JPS619503A - 金属磁性粉末を製造する方法 - Google Patents
金属磁性粉末を製造する方法Info
- Publication number
- JPS619503A JPS619503A JP59128936A JP12893684A JPS619503A JP S619503 A JPS619503 A JP S619503A JP 59128936 A JP59128936 A JP 59128936A JP 12893684 A JP12893684 A JP 12893684A JP S619503 A JPS619503 A JP S619503A
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- feooh
- alpha
- powder
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属磁性粉末の製造法に係り、更に詳しくは高
密度記録に適した、保磁力（Ｈａ）が７００〜１２００
０ｅであり、飽和磁束密度の高い鉄を基とする金属磁性
粉末の製造法に関するものである。
密度記録に適した、保磁力（Ｈａ）が７００〜１２００
０ｅであり、飽和磁束密度の高い鉄を基とする金属磁性
粉末の製造法に関するものである。
現在使用されている磁気記録媒体は極めて多様であり、
用いられている磁性粉末に要求される特性もそれぞれ異
なっている。従来よシ磁気記録媒体に使用されている強
磁性粉末としてはγ−１ｒ６ｏ、ｃｏドープ７− Ｆｅ
２Ｏ，、Ｆｅ、Ｏ，、Ｃｏド一プＦｅ ｓ ０１Ｆｅ
ｓ Ｏ４−７−Ｆｅ２０． 、０ｒ０２等がある−が、
これらの磁性粉末は保磁力、飽和磁束密度等に限界があ
るため、近年強磁性金属粉末（メタル粉）がその保磁力
及び飽和磁束密度等の高さの故に注目されている。
用いられている磁性粉末に要求される特性もそれぞれ異
なっている。従来よシ磁気記録媒体に使用されている強
磁性粉末としてはγ−１ｒ６ｏ、ｃｏドープ７− Ｆｅ
２Ｏ，、Ｆｅ、Ｏ，、Ｃｏド一プＦｅ ｓ ０１Ｆｅ
ｓ Ｏ４−７−Ｆｅ２０． 、０ｒ０２等がある−が、
これらの磁性粉末は保磁力、飽和磁束密度等に限界があ
るため、近年強磁性金属粉末（メタル粉）がその保磁力
及び飽和磁束密度等の高さの故に注目されている。
これら金属磁性粉末の保磁力は通常１，１００〜１．３
０００ｅの範囲にあり、その保磁力の高さ故にメタル対
応以外のオーディオ機器、ビデオ機器、デジタル機器等
には使用できないと云う欠点を有している。
０００ｅの範囲にあり、その保磁力の高さ故にメタル対
応以外のオーディオ機器、ビデオ機器、デジタル機器等
には使用できないと云う欠点を有している。
又、磁気記録は高密度化の方向にあり、高密度の磁気記
録を達成するためには磁性粉を更に微小化する必要があ
る。しかし、従来の金属磁性粉末は通常針状であり、そ
の長軸長は１〜１０μと高密度化を達成するには不充分
な大きさである。
録を達成するためには磁性粉を更に微小化する必要があ
る。しかし、従来の金属磁性粉末は通常針状であり、そ
の長軸長は１〜１０μと高密度化を達成するには不充分
な大きさである。
そこでこの金属磁性粉末を微細化し高密度化を達成せん
とすると保磁力が更に高くなってしまう上に表面特性が
低下するため分散性が悪くなシ実用的でなくなる。
とすると保磁力が更に高くなってしまう上に表面特性が
低下するため分散性が悪くなシ実用的でなくなる。
本発明者等は上記欠点を解消し、メタル対応以外のオー
ディオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器等にも使用可
能で且つ高密度記録を達成し得る金属磁性粉末を製造す
るため鋭意研究をし、本発明を完成することができたの
である。
ディオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器等にも使用可
能で且つ高密度記録を達成し得る金属磁性粉末を製造す
るため鋭意研究をし、本発明を完成することができたの
である。
金属磁性粉末の製造法としては従来から次の様な方法が
検討されて来た０ （１） 金属の有機酸塩（主としてシュウ酸塩）を熱
分解し、還元性気体で還元する方法。
検討されて来た０ （１） 金属の有機酸塩（主としてシュウ酸塩）を熱
