JPH0343323B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0343323B2 JPH0343323B2 JP59128936A JP12893684A JPH0343323B2 JP H0343323 B2 JPH0343323 B2 JP H0343323B2 JP 59128936 A JP59128936 A JP 59128936A JP 12893684 A JP12893684 A JP 12893684A JP H0343323 B2 JPH0343323 B2 JP H0343323B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- feooh
- metal
- soluble
- magnetic powder
- compounds
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属磁性粉末の製造法に係り、更に詳
しくは高密度記録に適した、保磁力（Hc）が700
〜1200Oeであり、飽和磁束密度の高い鉄を基と
する金属磁性粉末の製造法に関するものである。 〔従来の技術〕 現在使用されている磁気記録媒体は極めて多様
であり、用いられている磁性粉末に要求される特
性もそれぞれ異なつている。従来より磁気記録媒
体に使用されている強磁性粉末としてはγ−
Fe2O3，Coドープγ−Fe2O3，Fe3O4，Coドープ
Fe3O4，Fe3O4−γ−Fe2O3，CrO2等があるが、
これらの磁性粉末は保磁力、飽和磁束密度等に限
界があるため、近年強磁性金属粉末（メタル粉）
がその保磁力及び飽和磁束密度等の高さの故に注
目されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 これら金属磁性粉末の保磁力は通常1100〜
1300Oeの範囲にあり、その保磁力の高さ故にメ
タル対応以外のオーデイオ機器、ビデオ機器、デ
ジタル機器等には使用できないと云う欠点を有し
ている。 又、磁気記録は高密度化の方向にあり、高密度
の磁気記録を達成するためには磁性粉を更に微小
化する必要がある。しかし、従来の金属磁性粉末
は通常針状であり、その長軸長は１〜10μと高密
度化を達成するには不充分な大きさである。 そこでこの金属磁性粉末を微細化し高密度化を
達成せんとすると保磁力が更に高くなつてしまう
上に表面特性が低下するため分散性が悪くなり実
用的でなくなる。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は上記欠点を解消し、メタル対応以
外のオーデイオ機器、ビデオ機器、デジタル用機
器等にも使用可能で且つ高密度記録を達成し得る
金属磁性粉末を製造するため鋭意研究をし、本発
明を完成することができたのである。 金属磁性粉末の製造法としては従来から次の様
な方法が検討されて来た。 (1) 金属の有機酸塩（主としてシユウ酸塩）を熱
分解し、還元性気体で還元する方法。 (2) オキシ水酸化鉄、或いはこれに他の金属を含
有させたもの、或いは酸化鉄又はフエライト組
成酸化物を還元性気体で還元する方法。 (3) 強磁性金属合金を不活性ガス中で蒸発させる
方法。 (4) 金属カルボニル化合物を分解する方法。 (5) 水銀電解法によつて強磁性金属粉末を電析さ
せた後、Hgを分離する方法。 (6) 強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナ
トリウム、次亜リン酸ナトリウム等により湿式
還元する方法。 (7) 衝撃大電流を通じて放電爆発によつて強磁性
粉末を生じさせる方法。 これらの方法の中で、工業性、経済性を考慮し
た場合、特に(2)の方法が有望であり、本発明の金
属磁性粉末を製造する方法もこの製造法に属する
方法である。 即ち本発明は第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及
び水溶性のCo、Ni、Cu化合物の内より選ばれた
化合物の１種以上を含む水溶液を混合し、空気を
吹き込んでα−FeOOHを生成させ、更に該α−
FeOOHにSi化合物を被着させる処理をした後、
水素気流中300〜600℃の温度で還元することを特
徴とする金属磁性粉末を製造する方法を提供する
ものである。 次に本発明の方法の好ましい実施態様を詳しく
述べると、先ず塩化第１鉄、硫酸第１鉄、酢酸第
１鉄等の第１鉄塩溶液に規定量にして１〜５倍、
好ましくは１〜３倍量の炭酸ソーダと、生成する
α−FeOOHのFeに対してCo、NiもしくはCuの
内の１種以上が0.05〜5wt％含まれる様な量の
Co、NiもしくはCuの水溶性化合物を添加し、30
〜60℃に保持しつつ空気を吹き込み酸化すること
により、Co、Ni、Cuの内の１種以上を含むα−
FeOOHを生成させる。水溶性化合物としては塩
化物、硝酸塩等が適当である。次にこれを別・
乾燥した後、水溶性のSi化合物を含む水溶液に懸
濁させ、該α−FeOOHに対してSi化合物をSiO2
として0.05〜5wt％被着させる。被着はSi化合物
と充分接触させるだけでも効果は認められるが、
更に効果を上げるためには懸濁後、上記水溶性の
Si化合物がアルカリ性であるならば酸で、又、逆
にこれらの化合物が酸性であればアルカリで全中
和もしくは部分中和させる方法を採るべきであ
る。又、α−FeOOHの分散性を向上させるため
にオレイン酸ソーダ、アルギン酸ソーダ等の界面
活性剤を用いることにより更に効果を上げること
ができる。 尚、使用し得る水溶性のSi化合物としてはケイ
酸ソーダ、シリカゲル、コロイダルシリカ等、を
