JPH0343324B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0343324B2 JPH0343324B2 JP59128937A JP12893784A JPH0343324B2 JP H0343324 B2 JPH0343324 B2 JP H0343324B2 JP 59128937 A JP59128937 A JP 59128937A JP 12893784 A JP12893784 A JP 12893784A JP H0343324 B2 JPH0343324 B2 JP H0343324B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- feooh
- magnetic powder
- metal
- compound
- soluble
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属磁性粉末の製造法に係り、更に詳
しくは高密度記録に適した保磁力Hcが700〜
1200coeの鉄を基とする金属磁性粉末の製造法に
関するものである。 〔従来の技術〕 現在使用されている磁気記録媒体は極めて多様
であり、用いられている磁性粉末に要求される特
性もそれぞれ異なつている。従来より磁気記録媒
体に使用されている強磁性粉末としてはγ−
Fe2O3，Coドープγ−Fe2O3、Fe3O4、Coドープ
Fe3O4，Fe3O4−γ−Fe2O3，CrO2等があるが、
これらの磁性粉末は保磁力、飽和磁束密度等に限
界があるため近年強磁性金属粉末（メタル粉）が
その保磁力及び飽和磁束密度等の高さの故に注目
されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 これら金属磁性粉末の保磁力は通常1100〜
1300Oeの範囲にあり、その保持力の高さ故にメ
タル対応以外のオーデイオ機器、ビデオ機器、デ
ジタル機器等には使用できないと云う欠点を有し
ている。 又、磁気記録は高密度化の方向にあり、高密度
の磁気記録を達成するためには磁性粉末を更に微
小化する必要がある。しかし、従来の金属磁性粉
末は通常針状であり、その長軸長は１〜10μと高
密度化を達成するには不充分な大きさである。 そこでこの金属磁性粉末を微細化し高密度化を
達成せんとすると保磁力が更に高くなつてしまう
上に表面特性が低下するため分散性が悪くなり実
用的でなくなる。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は上記欠点を解消し、メタル対応以
外のオーデイオ機器、ビデオ機器、デジタル用機
器等にも使用可能で且つ高密度記録を達成し得る
金属磁性粉末を製造するため鋭意研究をし、本発
明を完成することができたのである。 金属磁性粉末の製造法としては従来から次の様
な方法が検討されて来た。 (1) 金属の有機酸塩（主としてシユウ酸塩）を熱
分解し還元性気体で還元する方法。 (2) オキシ水酸化鉄、或いはこれに他の金属を含
有させたもの、或いは酸化鉄又はフエライト組
成酸化物を還元性気体で還元する方法。 (3) 強磁性金属合金を不活性ガス中で蒸発させる
方法。 (4) 金属カルボニル化合物を分解する方法。 (5) 水銀電解法によつて強磁性金属粉末を電析さ
せた後、Hgを分離する方法。 (6) 強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナ
トリウム、次亜リン酸ナトリウム等により湿式
還元する方法。 (7) 衝撃大電流を通じて放電爆発によつて強磁性
粉末を生じさせる方法。 これらの方法の中で、工業性、経済性を考慮し
た場合、特に(2)の方法が有望であり、本発明の金
属磁性粉末を製造する方法もこの製造法に属する
方法である。 即ち本発明は第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及
び水溶性Al化合物を含む水溶液を混合し、空気
を吹き込んでα−FeOOHを生成させ、更に該α
−FeOOHにSi化合物を被着させる処理をした
後、水素気流中300〜600℃の温度で還元すること
を特徴とする金属磁性粉末の製造方法を提供する
ものである。 次に本発明の方法の好ましい実施態様を詳しく
述べると塩化第１鉄、硫酸第１鉄、酢酸第１鉄等
の第１鉄塩溶液に規定量にして１〜５倍好ましく
は１〜３倍量の炭酸ソーダを生成するα−
FeOOHに対してAl2O3として0.1〜２重量％含ま
れる様な量のAl化合物を含む水溶液を添加し、
30〜60℃に保持しつつ空気を吹き込み酸化するこ
とによりα−FeOOHを生成させる。水溶性Al化
合物としては、アルミナゾル、アルミン酸ソー
ダ、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム等を挙
げることができる。 次に生成したα−FeOOHを別・洗浄・乾燥
した後、水溶性のSi化合物を含む水溶性に懸濁さ
せSi化合物をSio2としてα−FeOOHに対して
0.05〜５重量％を被着させる。被着はSi化合物と
充分接触させるだけでも効果は認められるが更に
効果を上げるためには懸濁後、上記水溶性のSi化
合物がアルカリ性であるならば酸で、又逆に可溶
性塩が酸性であればアルカリで全中和もしくは部
分中和させる方法を探るべきである。又α−
FeOOHの分散性を向上させるためにオレイン酸
ソーダ、アルギン酸ソーダ等の界面活性剤を用い
ることにより更に効果を上げることができる。 尚、α−FeOOH生成反応の際には炭酸ソーダ
に代えて炭酸ソーダと苛性ソーダの混合物も使用
でき、混合物割合によつて生成α−FeOOHの粒
