JPS5835241B2 - 鉄−銅を主成分とする合金磁性粉の製造方法 - Google Patents
鉄−銅を主成分とする合金磁性粉の製造方法Info
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- JPS5835241B2 JPS5835241B2 JP51014548A JP1454876A JPS5835241B2 JP S5835241 B2 JPS5835241 B2 JP S5835241B2 JP 51014548 A JP51014548 A JP 51014548A JP 1454876 A JP1454876 A JP 1454876A JP S5835241 B2 JPS5835241 B2 JP S5835241B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気記録媒体に使用して好適な針状の鉄−銅
を主成分とする合金磁性粉の製造方法に関する。
を主成分とする合金磁性粉の製造方法に関する。
一般に磁気記録媒体用磁性材料としては、７−Ｆｅ２Ｏ
３、Ｆｅ３Ｏ４あるいは之等にＣｏ等の異種元素を添加
したもの、更にはＣｒ０２粉末が使用されている。
３、Ｆｅ３Ｏ４あるいは之等にＣｏ等の異種元素を添加
したもの、更にはＣｒ０２粉末が使用されている。
他方、高密度記録用磁性材料として、抗磁力及び飽和残
留磁束密度の大きい磁気特性を有する磁性材料の研究も
盛んであり、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル
（Ｎｉ）等の金属粉末、鉄−コバルト、鉄−コバルト−
ニッケル等の合金粉末が開発されている。
留磁束密度の大きい磁気特性を有する磁性材料の研究も
盛んであり、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル
（Ｎｉ）等の金属粉末、鉄−コバルト、鉄−コバルト−
ニッケル等の合金粉末が開発されている。
特にこのような合金粉末の場合、抗磁力Ｈｃの大きさは
コバルトの含有量を調整することにより広範囲に調整す
ることが可能であるが、好適な高密度記録をなすには、
コバルトの量を比較的多量に使用する必要があり、この
為従来の酸化鉄磁性粉末と比較すると高価となる欠点が
ある。
コバルトの含有量を調整することにより広範囲に調整す
ることが可能であるが、好適な高密度記録をなすには、
コバルトの量を比較的多量に使用する必要があり、この
為従来の酸化鉄磁性粉末と比較すると高価となる欠点が
ある。
又、磁気ヘッドとしては近年、耐摩耗性に優れ、電気抵
抗が大きく且つ高周波においても透磁率の小さくならな
いフェライトヘッドが広汎に使用されつつあるが、この
フェライトヘッドの場合、磁気記録媒体の抗磁力が約７
０００ｅ程度以上になると消去が完全になされず、いわ
ゆる”消し残り”が発生する障害がみられ、フェライト
ヘッドの利点を充分に発揮しえない慮れがある。
抗が大きく且つ高周波においても透磁率の小さくならな
いフェライトヘッドが広汎に使用されつつあるが、この
フェライトヘッドの場合、磁気記録媒体の抗磁力が約７
０００ｅ程度以上になると消去が完全になされず、いわ
ゆる”消し残り”が発生する障害がみられ、フェライト
ヘッドの利点を充分に発揮しえない慮れがある。
さらに記録時に於てもフェライトヘッドでは、７０００
ｅ以上の高抗磁力テープを飽和記録することは困難とな
ってくる。
ｅ以上の高抗磁力テープを飽和記録することは困難とな
ってくる。
本発明においては、上記の欠点を改善するものであり、
比較的低い抗磁力のものから高い抗磁力までの高密度記
録に適した鉄−銅を主成分とする針状の合金磁性粉の提
供にある。
比較的低い抗磁力のものから高い抗磁力までの高密度記
録に適した鉄−銅を主成分とする針状の合金磁性粉の提
供にある。