分解し、還元性気体で還元する方法。
（２） オキシ水酸化鉄、或いはこれに他の金属を含
有させたもの、゛或いは酸化鉄又はフェライト組成醇化
物を還元性気体で還元する方法。
有させたもの、゛或いは酸化鉄又はフェライト組成醇化
物を還元性気体で還元する方法。
（５）強磁性金属合金を不活性ガス中で蒸発させる方法
。
。
（４）金属カルボニル化合物を分解する方法。
（５）水銀電解法によって強磁性金属粉末を電析させた
後、Ｅｌｇを分離する方法。
後、Ｅｌｇを分離する方法。
（６）強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナトリ
ウム、次亜リン酸ナトリウム等によシ湿式還元する方法
。
ウム、次亜リン酸ナトリウム等によシ湿式還元する方法
。
（７） 衝撃大電流を通じて放電爆発によって強磁性
粉末を生じさせる方法。
粉末を生じさせる方法。
これらの方法の中で、工業性、経済性を考慮した場合、
特に（２）の方法が有望であり、本発明の金属磁性粉末
を製造する方法もこの製造法に属する方法である。
特に（２）の方法が有望であり、本発明の金属磁性粉末
を製造する方法もこの製造法に属する方法である。
即ち本発明は第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及び水溶性
のＯｏ、Ｎｉ、Ｃｕ化合物の内より選ばれた化合物の１
種以上を含む水溶液を混合し。
のＯｏ、Ｎｉ、Ｃｕ化合物の内より選ばれた化合物の１
種以上を含む水溶液を混合し。
空気を吹き込んでα−Ｐｅ００Ｒを生成させ、更に該α
−ＦｅＯＯＨにＳｉ化合物及び／又はＡＪ化合物を被着
させる処理をした後、水素気流中３００〜６００℃の温
度で還元することを特徴とする金属磁性粉末を製造する
方法を提供するものである。
−ＦｅＯＯＨにＳｉ化合物及び／又はＡＪ化合物を被着
させる処理をした後、水素気流中３００〜６００℃の温
度で還元することを特徴とする金属磁性粉末を製造する
方法を提供するものである。
次に本発明の方法の好ましい実施態様を詳しく述べると
、先ず塩化第１鉄、硫酸第１鉄、酢酸第１鉄等の第１鉄
塩溶液に規定量にして１〜５倍、好ましくは１〜３倍量
の炭醸ソーダと、生成するα−ＦｅＯＯＨのＦｅＫ対し
てＯｏ 、 ＮｉもしくはＣｕの内の１種以上が０．０
５〜５ ｗｔ％含まれる様な量のＯｏ、ＨｌもしくはＣ
ｕの水溶性化合物を添加し、３０〜６０℃に保持しつつ
空気を吹き込み酸化することによｐ、 Ｏｏ、Ｎｉ、Ｃ
ｕの内の１種以上を含むα−Ｐｅ００Ｒを生成させる。
、先ず塩化第１鉄、硫酸第１鉄、酢酸第１鉄等の第１鉄
塩溶液に規定量にして１〜５倍、好ましくは１〜３倍量
の炭醸ソーダと、生成するα−ＦｅＯＯＨのＦｅＫ対し
てＯｏ 、 ＮｉもしくはＣｕの内の１種以上が０．０
５〜５ ｗｔ％含まれる様な量のＯｏ、ＨｌもしくはＣ
ｕの水溶性化合物を添加し、３０〜６０℃に保持しつつ
空気を吹き込み酸化することによｐ、 Ｏｏ、Ｎｉ、Ｃ
ｕの内の１種以上を含むα−Ｐｅ００Ｒを生成させる。
水溶性化合物としては塩化物、硝酸塩等が適当である。
次にこれを戸別・乾燥した後、水溶性のＳｉ化合物及び
／又はＡＩ化合物を含む水溶液に懸濁させ、該α−Ｆθ
ＯＯＨに対してＳｉ化合物及び／又はＡＩ化合物をＥｌ
ｉＯ，及び／又はＡＪ２０．として０．０５〜５ ｗｔ
％被着させる。被着はＳ１化合物又はｈｐ化合物と充分
接触させるだけでも効果は認められるが、更に効果を上
げるためには懸濁後、上記水溶性のＳｉ化合物又はＡ！
化合物がアルカリ性であるならば酸で、又、逆にこれら
の化合物が酸性であればアルカリで全中和もしくは部分
中和させる方法を採るべきである。又、α−ＦｅＯＯＨ
の分散性を向上させるためにオレイン酸ソーダ、アルギ
ン酸ソーダ等の界面活性剤を用いることにより床に効果
を上げることがてきる。
／又はＡＩ化合物を含む水溶液に懸濁させ、該α−Ｆθ
ＯＯＨに対してＳｉ化合物及び／又はＡＩ化合物をＥｌ
ｉＯ，及び／又はＡＪ２０．として０．０５〜５ ｗｔ
％被着させる。被着はＳ１化合物又はｈｐ化合物と充分
接触させるだけでも効果は認められるが、更に効果を上
げるためには懸濁後、上記水溶性のＳｉ化合物又はＡ！
化合物がアルカリ性であるならば酸で、又、逆にこれら
の化合物が酸性であればアルカリで全中和もしくは部分
中和させる方法を採るべきである。又、α−ＦｅＯＯＨ
の分散性を向上させるためにオレイン酸ソーダ、アルギ
ン酸ソーダ等の界面活性剤を用いることにより床に効果
を上げることがてきる。
同、使用し得る水溶性の６１化合物としてはケイ酸ソー
ダ、シリカゲル、コロイダルシリカ等、Ａ！化合物とし
てはアルミナゾル、アルミン酸ソーダ、塩化アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム等を挙げることができる。
ダ、シリカゲル、コロイダルシリカ等、Ａ！化合物とし
てはアルミナゾル、アルミン酸ソーダ、塩化アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム等を挙げることができる。
以上の方法により製造しだα−ＦｅＯＯＺｉを濾過・洗
浄・乾燥し、６００℃を越えない温度、好ましくは５０
０℃以下で水素気流中で還元をする。還元温度について
は実質的な下限はないが、低温においては反応が非常に
ゆつくシ進むので反応時間が長くなりすぎて好ましくな
く、少なくとも３００℃以上で還元するのが適当である
。
浄・乾燥し、６００℃を越えない温度、好ましくは５０
０℃以下で水素気流中で還元をする。還元温度について
は実質的な下限はないが、低温においては反応が非常に
ゆつくシ進むので反応時間が長くなりすぎて好ましくな
く、少なくとも３００℃以上で還元するのが適当である
。
還元後、還元器を冷却して１例えは空気１％及び窒素９
９％の混合ガスを還流器に導入し、徐々に空気含有量を
増し、４〜５時間後に空気だけに切り換え還元器から取
９出す。以上の方法により本発明の金属磁性粉末を製造
することがてきる。
９％の混合ガスを還流器に導入し、徐々に空気含有量を
増し、４〜５時間後に空気だけに切り換え還元器から取
９出す。以上の方法により本発明の金属磁性粉末を製造
することがてきる。
以下本発明を実施例により詳しく説明する。
実施７例及び比較例
１．２８ ｍｏｌ ｌｌの炭酸ソーダ水溶液２５！及び
１．０７ ｍｏｌ／Ａの塩化第１鉄水溶液１５！及び１
ｍｏｌ／ ７の所定添加剤水溶液を所定量５０！の反応
器に入れ、所定温度まで昇温した後、空気を吹き込み酸
化反応を行い、生成したα−：Ｆｅ０ＯＥをＦ別、洗浄
、乾燥した。得られたα−ＦｅＯＯＨ８９ｔを６！の水
に懸濁し、これＫ １００ ｔ ／ Ｊ （”１０２換
算）ケイ酸ソーダ水溶液を所定量加え、塩酸で中和後、
濾過、洗浄し、１５０℃を超えない温度で乾燥した。
１．０７ ｍｏｌ／Ａの塩化第１鉄水溶液１５！及び１
ｍｏｌ／ ７の所定添加剤水溶液を所定量５０！の反応
器に入れ、所定温度まで昇温した後、空気を吹き込み酸
化反応を行い、生成したα−：Ｆｅ０ＯＥをＦ別、洗浄
、乾燥した。得られたα−ＦｅＯＯＨ８９ｔを６！の水
に懸濁し、これＫ １００ ｔ ／ Ｊ （”１０２換
算）ケイ酸ソーダ水溶液を所定量加え、塩酸で中和後、
濾過、洗浄し、１５０℃を超えない温度で乾燥した。
この様にして得られたα−ＦθＯＯＨ’５０ Ｆを３！
／ｍｉｎ、の水素気流中で４時間かけて還元した。
／ｍｉｎ、の水素気流中で４時間かけて還元した。
還元終了後１反応器を室温まで冷却し、空気１％及び窒
素９９％の混合ガスを反応器に導入し、約ＳＯ分間隔で
混合ガス中の空気量を段階的に増し、５時間後に空気の
みに切替え磁性粉を反応器から取シ出し、印加磁場ｊＱ
Ｋｏθで磁気特性を測定した。
素９９％の混合ガスを反応器に導入し、約ＳＯ分間隔で
混合ガス中の空気量を段階的に増し、５時間後に空気の
みに切替え磁性粉を反応器から取シ出し、印加磁場ｊＱ
Ｋｏθで磁気特性を測定した。
以上の方法によυ、上記本文に記載のない条件を変えて
行った結果を第１表に示した。
行った結果を第１表に示した。
試験Ａ１〜１０は本発明の実施例、試験４１１〜１４は
比較例である。
比較例である。
第１表かられかるように試ＭＡＩ〜１０に於てはＣｏ
、 Ｍｌ、 Ｃｕの内の１種以上を所定量含有させてい
るので、 Ｈｅは７００〜１２０００ｅの範囲内にあり
、飽和磁束密度（σｓ）が１６０ ｅｍｕ ／ を以上
と高く高密度記録に適した磁性粉となっている。
、 Ｍｌ、 Ｃｕの内の１種以上を所定量含有させてい
るので、 Ｈｅは７００〜１２０００ｅの範囲内にあり
、飽和磁束密度（σｓ）が１６０ ｅｍｕ ／ を以上
と高く高密度記録に適した磁性粉となっている。
一方、試験Ａ１１は００．Ｎｉ、Ｃｕ化合物のいずれを
も添加しない例であるが、この場合Ｈｃは１２０００ｅ
をこえてしまう。又試験ＡＩ２〜１４は添加剤量を５
ｗｔ％以上にした場合であるが。
も添加しない例であるが、この場合Ｈｃは１２０００ｅ
をこえてしまう。又試験ＡＩ２〜１４は添加剤量を５
ｗｔ％以上にした場合であるが。
Ｈｅ及びσｒ／ｇｏのいずれもが低い結果を示した。
本発明の方法によれば、保磁力が７００〜１２０００ｅ
の範囲であり、飽和磁束密度及び角形比が高く、高密度
記録に適した金属磁性粉末を容易に得ることが出来る。
の範囲であり、飽和磁束密度及び角形比が高く、高密度
記録に適した金属磁性粉末を容易に得ることが出来る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及び水溶性のＣｏ、
Ｎｉ、Ｃｕ化合物の内より選ばれた化合物の１種以上を
含む水溶液を混合し、空気を吹き込んでα−ＦｅＯＯＨ
を生成させ、更に該α−ＦｅＯＯＨにＳｉ化合物及び／
又はＡｌ化合物を被着させる処理をした後、水素気流中
３００〜６００℃の温度で還元することを特徴とする金
属磁性粉末を製造する方法。 ２ 水溶性のＣｏ、Ｎｉ、Ｃｕ化合物の量が生成するα
−ＦｅＯＯＨのＦｅに対しＣｏ、ＮｉもしくはＣｕの内
の１種以上が０．０５〜５重量％含まれる量である、特
許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59128936A JPS619503A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末を製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59128936A JPS619503A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末を製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS619503A true JPS619503A (ja) | 1986-01-17 |
| JPH0343323B2 JPH0343323B2 (ja) | 1991-07-02 |
Family
ID=14997065
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59128936A Granted JPS619503A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末を製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS619503A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52134858A (en) * | 1976-05-07 | 1977-11-11 | Kanto Denka Kogyo Kk | Method of making magnetic recording magnetic powder containing iron as main constituent |
| JPS60138002A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 |
-
1984
- 1984-06-22 JP JP59128936A patent/JPS619503A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52134858A (en) * | 1976-05-07 | 1977-11-11 | Kanto Denka Kogyo Kk | Method of making magnetic recording magnetic powder containing iron as main constituent |
| JPS60138002A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0343323B2 (ja) | 1991-07-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |