JPS5919167B2 - 金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
金属磁性粉末の製造方法Info
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- JPS5919167B2 JPS5919167B2 JP55078749A JP7874980A JPS5919167B2 JP S5919167 B2 JPS5919167 B2 JP S5919167B2 JP 55078749 A JP55078749 A JP 55078749A JP 7874980 A JP7874980 A JP 7874980A JP S5919167 B2 JPS5919167 B2 JP S5919167B2
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は金属鉄を主体とする磁性粉末の製造方法に関
するものであり、その目的とするところ５ は分枝状粒
子の生成が抑制されてしかも加熱還元などの熱処理工程
における粒子間の焼結や粒子の形崩れが防止されて均一
かつ緻密で優れた磁気特性を有する磁性粉末が得られる
上記製造方法を提供する点にある。
するものであり、その目的とするところ５ は分枝状粒
子の生成が抑制されてしかも加熱還元などの熱処理工程
における粒子間の焼結や粒子の形崩れが防止されて均一
かつ緻密で優れた磁気特性を有する磁性粉末が得られる
上記製造方法を提供する点にある。
１０−般的に、金属鉄を主体とする粉末は、Ｆｅ３ｏ４
やγ−Ｆｅ２Ｏ３などの酸化鉄系磁性粉末に比較して保
磁力（Ｈｃ）などの磁気特性に優れ、磁気テープを始め
とする種々の磁気記録媒体用の記録素子として脚光を浴
びておわ、これを製造するには１５通常、湿式反応工程
より製出される針状のα−オキシ水酸化鉄やこれを加熱
脱水した酸化鉄を気相中で加熱還元する方法が採用され
ている。
やγ−Ｆｅ２Ｏ３などの酸化鉄系磁性粉末に比較して保
磁力（Ｈｃ）などの磁気特性に優れ、磁気テープを始め
とする種々の磁気記録媒体用の記録素子として脚光を浴
びておわ、これを製造するには１５通常、湿式反応工程
より製出される針状のα−オキシ水酸化鉄やこれを加熱
脱水した酸化鉄を気相中で加熱還元する方法が採用され
ている。
ところが、上記の加熱脱水や加熱還元の際に、粒子間の
焼結、個々の粒子の部分的な溶融、脱水２０および脱酸
素による粒子の多孔化が起こり易く、粒度の不均一化や
粒子の針状形状および緻密性が損なわれることによつて
得られる金属鉄を主体とする磁性粉末の磁気特性が著し
く低下する傾向がある。
焼結、個々の粒子の部分的な溶融、脱水２０および脱酸
素による粒子の多孔化が起こり易く、粒度の不均一化や
粒子の針状形状および緻密性が損なわれることによつて
得られる金属鉄を主体とする磁性粉末の磁気特性が著し
く低下する傾向がある。
さらに、上記原料の湿式反応工程より製出２５されるα
−オキシ水酸化鉄には分枝状粒子が多く含まれておわ、
この分枝状粒子は加熱還元などの熱処理工程における粒
子の焼結を顕著にレ また磁気特性を悪化させる原因と
なる。したがつて、優れた磁性粉末を得るには、α−ｎ
オキシ水酸化鉄の生成段階において分枝状粒子の副生を
抑制し、かつ熱処理工程での粒子の焼結や形崩れを防止
する必要があるが、現状では充分に満足できる方法は見
い出されていな％この発明者らは、水酸化第１鉄の懸濁
液中にア３５ルカリ領域下で酸素含有ガスを導入して酸
化すれば、生成したα−オキシ水酸化鉄もしくはこれを
加熱脱水した酸化鉄を原料として製造した金属鉄を主体
とする磁性粉末が非常に緻密な粒子となつて磁気特性が
改善されることを既に究明している。