鉄−銅を主成分とする合金粒子の製法としては、例えば
特公昭４１−１３１２２号公報に開示された製法がある
。
特公昭４１−１３１２２号公報に開示された製法がある
。
この製法は鉄、銅の金属塩の水溶液に蓚酸を加えて単に
蓚酸鉄、蓚酸銅の共沈物を得、これを水素還元して合金
粉末を得るものであるが、骨塩である蓚酸塩は粒径が大
きい上にその形骸粒子も針状にはならず、結局最終的に
得られる粒子は針状にならないので高密度用磁性粉末と
しての充分な磁気特性を有する合金粉末を提供するまで
には至っていない。
蓚酸鉄、蓚酸銅の共沈物を得、これを水素還元して合金
粉末を得るものであるが、骨塩である蓚酸塩は粒径が大
きい上にその形骸粒子も針状にはならず、結局最終的に
得られる粒子は針状にならないので高密度用磁性粉末と
しての充分な磁気特性を有する合金粉末を提供するまで
には至っていない。
因みにこの方法によって得られる抗磁力は公報中にも記
載されている如く例えば銅の量が１０原子％の場合で４
０００ｅ程度のものしか得られず、不充分である。
載されている如く例えば銅の量が１０原子％の場合で４
０００ｅ程度のものしか得られず、不充分である。
本発明は、針状性の良好な含水酸化鉄若しくは（Ｉ
Ｆｅ２ｏ３ｊ ７− Ｆｅ２ ｏ３．Ｆ ｅ３０４の様
な酸化鉄粒子を出発物質として、この良好な針状性を鉄
−銅合金になるまで保持し、現在磁気テープ用に床机に
使用されているγ−Ｆ ｅ ２０ ｓのような針状の鉄
−銅合金をつくるものである。
Ｆｅ２ｏ３ｊ ７− Ｆｅ２ ｏ３．Ｆ ｅ３０４の様
な酸化鉄粒子を出発物質として、この良好な針状性を鉄
−銅合金になるまで保持し、現在磁気テープ用に床机に
使用されているγ−Ｆ ｅ ２０ ｓのような針状の鉄
−銅合金をつくるものである。
即ち、本発明は出発物質として針状の含水酸化鉄（ａ−
Ｆｅ００Ｈ）または針状のαＦｅ２Ｏ３ｔγ−Ｆｅ２０
３．Ｆｅ３Ｏ４のような酸化鉄を用い、この表面に水酸
化銅、又は水酸化銅と水酸化コ・リレトあ爬社及び水酸
化ニッケルを吸着させ、乙比を加熱処理して針状の酸化
物粒子となし次いで還元して少くとも銅を１〜３０原子
％含有する針状の鉄鋼を主成分とする合金磁性粉を製造
する。
Ｆｅ００Ｈ）または針状のαＦｅ２Ｏ３ｔγ−Ｆｅ２０
３．Ｆｅ３Ｏ４のような酸化鉄を用い、この表面に水酸
化銅、又は水酸化銅と水酸化コ・リレトあ爬社及び水酸
化ニッケルを吸着させ、乙比を加熱処理して針状の酸化
物粒子となし次いで還元して少くとも銅を１〜３０原子
％含有する針状の鉄鋼を主成分とする合金磁性粉を製造
する。
以下、本発明を実施例に従って説明する。
実施例 １
γ−ＦｅＯＯＨ（長軸０．３〜０．４μ、軸比１５）０
．９４５モル（８３，９７ｇ）に水１．５１を加えて攪
拌器で２時間攪拌し、α−Ｆｅ００Ｈを充分に分散した
懸濁液とする。
．９４５モル（８３，９７ｇ）に水１．５１を加えて攪
拌器で２時間攪拌し、α−Ｆｅ００Ｈを充分に分散した
懸濁液とする。
次に硫酸鋼（ＣｕＳ０４５Ｈ２０） １３．７３ ｇを
水に溶解した液を上記の溶液に加え、更に１時間攪拌す
る。
水に溶解した液を上記の溶液に加え、更に１時間攪拌す
る。
これに１規定のＫＯＨ水溶液を約１３０ＴｒＬｌ加え、
充分攪拌しＣｕ（ＯＨ）２のコロイ ド状沈澱を生成さ
せると共に、溶液のｐＨを略１１にしα−ＦｅＯＯＨ粒
子の表面にＣｕ（ＯＨ）２を吸着させる。
充分攪拌しＣｕ（ＯＨ）２のコロイ ド状沈澱を生成さ
せると共に、溶液のｐＨを略１１にしα−ＦｅＯＯＨ粒
子の表面にＣｕ（ＯＨ）２を吸着させる。
この溶液を０．５時間攪拌後、凝集剤を加えて水酸化銅
を吸着したα−Ｆｅ００Ｈを沈降させ、デカンテーショ
ンにより水洗をくり返しｐＨが略７になってから吸引濾
過し乾燥させた後、粉砕して水酸化銅を吸着した針状の
ゲータイト粉末を得る。
を吸着したα−Ｆｅ００Ｈを沈降させ、デカンテーショ
ンにより水洗をくり返しｐＨが略７になってから吸引濾
