバルト含有酸化鉄磁
性粉末とは、面間隔2.97±0.05、2.53±0.05、2.10±0.
05オングストロ−ムに相当する位置にＸ線回折の主要ピ
−クを有する状態をさしている。このスピネル構造を示
す典型的な粉末Ｘ線回折パタ−ンを図１に示した。
成分として鉄を主成分とする針状コバルト含有酸化鉄磁
性粉末とは、面間隔2.97±0.05、2.53±0.05、2.10±0.
05オングストロ−ムに相当する位置にＸ線回折の主要ピ
−クを有する状態をさしている。このスピネル構造を示
す典型的な粉末Ｘ線回折パタ−ンを図１に示した。
【００１２】このようにして得られた針状コバルト含有
酸化鉄磁性粉末は、常法により例えば水素等の還元性ガ
ス雰囲気中で３５０〜５５０℃で２時間以上保つことに
よって金属鉄まで還元し金属磁性粉末とすることができ
る。この金属磁性粉末は磁気記録媒体用など各種の用途
に常法により利用される。
酸化鉄磁性粉末は、常法により例えば水素等の還元性ガ
ス雰囲気中で３５０〜５５０℃で２時間以上保つことに
よって金属鉄まで還元し金属磁性粉末とすることができ
る。この金属磁性粉末は磁気記録媒体用など各種の用途
に常法により利用される。
【００１３】
【実施例】以下、実施例および比較例により本発明につ
いてさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例
によりなんら限定されるものではない。 実施例１ 反応層の外部にパイプライン型分散機マイルダー（荏原
製作所製）を設置した循環ラインを設けた装置を用い、
ゲーサイト（長軸径；０．１８μm 、軸比；８）５００
ｇを、ポイズ５３０（花王株式会社製）１５ｇ（対粉３
％）をイオン交換水１０リットルに添加した溶液に約１
時間分散した。マイルダーによる分散を続けながら、硫
酸コバルト七水和塩２７０ｇを１０００ｍｌのイオン交
換水に溶解した水溶液を滴下し、１時間分散した後、Ｎ
ａＯＨ水溶液を滴下し系のｐＨを９とし表面にコバルト
化合物層を形成した。その後、３号ケイソー（ＳｉＯ2
分２９％）６９ｇを加え、１時間後希硝酸を滴下し，ｐ
Ｈを６．５にして、ケイ素化合物層を形成した。次いで
これを水洗、濾過、乾燥してコバルトとケイ素化合物層
を有するゲーサイトを得た。このゲーサイト粒子を４８
〜６４メッシュに整粒し、内径６２mmの流動層炉でガス
線速度７cm／秒の窒素気流中で５５０℃で２時間加熱し
た。得られた酸化物はＸ線回折からスピネル構造を有す
ることが確認され、ＶＳＭ（東英工業株式会社製）によ
る測定では保磁力８００Ｏｅ、飽和磁化６８ emu/gであ
った。
いてさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例
によりなんら限定されるものではない。 実施例１ 反応層の外部にパイプライン型分散機マイルダー（荏原
製作所製）を設置した循環ラインを設けた装置を用い、
ゲーサイト（長軸径；０．１８μm 、軸比；８）５００
ｇを、ポイズ５３０（花王株式会社製）１５ｇ（対粉３
％）をイオン交換水１０リットルに添加した溶液に約１
時間分散した。マイルダーによる分散を続けながら、硫
酸コバルト七水和塩２７０ｇを１０００ｍｌのイオン交
換水に溶解した水溶液を滴下し、１時間分散した後、Ｎ
ａＯＨ水溶液を滴下し系のｐＨを９とし表面にコバルト
化合物層を形成した。その後、３号ケイソー（ＳｉＯ2
分２９％）６９ｇを加え、１時間後希硝酸を滴下し，ｐ
Ｈを６．５にして、ケイ素化合物層を形成した。次いで
これを水洗、濾過、乾燥してコバルトとケイ素化合物層
を有するゲーサイトを得た。このゲーサイト粒子を４８
〜６４メッシュに整粒し、内径６２mmの流動層炉でガス
線速度７cm／秒の窒素気流中で５５０℃で２時間加熱し
た。得られた酸化物はＸ線回折からスピネル構造を有す
ることが確認され、ＶＳＭ（東英工業株式会社製）によ
る測定では保磁力８００Ｏｅ、飽和磁化６８ emu/gであ
った。
【００１４】実施例２ 窒素気流中での加熱条件を４５０℃、４時間とすること
以外は、実施例１と同様にしてスピネル構造を有する酸
化物を得た。この酸化物の保磁力は７８０Ｏｅ、飽和磁
化は６７ emu/gであった。
以外は、実施例１と同様にしてスピネル構造を有する酸
化物を得た。この酸化物の保磁力は７８０Ｏｅ、飽和磁
化は６７ emu/gであった。
【００１５】比較例１ 実施例１において窒素気流中３００℃で８時間加熱する
こと以外は、実施例１と同様に処理した。得られた物質
は赤色であり、Ｘ線回折ではヘマタイトと同定され、磁
性も認められなかった。
こと以外は、実施例１と同様に処理した。得られた物質
は赤色であり、Ｘ線回折ではヘマタイトと同定され、磁
性も認められなかった。
【００１６】比較例２ 実施例１において加熱を空気気流中とすること以外は、
実施例１と同様に処理した。得られた物質は赤色であ
り、Ｘ線回折ではヘマタイトと同定され、磁性も認めら
れなかった。
実施例１と同様に処理した。得られた物質は赤色であ
り、Ｘ線回折ではヘマタイトと同定され、磁性も認めら
れなかった。
【００１７】
【発明の効果】本発明の製造方法によると、針状ゲーサ
イトを出発原料としながらも従来法では必要とされる還
元工程を行なうことなく、不活性ガス雰囲気下で高温加
熱処理することにより簡易に針状コバルト含有酸化鉄磁
性粉末を製造することができるので、工業的に有利であ
る。
イトを出発原料としながらも従来法では必要とされる還
元工程を行なうことなく、不活性ガス雰囲気下で高温加
熱処理することにより簡易に針状コバルト含有酸化鉄磁
性粉末を製造することができるので、工業的に有利であ
る。
【図１】スピネル構造を示す典型的な粉末Ｘ線回折パタ
−ンを示した図である。
−ンを示した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−82103（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/11
Claims (2)
- 【請求項１】 金属成分として鉄を主成分とする針状晶
のゲーサイト粒子の表面に、少なくともコバルト化合物
層を被覆した後、不活性ガス雰囲気下、５００〜６００
℃で高温加熱処理することを特徴とするスピネル構造を
有する、金属成分として鉄を主成分とする針状コバルト
含有酸化鉄磁性粉末の製造方法。 - 【請求項２】 不活性ガスが窒素ガスである請求項１記
載の針状コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3133459A JP3049373B2 (ja) | 1991-05-08 | 1991-05-08 | 針状コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3133459A JP3049373B2 (ja) | 1991-05-08 | 1991-05-08 | 針状コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04333201A JPH04333201A (ja) | 1992-11-20 |
| JP3049373B2 true JP3049373B2 (ja) | 2000-06-05 |
Family
ID=15105281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3133459A Expired - Lifetime JP3049373B2 (ja) | 1991-05-08 | 1991-05-08 | 針状コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3049373B2 (ja) |
-
1991
- 1991-05-08 JP JP3133459A patent/JP3049373B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04333201A (ja) | 1992-11-20 |
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