−オキシ水酸化鉄には分枝状粒子が多く含まれておわ、
この分枝状粒子は加熱還元などの熱処理工程における粒
子の焼結を顕著にレ また磁気特性を悪化させる原因と
なる。したがつて、優れた磁性粉末を得るには、α−ｎ
オキシ水酸化鉄の生成段階において分枝状粒子の副生を
抑制し、かつ熱処理工程での粒子の焼結や形崩れを防止
する必要があるが、現状では充分に満足できる方法は見
い出されていな％この発明者らは、水酸化第１鉄の懸濁
液中にア３５ルカリ領域下で酸素含有ガスを導入して酸
化すれば、生成したα−オキシ水酸化鉄もしくはこれを
加熱脱水した酸化鉄を原料として製造した金属鉄を主体
とする磁性粉末が非常に緻密な粒子となつて磁気特性が
改善されることを既に究明している。
この発明は、前記状況に鑑みて鋭意研究を重ねる過程で
、上記のα−オキシ水酸化鉄の生成反応をアルカリ領域
下で行なう方法に卦いて、水酸化第１鉄の懸濁液中に水
酸化マグネシウム、水酸化カルシウムより選ばれる少な
くとも１種と水酸化ニツケルとを存在させた場合、分枝
状粒子の副生が抑制されて均一なα−オキシ水酸化鉄粒
子が得られ、しかも熱処理工程に訃ける粒子の焼結や形
崩れが抑制されて緻密性も損なわれないことを見い出し
て到達したものである。水酸化マグネシウム、水酸化カ
ルシウムより選ばれる少なくとも１種は、これを含有す
る水酸化第１鉄の懸濁液中に空気などの酸素含有ガスを
導入してα−オキシ水酸化鉄を析出させた場合、マグネ
シウム、カルシウム成分が析出粒子に捕促され、加熱還
元などの熱処理工程における粒子の焼結や形崩れを効果
的に抑制する機能を持つている。
、上記のα−オキシ水酸化鉄の生成反応をアルカリ領域
下で行なう方法に卦いて、水酸化第１鉄の懸濁液中に水
酸化マグネシウム、水酸化カルシウムより選ばれる少な
くとも１種と水酸化ニツケルとを存在させた場合、分枝
状粒子の副生が抑制されて均一なα−オキシ水酸化鉄粒
子が得られ、しかも熱処理工程に訃ける粒子の焼結や形
崩れが抑制されて緻密性も損なわれないことを見い出し
て到達したものである。水酸化マグネシウム、水酸化カ
ルシウムより選ばれる少なくとも１種は、これを含有す
る水酸化第１鉄の懸濁液中に空気などの酸素含有ガスを
導入してα−オキシ水酸化鉄を析出させた場合、マグネ
シウム、カルシウム成分が析出粒子に捕促され、加熱還
元などの熱処理工程における粒子の焼結や形崩れを効果
的に抑制する機能を持つている。
その量は、マグネシウム、カルシウム原子をＭｅで示し
たとき、水酸化第１鉄に対してＭｅ／Ｆｅの原子比で０
．００１〜０．１となる量が好適であり、過少では実質
的な効果が期待できず、過多では磁気特性面での問題が
ある。一方、水酸化ニツケルは、分枝状粒子の形成を抑
制して粒度の揃つた針状粒子からなるα−オキシ水酸化
鉄を析出させる作用を示し、分枝状粒子の存在に起因す
る熱処理工程での粒子の焼結ならびに磁気特性の低下を
防止する効果を発揮する。
たとき、水酸化第１鉄に対してＭｅ／Ｆｅの原子比で０
．００１〜０．１となる量が好適であり、過少では実質
的な効果が期待できず、過多では磁気特性面での問題が
ある。一方、水酸化ニツケルは、分枝状粒子の形成を抑
制して粒度の揃つた針状粒子からなるα−オキシ水酸化
鉄を析出させる作用を示し、分枝状粒子の存在に起因す
る熱処理工程での粒子の焼結ならびに磁気特性の低下を
防止する効果を発揮する。
その量は、水酸化第１鉄に対してＮｉ／Ｆｅの原子比で
０．００１〜０．１５となる量が好適であり、過少では
実質な効果が認められず、過多ではより以上の効果がな
く不経済であわ、磁気特性面でも悪影響がある。水酸化
マグネシウム、水酸化カルシウムより選 ３ばれる少な
くとも１種訃よび水酸化ニツケルを水酸化第１鉄の懸濁
液中に含有させるには、水酸化物の形で上記懸濁液中も
しくは水酸化第１鉄を生成させる反応の系内に加えても
よい力＼種々の水可溶性塩の形で用いてアルカリとの反
応によつて ４水酸化物とする方法が推奨される。
０．００１〜０．１５となる量が好適であり、過少では
実質な効果が認められず、過多ではより以上の効果がな
く不経済であわ、磁気特性面でも悪影響がある。水酸化
マグネシウム、水酸化カルシウムより選 ３ばれる少な
くとも１種訃よび水酸化ニツケルを水酸化第１鉄の懸濁
液中に含有させるには、水酸化物の形で上記懸濁液中も
しくは水酸化第１鉄を生成させる反応の系内に加えても
よい力＼種々の水可溶性塩の形で用いてアルカリとの反
応によつて ４水酸化物とする方法が推奨される。
特に後者の方法の好適な例として、第１鉄塩とアルカリ
との反応によつて水酸化第１鉄を析出させる際に同時に
析出させ、水酸化第１鉄と上記水酸化物との共沈物とす
る方法が挙げられ、この方法によればアルカリ土類金属
成分卦よびニツケル成分が主としてα−オキシ水酸化鉄
の粒子内部に取り込まれるため、他の方法の場合よりも
既述した効果が良好である。この発明では水酸化第１鉄
の懸濁液中に空気などの酸素含有ガスを導入してα−オ
キシ水酸化鉄を生成させる反応をアルカリ領域下で行な
う力ζ上記懸濁液をアルカリ性とする手段は種々存在す
る。
との反応によつて水酸化第１鉄を析出させる際に同時に
析出させ、水酸化第１鉄と上記水酸化物との共沈物とす
る方法が挙げられ、この方法によればアルカリ土類金属
成分卦よびニツケル成分が主としてα−オキシ水酸化鉄
の粒子内部に取り込まれるため、他の方法の場合よりも
既述した効果が良好である。この発明では水酸化第１鉄
の懸濁液中に空気などの酸素含有ガスを導入してα−オ
キシ水酸化鉄を生成させる反応をアルカリ領域下で行な
う力ζ上記懸濁液をアルカリ性とする手段は種々存在す
る。
たとえば、普通には硫酸第１鉄などの第１鉄塩の水溶液
と苛性ソーダなどのアルカリ水溶液とを反応させて水酸
化第１鉄を生成させる一般的な方法において過剰量のア
ルカリを使用することによつて容易に行なえ、また種々
の方法によつて得られた水酸化第１鉄の懸濁液中に後か
らアルカリを添加してもよい。いずれに訃いても酸素含
有ガスの導入前のＰＨが１１以上の高アルカリ領域であ
ればよく、このようなアルカリ領域での反応によつて最
終的に得られる金属鉄を主体とする磁性粉末粒子が緻密
性に富むものとなる。生成したα−オキシ水酸化鉄は、
水洗および乾燥後、直接もしくは加熱脱水してα−Ｆｅ
２Ｏ３としたのち、水素気流中などの還元性雰囲気中で
３００〜６００℃程度の温度にて加熱することにより、
金属鉄を主体とする粉末となる。
と苛性ソーダなどのアルカリ水溶液とを反応させて水酸
化第１鉄を生成させる一般的な方法において過剰量のア
ルカリを使用することによつて容易に行なえ、また種々
の方法によつて得られた水酸化第１鉄の懸濁液中に後か
らアルカリを添加してもよい。いずれに訃いても酸素含
有ガスの導入前のＰＨが１１以上の高アルカリ領域であ
ればよく、このようなアルカリ領域での反応によつて最
終的に得られる金属鉄を主体とする磁性粉末粒子が緻密
性に富むものとなる。生成したα−オキシ水酸化鉄は、
水洗および乾燥後、直接もしくは加熱脱水してα−Ｆｅ
２Ｏ３としたのち、水素気流中などの還元性雰囲気中で
３００〜６００℃程度の温度にて加熱することにより、
金属鉄を主体とする粉末となる。
このとき、上記の加熱脱水および加熱還元において被処
理物粒子に含まれたマグネシウム、カルシウム成分が既
述したように粒子の焼結や形崩れを抑制し、その結果、
得られた金属鉄を主体とする磁性粉末はα−オキシ水酸
化鉄．のシヤープな針状形状と均一性を継承して保磁力
（Ｈｅ）や角型比（σｒ／σｓ）などの磁気特性に優れ
たものとなる。なハ この発明では加熱脱水または／お
