JPH0343325B2 - - Google Patents
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- JPH0343325B2 JPH0343325B2 JP59128938A JP12893884A JPH0343325B2 JP H0343325 B2 JPH0343325 B2 JP H0343325B2 JP 59128938 A JP59128938 A JP 59128938A JP 12893884 A JP12893884 A JP 12893884A JP H0343325 B2 JPH0343325 B2 JP H0343325B2
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属磁性粉末の製造法に係り、さらに
詳しくは高密度記録に適した保磁力（Hc）が700
〜1200Oeの鉄を基とする金属磁性粉末の製造法
に関するものである。 〔従来の技術〕 現在使用されている磁気記録媒体は極めて多様
であり、用いられている磁性粉末に要求される特
性もそれぞれ異なつている。従来より磁気記録媒
体に使用されている強磁性粉末としてはγ−
Fe2O3，Coドープγ−Fe2O3、Fe3O4，Coドープ
Fe3O4，Fe3O4−γ−Fe2O3，Cro2等があるがこ
れらの磁性粉末は保磁力、飽和磁束密度等に限界
があるため近年強磁性金属粉末（メタル粉）がそ
の保磁力及び飽和磁束密度等の高さの故に注目さ
れている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 これら金属磁性粉末の保磁力は通常1100〜
1300Oeの範囲にあり、この保磁力の高さ故にメ
タル対応以外のオーデイオ機器、ビデオ機器、デ
ジタル機器等には使用できないと云う欠点を有し
ている。 また、磁気記録は高密度化の方向にあり、高密
度の磁気記録を達成するためには磁性粉をさらに
微小化する必要がある。しかし、従来の金属磁性
粉末は通常針状であり、その長軸長は１〜10μと
高密度化を達成するには不充分な大きさである。 そこでこの金属磁性粉末を微細化し高密度化を
達成せんとすると保磁力がさらに高くなつてしま
う上に表面特性が低下するため分散性が悪くなり
実用的でなくなる。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は上記欠点を解消しメタル対応以外
のオーデイオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器
等にも使用可能で且つ高密度記録を達成し得る金
属磁性粉末を製造するため鋭意研究をし本発明を
完成することができたのである。 金属磁性粉末の製造法としては従来から次の様
な方法が検討されて来た。 (1) 金属の有機酸塩（主としてシユウ酸塩）を熱
分解し還元性気体で還元する方法。 (2) オキシ水酸化鉄、或いはこれに他の金属を含
有させたもの、或いは酸化鉄又はフエライト組
成酸化物を還元性気体で還元する方法。 (3) 強磁性金属合金を不活性ガス中で蒸発させる
方法。 (4) 金属カルボニル化合物を分解する方法。 (5) 水銀電解法によつて強磁性金属粉末を電析さ
せた後、Hgを分離する方法 (6) 強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナ
トリウム、次亜リン酸ナトリウム等により湿式
還元する方法。 (7) 衝撃大電流を通じて放電爆発によつて強磁性
粉末を生じさせる方法。 これらの方法の中で、工業性、経済性を考慮し
た場合、特に(2)の方法が有望であり、本発明の金
属磁性粉末を製造する方法もこの製造法に属する
方法である。 即ち本発明は第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及
び水溶性のCr，Mn，Zn，Sb，Ca，Mg化合物の
内の１種以上を含む水溶液を混合し、空気を吹き
込んでα−FeOOHを生成させ、さらに該α−
FeOOHにSi化合物を被着させる処理をした後、
水素気流中300〜600℃の温度で還元することを特
徴とする金属磁性粉末の製造法を提供するもので
ある。 次に本発明の方法の好ましい実施態様を詳しく
述べると、まず、塩化第１鉄、硫酸第１鉄、酢酸
第１鉄等の第１鉄塩溶液に規定量にして１〜５
倍、好ましくは１〜３倍量の炭酸ソーダと生成す
