JPS6012764B2 - 強磁性粉末の製造方法 - Google Patents
強磁性粉末の製造方法Info
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- JPS6012764B2 JPS6012764B2 JP52074992A JP7499277A JPS6012764B2 JP S6012764 B2 JPS6012764 B2 JP S6012764B2 JP 52074992 A JP52074992 A JP 52074992A JP 7499277 A JP7499277 A JP 7499277A JP S6012764 B2 JPS6012764 B2 JP S6012764B2
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- Japan
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- magnetic powder
- iron oxide
- cobalt
- powder
- coercive force
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気記録媒体の記録素子として有用な強磁性
粉末の製造法に関し、その目的とするところは、高保磁
力を有するとともに経時的に安定なコバルト含有酸化鉄
磁性粉末を製造する方法を提供することにある。
粉末の製造法に関し、その目的とするところは、高保磁
力を有するとともに経時的に安定なコバルト含有酸化鉄
磁性粉末を製造する方法を提供することにある。
近年、磁気記録媒体においては益々高性能化が要求され
ており、これに伴って磁気特性に優れる磁性粉末の開発
が強く要望されている。
ており、これに伴って磁気特性に優れる磁性粉末の開発
が強く要望されている。
この要求を満しうるものとして、コバルトを含有する酸
化鉄磁性粉末が提案されている。
化鉄磁性粉末が提案されている。
コバルトを含有する酸化鉄磁性粉末は、従来汎用されて
いるコバルトを含まない酸化鉄磁性粉末に比べて高保磁
力を有し、高密度記録ができる、高周波領域における感
度が高いなどの種々の利点を有している。このようなコ
バルト含有酸化鉄磁性粉末の製造法は、これまで種々提
案されている。
いるコバルトを含まない酸化鉄磁性粉末に比べて高保磁
力を有し、高密度記録ができる、高周波領域における感
度が高いなどの種々の利点を有している。このようなコ
バルト含有酸化鉄磁性粉末の製造法は、これまで種々提
案されている。
そのなかでも有用な方法の一つとして本発明者らは、ｙ
−Ｆｅ２０３及びこれを部分還元した酸化鉄磁性粉末を
核晶とし、これをコバルト塩又はコバルト塩と鉄塩とを
含有する溶液に分散させた後、これにアルカリ溶液を加
え、核晶上にコバルト含有酸化鉄層を製造する方法を見
いだした。この方法により得られたコバルト含有酸化鉄
磁性粉末は、各種の磁気特性に優れ、磁気記録媒体の記
録素子として極めて有用であるが、このコバルト含有酸
化鉄磁性粉末を不活性液状媒体中において熱処理すると
、その保磁力が更に高められた強磁性粉末が得られるこ
とが判った。
−Ｆｅ２０３及びこれを部分還元した酸化鉄磁性粉末を
核晶とし、これをコバルト塩又はコバルト塩と鉄塩とを
含有する溶液に分散させた後、これにアルカリ溶液を加
え、核晶上にコバルト含有酸化鉄層を製造する方法を見
いだした。この方法により得られたコバルト含有酸化鉄
磁性粉末は、各種の磁気特性に優れ、磁気記録媒体の記
録素子として極めて有用であるが、このコバルト含有酸
化鉄磁性粉末を不活性液状媒体中において熱処理すると
、その保磁力が更に高められた強磁性粉末が得られるこ
とが判った。
この原因について検討の結果、コバルト含有酸化鉄磁性
粉末の保磁力は、この粉末中に含まれる第一鉄と第二鉄
の比Ｆｅ２十／Ｆｅ３十の値によって変化し、Ｆｅ２十
／Ｆｅ３１が０．０５以上の範囲にあるものについて前
述の熱処理を行なうと、その保磁力が増加することを究
明した。