よび加熱還元において、粒子の焼結や形崩れをさらに効
果的に抑制するために、被処理物の粒子表面にケイ素化
合物を被着してもよい。
理物粒子に含まれたマグネシウム、カルシウム成分が既
述したように粒子の焼結や形崩れを抑制し、その結果、
得られた金属鉄を主体とする磁性粉末はα−オキシ水酸
化鉄．のシヤープな針状形状と均一性を継承して保磁力
（Ｈｅ）や角型比（σｒ／σｓ）などの磁気特性に優れ
たものとなる。なハ この発明では加熱脱水または／お
よび加熱還元において、粒子の焼結や形崩れをさらに効
果的に抑制するために、被処理物の粒子表面にケイ素化
合物を被着してもよい。
上記ケイ素化合物としては、ケイ酸ナトリウム、メタケ
イ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム、種種の組成の水
ガラスなどの無機ケイ酸化合物、ならびに各種のシリコ
ンオイルなどの有機ケイ素化合物を使用でき、これらは
あらかじめ粒子中に含まれたマグネシウム、カルシウム
成分と相乗的に作用して熱処理工程における粒子の焼結
や形崩れを極めて効果的に抑制する機能を持つている。
イ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム、種種の組成の水
ガラスなどの無機ケイ酸化合物、ならびに各種のシリコ
ンオイルなどの有機ケイ素化合物を使用でき、これらは
あらかじめ粒子中に含まれたマグネシウム、カルシウム
成分と相乗的に作用して熱処理工程における粒子の焼結
や形崩れを極めて効果的に抑制する機能を持つている。
ケイ素化合物による被着処理は、これらを溶解した液中
に被処理粉末を単に浸漬してその粒子表面に付着させて
もよいが、ケイ酸アルカリ（水ガラスを含む）を使用す
る場合には上記浸漬状態下で炭酸ガスを吹き込むか酸を
添加して中和し、ケ 之イ酸ゾルの形で粒子表面に沈着
させる方法が推奨される。また、加熱脱水を経て加熱還
元を行なう場合は、いずれかの工程の前処理としてこの
被着処理を行なえばよいが、両工程の前処理として重複
して行なつても差しつかえない。ケイ素化合物 １の被
着量はＳｉ／Ｆｅの原子比で０．００１〜０．０６の範
囲となる量が好ましく、過少では実質な効果が期待でき
ず、過多では磁気特性に悪影響を及ぼす。以下、実施例
にてこの発明を詳細に説明する。
に被処理粉末を単に浸漬してその粒子表面に付着させて
もよいが、ケイ酸アルカリ（水ガラスを含む）を使用す
る場合には上記浸漬状態下で炭酸ガスを吹き込むか酸を
添加して中和し、ケ 之イ酸ゾルの形で粒子表面に沈着
させる方法が推奨される。また、加熱脱水を経て加熱還
元を行なう場合は、いずれかの工程の前処理としてこの
被着処理を行なえばよいが、両工程の前処理として重複
して行なつても差しつかえない。ケイ素化合物 １の被
着量はＳｉ／Ｆｅの原子比で０．００１〜０．０６の範
囲となる量が好ましく、過少では実質な効果が期待でき
ず、過多では磁気特性に悪影響を及ぼす。以下、実施例
にてこの発明を詳細に説明する。
実施例 １２００ｆ／ｔのＦｅＳＯ４・７Ｈ２０を溶解
した水溶液１．５ｔ中に、攪拌しつつ１１２９／ｔのＮ
ｉＳＯ４・６Ｈ２０を溶解した水溶液０．１ｔおよび５
３．３ｇ／ｔ（７）ＭｇｓＯ４・７Ｈ２０を溶解した水
溶 二液０．１ｔを添加し、続いて２００ｑ／ｔ濃度の
ＮａＯＨ水溶液１．５ｔを添加混合し、Ｆｅ（０Ｈ）２
とＮｉ（０Ｈ）２とＭｇ（０Ｈ）２との共沈物を含みＰ
Ｈｌ２以上である懸濁液を得ｂ次いで液温を４０℃に加
温し、液中に２ｔ／分の割合で空気を１０時間吹き込み
、Ｎｉ訃よびＭｇを含有するα−ＦｅＯＯＨの針状粒子
を析出させた。
した水溶液１．５ｔ中に、攪拌しつつ１１２９／ｔのＮ
ｉＳＯ４・６Ｈ２０を溶解した水溶液０．１ｔおよび５