過し乾燥させた後、粉砕して水酸化銅を吸着した針状の
ゲータイト粉末を得る。
次いで、このゲータイト粉末Ｌｏｇを非還元性雰囲気例
えば空気中７００℃で２時間の加熱脱水処理し、銅をゲ
ータイト中に一様に拡散した鉄−銅酸化物を得た後に、
この鉄−銅酸化物粒子１．５ｇを還元炉に入れ、４００
℃で３時間、水素流量を２１／ｍｉｎに保ち、還元処理
して針状の鉄−銅固溶体磁性粉末を得る。
えば空気中７００℃で２時間の加熱脱水処理し、銅をゲ
ータイト中に一様に拡散した鉄−銅酸化物を得た後に、
この鉄−銅酸化物粒子１．５ｇを還元炉に入れ、４００
℃で３時間、水素流量を２１／ｍｉｎに保ち、還元処理
して針状の鉄−銅固溶体磁性粉末を得る。
この磁性粉末はＦｅ二９４．５原子％、Ｃｕ ： ５．
５原子％の組成を有し、長軸０，２〜０．３μ、軸比約
１０の合金粒子であり、その静磁気特性は抗磁力Ｈｃ−
８５００ｅ、飽和磁化量６ ｓ ＝ ｌ ５８．５ ｅ
ｒｒｌＬ１／ｇ１角型比Ｒ８＝４８．０％であった。
５原子％の組成を有し、長軸０，２〜０．３μ、軸比約
１０の合金粒子であり、その静磁気特性は抗磁力Ｈｃ−
８５００ｅ、飽和磁化量６ ｓ ＝ ｌ ５８．５ ｅ
ｒｒｌＬ１／ｇ１角型比Ｒ８＝４８．０％であった。
尚、上記の工程で酸化物にする熱処理を行わないで水酸
化銅を吸着させたα−Ｆｅ００Ｈを直接上記と同じ条件
で還元しても針状の鉄−銅合金粉末を得られることが確
認された。
化銅を吸着させたα−Ｆｅ００Ｈを直接上記と同じ条件
で還元しても針状の鉄−銅合金粉末を得られることが確
認された。
この場合の静磁気特性は抗磁力Ｈｃ＝９２００ｅ、飽和
磁化量σＳ＝１４ Ｑ、 ８ｅｍｕ／、 、角型比Ｒ３
＝４９．５％であった。
磁化量σＳ＝１４ Ｑ、 ８ｅｍｕ／、 、角型比Ｒ３
＝４９．５％であった。
実施例 ２
ａ−Ｆｅ００Ｈ（長軸０．３〜０．４μ、軸比１５）を
空気中３００°Ｃで２時間熱処理し針状のα−Ｆ ｅ
２０ ｓを得る。
空気中３００°Ｃで２時間熱処理し針状のα−Ｆ ｅ
２０ ｓを得る。
このｃｔ−Ｆｅ２Ｏ，、：０．４７５モル（７５，８６
ｇ）に水１．５１を加えて２時間攪拌し充分に分散した
懸濁液とする。
ｇ）に水１．５１を加えて２時間攪拌し充分に分散した
懸濁液とする。
この懸濁液に硫酸銅（ＣｕＳ０４ｍ ！５Ｉ（２０）
０．０５モル（１２，４８ｇ）を加え、更に１時間攪拌
する。
０．０５モル（１２，４８ｇ）を加え、更に１時間攪拌
する。
次いで１規定のＫＯＨ水溶液を約１２０ＴｆＬｌ加え、
Ｃｕ（ＯＨ）２のコロイド状沈澱を生成させると共に、
溶液のｐＨを略１１にし、ａ Ｆｅ２Ｏ３の表面にＣ
ｕ（ＯＨ）２を吸着させる。
Ｃｕ（ＯＨ）２のコロイド状沈澱を生成させると共に、
溶液のｐＨを略１１にし、ａ Ｆｅ２Ｏ３の表面にＣ
ｕ（ＯＨ）２を吸着させる。
以下実施例１と同様の工程を経て鉄−銅固溶体磁性粉末
を得る。
を得る。
この磁性粉末はＦｅ：９５原子％、Ｃｕ：５原子％の合
金粒子で抗磁力Ｈｃ＝９２００ｅ、飽和磁化量ａｓ＝
１６３．５ｅｍｕ／ｇ１角型比Ｒ８＝５１．５％であっ
た。
金粒子で抗磁力Ｈｃ＝９２００ｅ、飽和磁化量ａｓ＝
１６３．５ｅｍｕ／ｇ１角型比Ｒ８＝５１．５％であっ
た。
実施例 ３
実施例１の製法で７００℃、２時間の加熱脱水処理して
得られた針状の鉄−銅酸化物粒子を還元炉に入れ、３０
０℃、３時間、水素流量２１／ｍｉｎに保ち、還元処理
してＦｅ：９４．５原子％、Ｃｕ：５．５原子％の針状
合金磁性粒子を得る。
得られた針状の鉄−銅酸化物粒子を還元炉に入れ、３０
０℃、３時間、水素流量２１／ｍｉｎに保ち、還元処理
してＦｅ：９４．５原子％、Ｃｕ：５．５原子％の針状
合金磁性粒子を得る。
この磁性粒子の静磁気特性は抗磁力Ｈｃ＝６８００ｅ、
飽和磁化量σ５−１２５．３ｅｍｕ／ｇ１角型比Ｒ
８＝４５．０％を示した。
飽和磁化量σ５−１２５．３ｅｍｕ／ｇ１角型比Ｒ
８＝４５．０％を示した。
実施例 ４
次にスケールアップした場合に備え還元効率を高め、ま
た角型比Ｒ８を改善する目的で少量のコバルト（Ｃｏ
）を添加した場合を示す。
た角型比Ｒ８を改善する目的で少量のコバルト（Ｃｏ
）を添加した場合を示す。
ａ−Ｆｅ００Ｈ（長軸０．３〜Ｏ１４μ、軸比１５）０
．９４モル（８３，５２ｇ）に水１．５１を加えて攪拌
器で２時間攪拌し、α−Ｆｅ００Ｈの分散を行う。
．９４モル（８３，５２ｇ）に水１．５１を加えて攪拌
器で２時間攪拌し、α−Ｆｅ００Ｈの分散を行う。
次で硫酸銅（ＣｕＳＯ，−５Ｈ２０）０．０３モル（７
−４９ｇ）と、硫酸コバルト（Ｃｏ５０． ・７Ｈ２０
）ＯＤ３モ／Ｌ／ （８，４３ｇ ）を上記の溶液に加
え、更に１時間攪拌する。
−４９ｇ）と、硫酸コバルト（Ｃｏ５０． ・７Ｈ２０
）ＯＤ３モ／Ｌ／ （８，４３ｇ ）を上記の溶液に加
え、更に１時間攪拌する。
次でｌ規定のＫＯＨ水溶液約１４０ｍ１を上記溶液に加
え、Ｃｕ（ＯＨ）２．ｃｏ（ＯＨ）２のコロイド状沈澱
を生成すると共に溶液のｐＨを略１１にし、α−Ｆｅ０
０Ｈ粒子表面にＣｕ （ＯＨ） ２ 。
え、Ｃｕ（ＯＨ）２．ｃｏ（ＯＨ）２のコロイド状沈澱
を生成すると共に溶液のｐＨを略１１にし、α−Ｆｅ０
０Ｈ粒子表面にＣｕ （ＯＨ） ２ 。
ｃｏ（ＯＨ）２を吸着させる。
次いで実施例１と同様の工程を経て針状の鉄−銅−コバ
ルト固溶体磁性粉末を得る。
ルト固溶体磁性粉末を得る。
この磁性粉末は、Ｆｅ二９４原子％、Ｃｕ ： ３原子
％、Ｃｏ：３原子％の組成を有し、抗磁力Ｈｃ＝８８０
０ｅ、飽和磁化量ａ ｓ＝ １６５．５ｅｍｕ／、、角
型比Ｒ８＝５０．０％であった。
％、Ｃｏ：３原子％の組成を有し、抗磁力Ｈｃ＝８８０
０ｅ、飽和磁化量ａ ｓ＝ １６５．５ｅｍｕ／、、角
型比Ｒ８＝５０．０％であった。
因みにＣｏを吸着させない場合の合金粒子Ｆｅ ： ９
７原子％、Ｃｕ：３原子％においては、抗磁力Ｈｃ−８
３００ｅ、飽和磁化量σ５＝１６０．０ｅｍｈ１角型比
Ｒ８＝４７．０％であった。
７原子％、Ｃｕ：３原子％においては、抗磁力Ｈｃ−８
３００ｅ、飽和磁化量σ５＝１６０．０ｅｍｈ１角型比
Ｒ８＝４７．０％であった。
実施例 ５
コバルト（ｃｏ）に代えてニッケル（Ｎｉ ）を添加し
た場合を示す。
た場合を示す。
実施例４と同様にα−ＦｅＯＯＨの分散を行う。
次で硫酸銅（ＣｕＳＯ，−５Ｈ２０）０．０３モル（７
，４９ｇ）と塩化ニッケル（ＮｉＣ１２・６Ｈ２０）０
．０３モル（７，１３ｇ）を上記の分散溶液に加え１時
間攪拌する。
，４９ｇ）と塩化ニッケル（ＮｉＣ１２・６Ｈ２０）０
．０３モル（７，１３ｇ）を上記の分散溶液に加え１時
間攪拌する。
次で１規定のＫＯＨ水溶液約１４Ｍを上記の溶液に加え
Ｃｕ（ＯＨ） ２．Ｎ１（ＯＨ） ２のコロイド状沈澱
を生成させると共に溶液のｐＨを略１１にし、ＦｅｏＯ
Ｈ粒子表面にＣｕ （ＯＨ） ２ ・Ｎ ｔ （ＯＨ）
２を吸着させる。
Ｃｕ（ＯＨ） ２．Ｎ１（ＯＨ） ２のコロイド状沈澱
を生成させると共に溶液のｐＨを略１１にし、ＦｅｏＯ
Ｈ粒子表面にＣｕ （ＯＨ） ２ ・Ｎ ｔ （ＯＨ）
２を吸着させる。
次で実施例１と同様の工程を経て針状の鉄−銅一ニッケ
ル固溶体磁性粉末を得る。
ル固溶体磁性粉末を得る。
この磁性粉末は、Ｆｅ ： ９４原子％、Ｃｕ ： ３
原子％、Ｎｉ：３原子％の組成を有し、抗磁力Ｈｃ＝８
３００ｅ１飽和磁化量、 ｓ＝ １６０．４ （ｅｍｕ
、６ ）角型比Ｒ８＝４９．５％であった。
原子％、Ｎｉ：３原子％の組成を有し、抗磁力Ｈｃ＝８
３００ｅ１飽和磁化量、 ｓ＝ １６０．４ （ｅｍｕ
、６ ）角型比Ｒ８＝４９．５％であった。
実施例 ６
実施例４と同様にα−ＦｅＯＯＨの分散を行う。
次で硫酸銅（ＣｕＳＯ，・５Ｈ２０）０．０５モル（１
２，４８ｇ）と塩化ニッケル（Ｎ ｔ Ｃｌ ２・６Ｈ
２０）０．０５モル（１１，８９ｇ）を上記の分散溶液
に加え、１時間の攪拌の後、１規定のＫＯＨ水溶液約２
２０１１Ｌｌを上記の溶液に加えＣｕ （ＯＨ） ２
。
２，４８ｇ）と塩化ニッケル（Ｎ ｔ Ｃｌ ２・６Ｈ
２０）０．０５モル（１１，８９ｇ）を上記の分散溶液
に加え、１時間の攪拌の後、１規定のＫＯＨ水溶液約２
２０１１Ｌｌを上記の溶液に加えＣｕ （ＯＨ） ２
。
Ｎ１（ＯＨ）２のコロイド状沈澱を生成させると共に溶
液のｐＨを略１１にし、ＦｅｏＯＨ粒子表面にＣｕ （
ＯＨ） ２ 、Ｎ ｔ （ＯＨ） ２を吸着させる。
液のｐＨを略１１にし、ＦｅｏＯＨ粒子表面にＣｕ （
ＯＨ） ２ 、Ｎ ｔ （ＯＨ） ２を吸着させる。
次で実施例１と同様の工程を経て針状の鉄−銅−ニッケ
ル固溶体粉末を得る。
ル固溶体粉末を得る。
この磁性粉末は、Ｆｅ：９０原子％、Ｃｕ二５原子％、
Ｎｉ ： ５原子％の組成を有し、抗磁力Ｈｃ ＝ ９
１００ｅ１飽和磁化量σ８＝１５７．５ （ｅｍｕ／、
）、角型比Ｒ８＝５１％テアッた。
Ｎｉ ： ５原子％の組成を有し、抗磁力Ｈｃ ＝ ９
１００ｅ１飽和磁化量σ８＝１５７．５ （ｅｍｕ／、
）、角型比Ｒ８＝５１％テアッた。
なお実施例５及び６のＮｉ添加の場合も実施例４におけ
るＣｏ添加と同様に還元効率、角型比Ｒ８の改善に有効
であった。
るＣｏ添加と同様に還元効率、角型比Ｒ８の改善に有効
であった。
又、上記実施例４或は実施例５，６においてさらにＮｉ
或はＣｏを添加して夫々鉄−銅−ニッケルーコバルト固
溶体磁性粉末とした場合も同様であった。
或はＣｏを添加して夫々鉄−銅−ニッケルーコバルト固
溶体磁性粉末とした場合も同様であった。
さらに、上記各実施例に於てα−Ｆｅ２０３゜γ−Ｆｅ
２Ｏ３又はＦｅ３Ｏ４を出発物質とした場合も同様に出
来るものである。
２Ｏ３又はＦｅ３Ｏ４を出発物質とした場合も同様に出
来るものである。
さらに又、上記の各実施例において、鉄−鋼合金粒子は
空気中にとり出したとき燃焼しないようにメタノール
エタノール トルエン アセトンのような有機溶剤中に
浸漬し、次いでこれをとり出し耐着した液体を蒸発させ
ることにより表面に薄い安定な酸化被膜を形成させ、磁
気的に安定化する処理が為される。
空気中にとり出したとき燃焼しないようにメタノール
エタノール トルエン アセトンのような有機溶剤中に
浸漬し、次いでこれをとり出し耐着した液体を蒸発させ
ることにより表面に薄い安定な酸化被膜を形成させ、磁
気的に安定化する処理が為される。
出発物質の針状比は抗磁力Ｈｃの関係から５以上、好ま
しくは７以上であることが必要である。
しくは７以上であることが必要である。
本発明の鉄−銅固溶体磁性粉末においては銅の含有率（
原子％）が特徴的な事項の一つである。
原子％）が特徴的な事項の一つである。
第１図は、本発明製法による鉄−銅固溶体磁性粉末の銅
含有率（原子％）に対する磁気特性の変化を示したもの
である。
含有率（原子％）に対する磁気特性の変化を示したもの
である。
図において、曲線ａ、ｂ及びＣは夫々本発明製法で還元
温度を４００’Ｃとした場合の抗磁力ＨＯ・角型比Ｒｓ
及び飽和磁化量６８１曲線ａ′及びａ“は従来製法（特
公昭４１−１３１２２号公報）で還元温度を３００’Ｃ
及び４００℃とした場合の抗磁力Ｈｃを示す。
温度を４００’Ｃとした場合の抗磁力ＨＯ・角型比Ｒｓ
及び飽和磁化量６８１曲線ａ′及びａ“は従来製法（特
公昭４１−１３１２２号公報）で還元温度を３００’Ｃ
及び４００℃とした場合の抗磁力Ｈｃを示す。
この特性図より明らかなように、銅の含有率が増加する
に従い抗磁力Ｈｃ及び角型比Ｒｓは共に大きくなり、銅
の含有率が１０原子％附近で各々極太値を示し、その後
次第に低下してくるのが認められる。
に従い抗磁力Ｈｃ及び角型比Ｒｓは共に大きくなり、銅
の含有率が１０原子％附近で各々極太値を示し、その後
次第に低下してくるのが認められる。
これは銅の被着量に伴い粒子の形状が悪化してくる為と
考えられる。
考えられる。
特に銅の含有率が３０原子％以上では水酸化銅が完全に
拡散されずに粒子表面上に銅粒子として析出し易くなる
ことが判明した。
拡散されずに粒子表面上に銅粒子として析出し易くなる
ことが判明した。
この場合、銅粒子はＣｕＯとして存在すると考えられ、
還元時粒子相互間でシンタリングし易くなる。
還元時粒子相互間でシンタリングし易くなる。
またテープ化した場合、表面に残っているとその分だけ
バッキング（磁性粉末の充填）の向上にも影響を及ぼし
好ましくない。
バッキング（磁性粉末の充填）の向上にも影響を及ぼし
好ましくない。
次に、飽和磁化量σＳ（曲線Ｃ）をみると、銅含有率の
増加に伴い除々に低下しているが、特に３０原子％附近
以上では飽和磁化量σＳが１０１００ｅ／／ｇ を割る
ことが判明した。
増加に伴い除々に低下しているが、特に３０原子％附近
以上では飽和磁化量σＳが１０１００ｅ／／ｇ を割る
ことが判明した。
このように飽和磁化量σＳがｌ ＱＱ ｅｍｕ／ｇを割
る磁性粉末を用いてテープ化した場合には、第２図の飽
和磁化量σＳと残留磁束密度Ｂｒとの関係を示す特性図
より明らかなように、その残留磁束密度Ｂｒが２０００
ガウスをきってしまい高密度テープとしての効果がなく
なってしまう。
る磁性粉末を用いてテープ化した場合には、第２図の飽
和磁化量σＳと残留磁束密度Ｂｒとの関係を示す特性図
より明らかなように、その残留磁束密度Ｂｒが２０００
ガウスをきってしまい高密度テープとしての効果がなく
なってしまう。
なお、銅の含有率を１原子％より少ないときは磁気特性
の向上が期待できなくなる。
の向上が期待できなくなる。
以上の理由により銅含有率は１〜３０原子％の範囲であ
ることが好ましい。
ることが好ましい。
しかし、銅含有率が１０原子％以上になると粒子の表面
が平滑さを欠き針状性が悪化してくる。
が平滑さを欠き針状性が悪化してくる。
このためテープとした場合の磁気特性中、特に角型比Ｒ
ｓが７０％を割る様になってくる。
ｓが７０％を割る様になってくる。
これは、特に高抗磁力テープの場合に記録電流、消去電
流をいたずらに増大させる結果を生み好ましくない。
流をいたずらに増大させる結果を生み好ましくない。
角型比Ｒｓが７０％以上の配向性を得るために特に望ま
しい銅の含有率は１〜１０原子％の範囲である。
しい銅の含有率は１〜１０原子％の範囲である。
又、本発明の製法において、脱水熱処理温度は、特に６
００〜７５０℃の範囲に選定することが好ましい。
００〜７５０℃の範囲に選定することが好ましい。
その理由は６００℃より低い熱処理温度ではゲータイト
の表面に水酸化物の形で吸着させた銅がその内部まで均
一に拡散することができず、酸化銅のまま粒子表面に残
ってしまい均一な鉄鋼、または鉄−銅一コバルト、また
は鉄−銅−ニッケル、または鉄−銅一コバルトーニッケ
ルを主成分とする酸化物が得られない。
の表面に水酸化物の形で吸着させた銅がその内部まで均
一に拡散することができず、酸化銅のまま粒子表面に残
ってしまい均一な鉄鋼、または鉄−銅一コバルト、また
は鉄−銅−ニッケル、または鉄−銅一コバルトーニッケ
ルを主成分とする酸化物が得られない。
従って、この酸化物に還元処理を施しても均一な還元が
出来ず、最終的に得られる粒子の針状性は低下してしま
い磁気特性中、特に充分な磁気量が得られない。
出来ず、最終的に得られる粒子の針状性は低下してしま
い磁気特性中、特に充分な磁気量が得られない。
また脱水熱処理温度が７５０’Ｃを越えると鉄−銅の酸
化物を得るのに好ましいが、粒子の族長が進みすぎて針
状性が悪化し丸みを帯びた粒状に近づく。
化物を得るのに好ましいが、粒子の族長が進みすぎて針
状性が悪化し丸みを帯びた粒状に近づく。
この場合、最終的な磁性粉末の抗磁力Ｈｃは低下する。
尚、本発明によって得た鉄−銅（又は鉄−銅一コバルト
、鉄−銅−ニッケル、鉄−銅−コバルト−ニッケル）固
溶体粉末を使用して磁場中でオリエンテーションした場
合、角型比Ｒｓは７５〜８０％のものが得られたにもか
かわらず脱水熱処理温度が６’ＯＯ’Ｃより低い温度あ
るいは７５０℃より高い温度で処理したものの場合の角
型比は共に７０％以下であった。
、鉄−銅−ニッケル、鉄−銅−コバルト−ニッケル）固
溶体粉末を使用して磁場中でオリエンテーションした場
合、角型比Ｒｓは７５〜８０％のものが得られたにもか
かわらず脱水熱処理温度が６’ＯＯ’Ｃより低い温度あ
るいは７５０℃より高い温度で処理したものの場合の角
型比は共に７０％以下であった。
上述のように、本発明は鉄−銅を主成分とする針状磁性
粉末の製法において、出発物質としての針状の酸化鉄若
しくは含水酸化鉄と水酸化銅等の金属水酸化物とのζ電
位がアルカリ溶液中では逆符号になり、これが吸引力と
なることを利用して出発物質粒子表面に金属水酸化物を
吸着させ、次いで熱処理を行い出発物質の針状性を保っ
たまま金属イオンを拡散し、その後この酸化物を還元す
ることにより針状の合金粒子となすものであり、銅含有
量を比較的少量の範囲で選択することにより、従来方法
では得られなかった高密度記録に適した磁気特性を提供
することが可能である。
粉末の製法において、出発物質としての針状の酸化鉄若
しくは含水酸化鉄と水酸化銅等の金属水酸化物とのζ電
位がアルカリ溶液中では逆符号になり、これが吸引力と
なることを利用して出発物質粒子表面に金属水酸化物を
吸着させ、次いで熱処理を行い出発物質の針状性を保っ
たまま金属イオンを拡散し、その後この酸化物を還元す
ることにより針状の合金粒子となすものであり、銅含有
量を比較的少量の範囲で選択することにより、従来方法
では得られなかった高密度記録に適した磁気特性を提供
することが可能である。
従って本発明で得られる磁性粉末は高級オーディオテー
プ、ビデオ用のマスターテープをはじめ計測テープ、シ
ート、ディスク等高密度用材料として効果があり、安価
に提供でき、またフェライトヘッドの性能を充分発揮さ
せる用途にも好適である。
プ、ビデオ用のマスターテープをはじめ計測テープ、シ
ート、ディスク等高密度用材料として効果があり、安価
に提供でき、またフェライトヘッドの性能を充分発揮さ
せる用途にも好適である。
すなわち、磁性テープとした場合、Ｃｕの添加により粒
子間の凝集を防ぎ、且つ出来た磁性粉の表面性がよいこ
とから分散性がよく磁性粉の充填性を向上すると共に、
粒子間の相互作用でＨｃを下げフェライトヘッドでの使
用を可能にする等すぐれた磁気テープが得られる。
子間の凝集を防ぎ、且つ出来た磁性粉の表面性がよいこ
とから分散性がよく磁性粉の充填性を向上すると共に、
粒子間の相互作用でＨｃを下げフェライトヘッドでの使
用を可能にする等すぐれた磁気テープが得られる。
第１図は本発明製法にて得られた鉄−銅固溶体磁性粉末
の銅含有率（原子％）に対する磁気特性の変化を示す特
性図、第２図は飽和磁化量σＳと残留磁束密度Ｂｒとの
関係を示す特性図である。
の銅含有率（原子％）に対する磁気特性の変化を示す特
性図、第２図は飽和磁化量σＳと残留磁束密度Ｂｒとの
関係を示す特性図である。
Claims (1)
- １ 針状の含水酸化鉄若しくは針状の酸化鉄粒子上に水
酸化銅、または水酸化銅と水酸化コバルトあるいは及び
水酸化ニッケルを吸着せしめ、これを熱処理して針状の
酸化物粒子となし、次いで還元することにより少くとも
銅の含有率を１〜３０原子％になしたことを特徴とする
鉄−銅を主成分とする合金磁性粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51014548A JPS5835241B2 (ja) | 1976-02-13 | 1976-02-13 | 鉄−銅を主成分とする合金磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51014548A JPS5835241B2 (ja) | 1976-02-13 | 1976-02-13 | 鉄−銅を主成分とする合金磁性粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5297357A JPS5297357A (en) | 1977-08-16 |
| JPS5835241B2 true JPS5835241B2 (ja) | 1983-08-01 |
Family
ID=11864194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51014548A Expired JPS5835241B2 (ja) | 1976-02-13 | 1976-02-13 | 鉄−銅を主成分とする合金磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5835241B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54122664A (en) * | 1978-03-16 | 1979-09-22 | Kanto Denka Kogyo Kk | Production of magnetic powder for magnetic recording based on iron |
| JPS5562105A (en) * | 1978-10-30 | 1980-05-10 | Hitachi Maxell Ltd | Production of magnetic alloy powder |
| JPS5571002A (en) * | 1978-11-24 | 1980-05-28 | Hitachi Ltd | Manufacture of magnetic powder for magnetic recording medium |
| JPS5573803A (en) * | 1978-11-25 | 1980-06-03 | Hitachi Maxell Ltd | Production of magnetic alloy powder |
| JPS5673408A (en) * | 1979-11-21 | 1981-06-18 | Kanto Denka Kogyo Kk | Magnetic powder for magnetic recording and magnetic tape employing that magnetic powder |
| JPS5698401A (en) * | 1980-01-10 | 1981-08-07 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Ferromagnetic metal powder with improved oxidation stability and preparation thereof |
| CN105345014A (zh) * | 2015-11-15 | 2016-02-24 | 丹阳市德源精密工具有限公司 | 一种新型预合金粉的制备方法 |
| CN111496263A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-08-07 | 江苏萌达新材料科技有限公司 | 一种降低铁钴铜合金粉松比的方法 |
-
1976
- 1976-02-13 JP JP51014548A patent/JPS5835241B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5297357A (en) | 1977-08-16 |
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