粉末の保磁力は、この粉末中に含まれる第一鉄と第二鉄
の比Ｆｅ２十／Ｆｅ３十の値によって変化し、Ｆｅ２十
／Ｆｅ３１が０．０５以上の範囲にあるものについて前
述の熱処理を行なうと、その保磁力が増加することを究
明した。
図面は、コバルト含有酸化鉄磁性粉末中のＦｅ２十／Ｆ
ｅ３十とこの磁性粉末の保磁力との関係を示す図であり
、図中、曲線１は熱処理を施す以前の磁性粉末の場合を
示し、曲線２，３および４はこの磁性粉末をこの発明方
法に従い、それぞれ８０℃、１００ｑｏ、および１２０
ｑｏで熱処理したものの場合を示す。
ｅ３十とこの磁性粉末の保磁力との関係を示す図であり
、図中、曲線１は熱処理を施す以前の磁性粉末の場合を
示し、曲線２，３および４はこの磁性粉末をこの発明方
法に従い、それぞれ８０℃、１００ｑｏ、および１２０
ｑｏで熱処理したものの場合を示す。
この図面の曲線１をみると、コバルト含有酸化鉄磁性粉
末の保磁力はＦｅ２十／Ｆｅ３十の値が約０．０９〆上
となると高くなり、ほぼ０．１２のとき最大の保磁力を
示し、それ以後漸減してほぼ０．２５以上では平坦化し
てしまうことが判る。
末の保磁力はＦｅ２十／Ｆｅ３十の値が約０．０９〆上
となると高くなり、ほぼ０．１２のとき最大の保磁力を
示し、それ以後漸減してほぼ０．２５以上では平坦化し
てしまうことが判る。
更に、この図からＦｅ２十／Ｆｅ３十の値が０．０５以
上の範囲にあるコバルト含有酸化鉄磁性粉末をこの発明
の方法により熱処理すると、曲線２，３および４に示す
ように、前記曲線１に相似して保磁力が一段と増加する
ことが判る。この保磁力の増加は加熱温度によって影響
され、一般に加熱温度が高い程保磁力の増加の度合が大
きくなるが、加熱温度を極端に高くするとコバルトイオ
ンが酸化鉄結晶格子中に固溶して転写特性が悪くなるお
それがあるので通常は２００℃までの温度で行なうこと
が望ましい。
上の範囲にあるコバルト含有酸化鉄磁性粉末をこの発明
の方法により熱処理すると、曲線２，３および４に示す
ように、前記曲線１に相似して保磁力が一段と増加する
ことが判る。この保磁力の増加は加熱温度によって影響
され、一般に加熱温度が高い程保磁力の増加の度合が大
きくなるが、加熱温度を極端に高くするとコバルトイオ
ンが酸化鉄結晶格子中に固溶して転写特性が悪くなるお
それがあるので通常は２００℃までの温度で行なうこと
が望ましい。
一方、あまり低い温度で処理を行なうと、長時間の処理
が必要となるので６０００以上、好ましくは８０００以
上での処理が推奨される。処理時間については、加熱温
度および処理すべき磁性粉末中のＦｅ２十／Ｆｅ３十の
値などに応じて適宜選定すればよいが、通常は８〜１畑
時間の処理で充分である。
が必要となるので６０００以上、好ましくは８０００以
上での処理が推奨される。処理時間については、加熱温
度および処理すべき磁性粉末中のＦｅ２十／Ｆｅ３十の
値などに応じて適宜選定すればよいが、通常は８〜１畑
時間の処理で充分である。
この発明で用いる不活性液状媒体とは、処理すべきコバ
ルト含有酸化鉄磁性粉末に対して酸化、還元その他の化
学的反応性を有さず且つ少なくとも前記熱処理を行なう
温度において液状である媒体のことをいい、その具体例
としては、水、シリコーンオイル、エチレングリコール
、グリセリン、鉱物油、動植物油、１・１・２・２−テ
トラクロルエタン、ｎ−ノナン、ジメチルホルムアミド
、シクロヘキサノン、ｎーデカン、ｏージクロルベンゼ
ン、デカリン、ｍークレゾール、ニトロベンゼン、アニ
ソール、フエネトール、ジメチルァミドなどが挙げられ
るが、中でも水が好ましく用いられる。このようにして
熱処理を行なうと、磁性粉末の保磁力が非可逆的に増大
し、高保磁力で且つ経時変化のない強磁性粉末が得られ
る。
ルト含有酸化鉄磁性粉末に対して酸化、還元その他の化
学的反応性を有さず且つ少なくとも前記熱処理を行なう
温度において液状である媒体のことをいい、その具体例
としては、水、シリコーンオイル、エチレングリコール
、グリセリン、鉱物油、動植物油、１・１・２・２−テ
トラクロルエタン、ｎ−ノナン、ジメチルホルムアミド
、シクロヘキサノン、ｎーデカン、ｏージクロルベンゼ
ン、デカリン、ｍークレゾール、ニトロベンゼン、アニ
ソール、フエネトール、ジメチルァミドなどが挙げられ
るが、中でも水が好ましく用いられる。このようにして
熱処理を行なうと、磁性粉末の保磁力が非可逆的に増大
し、高保磁力で且つ経時変化のない強磁性粉末が得られ
る。
次に、実施例によりこの発明を具体的に説明する。
なお、以下に示される転写特性とは、各磁性粉末を用い
て次の配合組成で磁性塗料を調製し、これを厚さ１２Ａ
のポリエステルベースフィルム上に乾燥厚が約６仏とな
るようにそれぞれ塗布、乾燥したのち、所定中に裁断し
て磁気テープをつくり、このテープにつき以下の方法で
測定したものである。＜磁性塗料＞ 磁性粉末 ７５重量部塩化
ビニルー酢酸ピニル共重合体 ２５重量部ジオクチ
ルフタレート ５重量部トルェン
１０の重量部メチルィソプチル
ケトン １０の重量部＜測定方法＞供試テ
ープに規定バイアス電流、規定入力レベルより１０旧高
い入力レベルでＩＫＨｚ信号を一周分以内に、かつ約１
０周分はなして数回録音し、３０℃、６５％ＲＨの条件
下に２独特間放置したのち、これを再生し「原信号と最
大転写信号の再生出力レベルを測定したものである。
て次の配合組成で磁性塗料を調製し、これを厚さ１２Ａ
のポリエステルベースフィルム上に乾燥厚が約６仏とな
るようにそれぞれ塗布、乾燥したのち、所定中に裁断し
て磁気テープをつくり、このテープにつき以下の方法で
測定したものである。＜磁性塗料＞ 磁性粉末 ７５重量部塩化
ビニルー酢酸ピニル共重合体 ２５重量部ジオクチ
ルフタレート ５重量部トルェン
１０の重量部メチルィソプチル
ケトン １０の重量部＜測定方法＞供試テ
ープに規定バイアス電流、規定入力レベルより１０旧高
い入力レベルでＩＫＨｚ信号を一周分以内に、かつ約１
０周分はなして数回録音し、３０℃、６５％ＲＨの条件
下に２独特間放置したのち、これを再生し「原信号と最
大転写信号の再生出力レベルを測定したものである。
実施例 １
保磁力（以下、Ｈｃという）３３０ェルステッド、飽和
磁化（以下、。
磁化（以下、。
ｓという）７４ｅｍｕ／夕、平均粒蓬約０．３一、藤比
約８の針状ｙ−Ｆｅ２０３粉末を水素気流中、２４０午
○で３時間加熱還元してＨｃが３７０エルステツド、。
ｓが８０ｅｍｕ′夕、Ｆｅ２十／Ｆｅ３十が０．１５の
酸化鉄磁性粉末を得た。この磁性粉末３ｋｇを硫酸コバ
ルト１モルが溶存している１０その水溶液中に分散させ
、これに６モルのＮａＯＨを溶解させた１０その水溶液
を加えた。この分散液の温度を６０℃まで昇温し、この
温度を保持したままで３時間燈拝を続けた。次いで、磁
性粉末を取り出し、充分に水洗して反応溶液を除去した
後、乾燥した。このようにして得られたコバルト含有酸
化鉄磁性粉末は、Ｈｃが５２０ェルステツド、。
約８の針状ｙ−Ｆｅ２０３粉末を水素気流中、２４０午
○で３時間加熱還元してＨｃが３７０エルステツド、。
ｓが８０ｅｍｕ′夕、Ｆｅ２十／Ｆｅ３十が０．１５の
酸化鉄磁性粉末を得た。この磁性粉末３ｋｇを硫酸コバ
ルト１モルが溶存している１０その水溶液中に分散させ
、これに６モルのＮａＯＨを溶解させた１０その水溶液
を加えた。この分散液の温度を６０℃まで昇温し、この
温度を保持したままで３時間燈拝を続けた。次いで、磁
性粉末を取り出し、充分に水洗して反応溶液を除去した
後、乾燥した。このようにして得られたコバルト含有酸
化鉄磁性粉末は、Ｈｃが５２０ェルステツド、。
ｓが７９．＆ｍｕ′夕、Ｆｅ２十／Ｆｅ３十が０．１４
転写特性が５６．ＭＢであつた。次いで、このコバルト
含有酸化鉄磁性粉末を水中に分散させ、１００℃で８時
間蝿拝しながら加熱処理したところ、Ｈｃが６００ェル
ステッドまで増加した転写特性が５７．０旧の磁性粉末
が得られた。
転写特性が５６．ＭＢであつた。次いで、このコバルト
含有酸化鉄磁性粉末を水中に分散させ、１００℃で８時
間蝿拝しながら加熱処理したところ、Ｈｃが６００ェル
ステッドまで増加した転写特性が５７．０旧の磁性粉末
が得られた。
なお、参考のために、上記加熱処理の代りに、真空中４
００ｑｏで１時間の加熱処理を行なってみたところ、Ｈ
ｃが６９０ェルステッドまで増加した磁性粉末が得られ
たが、この場合その転写特性が４６．比旧と著しく低下
した。実施例 ２ 実施例１で用いたと同一の針状ｙ−Ｆｅ２０〆努末を、
水素気流中、２３０こ０で３時間加熱還元してＨｃが３
６５エルステツド、。
００ｑｏで１時間の加熱処理を行なってみたところ、Ｈ
ｃが６９０ェルステッドまで増加した磁性粉末が得られ
たが、この場合その転写特性が４６．比旧と著しく低下
した。実施例 ２ 実施例１で用いたと同一の針状ｙ−Ｆｅ２０〆努末を、
水素気流中、２３０こ０で３時間加熱還元してＨｃが３
６５エルステツド、。
ｓが７８ｅｍｕ／夕、Ｆｅ２十／Ｆｅ３十が０．１０で
ある酸化鉄磁性粉末を得た。この磁性粉末３ｋ９を硫酸
コバルト１モルおよび硫酸第一鉄２モルが溶存する１０
その水溶液中に加え、充分に分散させた後、この分散液
に、１８モルのＮａＯＨが溶存している１０その水溶液
を加えた。この分散液の温度を８０ｑ０まで昇温し、こ
の温度を保持しながら６時間燈拝を続けた。次いで、磁
性粉末を炉別し、充分に水洗して反応溶液を除去した後
、乾燥した。このようにして得られたコバルト含有酸化
鉄磁性粉末は、Ｈｃが６００ェルステツド、ｏｓが８企
ｍｕ／夕、Ｆｅ２十／Ｆｅ３十が０．１ふ転写特性が５
７．比旧であった。
ある酸化鉄磁性粉末を得た。この磁性粉末３ｋ９を硫酸
コバルト１モルおよび硫酸第一鉄２モルが溶存する１０
その水溶液中に加え、充分に分散させた後、この分散液
に、１８モルのＮａＯＨが溶存している１０その水溶液
を加えた。この分散液の温度を８０ｑ０まで昇温し、こ
の温度を保持しながら６時間燈拝を続けた。次いで、磁
性粉末を炉別し、充分に水洗して反応溶液を除去した後
、乾燥した。このようにして得られたコバルト含有酸化
鉄磁性粉末は、Ｈｃが６００ェルステツド、ｏｓが８企
ｍｕ／夕、Ｆｅ２十／Ｆｅ３十が０．１ふ転写特性が５
７．比旧であった。
次に、このコバルト含有酸化鉄粉末をエチレングリコ−
ル中に分散させ、１５０℃で３時間加熱処理を行なった
ところ、保磁力が７００ェルステッドまで増加した転写
特性が５８．比旧の磁性粉末が得られた。
ル中に分散させ、１５０℃で３時間加熱処理を行なった
ところ、保磁力が７００ェルステッドまで増加した転写
特性が５８．比旧の磁性粉末が得られた。
なお、参考のためにＬ上記加熱処理の代りに、真空中４
００午０で１時間の加熱処理を行なってみたところ、Ｈ
ｃが７２０ェルステッドまで増加した磁性粉末が得られ
たが、この場合その転写特性が４７．幻旧と著しく低下
した。
００午０で１時間の加熱処理を行なってみたところ、Ｈ
ｃが７２０ェルステッドまで増加した磁性粉末が得られ
たが、この場合その転写特性が４７．幻旧と著しく低下
した。
また、上記加熱処理の代りに、不活性媒体としてのシリ
コンオイル中２５０００で１時間の加熱処理を行なって
みたところ、Ｈｃが６９０ヱルステツドまで増加した磁
性粉末が得られたが、この場合その転写特性が５２服と
著しく低下した。
コンオイル中２５０００で１時間の加熱処理を行なって
みたところ、Ｈｃが６９０ヱルステツドまで増加した磁
性粉末が得られたが、この場合その転写特性が５２服と
著しく低下した。
以上の結果から明らかなように、この発明方法の加熱処
理を施すことにより、コバルト含有酸化鉄磁性粉末の保
磁力が一段と高められかつ転写特性にも好結果が得られ
ていることが判る。
理を施すことにより、コバルト含有酸化鉄磁性粉末の保
磁力が一段と高められかつ転写特性にも好結果が得られ
ていることが判る。
図面は、コバルト含有酸化鉄磁性粉末中の第一鉄と第二
鉄の比Ｆｅ２十／Ｆｅ３十とこの磁性粉末の保磁力との
関係を示す特性図である。 図中、曲線１‘まこの発明の熱処理を施す前の場合、曲
線２、曲線３および曲線４はそれぞれ８０℃、１００℃
、１２０ｑＣでこの発明の熱処理を行なった場合である
。
鉄の比Ｆｅ２十／Ｆｅ３十とこの磁性粉末の保磁力との
関係を示す特性図である。 図中、曲線１‘まこの発明の熱処理を施す前の場合、曲
線２、曲線３および曲線４はそれぞれ８０℃、１００℃
、１２０ｑＣでこの発明の熱処理を行なった場合である
。
Claims (1)
- １ 酸化鉄磁性粉末を核晶とし、この核晶上にコバルト
を含有する磁性酸化鉄層を有し、第一鉄をＦｅ＾２＾＋
／Ｆｅ＾３＾＋で０．０５以上含むコバルト含有酸化鉄
粉末を不活性液状媒体中において２００℃以下の温度で
加熱処理することにより保磁力を増加させることを特徴
とする強磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52074992A JPS6012764B2 (ja) | 1977-06-23 | 1977-06-23 | 強磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52074992A JPS6012764B2 (ja) | 1977-06-23 | 1977-06-23 | 強磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS549797A JPS549797A (en) | 1979-01-24 |
| JPS6012764B2 true JPS6012764B2 (ja) | 1985-04-03 |
Family
ID=13563274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52074992A Expired JPS6012764B2 (ja) | 1977-06-23 | 1977-06-23 | 強磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6012764B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0348181U (ja) * | 1989-09-19 | 1991-05-08 | ||
| JPH0426748Y2 (ja) * | 1985-02-28 | 1992-06-26 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5888122A (ja) * | 1981-11-20 | 1983-05-26 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有強磁性酸化鉄の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4846899A (ja) * | 1971-10-19 | 1973-07-04 | ||
| JPS5217696A (en) * | 1975-08-01 | 1977-02-09 | Fuji Photo Film Co Ltd | Manufacturing process of ferromagnetic grit |
-
1977
- 1977-06-23 JP JP52074992A patent/JPS6012764B2/ja not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4846899A (ja) * | 1971-10-19 | 1973-07-04 | ||
| JPS5217696A (en) * | 1975-08-01 | 1977-02-09 | Fuji Photo Film Co Ltd | Manufacturing process of ferromagnetic grit |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0426748Y2 (ja) * | 1985-02-28 | 1992-06-26 | ||
| JPH0348181U (ja) * | 1989-09-19 | 1991-05-08 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS549797A (en) | 1979-01-24 |
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