るα−FeOOHは対してCr，Mn，Zn，Sb，Ca，
Mgの化合物の１種以上がFeに対してCr，Mn，
Zn，Sb，Ca，Mgとして0.5〜5wt％含まれる様
な量のCr，Mn，Zn，Sb，Ca，Mgの水溶性化合
物を添加し、30〜60℃に保持しつつ空気を吹き込
み酸化することによりCr，Mn，Zn，Sb，Ca，
Mgの一種以上を含むα−FeOOHを生成させて
る。水溶性化合物としては塩化物、硝酸塩等が適
当である。次にこれを別・乾燥した後水溶性の
Si化合物を含む水溶液に懸濁させ、該α−
FeOOHに対してSi化合物をSio2として0.05〜5wt
％被着させる。被着はSi化合物と充分接触させる
だけでも効果は認められるがさらに効果を上げる
ためには懸濁後、上記水溶性のSi化合物がアルカ
リ性であるならば酸で、また、逆にこれらの化合
物が酸性であればアルカリで全中和もしくは部分
中和させる方法を採るべきである。また、α−
FeOOHの分散性を向上させるためにオレイン酸
ソーダ、アルギン酸ソーダ、等の界面活性剤を用
いることによりさらに効果を上げることができ
る。 尚、使用し得る水溶性Siの化合物としてはケイ
酸ソーダ、シリカゾル、コロイダルシリカ等、を
挙げることができる。 以上の方法により製造したα−FeOOHを
過・洗浄・乾燥し600℃を越えない温度、好まし
くは500℃以下で水素気流中で還元をする。 還元温度については実質的な下限はないが、低温
においては反応が非常にゆつくり進むので反応時
間が長くなりすぎて好ましくなく、少なくとも
300℃以上で還元するのが適当である。 還元後、還元器を冷却して例えば空気１％及び
窒素99％の混合ガスを還元器に導入し、徐々に空
気含有量を増し４〜５時間後に空気だけに切り換
え還元器から取り出す。以上の方法により本発明
な金属磁性粉末を製造することができる。 〔実施例〕 以下本発明を実施例により詳しく説明する。 実施例及び比較例 1.28mol／の炭酸ソーダ水溶液25及び
1.07mol／の塩化第１鉄水溶液15及びCr、
Mn、Zn、Sb、Ca、Mg化合物の1mol／水溶液
の所定量を50の反応器に入れ所定温度まで昇温
した後空気を吹き込み酸化反応を行い、生成した
α−FeOOHを別、洗浄、乾燥した。得られた
α−FeOOH89ｇを６の水に懸濁し、これに
100ｇ／（SiO2換算）ケイ酸ソーダ水溶液を所
定量加え、塩酸で中和後、過、洗浄し、150℃
を超えない温度で乾燥した。 この様にして得られたα−FeOOH50ｇを３
／minの水素気流中で６時間かけて還元した。 還元終了後、反応器を室温まで冷却し、空気１
％及び窒素99％の混合ガスを反応器に導入し約30
分間隔で混合ガス中の空気量を段階的に増し、５
時間後に空気のみに切替え磁性粉を反応器から取
り出し、印加磁場10KOeで磁気特性を測定した。 以上の方法により上記本文に記載のない条件を
変えて行つた結果を第１表に示した。
詳しくは高密度記録に適した保磁力（Hc）が700
〜1200Oeの鉄を基とする金属磁性粉末の製造法
に関するものである。 〔従来の技術〕 現在使用されている磁気記録媒体は極めて多様
であり、用いられている磁性粉末に要求される特
性もそれぞれ異なつている。従来より磁気記録媒
体に使用されている強磁性粉末としてはγ−
Fe2O3，Coドープγ−Fe2O3、Fe3O4，Coドープ
Fe3O4，Fe3O4−γ−Fe2O3，Cro2等があるがこ
れらの磁性粉末は保磁力、飽和磁束密度等に限界
があるため近年強磁性金属粉末（メタル粉）がそ
の保磁力及び飽和磁束密度等の高さの故に注目さ
れている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 これら金属磁性粉末の保磁力は通常1100〜
1300Oeの範囲にあり、この保磁力の高さ故にメ
タル対応以外のオーデイオ機器、ビデオ機器、デ
ジタル機器等には使用できないと云う欠点を有し
ている。 また、磁気記録は高密度化の方向にあり、高密
度の磁気記録を達成するためには磁性粉をさらに
微小化する必要がある。しかし、従来の金属磁性
粉末は通常針状であり、その長軸長は１〜10μと
高密度化を達成するには不充分な大きさである。 そこでこの金属磁性粉末を微細化し高密度化を
達成せんとすると保磁力がさらに高くなつてしま
う上に表面特性が低下するため分散性が悪くなり
実用的でなくなる。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は上記欠点を解消しメタル対応以外
のオーデイオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器
等にも使用可能で且つ高密度記録を達成し得る金
属磁性粉末を製造するため鋭意研究をし本発明を
完成することができたのである。 金属磁性粉末の製造法としては従来から次の様
な方法が検討されて来た。 (1) 金属の有機酸塩（主としてシユウ酸塩）を熱
分解し還元性気体で還元する方法。 (2) オキシ水酸化鉄、或いはこれに他の金属を含
有させたもの、或いは酸化鉄又はフエライト組
成酸化物を還元性気体で還元する方法。 (3) 強磁性金属合金を不活性ガス中で蒸発させる
方法。 (4) 金属カルボニル化合物を分解する方法。 (5) 水銀電解法によつて強磁性金属粉末を電析さ
せた後、Hgを分離する方法 (6) 強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナ
トリウム、次亜リン酸ナトリウム等により湿式
還元する方法。 (7) 衝撃大電流を通じて放電爆発によつて強磁性
粉末を生じさせる方法。 これらの方法の中で、工業性、経済性を考慮し
た場合、特に(2)の方法が有望であり、本発明の金
属磁性粉末を製造する方法もこの製造法に属する
方法である。 即ち本発明は第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及
び水溶性のCr，Mn，Zn，Sb，Ca，Mg化合物の
内の１種以上を含む水溶液を混合し、空気を吹き
込んでα−FeOOHを生成させ、さらに該α−
FeOOHにSi化合物を被着させる処理をした後、
水素気流中300〜600℃の温度で還元することを特
徴とする金属磁性粉末の製造法を提供するもので
ある。 次に本発明の方法の好ましい実施態様を詳しく
述べると、まず、塩化第１鉄、硫酸第１鉄、酢酸
第１鉄等の第１鉄塩溶液に規定量にして１〜５
倍、好ましくは１〜３倍量の炭酸ソーダと生成す
るα−FeOOHは対してCr，Mn，Zn，Sb，Ca，
Mgの化合物の１種以上がFeに対してCr，Mn，
Zn，Sb，Ca，Mgとして0.5〜5wt％含まれる様
な量のCr，Mn，Zn，Sb，Ca，Mgの水溶性化合
物を添加し、30〜60℃に保持しつつ空気を吹き込
み酸化することによりCr，Mn，Zn，Sb，Ca，
Mgの一種以上を含むα−FeOOHを生成させて
る。水溶性化合物としては塩化物、硝酸塩等が適
当である。次にこれを別・乾燥した後水溶性の
Si化合物を含む水溶液に懸濁させ、該α−
FeOOHに対してSi化合物をSio2として0.05〜5wt
％被着させる。被着はSi化合物と充分接触させる
だけでも効果は認められるがさらに効果を上げる
ためには懸濁後、上記水溶性のSi化合物がアルカ
リ性であるならば酸で、また、逆にこれらの化合
物が酸性であればアルカリで全中和もしくは部分
中和させる方法を採るべきである。また、α−
FeOOHの分散性を向上させるためにオレイン酸
ソーダ、アルギン酸ソーダ、等の界面活性剤を用
いることによりさらに効果を上げることができ
る。 尚、使用し得る水溶性Siの化合物としてはケイ
酸ソーダ、シリカゾル、コロイダルシリカ等、を
挙げることができる。 以上の方法により製造したα−FeOOHを
過・洗浄・乾燥し600℃を越えない温度、好まし
くは500℃以下で水素気流中で還元をする。 還元温度については実質的な下限はないが、低温
においては反応が非常にゆつくり進むので反応時
間が長くなりすぎて好ましくなく、少なくとも
300℃以上で還元するのが適当である。 還元後、還元器を冷却して例えば空気１％及び
窒素99％の混合ガスを還元器に導入し、徐々に空
気含有量を増し４〜５時間後に空気だけに切り換
え還元器から取り出す。以上の方法により本発明
な金属磁性粉末を製造することができる。 〔実施例〕 以下本発明を実施例により詳しく説明する。 実施例及び比較例 1.28mol／の炭酸ソーダ水溶液25及び
1.07mol／の塩化第１鉄水溶液15及びCr、
Mn、Zn、Sb、Ca、Mg化合物の1mol／水溶液
の所定量を50の反応器に入れ所定温度まで昇温
した後空気を吹き込み酸化反応を行い、生成した
α−FeOOHを別、洗浄、乾燥した。得られた
α−FeOOH89ｇを６の水に懸濁し、これに
100ｇ／（SiO2換算）ケイ酸ソーダ水溶液を所
定量加え、塩酸で中和後、過、洗浄し、150℃
を超えない温度で乾燥した。 この様にして得られたα−FeOOH50ｇを３
／minの水素気流中で６時間かけて還元した。 還元終了後、反応器を室温まで冷却し、空気１
％及び窒素99％の混合ガスを反応器に導入し約30
分間隔で混合ガス中の空気量を段階的に増し、５
時間後に空気のみに切替え磁性粉を反応器から取
り出し、印加磁場10KOeで磁気特性を測定した。 以上の方法により上記本文に記載のない条件を
変えて行つた結果を第１表に示した。
本発明の方法によれば、保磁力が700〜1200Oe
の範囲にあり飽和磁束密度及び角形比が高く高密
度記録に適した金属磁性粉末を容易に得ることが
できる。
の範囲にあり飽和磁束密度及び角形比が高く高密
度記録に適した金属磁性粉末を容易に得ることが
できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及び水溶性の
Cr，Mn，Zn，Sb，Ca，Mg化合物の内の１種以
上を含む水溶液を混合し、空気を吹き込んでα−
FeOOHを生成させ、更に該α−FeOOHにSi化
合物を被着させる処理をした後、水素気流中300
〜600℃の温度で還元することを特徴とする金属
磁性粉末の製造法。 ２ 水溶性のCr，Mn，Zn，Sb，Ca，Mg化合物
の量が生成するα−FeOOHに対しCr，Mn，Zn，
Sb，Ca，Mgの内の１種以上が0.5〜５重量％含
まれる量である特許請求の範囲第１項記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59128938A JPS619505A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59128938A JPS619505A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS619505A JPS619505A (ja) | 1986-01-17 |
| JPH0343325B2 true JPH0343325B2 (ja) | 1991-07-02 |
Family
ID=14997115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59128938A Granted JPS619505A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS619505A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01187903A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-27 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末および磁気記録媒体 |
| JPH0774365B2 (ja) * | 1990-03-23 | 1995-08-09 | 新日本製鐵株式会社 | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JPH07116496B2 (ja) * | 1990-10-09 | 1995-12-13 | 三井金属鉱業株式会社 | 磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 |
| EP0726878B1 (en) * | 1993-11-01 | 1999-05-12 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for making goethite |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60138002A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 |
-
1984
- 1984-06-22 JP JP59128938A patent/JPS619505A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60138002A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS619505A (ja) | 1986-01-17 |
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