度を調整することもできる。又、使用し得る水溶
性Si化合物としてはケイ酸ソーダ、シリカゲル、
コロイダルシリカ等を挙げることができる。 以上の方法により製造したα−FeOOHを
過・洗浄・乾燥し600℃を越えない温度好ましく
は500℃以下で水蒸気流中で還元をする。還元温
度については実質的な下限はないが、低温におい
ては反応が非常にゆつくり進むので反応時間が長
くなりすぎて好ましくなく、少なくとも300℃以
上で還元するのが適当である。 還元後、還元器を冷却して、例えば空気１％及
び窒素99％の混合ガスを還元器に導入し、徐々に
空気含有量を増し、４〜５時間後に空気だけに切
り換え還元器から取り出す。以上の方法により本
発明の金属磁性粉末を製造することができる。 〔実施例〕 以下、本発明を実施例により詳しく説明する。 実施例及び比較例 1.28mol／の炭酸ソーダ水溶液25、
1.07mol／の塩化第１鉄水溶液15、及びアル
ミン酸ソーダのAl2O3換算100ｇ／濃度の水溶
液所定量を50の反応器に入れ、所定温度まで昇
温した後空気を吹き込み酸化反応を行い、生成し
たα−FeOOHを別、洗浄、乾燥した。 得られたα−FeOOH89ｇを６の水に懸濁
し、これに100ｇ／（Sio2）ケイ酸ソーダ水溶
液を所定量加え、塩酸で中和後、過、洗浄し、
150℃を越えない温度で乾燥した。 この様にして得られたα−FeOOH50ｇを３
／minの水素気流中で６時間かけて還元した。
還元終了後、反応器を室温まで冷却し空気１％及
び窒素99％の混合ガスを反応器に導入し約30分間
隔で混合ガス中の空気量を段階的に増し、５時間
後に空気のみに切換え、磁性粉を反応器より取り
出し、印加磁場10KOeで磁気特性を測定した。 以上の方法によつて行つた結果を第１表に示し
た。
しくは高密度記録に適した保磁力Hcが700〜
1200coeの鉄を基とする金属磁性粉末の製造法に
関するものである。 〔従来の技術〕 現在使用されている磁気記録媒体は極めて多様
であり、用いられている磁性粉末に要求される特
性もそれぞれ異なつている。従来より磁気記録媒
体に使用されている強磁性粉末としてはγ−
Fe2O3，Coドープγ−Fe2O3、Fe3O4、Coドープ
Fe3O4，Fe3O4−γ−Fe2O3，CrO2等があるが、
これらの磁性粉末は保磁力、飽和磁束密度等に限
界があるため近年強磁性金属粉末（メタル粉）が
その保磁力及び飽和磁束密度等の高さの故に注目
されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 これら金属磁性粉末の保磁力は通常1100〜
1300Oeの範囲にあり、その保持力の高さ故にメ
タル対応以外のオーデイオ機器、ビデオ機器、デ
ジタル機器等には使用できないと云う欠点を有し
ている。 又、磁気記録は高密度化の方向にあり、高密度
の磁気記録を達成するためには磁性粉末を更に微
小化する必要がある。しかし、従来の金属磁性粉
末は通常針状であり、その長軸長は１〜10μと高
密度化を達成するには不充分な大きさである。 そこでこの金属磁性粉末を微細化し高密度化を
達成せんとすると保磁力が更に高くなつてしまう
上に表面特性が低下するため分散性が悪くなり実
用的でなくなる。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は上記欠点を解消し、メタル対応以
外のオーデイオ機器、ビデオ機器、デジタル用機
器等にも使用可能で且つ高密度記録を達成し得る
金属磁性粉末を製造するため鋭意研究をし、本発
明を完成することができたのである。 金属磁性粉末の製造法としては従来から次の様
な方法が検討されて来た。 (1) 金属の有機酸塩（主としてシユウ酸塩）を熱
分解し還元性気体で還元する方法。 (2) オキシ水酸化鉄、或いはこれに他の金属を含
有させたもの、或いは酸化鉄又はフエライト組
成酸化物を還元性気体で還元する方法。 (3) 強磁性金属合金を不活性ガス中で蒸発させる
方法。 (4) 金属カルボニル化合物を分解する方法。 (5) 水銀電解法によつて強磁性金属粉末を電析さ
せた後、Hgを分離する方法。 (6) 強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナ
トリウム、次亜リン酸ナトリウム等により湿式
還元する方法。 (7) 衝撃大電流を通じて放電爆発によつて強磁性
粉末を生じさせる方法。 これらの方法の中で、工業性、経済性を考慮し
た場合、特に(2)の方法が有望であり、本発明の金
属磁性粉末を製造する方法もこの製造法に属する
方法である。 即ち本発明は第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及
び水溶性Al化合物を含む水溶液を混合し、空気
を吹き込んでα−FeOOHを生成させ、更に該α
−FeOOHにSi化合物を被着させる処理をした
後、水素気流中300〜600℃の温度で還元すること
を特徴とする金属磁性粉末の製造方法を提供する
ものである。 次に本発明の方法の好ましい実施態様を詳しく
述べると塩化第１鉄、硫酸第１鉄、酢酸第１鉄等
の第１鉄塩溶液に規定量にして１〜５倍好ましく
は１〜３倍量の炭酸ソーダを生成するα−
FeOOHに対してAl2O3として0.1〜２重量％含ま
れる様な量のAl化合物を含む水溶液を添加し、
30〜60℃に保持しつつ空気を吹き込み酸化するこ
とによりα−FeOOHを生成させる。水溶性Al化
合物としては、アルミナゾル、アルミン酸ソー
ダ、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム等を挙
げることができる。 次に生成したα−FeOOHを別・洗浄・乾燥
した後、水溶性のSi化合物を含む水溶性に懸濁さ
せSi化合物をSio2としてα−FeOOHに対して
0.05〜５重量％を被着させる。被着はSi化合物と
充分接触させるだけでも効果は認められるが更に
効果を上げるためには懸濁後、上記水溶性のSi化
合物がアルカリ性であるならば酸で、又逆に可溶
性塩が酸性であればアルカリで全中和もしくは部
分中和させる方法を探るべきである。又α−
FeOOHの分散性を向上させるためにオレイン酸
ソーダ、アルギン酸ソーダ等の界面活性剤を用い
ることにより更に効果を上げることができる。 尚、α−FeOOH生成反応の際には炭酸ソーダ
に代えて炭酸ソーダと苛性ソーダの混合物も使用
でき、混合物割合によつて生成α−FeOOHの粒
度を調整することもできる。又、使用し得る水溶
性Si化合物としてはケイ酸ソーダ、シリカゲル、
コロイダルシリカ等を挙げることができる。 以上の方法により製造したα−FeOOHを
過・洗浄・乾燥し600℃を越えない温度好ましく
は500℃以下で水蒸気流中で還元をする。還元温
度については実質的な下限はないが、低温におい
ては反応が非常にゆつくり進むので反応時間が長
くなりすぎて好ましくなく、少なくとも300℃以
上で還元するのが適当である。 還元後、還元器を冷却して、例えば空気１％及
び窒素99％の混合ガスを還元器に導入し、徐々に
空気含有量を増し、４〜５時間後に空気だけに切
り換え還元器から取り出す。以上の方法により本
発明の金属磁性粉末を製造することができる。 〔実施例〕 以下、本発明を実施例により詳しく説明する。 実施例及び比較例 1.28mol／の炭酸ソーダ水溶液25、
1.07mol／の塩化第１鉄水溶液15、及びアル
ミン酸ソーダのAl2O3換算100ｇ／濃度の水溶
液所定量を50の反応器に入れ、所定温度まで昇
温した後空気を吹き込み酸化反応を行い、生成し
たα−FeOOHを別、洗浄、乾燥した。 得られたα−FeOOH89ｇを６の水に懸濁
し、これに100ｇ／（Sio2）ケイ酸ソーダ水溶
液を所定量加え、塩酸で中和後、過、洗浄し、
150℃を越えない温度で乾燥した。 この様にして得られたα−FeOOH50ｇを３
／minの水素気流中で６時間かけて還元した。
還元終了後、反応器を室温まで冷却し空気１％及
び窒素99％の混合ガスを反応器に導入し約30分間
隔で混合ガス中の空気量を段階的に増し、５時間
後に空気のみに切換え、磁性粉を反応器より取り
出し、印加磁場10KOeで磁気特性を測定した。 以上の方法によつて行つた結果を第１表に示し
た。
本発明の方法によれば保磁力が700〜1200Oeの
範囲にありしかも角形比が高く高密度記録に適し
た金属磁性粉末を容易に得ることができる。
範囲にありしかも角形比が高く高密度記録に適し
た金属磁性粉末を容易に得ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及び水溶性
Al化合物を含む水溶液を混合し、空気を吹き込
んでα−FeOOHを生成させ、更に該α−
FeOOHにSi化合物を被着させる処理をした後、
水素気流中300〜600℃の温度で還元することを特
徴とする金属磁性粉末の製造方法。 ２ 水溶性のAl化合物の量が生成するα−
FeOOHのFeに対し、Al2O3として0.1〜２重量％
含まれる量である特許請求の範囲第１項記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59128937A JPS619504A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59128937A JPS619504A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS619504A JPS619504A (ja) | 1986-01-17 |
| JPH0343324B2 true JPH0343324B2 (ja) | 1991-07-02 |
Family
ID=14997088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59128937A Granted JPS619504A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS619504A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3743039A1 (de) * | 1987-12-18 | 1989-07-13 | Basf Ag | Nadelfoermige, im wesentlichen aus eisen bestehende, ferromagnetische metallteilchen und verfahren zu deren herstellung |
| JPH0776363B2 (ja) * | 1989-12-07 | 1995-08-16 | チッソ株式会社 | 強磁性金属粒子の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60138002A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 |
-
1984
- 1984-06-22 JP JP59128937A patent/JPS619504A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS619504A (ja) | 1986-01-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |