JPH032321B2 - - Google Patents
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- JPH032321B2 JPH032321B2 JP57218072A JP21807282A JPH032321B2 JP H032321 B2 JPH032321 B2 JP H032321B2 JP 57218072 A JP57218072 A JP 57218072A JP 21807282 A JP21807282 A JP 21807282A JP H032321 B2 JPH032321 B2 JP H032321B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高密度記録に適した保磁力及び飽和磁
束密度の高い磁気記録用磁性粉末、特にマスター
テープ用の磁性粉末の製造法に関するものであ
る。
束密度の高い磁気記録用磁性粉末、特にマスター
テープ用の磁性粉末の製造法に関するものであ
る。
接触転写方式による磁気記録の複製方法におい
ては、マスターテープには磁気転写される磁気テ
ープよりも格段に大きな保磁力が要求され、マス
ターテープに使用される磁性粉は1600Oe以上の
保磁力が必要とされている。更にノイズが低く、
Ｓ／Ｎ比が高いなどの優れた磁気特性も要求され
る。従つてマスターテープに使用する磁性粉末に
は高い保磁力に加え、高い飽和磁束密度、そして
高分散性も要求される。
ては、マスターテープには磁気転写される磁気テ
ープよりも格段に大きな保磁力が要求され、マス
ターテープに使用される磁性粉は1600Oe以上の
保磁力が必要とされている。更にノイズが低く、
Ｓ／Ｎ比が高いなどの優れた磁気特性も要求され
る。従つてマスターテープに使用する磁性粉末に
は高い保磁力に加え、高い飽和磁束密度、そして
高分散性も要求される。
本発明の目的は、上記条件を満たす保磁力が十
分に大きく、飽和磁束密度の高い分散性に優れた
マスターテープ用の磁性粉末の製造方法を提供す
ることである。
分に大きく、飽和磁束密度の高い分散性に優れた
マスターテープ用の磁性粉末の製造方法を提供す
ることである。
保磁力が1600Oe以上であるマスターテープ用
の磁性粉末の製造方法としては従来から次の様な
方法が検討されてきた。
の磁性粉末の製造方法としては従来から次の様な
方法が検討されてきた。
(1) 強磁性金属、合金を不活性ガス中で蒸発させ
る方法。
る方法。
(2) 強磁性を有する金属の塩を、その溶液中で水
素化ホウ素ナトリウムで湿式還元する方法。
素化ホウ素ナトリウムで湿式還元する方法。
しかし、これらの方法はいずれも工業的あるい
は実用的な面から考えると決定的方法とは言い難
い。即ち(1)の蒸発法は複雑な装置及び作業を必要
とするため大期模な実施には不向きである欠点を
有しており、また(2)の湿式還元法では得られた磁
性粉の表面活性度が高いため自然性が強く、また
空気中の酸素や湿気に弱く磁気特性の低下をまね
きやすい欠点を有している上に、個々の粒子が糸
状をしており、バインダーとの混合分散処理の過
程において、その粒子形状が破壊され、磁場配向
性が悪くなり、磁気記録体の磁気特性、特に角形
比が悪くなる欠点を有している。
は実用的な面から考えると決定的方法とは言い難
い。即ち(1)の蒸発法は複雑な装置及び作業を必要
とするため大期模な実施には不向きである欠点を
有しており、また(2)の湿式還元法では得られた磁
性粉の表面活性度が高いため自然性が強く、また
空気中の酸素や湿気に弱く磁気特性の低下をまね
きやすい欠点を有している上に、個々の粒子が糸
状をしており、バインダーとの混合分散処理の過
程において、その粒子形状が破壊され、磁場配向
性が悪くなり、磁気記録体の磁気特性、特に角形
比が悪くなる欠点を有している。
これらの方法に比べオキシ水酸化鉄等を出発原
料とする乾式の還元方法は大量生産に適しており
経済的に有利であるが、この方法で保磁力が
1600Oe以上の磁性粉は今迄に製造されていない。
料とする乾式の還元方法は大量生産に適しており
経済的に有利であるが、この方法で保磁力が
1600Oe以上の磁性粉は今迄に製造されていない。
この理由は還元が通常水素気流中高温で行われ
るため、体積の減少、多孔質化、形状の変化、焼
結が生じてしまいマスターテープ用に適した磁性
粉が得られなかつたことにある。
るため、体積の減少、多孔質化、形状の変化、焼
結が生じてしまいマスターテープ用に適した磁性
粉が得られなかつたことにある。
本発明者らは上記還元方法の欠点を解決し、マ
スターテープ用として適した磁性粉を得るべく鋭
