JPS6017802B2 - 強磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents
強磁性金属粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS6017802B2 JPS6017802B2 JP50106917A JP10691775A JPS6017802B2 JP S6017802 B2 JPS6017802 B2 JP S6017802B2 JP 50106917 A JP50106917 A JP 50106917A JP 10691775 A JP10691775 A JP 10691775A JP S6017802 B2 JPS6017802 B2 JP S6017802B2
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- Japan
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- metal powder
- iron
- ferromagnetic metal
- powder
- concentration
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、鉄を主体とする強磁性金属粉末の製造方法に
関するものである。
関するものである。
すなわち、本発明の特徴とするところは、鉄を主体とし
て含む金属化合物を還元性雰囲気中で加熱することによ
り鉄を主体とする強磁性金属粉を製造する周知の方法に
おいて、前記金属化合物をあらかじめ無機ケイ酸化合物
の溶液に浸燈することにあり、これにより磁気特性のす
ぐれた金属粉を得ることができる。
て含む金属化合物を還元性雰囲気中で加熱することによ
り鉄を主体とする強磁性金属粉を製造する周知の方法に
おいて、前記金属化合物をあらかじめ無機ケイ酸化合物
の溶液に浸燈することにあり、これにより磁気特性のす
ぐれた金属粉を得ることができる。
また、上記金属化合物の代表的なものは鉄の酸水酸化物
であるが、その他ニッケルやコバルトのごとき金属の化
合物が含まれる場合もある。ニッケルや、コバルトの化
合物をＱ一Ｆｅ００日，８−Ｆｅ００日．ｙ一Ｆｅ００
日などの鉄の酸水酸化物に含ませると、還元して得られ
る金属粉の凝結がより少なくなり、このため保磁力Ｈｃ
、レマネンス比。ｒ／ｏｍが向上するうえ、耐酸化性も
付与される。鉄の酸水酸化物にかかる金属の化合物を含
有させる方法としては、例えば、Ｑ一Ｆｅ００日につい
ては、椿関昭４８一８２３９５号に示される如く、鉄と
ニッケルおよびコバルトの塩の水溶液、または、鉄とニ
ッケルまたはコバルトのいずれか一方の塩の水溶液をア
ルカリ溶液と混合・共枕させることによって生成した混
合水酸化物を酸化するなどの方法が使用される。鉄の藤
水酸化物に含有させうるコバルトおよびニッケルの少な
くとも一方の量は、通常、鉄に対して３０モル％以下で
ある。用いる無機ケイ酸化合物の溶液としては、ケィ酸
ソーダ、ケイ酸カリウム、メタケィ酸ソーダ、メタケィ
酸カリの水溶液、ケイ酸、メタケィ酸のカセィソーダ水
溶液、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸コバルト、メタケィ
酸カルシウムの塩酸水溶液などが挙げられ、還元後得ら
れる強磁性金属粉に対してＳｉ０２として６．２重量％
以上となる濃度の溶液を使用することによって、良好な
保磁力Ｈｃ「レマネンス比。
であるが、その他ニッケルやコバルトのごとき金属の化
合物が含まれる場合もある。ニッケルや、コバルトの化
合物をＱ一Ｆｅ００日，８−Ｆｅ００日．ｙ一Ｆｅ００
日などの鉄の酸水酸化物に含ませると、還元して得られ
る金属粉の凝結がより少なくなり、このため保磁力Ｈｃ
、レマネンス比。ｒ／ｏｍが向上するうえ、耐酸化性も
付与される。鉄の酸水酸化物にかかる金属の化合物を含
有させる方法としては、例えば、Ｑ一Ｆｅ００日につい
ては、椿関昭４８一８２３９５号に示される如く、鉄と
ニッケルおよびコバルトの塩の水溶液、または、鉄とニ
ッケルまたはコバルトのいずれか一方の塩の水溶液をア
ルカリ溶液と混合・共枕させることによって生成した混
合水酸化物を酸化するなどの方法が使用される。鉄の藤
水酸化物に含有させうるコバルトおよびニッケルの少な
くとも一方の量は、通常、鉄に対して３０モル％以下で
ある。用いる無機ケイ酸化合物の溶液としては、ケィ酸
ソーダ、ケイ酸カリウム、メタケィ酸ソーダ、メタケィ
酸カリの水溶液、ケイ酸、メタケィ酸のカセィソーダ水
溶液、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸コバルト、メタケィ
酸カルシウムの塩酸水溶液などが挙げられ、還元後得ら
れる強磁性金属粉に対してＳｉ０２として６．２重量％
以上となる濃度の溶液を使用することによって、良好な
保磁力Ｈｃ「レマネンス比。
ｒ／。ｍを有する強磁性金属粉が得られ、溶液濃度が濃
くなるにしたがって上記特性がより確実になる。なお、
Ｓｉ０２とちての濃度が６．２％以下となると十分な糠
緒阻止効果が得られず、そのために保磁力、レマネンス
比が低下する。加熱還元の雰囲気は、比，ＣＯなどの還
元性ガスを含む雰囲気であればいずれでもよいが、日２
と都市ガスが容易に入手できるので特に好ましい。
くなるにしたがって上記特性がより確実になる。なお、
Ｓｉ０２とちての濃度が６．２％以下となると十分な糠
緒阻止効果が得られず、そのために保磁力、レマネンス
比が低下する。加熱還元の雰囲気は、比，ＣＯなどの還
元性ガスを含む雰囲気であればいずれでもよいが、日２
と都市ガスが容易に入手できるので特に好ましい。
還元温度は２５０〜５００ｑｏが好ましい。
２５０℃以下では還元が不十分であり、５００ｑＣ以上
では粒子が互いに嘘結してしまう。
では粒子が互いに嘘結してしまう。
また、還元終了後は表面に酸化物層を形成して金属粒子
の表面を不活性にすることが望ほしい。なお、磁気特性
は磁気履歴曲線測定器を用いて、最高磁場２００瓜おの
磁場中で測定した。
の表面を不活性にすることが望ほしい。なお、磁気特性
は磁気履歴曲線測定器を用いて、最高磁場２００瓜おの
磁場中で測定した。
以下、本発明を実施例によって説明する。実施例 １
下表に示す鉄の酸水酸化物１０．０夕を、ケイ酸ソーダ
水溶液（Ｓｉ０２として０．９７４夕／１の濃度）４０
０の【中に入れ、１時間燈拝した。
水溶液（Ｓｉ０２として０．９７４夕／１の濃度）４０
０の【中に入れ、１時間燈拝した。
この場合の強磁性金属粉に対するＳｉ０２の量は、６．
丸重量％に相当する。ついで、固形物を吸引炉過し、真
空乾燥した。これらの鉄の酸水酸化物５夕を水素雰囲気
中で３６０午Ｃにて２時間加熱還元後１００午０まで徐
冷し、１００ｏｏで雰囲気を水素から窒素に切り換えた
。雰囲気の切り換え完了後、２仰ぐの穴を通じて大気中
の酸素を試料容器内に徐々に導入しながら一昼夜で室温
まで冷却した。得られた試料は表面が鉄酸化物で覆われ
た金属粉末であった。粉末は針状の微粒子からなってお
り、粒子の針状比（長手方向の大きさ／幅方向の大きさ
）は８、長手方向の大きさは０．４山であった。この金
属粉の形状・大きさは、原料として用いた鉄の酸水酸化
物の形状・大きさとほとんど同じで、下表に示す磁気特
性を示した。実施例 ２ 原料の酸水酸化物としてＣｏを５モル％含有するＱ−Ｆ
ｅ００日を用いたこと、還元ガスとして都市ガスを用い
たことを除き、実施例１と同様にして金属粉末を製造し
た。
丸重量％に相当する。ついで、固形物を吸引炉過し、真
空乾燥した。これらの鉄の酸水酸化物５夕を水素雰囲気
中で３６０午Ｃにて２時間加熱還元後１００午０まで徐
冷し、１００ｏｏで雰囲気を水素から窒素に切り換えた
。雰囲気の切り換え完了後、２仰ぐの穴を通じて大気中
の酸素を試料容器内に徐々に導入しながら一昼夜で室温
まで冷却した。得られた試料は表面が鉄酸化物で覆われ
た金属粉末であった。粉末は針状の微粒子からなってお
り、粒子の針状比（長手方向の大きさ／幅方向の大きさ
）は８、長手方向の大きさは０．４山であった。この金
属粉の形状・大きさは、原料として用いた鉄の酸水酸化
物の形状・大きさとほとんど同じで、下表に示す磁気特
性を示した。実施例 ２ 原料の酸水酸化物としてＣｏを５モル％含有するＱ−Ｆ
ｅ００日を用いたこと、還元ガスとして都市ガスを用い
たことを除き、実施例１と同様にして金属粉末を製造し
た。
得られた金属粉末の磁気特性はつぎのとおりである。Ｈ
ｃ７４のｅ，ｏｍｌｏｌｅｍｕノタ，ｏｒ／ｏｍｏ．５
４また、金属粉末粒子の粒子形状・大きさはつぎのとお
りである。
ｃ７４のｅ，ｏｍｌｏｌｅｍｕノタ，ｏｒ／ｏｍｏ．５
４また、金属粉末粒子の粒子形状・大きさはつぎのとお
りである。
針状比：７、長手方向の大きさ：０．４ム。
本実施例からわかるように、本発明の方法によって、Ｈ
ｃと。ｒノ。ｍのすぐれたＣｏ含有金属粉末が得られる
。実施例 ３ ケイ酸ソーダ水溶液の代りにメタケイ酸カリウム水溶液
（濃度２．５夕／１）を用いたことを除き、実施例１と
同様にして金属粉末を製造したところ、実施例１と同様
の結果が得られた。
ｃと。ｒノ。ｍのすぐれたＣｏ含有金属粉末が得られる
。実施例 ３ ケイ酸ソーダ水溶液の代りにメタケイ酸カリウム水溶液
（濃度２．５夕／１）を用いたことを除き、実施例１と
同様にして金属粉末を製造したところ、実施例１と同様
の結果が得られた。
実施例 ４
実施例１においてケイ酸ソーダの水溶液の濃度を、Ｓｉ
０２として０．９７４夕／そから２．００タノそに変更
した以外は実施例１と同様にして金属粉を作製した。
０２として０．９７４夕／そから２．００タノそに変更
した以外は実施例１と同様にして金属粉を作製した。
この場合の強磁性金属粉末に対するＳｉ０２の量は、１
２．箱重量％である。得られた試料は表面が鉄酸化物で
覆われた金属粉末であった。
２．箱重量％である。得られた試料は表面が鉄酸化物で
覆われた金属粉末であった。
粉末は針状の微粒子からなっており、粒子の針状比は８
、長手方向の大きさは０．４山肌であった。この金属粉
の形状、大きさは原料として用いた酸水酸化鉄とほとん
ど同じで、下表に示す磁気特性を示した。実施例 ５ 実施例１においてケイ酸ソーダの水溶液の濃度を、Ｓｉ
０２として１．５夕／夕に変更した以外は実施例１と同
様にして金属粉を作製した。
、長手方向の大きさは０．４山肌であった。この金属粉
の形状、大きさは原料として用いた酸水酸化鉄とほとん
ど同じで、下表に示す磁気特性を示した。実施例 ５ 実施例１においてケイ酸ソーダの水溶液の濃度を、Ｓｉ
０２として１．５夕／夕に変更した以外は実施例１と同
様にして金属粉を作製した。
この場合の強磁性金属粉末に対するＳｉ０２の童は、９
．６０重量％である。得られた試料は表面が鉄酸化物で
覆われた金属粉末であった。
．６０重量％である。得られた試料は表面が鉄酸化物で
覆われた金属粉末であった。
粉末は針状の微粒子からなっており、粒子の針状の微粒
子からなっており、粒子の針状比は８、長手方向の大き
さは０．４Ａｍであった。この金属粉の形状・大きさは
原料として用いた酸水酸化鉄とほとんど同じで、下表に
示す磁気特性を示した。実施例４，５からあきらかなよ
うに、無機ケイ酸塩を強磁性金属粉に対するＳｉ０２の
量で６．２重量％以上とすることにより磁気特性のすぐ
れた金属粉末が得られた。
子からなっており、粒子の針状比は８、長手方向の大き
さは０．４Ａｍであった。この金属粉の形状・大きさは
原料として用いた酸水酸化鉄とほとんど同じで、下表に
示す磁気特性を示した。実施例４，５からあきらかなよ
うに、無機ケイ酸塩を強磁性金属粉に対するＳｉ０２の
量で６．２重量％以上とすることにより磁気特性のすぐ
れた金属粉末が得られた。
実施例 ６
実施例２において原料の酸水酸化物としてＮｉを５モル
％含有するＱ−Ｆｅ００日を用いた以外は実施例２と同
様にして金属粉を製造した。
％含有するＱ−Ｆｅ００日を用いた以外は実施例２と同
様にして金属粉を製造した。
得られた金属粉は針状比７、長手方向の大きさ０．４レ
ので磁気特性は次のとおりであった。
ので磁気特性は次のとおりであった。
Ｈｃ：７６のｅ，ｏｍ：１０３〆ｍｎ／夕，ｏｒ／ｏｍ
：０．５４実施例６からあきらかなように、無機ケイ酸
塩を強磁性金属粉に対するＳｉ０２の量で６．２重量％
以上とすることにより磁気特性のすぐれた金属粉末が得
られる。
：０．５４実施例６からあきらかなように、無機ケイ酸
塩を強磁性金属粉に対するＳｉ０２の量で６．２重量％
以上とすることにより磁気特性のすぐれた金属粉末が得
られる。
比較例
実施例１において原料鉄水酸化物として１０．０夕のＱ
−Ｆｃ００日を用い、ケイ酸ソーダの水溶液の濃度をＳ
ｉ０２として０．４８８夕／そに変更したことを除き実
施例１と同様にして金属粉を作製した。
−Ｆｃ００日を用い、ケイ酸ソーダの水溶液の濃度をＳ
ｉ０２として０．４８８夕／そに変更したことを除き実
施例１と同様にして金属粉を作製した。
この場合の金属粉末に対するＳｉ０２の量は、３．１重
量％に相当する。得られた金属粉の針状比は４、長手方
向の大きさは０．５山机で磁気特性は次のようである。
量％に相当する。得られた金属粉の針状比は４、長手方
向の大きさは０．５山机で磁気特性は次のようである。
Ｈｃ：４７のｅ，ｏｍ：１６０〆ｍｎ／夕，ｏｒ／ｏｍ
：０．２５比較例からあきらかなように、ケイ酸塩濃度
を強磁性金属粉に対するＳｉ０２の量で６．２雲量％以
下とした場合には磁気特性のすぐれた金属粉末は得られ
ない。
：０．２５比較例からあきらかなように、ケイ酸塩濃度
を強磁性金属粉に対するＳｉ０２の量で６．２雲量％以
下とした場合には磁気特性のすぐれた金属粉末は得られ
ない。
本発明によれば、無機ケイ酸塩を強磁性金属粉末に対し
てＳｉ０２として６．２重量％以上となる濃度で含む溶
液に浸簿する工程を含むことにより、磁性特性の優れた
金属粉末が得られる。
てＳｉ０２として６．２重量％以上となる濃度で含む溶
液に浸簿する工程を含むことにより、磁性特性の優れた
金属粉末が得られる。
Claims (1)
- １ 鉄を主体として含む金属化合物を還元性雰囲気中で
加熱することにより、鉄を主体として含む強磁性金属粉
末を製造する方法において、α−ＦｅＯＯＨ，β−Ｆｅ
ＯＯＨ，σ．ＦｅＯＯＨおよびこれらの鉄化合物のＦｅ
の一部を他の金属に置換した化合物からなる群より選択
した少なくとも一金属化合物をあらかじめ、無機ケイ酸
化合物を強磁性金属粉に対してＳｉＯ＿２として６．２
重量％以上となる濃度で含む溶液に、浸漬する工程を含
むことを特徴とする強磁性金属粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50106917A JPS6017802B2 (ja) | 1975-09-05 | 1975-09-05 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50106917A JPS6017802B2 (ja) | 1975-09-05 | 1975-09-05 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57152754A Division JPS58113306A (ja) | 1982-09-03 | 1982-09-03 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
| JP57152753A Division JPS6045681B2 (ja) | 1982-09-03 | 1982-09-03 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5230758A JPS5230758A (en) | 1977-03-08 |
| JPS6017802B2 true JPS6017802B2 (ja) | 1985-05-07 |
Family
ID=14445766
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50106917A Expired JPS6017802B2 (ja) | 1975-09-05 | 1975-09-05 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6017802B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63241250A (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-06 | マツクストン株式会社 | 薄い石板等のｐｃ打込み方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52134858A (en) * | 1976-05-07 | 1977-11-11 | Kanto Denka Kogyo Kk | Method of making magnetic recording magnetic powder containing iron as main constituent |
| JPS5676510A (en) * | 1979-11-28 | 1981-06-24 | Tdk Corp | Manufacture of magnetic recording material |
| EP0041727B1 (en) * | 1980-06-11 | 1987-09-09 | Hitachi Maxell Ltd. | Process for preparing ferromagnetic particles comprising metallic iron |
| JPS5842704A (ja) * | 1981-09-08 | 1983-03-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 磁性鉄粉の製造法 |
| JPS5846607A (ja) * | 1981-09-14 | 1983-03-18 | Dainippon Ink & Chem Inc | 磁性金属粉末の製造方法 |
| JPS61106409A (ja) * | 1984-10-25 | 1986-05-24 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄を含有する針状粒子の製法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1122637A (en) * | 1965-10-20 | 1968-08-07 | Wolfen Filmfab Veb | Process for the stabilisation of iron oxides containing water of constitution |
| JPS4879153A (ja) * | 1971-12-30 | 1973-10-24 | ||
| JPS5177900A (ja) * | 1974-11-29 | 1976-07-06 | Montedison Spa | |
| JPS5311512A (en) * | 1976-07-20 | 1978-02-02 | Oki Electric Ind Co Ltd | High-speed facsimile system |
| JPS5311511A (en) * | 1976-06-28 | 1978-02-02 | Crosfield Electronics Ltd | Printing method and system |
-
1975
- 1975-09-05 JP JP50106917A patent/JPS6017802B2/ja not_active Expired
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1122637A (en) * | 1965-10-20 | 1968-08-07 | Wolfen Filmfab Veb | Process for the stabilisation of iron oxides containing water of constitution |
| JPS4879153A (ja) * | 1971-12-30 | 1973-10-24 | ||
| JPS5177900A (ja) * | 1974-11-29 | 1976-07-06 | Montedison Spa | |
| JPS5311511A (en) * | 1976-06-28 | 1978-02-02 | Crosfield Electronics Ltd | Printing method and system |
| JPS5311512A (en) * | 1976-07-20 | 1978-02-02 | Oki Electric Ind Co Ltd | High-speed facsimile system |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63241250A (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-06 | マツクストン株式会社 | 薄い石板等のｐｃ打込み方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5230758A (en) | 1977-03-08 |
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