挙げることができる。 以上の方法により製造したα−FeOOHを
過・洗浄・乾燥し、600℃を越えない温度、好ま
しくは500℃以下で水素気流中で還元をする。還
元温度については実質的な下限はないが、低温に
おいては反応が非常にゆつくり進むので反応時間
が長くなりすぎて好ましくなく、少なくとも300
℃以上で還元するのが適当である。 還元後、還元器を冷却して、例えば空気１％及
び窒素99％の混合ガスを還流器に導入し、徐々に
空気含有量を増し、４〜５時間後に空気だけに切
り換え還元器から取り出す。以上の方法により本
発明の金属磁性粉末を製造することができる。 〔実施例〕 以下本発明を実施例により詳しく説明する。 実施例及び比較例 1.28mol／の炭酸ソーダ水溶液25及び
1.07mol／の塩化第１鉄水溶液15及び1mol／
の所定添加剤水溶液を所定量50の反応器に入
れ、所定温度まで昇温した後、空気を吹き込み酸
化反応を行い、生成したα−FeOOHを別、洗
浄、乾燥した。得られたα−FeOOH89ｇを６
の水に懸濁し、これに100ｇ／（SiO2換算）ケ
イ酸ソーダ水溶液を所定量加え、塩酸で中和後、
過、洗浄し、150℃を超えない温度で乾燥した。 この様にして得られたα−FeOOH50ｇを３
／min.の水素気流中で４時間かけて還元した。 還元終了後、反応器を室温まで冷却し、空気１
％及び窒素99％の混合ガスを反応器に導入し、約
30分間隔で混合ガス中の空気量を段階的に増し、
５時間後に空気のみに切替え磁性粉を反応器から
取り出し、印加磁場10KOeで磁気特性を測定し
た。 以上の方法により、上記本文に記載のない条件
を変えて行つた結果を第１表に示した。
しくは高密度記録に適した、保磁力（Hc）が700
〜1200Oeであり、飽和磁束密度の高い鉄を基と
する金属磁性粉末の製造法に関するものである。 〔従来の技術〕 現在使用されている磁気記録媒体は極めて多様
であり、用いられている磁性粉末に要求される特
性もそれぞれ異なつている。従来より磁気記録媒
体に使用されている強磁性粉末としてはγ−
Fe2O3，Coドープγ−Fe2O3，Fe3O4，Coドープ
Fe3O4，Fe3O4−γ−Fe2O3，CrO2等があるが、
これらの磁性粉末は保磁力、飽和磁束密度等に限
界があるため、近年強磁性金属粉末（メタル粉）
がその保磁力及び飽和磁束密度等の高さの故に注
目されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 これら金属磁性粉末の保磁力は通常1100〜
1300Oeの範囲にあり、その保磁力の高さ故にメ
タル対応以外のオーデイオ機器、ビデオ機器、デ
ジタル機器等には使用できないと云う欠点を有し
ている。 又、磁気記録は高密度化の方向にあり、高密度
の磁気記録を達成するためには磁性粉を更に微小
化する必要がある。しかし、従来の金属磁性粉末
は通常針状であり、その長軸長は１〜10μと高密
度化を達成するには不充分な大きさである。 そこでこの金属磁性粉末を微細化し高密度化を
達成せんとすると保磁力が更に高くなつてしまう
上に表面特性が低下するため分散性が悪くなり実
用的でなくなる。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は上記欠点を解消し、メタル対応以
外のオーデイオ機器、ビデオ機器、デジタル用機
器等にも使用可能で且つ高密度記録を達成し得る
金属磁性粉末を製造するため鋭意研究をし、本発
明を完成することができたのである。 金属磁性粉末の製造法としては従来から次の様
な方法が検討されて来た。 (1) 金属の有機酸塩（主としてシユウ酸塩）を熱
分解し、還元性気体で還元する方法。 (2) オキシ水酸化鉄、或いはこれに他の金属を含
有させたもの、或いは酸化鉄又はフエライト組
成酸化物を還元性気体で還元する方法。 (3) 強磁性金属合金を不活性ガス中で蒸発させる
方法。 (4) 金属カルボニル化合物を分解する方法。 (5) 水銀電解法によつて強磁性金属粉末を電析さ
せた後、Hgを分離する方法。 (6) 強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナ
トリウム、次亜リン酸ナトリウム等により湿式
還元する方法。 (7) 衝撃大電流を通じて放電爆発によつて強磁性
粉末を生じさせる方法。 これらの方法の中で、工業性、経済性を考慮し
た場合、特に(2)の方法が有望であり、本発明の金
属磁性粉末を製造する方法もこの製造法に属する
方法である。 即ち本発明は第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及
び水溶性のCo、Ni、Cu化合物の内より選ばれた
化合物の１種以上を含む水溶液を混合し、空気を
吹き込んでα−FeOOHを生成させ、更に該α−
FeOOHにSi化合物を被着させる処理をした後、
水素気流中300〜600℃の温度で還元することを特
徴とする金属磁性粉末を製造する方法を提供する
ものである。 次に本発明の方法の好ましい実施態様を詳しく
述べると、先ず塩化第１鉄、硫酸第１鉄、酢酸第
１鉄等の第１鉄塩溶液に規定量にして１〜５倍、
好ましくは１〜３倍量の炭酸ソーダと、生成する
α−FeOOHのFeに対してCo、NiもしくはCuの
内の１種以上が0.05〜5wt％含まれる様な量の
Co、NiもしくはCuの水溶性化合物を添加し、30
〜60℃に保持しつつ空気を吹き込み酸化すること
により、Co、Ni、Cuの内の１種以上を含むα−
FeOOHを生成させる。水溶性化合物としては塩
化物、硝酸塩等が適当である。次にこれを別・
乾燥した後、水溶性のSi化合物を含む水溶液に懸
濁させ、該α−FeOOHに対してSi化合物をSiO2