意研究の結果本発明に到達した。即ち、本発明は
平均長軸長が0.2〜2μｍであり、且つ平均短軸長
が0.01〜0.1μｍであるオキシ水酸化鉄、酸化鉄、
又はこれらにCo又はZnをドープしたものに、
Co、Ni、Mn及びZnの化合物から選ばれた１つ
もしくは２つ以上の化合物を付着、又は吸着、あ
るいは沈澱させる処理をした後、該処理物を乾燥
し、次いで還元性ガス雰囲気中で200〜600℃の温
度で還元することから成る、保磁力が1600Oe以
上であり且つ鉄を70〜98重量％含む磁気記録用磁
性粉末の製造法を提供するものである。
スターテープ用として適した磁性粉を得るべく鋭
意研究の結果本発明に到達した。即ち、本発明は
平均長軸長が0.2〜2μｍであり、且つ平均短軸長
が0.01〜0.1μｍであるオキシ水酸化鉄、酸化鉄、
又はこれらにCo又はZnをドープしたものに、
Co、Ni、Mn及びZnの化合物から選ばれた１つ
もしくは２つ以上の化合物を付着、又は吸着、あ
るいは沈澱させる処理をした後、該処理物を乾燥
し、次いで還元性ガス雰囲気中で200〜600℃の温
度で還元することから成る、保磁力が1600Oe以
上であり且つ鉄を70〜98重量％含む磁気記録用磁
性粉末の製造法を提供するものである。
本発明の出発物質には平均長軸長が0.2〜2μｍ
であり且つ平均短軸長が0.01〜0.1μｍ、より好ま
しくは平均長軸長が0.5〜1.5μｍであり、且つ平
均短軸長が0.03〜0.08μｍのα−FeOOH、β−
FeOOH、γ−FeOOH等のオキシ水酸化鉄、α
−Fe2O3、γ−Fe2O3、Fe3O4、γ−Fe2O3−
Fe3O4（Berthoride化合物）等の酸化鉄及びこれ
らにCo又はZnがドープされたものを用いる。
であり且つ平均短軸長が0.01〜0.1μｍ、より好ま
しくは平均長軸長が0.5〜1.5μｍであり、且つ平
均短軸長が0.03〜0.08μｍのα−FeOOH、β−
FeOOH、γ−FeOOH等のオキシ水酸化鉄、α
−Fe2O3、γ−Fe2O3、Fe3O4、γ−Fe2O3−
Fe3O4（Berthoride化合物）等の酸化鉄及びこれ
らにCo又はZnがドープされたものを用いる。
また、本発明で用いるCo、Ni、Mn及びZnの
化合物は水可溶性のものもしくはコロイド状のも
のであればいずれでも使用できる。好適に使用さ
れる化合物としてはCoCl2、NiCl2、MnCl2及び
ZnCl2の様な塩化物、CoSO4、NiSO4、MnSO4及
びZnSO4の様な硫酸塩及び硝酸塩などの塩類、
Co（OH）xCl2-x、Ni（OH）xCl2-x、Mnx（OH）x
Cl2-x及びZn（OH）xCl2-x（ｘは１又は２）の様な
水酸化物もしくは部分水酸化物、コロイド化合物
等が例示される。
化合物は水可溶性のものもしくはコロイド状のも
のであればいずれでも使用できる。好適に使用さ
れる化合物としてはCoCl2、NiCl2、MnCl2及び
ZnCl2の様な塩化物、CoSO4、NiSO4、MnSO4及
びZnSO4の様な硫酸塩及び硝酸塩などの塩類、
Co（OH）xCl2-x、Ni（OH）xCl2-x、Mnx（OH）x
Cl2-x及びZn（OH）xCl2-x（ｘは１又は２）の様な
水酸化物もしくは部分水酸化物、コロイド化合物
等が例示される。
本発明において得られた磁性粉については鉄の
含有量が原子吸光分析によつて分析したとき70〜
98重量％である必要がある。磁性粉の保磁力はそ
の合金組成、結晶磁気異方性或いは形状異方性等
によつて変つて来るのであるが、本発明の鉄を主
成分とする磁性粉においては上記範囲外の鉄含量
ではその保磁力が1600Oe未満になつてしまう。
含有量が原子吸光分析によつて分析したとき70〜
98重量％である必要がある。磁性粉の保磁力はそ
の合金組成、結晶磁気異方性或いは形状異方性等
によつて変つて来るのであるが、本発明の鉄を主
成分とする磁性粉においては上記範囲外の鉄含量
ではその保磁力が1600Oe未満になつてしまう。
次に本発明の磁性粉末を得る方法の好ましい実
施態様を説明する。
施態様を説明する。
先ず、Co、Ni、MnあるいはZnの化合物をオ
キシ水酸化鉄あるいは酸化鉄に処理するに際して
は、Co、Ni、MnあるいはZnの化合物として水
可溶性塩を用いるときは、その溶液に前記オキシ
水酸化鉄あるいは酸化鉄を分散させ、一定時間撹
拌してその可溶性塩と十分接触させるだけでも効
果は認められるが、より効果を上げるためにはオ
キシ水酸化鉄あるいは酸化鉄を分散後上記可溶性
塩がアルカリ性ならば塩酸、硫酸、硝酸、リン酸
等の酸で、又、可溶性塩が酸性ならば苛性ソー
ダ、苛性カリあるいはアンモニアなどのアルカリ