３．３ｇ／ｔ（７）ＭｇｓＯ４・７Ｈ２０を溶解した水
溶 二液０．１ｔを添加し、続いて２００ｑ／ｔ濃度の
ＮａＯＨ水溶液１．５ｔを添加混合し、Ｆｅ（０Ｈ）２
とＮｉ（０Ｈ）２とＭｇ（０Ｈ）２との共沈物を含みＰ
Ｈｌ２以上である懸濁液を得ｂ次いで液温を４０℃に加
温し、液中に２ｔ／分の割合で空気を１０時間吹き込み
、Ｎｉ訃よびＭｇを含有するα−ＦｅＯＯＨの針状粒子
を析出させた。
これを水洗、乾燥後、その１ｇを採取して、電気炉中で
３５０℃の温度下、Ｈ２流量１ｔ／分にて３時間の還元
を行ない、Ｎｉ｝よびＭｇを含有する金属鉄粉末を得た
。実施例 ２ ２００ｑ／ｔのＦｅＳＯ４・７Ｈ２０を溶解した水溶液
１．５ｔ中に、攪拌しつつ１１２ｇ／ｔのＮｉＳＯ４・
６Ｈ２０を溶解した水溶液０．１２５ｔおよび５１．０
ｆ１／ｔ＜７）Ｃａ（ＮＯ３）２・４Ｈ２０を溶解した
水溶液０．１ｔを添加し、さらに２００ｇ／ｔ濃度のＮ
ａＯＨ水溶液１．５ｔを添加混合して、Ｆｅ（０Ｈ）２
とＮｉ（０Ｈ）２とＣａ（０Ｈ）２との共沈物を含みＰ
Ｈｌ２以上である懸濁液を得た。
３５０℃の温度下、Ｈ２流量１ｔ／分にて３時間の還元
を行ない、Ｎｉ｝よびＭｇを含有する金属鉄粉末を得た
。実施例 ２ ２００ｑ／ｔのＦｅＳＯ４・７Ｈ２０を溶解した水溶液
１．５ｔ中に、攪拌しつつ１１２ｇ／ｔのＮｉＳＯ４・
６Ｈ２０を溶解した水溶液０．１２５ｔおよび５１．０
ｆ１／ｔ＜７）Ｃａ（ＮＯ３）２・４Ｈ２０を溶解した
水溶液０．１ｔを添加し、さらに２００ｇ／ｔ濃度のＮ
ａＯＨ水溶液１．５ｔを添加混合して、Ｆｅ（０Ｈ）２
とＮｉ（０Ｈ）２とＣａ（０Ｈ）２との共沈物を含みＰ
Ｈｌ２以上である懸濁液を得た。
次いで液温を４０℃に加温し、１．６５ｔ／分の割合で
空気を１０時間吹き込み、ＮｉおよびＣａを含有するα
−ＦｅＯＯＨの針状粒子を析出させた。これを水洗後、
１０ｆを採取して４ｇ／ｔ濃ノ度のＮａ４ｓｉＯ４水溶
液０．５ｔを加えて混合分散させ、液中にＣＯ２ガスを
２ｔ／分の割合で３０分間吹き込んで中和し、粒子表面
にケイ酸ゾルが沈着したα−ＦｅＯＯＨを得これを水洗
後、その１ｆ１を採取して電気炉中で３５０℃の温度下
、Ｈ２流量１ｔ／分にて２時間の還元を行ない、Ｎｉ２
ＣａおよびＳｉを含有する金属鉄粉末を得た。
空気を１０時間吹き込み、ＮｉおよびＣａを含有するα
−ＦｅＯＯＨの針状粒子を析出させた。これを水洗後、
１０ｆを採取して４ｇ／ｔ濃ノ度のＮａ４ｓｉＯ４水溶
液０．５ｔを加えて混合分散させ、液中にＣＯ２ガスを
２ｔ／分の割合で３０分間吹き込んで中和し、粒子表面
にケイ酸ゾルが沈着したα−ＦｅＯＯＨを得これを水洗
後、その１ｆ１を採取して電気炉中で３５０℃の温度下
、Ｈ２流量１ｔ／分にて２時間の還元を行ない、Ｎｉ２
ＣａおよびＳｉを含有する金属鉄粉末を得た。
実施例 ３
２００′／ｔ（７）ＦｅｓＯ４・７Ｈ２０を溶解した水
溶液１．５ｔ中に、攪拌しつつ１１２ｆ１／ｔのＮｉＳ
Ｏ４・６Ｈ２０を溶解した水溶液０．１２５１れ・よぴ
５３．３ｇ／ｔ（７）ＭｇｓＯ４・７Ｈ２０を溶解した
水溶液０．０５ｔを添加し、さらに２００ｆ／ｔ濃度の
ＮａＯＨ水溶液１．５ｔを添加混合して、Ｆｅ（０Ｈ）
２とＮｉ（０Ｈ）２とＭｇ（０Ｈ）２の共沈物を含みＰ
Ｈｌ２以上である懸濁液を得た。
溶液１．５ｔ中に、攪拌しつつ１１２ｆ１／ｔのＮｉＳ
Ｏ４・６Ｈ２０を溶解した水溶液０．１２５１れ・よぴ
５３．３ｇ／ｔ（７）ＭｇｓＯ４・７Ｈ２０を溶解した
水溶液０．０５ｔを添加し、さらに２００ｆ／ｔ濃度の
ＮａＯＨ水溶液１．５ｔを添加混合して、Ｆｅ（０Ｈ）
２とＮｉ（０Ｈ）２とＭｇ（０Ｈ）２の共沈物を含みＰ
Ｈｌ２以上である懸濁液を得た。
次いで液温を３０℃に加温し、液中に１．５ｔ／分の割
合で空気を１時間吹き込んでα−ＦｅＯＯＨの種晶を析
出させ、続いて液温５０℃に昇温して２．２ｔ／分の割
合で空気を１０時間吹き込んでＮｉおよびＭｇを含むα
−ＦｅＯＯＨの針状粒子を析出させた。これを水洗、乾
燥後、マツフル炉中で６００℃の温度下、空気を１．２
ｔ／分の割合で２時間通して脱水し、α−Ｆｅ２Ｏ３と
［２た。このα−Ｆｅ２Ｏ３の１０ｆ１を採取し、４ｆ
１／ｔ濃度のＮａ４ｓｉＯ４水溶液０．３ｔ中に分散さ
せ、液中にＣＯ２ガスを１．５ｔ／分の割合で３０分間
吹き込んで中和し、粒子表面にケイ酸ゾルが沈着したα
−Ｆｅ２Ｏ３を得た。これを水洗、幹燥後、その１ｆ１
を採取して電気炉中で３３０℃の温度下、Ｈ２流量１１
／分にて２時間の還元を行ない、Ｎｉ，ＭｇおよびＳｉ
を含有する金属鉄粉末を得た。実施例 ４３００９／Ｔ
ＯＦｅＳＯ４・７Ｈ２０を溶解した水溶液１ｔ中に、攪
拌しつつ１１２ｇ／ｔのＮｉＳＯ４・７Ｈ２０を溶解し
た水溶液０．１ｔ卦よび５１．０ｇ／ｔのＣａ（ＮＯ３
）２ ・４Ｈ２０を溶解した水溶液０．０５ｔを添加し
、さらに３００ｇ／ｔ濃度のＮａＯＨ水溶液１ｔを添加
混合して、Ｆｅ（０Ｈ）２とＮｉ（０Ｈ）２とＣａ（０
Ｈ）２の共沈物を含みＰＨｌ２以上である懸濁液を得ｂ
次いで液温を４０℃に加温し、液中に１．５ｔ／分の割
合で空気を０．５時間吹き込んでα−ＦｅＯＯＨの種晶
を生成させ、続いて液温を５０℃に昇温して２５ｔ／外
の割合で空気を１０時間吹き込んでＮｉおよびＣａを含
むα−ＦｅＯＯＨの針状粒子を析出させた。
合で空気を１時間吹き込んでα−ＦｅＯＯＨの種晶を析
出させ、続いて液温５０℃に昇温して２．２ｔ／分の割
合で空気を１０時間吹き込んでＮｉおよびＭｇを含むα
−ＦｅＯＯＨの針状粒子を析出させた。これを水洗、乾
燥後、マツフル炉中で６００℃の温度下、空気を１．２
ｔ／分の割合で２時間通して脱水し、α−Ｆｅ２Ｏ３と
［２た。このα−Ｆｅ２Ｏ３の１０ｆ１を採取し、４ｆ
１／ｔ濃度のＮａ４ｓｉＯ４水溶液０．３ｔ中に分散さ
せ、液中にＣＯ２ガスを１．５ｔ／分の割合で３０分間
吹き込んで中和し、粒子表面にケイ酸ゾルが沈着したα
−Ｆｅ２Ｏ３を得た。これを水洗、幹燥後、その１ｆ１
を採取して電気炉中で３３０℃の温度下、Ｈ２流量１１
／分にて２時間の還元を行ない、Ｎｉ，ＭｇおよびＳｉ
を含有する金属鉄粉末を得た。実施例 ４３００９／Ｔ
ＯＦｅＳＯ４・７Ｈ２０を溶解した水溶液１ｔ中に、攪
拌しつつ１１２ｇ／ｔのＮｉＳＯ４・７Ｈ２０を溶解し
た水溶液０．１ｔ卦よび５１．０ｇ／ｔのＣａ（ＮＯ３
）２ ・４Ｈ２０を溶解した水溶液０．０５ｔを添加し
、さらに３００ｇ／ｔ濃度のＮａＯＨ水溶液１ｔを添加
混合して、Ｆｅ（０Ｈ）２とＮｉ（０Ｈ）２とＣａ（０
Ｈ）２の共沈物を含みＰＨｌ２以上である懸濁液を得ｂ
次いで液温を４０℃に加温し、液中に１．５ｔ／分の割
合で空気を０．５時間吹き込んでα−ＦｅＯＯＨの種晶
を生成させ、続いて液温を５０℃に昇温して２５ｔ／外
の割合で空気を１０時間吹き込んでＮｉおよびＣａを含
むα−ＦｅＯＯＨの針状粒子を析出させた。
これを、水洗、乾燥後、マツフル炉中で５５０℃の温度
下、１．５ｔ／分の割合で空気を２時間通して脱水し、
α−Ｆｅ，Ｏ３とした。このα−Ｆｅ２ｑの１０ｆ１を
採取して４ｆ／ｔ濃度のＮａ４ｓｉＯ４水溶液０．５ｔ
中に分散し、液中にＨＣｔ水溶液をＰＨ７となるまで添
加し、粒子表面にケイ酸ゾルが沈着したα−Ｆｅ２Ｏ，
を得これを水洗、乾燥後、その１ｆを採取し、電気炉中
で３８０℃の温度下、Ｈ２流量１ｔ／分にて２時間の還
元を行ない、Ｎｉ，ＣａおよびＳｉを含有する金属鉄粉
末を得た。比較例 １ 実施例１におけるＮｉＳＯ４水溶液｝よびＭｇＳＯ４水
溶液を使用せず、他の条件を全て実施例１と同一にして
金属鉄粉末を得た。
下、１．５ｔ／分の割合で空気を２時間通して脱水し、
α−Ｆｅ，Ｏ３とした。このα−Ｆｅ２ｑの１０ｆ１を
採取して４ｆ／ｔ濃度のＮａ４ｓｉＯ４水溶液０．５ｔ
中に分散し、液中にＨＣｔ水溶液をＰＨ７となるまで添
加し、粒子表面にケイ酸ゾルが沈着したα−Ｆｅ２Ｏ，
を得これを水洗、乾燥後、その１ｆを採取し、電気炉中
で３８０℃の温度下、Ｈ２流量１ｔ／分にて２時間の還
元を行ない、Ｎｉ，ＣａおよびＳｉを含有する金属鉄粉
末を得た。比較例 １ 実施例１におけるＮｉＳＯ４水溶液｝よびＭｇＳＯ４水
溶液を使用せず、他の条件を全て実施例１と同一にして
金属鉄粉末を得た。
比較例 ２
実施例１におけるＭｇＳＣＸ水溶液を使用せず、他の条
件を全て実施例１と同一にして、Ｎｉを含有する金属鉄
粉末を得た〇比較例 ３ 実施例２におけるＣａ（ＮＯ３）２水溶液を使用せず、
他の条件を全て実施例２と同一にして、ＮｉおよびＳｉ
を含有する金属鉄粉末を得た。
件を全て実施例１と同一にして、Ｎｉを含有する金属鉄
粉末を得た〇比較例 ３ 実施例２におけるＣａ（ＮＯ３）２水溶液を使用せず、
他の条件を全て実施例２と同一にして、ＮｉおよびＳｉ
を含有する金属鉄粉末を得た。
比較例 ４
実施例３におけるＮｌＳＯ４水溶液を使用せず、他の条
件を全て実施例３と同一にして、ＭｇおよびＳｉを含有
する金属鉄粉末を得た。
件を全て実施例３と同一にして、ＭｇおよびＳｉを含有
する金属鉄粉末を得た。
上記実施例１において析出したα−ＦｅＯＯＨ粒子の電
子顕微写真を第１図に、比較例１におけるそれを第２図
に示す。
子顕微写真を第１図に、比較例１におけるそれを第２図
に示す。
この２つの図にて明らかなように、水酸化ニツケルを含
有する水酸化第１鉄懸濁液を用いて析出させたα−Ｆｅ
ＯＯＨは分枝状粒子が殆んど存在せず、粒度が揃つた針
状粒子となるが、これを含まない場合には分枝状粒子が
多く析出することが明らかである。下表は上記の実施例
および比較例で得られた金属鉄粉末について、それぞれ
飽和磁化（σｓ）、保磁力（Ｈｃ）および角型比（σｒ
／σｓ）を測定した結果を示す〇上表にて示すように、
この発明の方法によれば、α−オキシ水酸化鉄の生成段
１階で分枝状粒子の生成が抑制され、かつ熱処理工程で
の粒子の焼結や形崩れが効果的に抑制される結果、優れ
た磁気特性を有する磁性粉末が得られ、また熱処理工程
において被処理物の粒子表面にケイ素化合物を被着させ
た場合には、さらに焼結や形崩れが抑制されて磁気特性
がいつそう向上する効果がある〇
有する水酸化第１鉄懸濁液を用いて析出させたα−Ｆｅ
ＯＯＨは分枝状粒子が殆んど存在せず、粒度が揃つた針
状粒子となるが、これを含まない場合には分枝状粒子が
多く析出することが明らかである。下表は上記の実施例
および比較例で得られた金属鉄粉末について、それぞれ
飽和磁化（σｓ）、保磁力（Ｈｃ）および角型比（σｒ
／σｓ）を測定した結果を示す〇上表にて示すように、
この発明の方法によれば、α−オキシ水酸化鉄の生成段
１階で分枝状粒子の生成が抑制され、かつ熱処理工程で
の粒子の焼結や形崩れが効果的に抑制される結果、優れ
た磁気特性を有する磁性粉末が得られ、また熱処理工程
において被処理物の粒子表面にケイ素化合物を被着させ
た場合には、さらに焼結や形崩れが抑制されて磁気特性
がいつそう向上する効果がある〇
第１図は実施例１にて製出したα−オキシ水酸化鉄粒子
の電子顕微鏡写真図、第２図は比較例１にて製出したα
−オキシ水酸化鉄粒子の電子顕微．鏡写真図である。
の電子顕微鏡写真図、第２図は比較例１にて製出したα
−オキシ水酸化鉄粒子の電子顕微．鏡写真図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ＰＨ１１以上に調整した水酸化第１鉄のアルカリ性
懸濁液中に酸素含有ガスを導入してα−オキシ水酸化鉄
を生成させ、このα−オキシ水酸化鉄もしくはこれを加
熱脱水した酸化鉄を気相中で加熱還元して金属鉄を主体
とする磁性粉末を製造するに当たり、上記懸濁液中に水
酸化マグネシウムと水酸化カルシウムより選ばれる少な
くとも１種および水酸化ニッケルを含有させることを特
徴とする金属磁性粉末の製造方法。 ２ 前記の加熱脱水および加熱還元の少なくとも１つの
工程の前処理として前記α−オキシ水酸化鉄もしくは酸
化鉄の粒子表面にケイ素化合物を被着させる工程を含む
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の金属磁性
粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55078749A JPS5919167B2 (ja) | 1980-06-10 | 1980-06-10 | 金属磁性粉末の製造方法 |
| DE8181104141T DE3167164D1 (en) | 1980-05-30 | 1981-05-29 | Process for preparing ferromagnetic particles comprising metallic iron |
| EP81104141A EP0041257B1 (en) | 1980-05-30 | 1981-05-29 | Process for preparing ferromagnetic particles comprising metallic iron |
| US06/516,432 US4456475A (en) | 1980-05-30 | 1983-07-25 | Process for preparing ferromagnetic particles comprising metallic iron |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55078749A JPS5919167B2 (ja) | 1980-06-10 | 1980-06-10 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS575802A JPS575802A (en) | 1982-01-12 |
| JPS5919167B2 true JPS5919167B2 (ja) | 1984-05-02 |
Family
ID=13670534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55078749A Expired JPS5919167B2 (ja) | 1980-05-30 | 1980-06-10 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5919167B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5891102A (ja) * | 1981-11-24 | 1983-05-31 | Toda Kogyo Corp | 針状晶合金磁性粒子粉末の製造法 |
| JPS649602A (en) * | 1987-07-01 | 1989-01-12 | Kao Corp | Ferromagnetic metal powder and manufacture thereof |
-
1980
- 1980-06-10 JP JP55078749A patent/JPS5919167B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS575802A (en) | 1982-01-12 |
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