として0.05〜5wt％被着させる。被着はSi化合物
と充分接触させるだけでも効果は認められるが、
更に効果を上げるためには懸濁後、上記水溶性の
Si化合物がアルカリ性であるならば酸で、又、逆
にこれらの化合物が酸性であればアルカリで全中
和もしくは部分中和させる方法を採るべきであ
る。又、α−FeOOHの分散性を向上させるため
にオレイン酸ソーダ、アルギン酸ソーダ等の界面
活性剤を用いることにより更に効果を上げること
ができる。 尚、使用し得る水溶性のSi化合物としてはケイ
酸ソーダ、シリカゲル、コロイダルシリカ等、を
挙げることができる。 以上の方法により製造したα−FeOOHを
過・洗浄・乾燥し、600℃を越えない温度、好ま
しくは500℃以下で水素気流中で還元をする。還
元温度については実質的な下限はないが、低温に
おいては反応が非常にゆつくり進むので反応時間
が長くなりすぎて好ましくなく、少なくとも300
℃以上で還元するのが適当である。 還元後、還元器を冷却して、例えば空気１％及
び窒素99％の混合ガスを還流器に導入し、徐々に
空気含有量を増し、４〜５時間後に空気だけに切
り換え還元器から取り出す。以上の方法により本
発明の金属磁性粉末を製造することができる。 〔実施例〕 以下本発明を実施例により詳しく説明する。 実施例及び比較例 1.28mol／の炭酸ソーダ水溶液25及び
1.07mol／の塩化第１鉄水溶液15及び1mol／
の所定添加剤水溶液を所定量50の反応器に入
れ、所定温度まで昇温した後、空気を吹き込み酸
化反応を行い、生成したα−FeOOHを別、洗
浄、乾燥した。得られたα−FeOOH89ｇを６
の水に懸濁し、これに100ｇ／（SiO2換算）ケ
イ酸ソーダ水溶液を所定量加え、塩酸で中和後、
過、洗浄し、150℃を超えない温度で乾燥した。 この様にして得られたα−FeOOH50ｇを３
／min.の水素気流中で４時間かけて還元した。 還元終了後、反応器を室温まで冷却し、空気１
％及び窒素99％の混合ガスを反応器に導入し、約
30分間隔で混合ガス中の空気量を段階的に増し、
５時間後に空気のみに切替え磁性粉を反応器から
取り出し、印加磁場10KOeで磁気特性を測定し
た。 以上の方法により、上記本文に記載のない条件
を変えて行つた結果を第１表に示した。
本発明の方法によれば、保磁力が700〜1200Oe
の範囲であり、飽和磁束密度及び角形比が高く、
高密度記録に適した金属磁性粉末を容易に得るこ
とが出来る。
の範囲であり、飽和磁束密度及び角形比が高く、
高密度記録に適した金属磁性粉末を容易に得るこ
とが出来る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及び水溶性の
Co、Ni、Cu化合物の内より選ばれた化合物の１
種以上を含む水溶液を混合し、空気を吹き込んで
α−FeOOHを生成させ、更に該α−FeOOHに
Si化合物を被着させる処理をした後、水素気流中
300〜600℃の温度で還元することを特徴とする金
属磁性粉末を製造する方法。 ２ 水溶性のCo、Ni、Cu化合物の量が生成する
α−FeOOHのFeに対しCo、NiもしくはCuの内
の１種以上が0.05〜５重量％含まれる量である、
特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59128936A JPS619503A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末を製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59128936A JPS619503A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末を製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS619503A JPS619503A (ja) | 1986-01-17 |
| JPH0343323B2 true JPH0343323B2 (ja) | 1991-07-02 |
Family
ID=14997065
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59128936A Granted JPS619503A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末を製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS619503A (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52134858A (en) * | 1976-05-07 | 1977-11-11 | Kanto Denka Kogyo Kk | Method of making magnetic recording magnetic powder containing iron as main constituent |
| JPS60138002A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 |
-
1984
- 1984-06-22 JP JP59128936A patent/JPS619503A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS619503A (ja) | 1986-01-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |