JPS62204B2 - - Google Patents

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JPS62204B2
JPS62204B2 JP58028987A JP2898783A JPS62204B2 JP S62204 B2 JPS62204 B2 JP S62204B2 JP 58028987 A JP58028987 A JP 58028987A JP 2898783 A JP2898783 A JP 2898783A JP S62204 B2 JPS62204 B2 JP S62204B2
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Kazumasa Yatsu
Takahito Adachi
Takayoshi Yoshizaki
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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    • B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
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    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B22F9/26—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions using gaseous reductors
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気記録用の針状強磁性金属微粒子
を製造する方法に関する。 近年、高性能オーデイオカセツトテープやコン
パクトビデオテープなどには高保磁力、高自発磁
化を持つ磁性粉が要求されており、それに応ずる
ものとして鉄の酸化物又はオキシ水酸化鉄を主体
とする粉末（以下「出発原料」と呼ぶことがあ
る。）をH2気流中等で加熱還元して得られる強磁
性金属微粒子が着目されている。この鉄系微粒子
の磁気特性や耐酸化安定性のコントロールのため
に、出発原料にNi、Co、Al、Siなどの異種元素
（主として金属元素）群の中から１又は２以上の
元素を被着し、加熱還元して強磁性金属微粒子を
調製する方法がある。この方法は、具体的には前
記出発原料の水懸濁液に前記異種元素の塩の水溶
液を加えPHを変えて、該出発原料の表面に該異種
元素の水酸化物等として沈澱被着させ、脱水し、
加熱還元する方法である。この方法において、従
来、前記異種元素の塩としては、塩化物、硫酸塩
等の無機塩が用いられてきた。しかしこれら無機
塩中に存在する塩素イオン、硫酸イオンなどは、
出発原料の表面に残存すると、加熱還元行程にお
いて悪影響を及ぼし耐酸化安定性に悪影響を及ぼ
す。そこで従来は、これらを除くため、被着後に
粒子を水洗して来たが、完全に除くことは不可能
で相当量が表面に残るのが常であつた。そのた
め、得られる強磁性微粒子の諸特性には限度があ
つた。前記加熱還元行程において及ぼす悪影響と
は、具体的に言えば前記粒子の焼結及び粒子のち
ぎれであり、これらを合わせて粒子のくずれとい
う。これは粒子の均一性（形状の面における）を
悪化させ、パウダー特性の保磁力（Hc）及び角
形比（Rs）並びにテープ特性のHc及びRsを悪化
させるものである。 本発明は、上記従来技術の欠点に鑑み被着する
金属の塩として有機酸塩を用いることを要旨とす
る。 即ち、本発明は針状の酸化鉄又はオキシ水酸化
鉄の水懸濁液に異種金属の塩の溶液を加え、更に
塩基性物質を加えて塩基性にすることにより、前
記酸化鉄又はオキシ水酸化鉄に金属水酸化物を沈
澱付着させ、その後加熱還元し針状強磁性金属微
粒子を製造する方法において、前記金属塩として
有機酸塩を用いるものである。 本発明における出発原料としての酸化鉄又はオ
キシ水酸化鉄としては、α―オキシ水酸化鉄の
他、他の鉄の酸化物（例えばα―Fe2O3）もしく
はオキシ水酸化物（γ―FeOOH）を主体とした
ものでも、針状性を有するものなら用いることが
できる。 本発明に使用しうる金属の有機酸塩としてはぎ
酸、酢酸、乳酸、ステアリン酸、オレイン酸、ナ
フテン酸、安息香酸などの塩がある。好ましくは
炭素原子数１〜20の、更に好ましくは１〜４の有
機カルボン酸の塩、特に好ましくは酢酸塩を用い
る。 この塩の金属としては特に限定されず、アルカ
リ金属及びMg以外のアルカリ土類金属を除く広
い範囲の金属の１種又は２種以上を用いることが
できる。用いうる金属を例示すれば、Mg、Al、
Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pd、Ag、Cd、Pb
を挙げることができる。又、鉄塩と他の金属の塩
とを組合わせて共沈させることができる。 前記有機酸塩の溶媒としては水の他、炭素数１
〜４のアルコール、エステル、ケトン、エーテル
もしくはカルボン酸もしくはこれらの混合物又は
これらと水の混合物を用いることができる。 本発明に使用する塩基としては、水酸化カリウ
ム、水酸化ナトリウム、アンモニア水アンモニア
ガスなどがある。それらの内でも表面に残存する
その陽イオンの影響を排除するためアンモニア水
又はアンモニアガスを用いるのが好ましい。これ
は、アンモニウムイオンが加熱還元時に分解脱離
する性質があるからである。 前記塩基を加えることによつて、前記α―オキ
シ水酸化鉄等の水懸濁液のPHを8.5〜12.0好まし
くは9.0〜11.0の範囲に調整するのがよい。そし
て所望により更に温度を60℃以上、好ましくは80
℃以上に昇温するのがよい。系の温度を上昇する
ことによつて、室温付近で析出した金属の水酸化
物がゲル状のものであるため、それは結晶性をも
たせ、被着状態をより強固にすることができる。 出発原料に対する被着元素の割合は0.5〜15重
量％好ましくは１〜10重量％が適当である。被着
量が少ないと、諸特性のコントロールがしにくく
なり、また、被着量が多いと飽和磁化の低下及び
均一被着の困難性などの問題が生じて来るからで
ある。 前記加熱還元は、通常、H2ガスを用い、300〜
600℃で行なう。 本発明によれば、有機酸塩を用いるから、加熱
還元工程の際、有機酸根が分解・脱離し、調整し
た強磁性金属微粒子の表面に有害な陰イオンが残
存せず、このため加熱還元工程での粒子のくずれ
が少なく、粒子の均一性がよくテープ化時の角型
比が向上し、また耐酸化安定性も向上した強磁性
金属微粒子を調整することが可能である。また被
着の際に酢酸塩を用いると、酢酸イオンにより、
スラリーの分散性がよくなり被着物における、よ
り均一な被着の実現が可能になるため更に磁気特
性のそろつた強磁性金属微粒子を得ることができ
る。 以下に、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １ α―オキシ水酸化鉄（含水率80％）を300ｇ、
容器にとり、それに水1.5を加え２時間撹拌す
る。次いでこのスラリーに酢酸を２ml滴下してPH
を3.0とする。そして、更に撹拌した後、金属塩
として、酢酸ニツケル（Ni（OCOCH3）2・
4H2O）5.36ｇを水100mlに溶かした水溶液を滴下
した。更なる撹拌の後、アンモニア水を滴下して
PHを9.5に調整し、30分撹拌した後昇温を開始し
た。90℃以上に昇温した後、その状態を１時間保
ち、加熱終了後室温まで冷却した。以上の処理を
行すた後、粒子に耐熱性及び耐焼結性を付与する
ため、ケイ酸水溶液（Si1.0％）を140ｇ滴下し
て、別・乾燥した。上述の操作により調整した
試料を、H2気流中で500℃で還元して強磁性金属
微粒子を得た。その磁性粉の磁気特性を表１に、
またテープ化時の磁気特性及び耐酸化性を表２に
示した。 実施例 ２ 金属塩溶液として、実施例１で使用したものに
代えて、酢酸ニツケル13.39ｇを水250mlに溶かし
たものを使用した他は、実施例１と同様の操作を
行ない磁性粉を得た。これの諸特性を表１、２に
示す。 実施例 ３ 金属塩溶液として、実施例１で使用したものに
代えて、酢酸ニツケル26.78ｇを水500mlに溶かし
たものを使用した他は、実施例１と同様の操作を
行ない磁性粉を得た。これの諸特性を表１、２に
示す。 実施例 ４ 金属塩溶液として、実施例１で使用したものに
代えて、酢酸ニツケル40.17ｇを水750mlに溶かし
たものを添加した他は、実施例１と同様の操作を
行ない磁性粉を得た。これの諸特性を表１、２に
示す。 実施例 ５ 金属塩溶液として、実施例１で使用したものに
代えて、酢酸コバルト（Co（OCOCH3）2・
4H2O）5.34ｇを水100mlに溶かしたものを使用し
た他は、実施例１と同様の操作を行ない磁性粉を
得た。これの諸特性を表１、２に示す。 実施例 ６ 金属塩溶液として、実施例１で使用したものに
代えて、酢酸銅（Cu（OCOCH3）2・H2O）3.97ｇ
を水100mlに溶かしたものを使用した他は実施例
１と同様の操作を行ない磁性粉を得た。これの諸
特性を表１、２に示す。 実施例 ７ 金属塩溶液として、実施例１で使用したものに
代えて、酢酸亜鉛（Zn（OCOCH3）2・2H2O）
4.25ｇを水100mlに溶かしたものを使用した他は
実施例１と同様の操作を行ない磁性粉を得た。こ
れの諸特性を表１、２に示す。 実施例 ８ 金属塩として、実施例１で使用したものに代え
て、ギ酸ニツケル（Ni（OCHO）2・2H2O）3.98
ｇを水100mlに溶かしたものを使用した他は実施
例１と同様の操作を行ない磁性粉を得た。 比較例 １ 金属塩として、実施例１で使用したものに代え
て、硫酸ニツケル（NiSO4・6H2O）5.66ｇを水
100mlに溶かしたものを使用した他は、実施例１
と同様の操作を行ない磁性粉を得た。それの諸特
性を表１、２に示す。 比較例 ２ 金属塩として、実施例１で使用したものに代え
て、塩化ニツケル（NiCl2・6H2O）5.12ｇを水
100mlに溶かしたものを使用した他は、実施例１
と同様の操作を行ない磁性粉を得た。それの諸特
性を表１、２に示す。 比較例 ３ 金属塩として、実施例１で使用したものに代え
て、硫酸コバルト（CoSo4・7H2O）6.03ｇを水
100mlに溶かしたものを使用した他は、実施例１
と同様の操作を行ない試料を得た。それの諸特性
を表１、２に示す。
【表】
【表】
【表】 上記表１、２において実施例１と比較例１〜３
のデータを比較すれば明らかなように、本発明の
磁性粉は、Hc、σｓが向上し、Rs、SFD及び耐
酸化性が改善されている。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 針状の酸化鉄又はオキシ水酸化鉄の水懸濁液
    に金属塩溶液を加え、更に塩基を加えて塩基性に
    することにより、前記酸化鉄又はオキシ水酸化鉄
    に金属化合物を付着させ、その後還元し、針状強
    磁性金属微粒子を製造する方法において、前記金
    属塩として有機酸塩を用いることを特徴とする前
    記方法。 ２ 前記有機酸の金属塩が炭素原子数１〜20の有
    機カルボン酸の塩であることを特徴とする第１項
    記載の方法。 ３ 前記炭素原子数１〜20の有機カルボン酸が炭
    素原子数１〜４の有機カルボン酸であることを特
    徴とする第２項記載の方法。 ４ 前記炭素原子数１〜４の有機カルボン酸が酢
    酸であることを特徴とする第３項記載の方法。
JP58028987A 1983-02-23 1983-02-23 強磁性金属微粒子の製造方法 Granted JPS59157204A (ja)

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