から選ばれた１もしくは２以上のアルカリで全中
和もしくは部分中和させ、Co、Ni、Mn及びZn
の水酸化物又は酸化物の１又は２以上をオキシ水
酸化鉄あるいは酸化鉄に付着、吸着あるいは沈澱
させ、表面コーテイングさせるべく処理する。ま
た、この処理において上記オキシ水酸化鉄あるい
は酸化鉄の分散を良くするために、オレイン酸ソ
ーダ、アルギン酸ソーダ等の界面活性剤を使用す
ることも本発明の効果を一層向上せしめ得る。
キシ水酸化鉄あるいは酸化鉄に処理するに際して
は、Co、Ni、MnあるいはZnの化合物として水
可溶性塩を用いるときは、その溶液に前記オキシ
水酸化鉄あるいは酸化鉄を分散させ、一定時間撹
拌してその可溶性塩と十分接触させるだけでも効
果は認められるが、より効果を上げるためにはオ
キシ水酸化鉄あるいは酸化鉄を分散後上記可溶性
塩がアルカリ性ならば塩酸、硫酸、硝酸、リン酸
等の酸で、又、可溶性塩が酸性ならば苛性ソー
ダ、苛性カリあるいはアンモニアなどのアルカリ
から選ばれた１もしくは２以上のアルカリで全中
和もしくは部分中和させ、Co、Ni、Mn及びZn
の水酸化物又は酸化物の１又は２以上をオキシ水
酸化鉄あるいは酸化鉄に付着、吸着あるいは沈澱
させ、表面コーテイングさせるべく処理する。ま
た、この処理において上記オキシ水酸化鉄あるい
は酸化鉄の分散を良くするために、オレイン酸ソ
ーダ、アルギン酸ソーダ等の界面活性剤を使用す
ることも本発明の効果を一層向上せしめ得る。
つづいて、これらの処理を施したオキシ水酸化
鉄あるいは酸化鉄を乾燥後600℃を越えない温度
好ましくは500℃を越えない温度で水素等の還元
性ガス雰囲気中で還元する。還元温度についての
下限は実際上はないが低温においては反応が非常
にゆつくり進むので実用的には200℃以上、好ま
しくは250℃以上の温度で還元するのが良い。
鉄あるいは酸化鉄を乾燥後600℃を越えない温度
好ましくは500℃を越えない温度で水素等の還元
性ガス雰囲気中で還元する。還元温度についての
下限は実際上はないが低温においては反応が非常
にゆつくり進むので実用的には200℃以上、好ま
しくは250℃以上の温度で還元するのが良い。
還元後、還元器を冷却し、空気１％及び窒素99
％の混合ガスを還元器に導入し、このガスの空気
含有量を段階的あるいは徐々に増し４〜５時間後
には空気だけにし、強磁性粉末を取り出す。
％の混合ガスを還元器に導入し、このガスの空気
含有量を段階的あるいは徐々に増し４〜５時間後
には空気だけにし、強磁性粉末を取り出す。
次に、実施例によつて更に詳しく本発明を説明
するが、この実施例によつて本発明の制限がなさ
れるものではない。
するが、この実施例によつて本発明の制限がなさ
れるものではない。
実施例 １
平均長軸長が1.0μｍであり且つ平均短軸長が
0.03μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化コバルト
1M／溶液45c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH45c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率95重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
0.03μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化コバルト
1M／溶液45c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH45c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率95重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
尚、HCは保磁力、σrは残留磁束密度、σsは飽
和磁束密度、σr／σsは角形比である。
和磁束密度、σr／σsは角形比である。
Hc＝1970Oe、σr＝82.1emu／ｇ
σs＝161emu／ｇ、σr／σs＝0.51
実施例 ２
平均長軸長が1.0μｍであり且つ平均短軸長が
0.04μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液45c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH45c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率95重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
0.04μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液45c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH45c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率95重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
Hc＝1810Oe、σr＝76.5emu／ｇ
σs＝153emu／ｇ、σr／σs＝0.50
実施例 ３
平均長軸長が1.2μｍであり且つ平均短軸長が
0.04μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化マンガン
1M／溶液45c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH45c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率96重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
0.04μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化マンガン
1M／溶液45c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH45c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率96重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
Hc＝1930Oe、σr＝72.5emu／ｇ
σs＝148emu／ｇ、σr／σs＝0.49
実施例 ４
平均長軸長が0.6μｍであり且つ平均短軸長が
0.02μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化亜鉛1M／
溶液45c.c.を添加し、撹拌する。その後更に2N−
NaOH45c.c.を添加し、添加後約30分間撹拌して
から過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得る。こ
れを約150℃の温度で一晩乾燥する。この乾燥ケ
ーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／分で約
７時間還元し鉄含有率95重量％の強磁性粉末を得
た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通りであ
る（10KOeでの測定値）。
0.02μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化亜鉛1M／
溶液45c.c.を添加し、撹拌する。その後更に2N−
NaOH45c.c.を添加し、添加後約30分間撹拌して
から過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得る。こ
れを約150℃の温度で一晩乾燥する。この乾燥ケ
ーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／分で約
７時間還元し鉄含有率95重量％の強磁性粉末を得
た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通りであ
る（10KOeでの測定値）。
Hc＝1870Oe、σr＝72.5emu／ｇ
σs＝145emu／ｇ、σr／σs＝0.50
実施例 ５
平均長軸長が0.8μｍであり且つ平均短軸長が
0.03μｍのコバルトドープ針状α−FeOOH（Co／
Fe＝１％）80ｇを６の水に懸濁して撹拌機で
分散する。これに硫酸コバルト1M／溶液90c.c.
を添加し、撹拌する。その後更に2N−NaOH90
c.c.を添加し、添加後約30分間撹拌してから過洗
浄し湿α−FeOOHケーキを得る。これを約150
℃の温度で一晩乾燥する。この乾燥ケーキ10ｇを
取つて350℃で水素流量３／分で約７時間還元
し鉄含有率90重量％の強磁性粉末を得た。得られ
た磁性粉末の磁気特性は次の通りである
（10KOeでの測定値）。
0.03μｍのコバルトドープ針状α−FeOOH（Co／
Fe＝１％）80ｇを６の水に懸濁して撹拌機で
分散する。これに硫酸コバルト1M／溶液90c.c.
を添加し、撹拌する。その後更に2N−NaOH90
c.c.を添加し、添加後約30分間撹拌してから過洗
浄し湿α−FeOOHケーキを得る。これを約150
℃の温度で一晩乾燥する。この乾燥ケーキ10ｇを
取つて350℃で水素流量３／分で約７時間還元
し鉄含有率90重量％の強磁性粉末を得た。得られ
た磁性粉末の磁気特性は次の通りである
（10KOeでの測定値）。
Hc＝1980Oe、σr＝80.6emu／ｇ
σs＝155emu／ｇ、σr／σs＝0.52
実施例 ６
平均長軸長が0.7μｍであり且つ平均短軸長が
0.03μｍの針状α−Fe2O380ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化コバルト
1M／溶液200c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH200c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−Fe2O3ケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率84重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
0.03μｍの針状α−Fe2O380ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化コバルト
1M／溶液200c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH200c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−Fe2O3ケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率84重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
Hc＝1850Oe、σr＝79.9emu／ｇ
σs＝163emu／ｇ、σr／σs＝0.49
実施例 ７
平均長軸長が1.5μｍであり且つ平均短軸長が
0.06μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化コバルト
1M／溶液45c.c.及び塩化ニツケル1M／溶液45
c.c.を添加し、撹拌する。その後更に2N−
NaOH90c.c.を添加し、添加後約30分間撹拌して
から過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得る。こ
れを約150℃の温度で一晩乾燥する。この乾燥ケ
ーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／分で約
７時間還元し鉄含有率91重量％の強磁性粉末を得
た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通りであ
る（10KOeでの測定値）。
0.06μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化コバルト
1M／溶液45c.c.及び塩化ニツケル1M／溶液45
c.c.を添加し、撹拌する。その後更に2N−
NaOH90c.c.を添加し、添加後約30分間撹拌して
から過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得る。こ
れを約150℃の温度で一晩乾燥する。この乾燥ケ
ーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／分で約
７時間還元し鉄含有率91重量％の強磁性粉末を得
た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通りであ
る（10KOeでの測定値）。
Hc＝1780Oe、σr＝73.0emu／ｇ
σs＝146emu／ｇ、σr／σs＝0.50
実施例 ８
平均長軸長が0.3μｍであり且つ平均短軸長が
0.02μｍの亜鉛ドーブ針状α−FeOOH（Zn／Fe＝
１％）80ｇを６の水に懸濁して撹拌機で分散す
る。これに塩化コバルト1M／溶液180c.c.及び塩
化マンガン1M／溶液90c.c.を添加し、撹拌する。
その後更に2N−NaOH270c.c.を添加し、添加後約
30分間撹拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケ
ーキを得る。これを約150℃の温度で一晩乾燥す
る。この乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流
量３／分で約７時間還元し鉄含有率77重量％の
強磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性
は次の通りである（10KOeでの測定値）。
0.02μｍの亜鉛ドーブ針状α−FeOOH（Zn／Fe＝
１％）80ｇを６の水に懸濁して撹拌機で分散す
る。これに塩化コバルト1M／溶液180c.c.及び塩
化マンガン1M／溶液90c.c.を添加し、撹拌する。
その後更に2N−NaOH270c.c.を添加し、添加後約
30分間撹拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケ
ーキを得る。これを約150℃の温度で一晩乾燥す
る。この乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流
量３／分で約７時間還元し鉄含有率77重量％の
強磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性
は次の通りである（10KOeでの測定値）。
Hc＝2050Oe、σr＝68.9emu／ｇ
σs＝130emu／ｇ、σr／σs＝0.53
実施例 ９
平均長軸長が1.1μｍであり且つ平均短軸長が
0.08μｍの針状α−Fe2O380ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液50c.c.及び塩化亜鉛1M／溶液30c.c.を
添加し、撹拌する。その後更に2N−NaOH80c.c.
を添加し、添加後約30分間撹拌してから過洗浄
し湿α−Fe2O3ケーキを得る。これを約150℃の
温度で一晩乾燥する。この乾燥ケーキ10ｇを取つ
て350℃で水素流量３／分で約７時間還元し鉄
含有率93重量％の強磁性粉末を得た。得られた磁
性粉末の磁気特性は次の通りである（10KOeで
の測定値）。
0.08μｍの針状α−Fe2O380ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液50c.c.及び塩化亜鉛1M／溶液30c.c.を
添加し、撹拌する。その後更に2N−NaOH80c.c.
を添加し、添加後約30分間撹拌してから過洗浄
し湿α−Fe2O3ケーキを得る。これを約150℃の
温度で一晩乾燥する。この乾燥ケーキ10ｇを取つ
て350℃で水素流量３／分で約７時間還元し鉄
含有率93重量％の強磁性粉末を得た。得られた磁
性粉末の磁気特性は次の通りである（10KOeで
の測定値）。
Hc＝1680Oe、σr＝71.0emu／ｇ
σs＝148emu／ｇ、σr／σs＝0.48
比較例 １
平均長軸長が1.0μｍであり且つ平均短軸長が
0.02μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化ゴバルト
1M／溶液45c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH45c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率95重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
0.02μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化ゴバルト
1M／溶液45c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH45c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率95重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
Hc＝1320Oe、σr＝64.6emu／ｇ
σs＝170emu／ｇ、σr／σs＝0.38
比較例 ２
平均長軸長が3.0μｍであり且つ平均短軸長が
0.13μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化コバルト
1M／溶液45c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH45c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率95重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
0.13μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化コバルト
1M／溶液45c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH45c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率95重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
Hc＝1180Oe、σr＝75.3emu／ｇ
σs＝175emu／ｇ、σr／σs＝0.43
比較例 ３
平均長軸長が1.0μｍであり且つ平均短軸長が
0.03μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化コバルト
1M／溶液270c.c.及び塩化ニツケル1M／溶液
450c.c.を添加し、撹拌する。その後更に2N−
NaOH720c.c.を添加し、添加後約30分間撹拌して
から過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得る。こ
れを約150℃の温度で一晩乾燥する。この乾燥ケ
ーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／分で約
７時間還元し鉄含有率57重量％の強磁性粉末を得
た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通りであ
る（10KOeでの測定値）。
0.03μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化コバルト
1M／溶液270c.c.及び塩化ニツケル1M／溶液
450c.c.を添加し、撹拌する。その後更に2N−
NaOH720c.c.を添加し、添加後約30分間撹拌して
から過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得る。こ
れを約150℃の温度で一晩乾燥する。この乾燥ケ
ーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／分で約
７時間還元し鉄含有率57重量％の強磁性粉末を得
た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通りであ
る（10KOeでの測定値）。
Hc＝830Oe、σr＝55.4emu／ｇ
σs＝154emu／ｇ、σr／σs＝0.36
比較例 ４
平均長軸長が0.1μｍであり且つ平均短軸長が
0.02μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液540c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH540c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率63重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
0.02μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液540c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH540c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率63重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
Hc＝430Oe、σr＝36.8emu／ｇ
σs＝105emu／ｇ、σr／σs＝0.35
比較例 ５
平均長軸長が1.2μｍであり且つ平均短軸長が
0.04μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液540c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH540c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率63重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
0.04μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液540c.c.を添加し、撹拌する。その後更
に2N−NaOH540c.c.を添加し、添加後約30分間撹
拌してから過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得
る。これを約150℃の温度で一晩乾燥する。この
乾燥ケーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／
分で約７時間還元し鉄含有率63重量％の強磁性粉
末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通
りである（10KOeでの測定値）。
Hc＝480Oe、σr＝38.1emu／ｇ
σs＝112emu／ｇ、σr／σs＝0.34
比較例 ６
平均長軸長が0.8μｍであり且つ平均短軸長が
0.03μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化亜鉛1M／
溶液540c.c.を添加し、撹拌する。その後更に2N−
NaOH540c.c.を添加し、添加後約30分間撹拌して
から過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得る。こ
れを約150℃の温度で一晩乾燥する。この乾燥ケ
ーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／分で約
７時間還元し鉄含有率64重量％の強磁性粉末を得
た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通りであ
る（10KOeでの測定値）。
0.03μｍの針状α−FeOOH80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化亜鉛1M／
溶液540c.c.を添加し、撹拌する。その後更に2N−
NaOH540c.c.を添加し、添加後約30分間撹拌して
から過洗浄し湿α−FeOOHケーキを得る。こ
れを約150℃の温度で一晩乾燥する。この乾燥ケ
ーキ10ｇを取つて350℃で水素流量３／分で約
７時間還元し鉄含有率64重量％の強磁性粉末を得
た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通りであ
る（10KOeでの測定値）。
Hc＝520Oe、σr＝25.0emu／ｇ
σs＝78emu／ｇ、σr／σs＝0.32
比較例 ７
平均長軸長が1.2μｍであり且つ平均短軸長が
0.04μｍの針状α−FeOOH10ｇを350℃で水素流
量３／分で約７時間還元し、鉄含有率100％の
強磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性
は次の通りである（10KOeでの測定値）。
0.04μｍの針状α−FeOOH10ｇを350℃で水素流
量３／分で約７時間還元し、鉄含有率100％の
強磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性
は次の通りである（10KOeでの測定値）。
Hc＝1050Oe、σr＝72.6emu／ｇ
σs＝165emu／ｇ、σr／σs＝0.44
Claims (1)
- １ 平均長軸長が0.2〜2μｍであり、且つ平均短
軸長が0.01〜0.1μｍであるオキシ水酸化鉄、酸化
鉄、又はこれらにCo又はZnをドープしたものに、
Co、Ni、Mn及びZnの化合物から選ばれた１つ
もしくは２つ以上の化合物を付着、又は吸着、あ
るいは沈澱させる処理をした後、該処理物を乾燥
し、次いで還元性ガス雰囲気中で200〜600℃の温
度で還元することから成る、保磁力が16000e以上
であり且つ鉄を70〜98重量％含む磁気記録用磁性
粉末の製造法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP57218072A JPS59107503A (ja) | 1982-12-13 | 1982-12-13 | 主成分を鉄とする磁気記録用磁性粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57218072A JPS59107503A (ja) | 1982-12-13 | 1982-12-13 | 主成分を鉄とする磁気記録用磁性粉末の製造法 |
Publications (2)
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|---|---|
| JPS59107503A JPS59107503A (ja) | 1984-06-21 |
| JPH032321B2 true JPH032321B2 (ja) | 1991-01-14 |
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| JP57218072A Granted JPS59107503A (ja) | 1982-12-13 | 1982-12-13 | 主成分を鉄とする磁気記録用磁性粉末の製造法 |
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| JP (1) | JPS59107503A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01257309A (ja) * | 1988-04-07 | 1989-10-13 | Tdk Corp | 磁気記録媒体用磁性粉末とその製造方法 |
| JPH01294810A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Titan Kogyo Kk | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 |
| CN115976538B (zh) * | 2022-12-12 | 2024-05-31 | 青岛农业大学 | 一种磷掺杂金属镍@铁氧化物异质多级结构复合物、其制备方法及应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS563605A (en) * | 1979-06-25 | 1981-01-14 | Toda Kogyo Corp | Production of needle crystal fe-co alloy magnetic particle powder |
| JPS5673408A (en) * | 1979-11-21 | 1981-06-18 | Kanto Denka Kogyo Kk | Magnetic powder for magnetic recording and magnetic tape employing that magnetic powder |
-
1982
- 1982-12-13 JP JP57218072A patent/JPS59107503A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS563605A (en) * | 1979-06-25 | 1981-01-14 | Toda Kogyo Corp | Production of needle crystal fe-co alloy magnetic particle powder |
| JPS5673408A (en) * | 1979-11-21 | 1981-06-18 | Kanto Denka Kogyo Kk | Magnetic powder for magnetic recording and magnetic tape employing that magnetic powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59107503A (ja) | 1984-06-21 |
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