JPH0544163B2 - - Google Patents
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Description
この発明は磁気記録媒体、特にオーデイオコン
パクトカセツトタイプのノーマルポジシヨン用磁
気記録媒体と、この媒体の磁気記録素子として有
用な磁性粉末に関する。 従来より、この種媒体の磁気記録素子として
は、そのバイアス特性の点から磁性層の保磁力が
250〜500エルステツドの範囲となるような保磁力
を有するものとして針状のγ−Fe2O3粉が用いら
れてきた。このγ−Fe2O3粉は、ゲータイト(α
−FeOOH)の針状粉を原料としてこれを加熱処
理して脱水し、ついで還元してマグネタイト
(Fe3O4)としさらに酸化することにより、つく
られる。 しかるに、上記方法でつくられるγ−Fe2O3粉
は、加熱処理による脱水工程で水分の揮散に基づ
く微細孔が生じるため、一般に約8〜10容量%と
いう高い粒子空孔率を有している。このため、粒
子内に空孔に起因したローレンツ磁場が発生し、
その結果該粒子は多磁区構造をとりこれにより粒
子1個の見掛けの永久磁石としての磁力は低下す
る。また、このような高空孔率のγ−Fe2O3粉は
磁性層の空隙率をも高く(通常10〜20容量%に)
する傾向が認められ、これにより磁性層中への高
密度充填を困難としている。 上述のことが原因で、上記従来の針状のγ−
Fe2O3粉を用いてなる磁気記録媒体は、オーデイ
オ周波数帯域特に低周波数域の感度に劣るという
欠点を免れなかつた。 一方、針状のγ−Fe2O3粉の新規な製造方法と
して、水酸化第二鉄の水性懸濁液中に特定の結晶
化制御剤を加えてアルカリ性下で加熱することに
より、粒子空孔率の非常に低いγ−Fe2O3粉を
得、これを加熱還元および酸化して低空孔率のγ
−Fe2O3粉を得る方法が提案されている。 そこで、この発明者らは、上記提案法で製造さ
れる低空孔率のγ−Fe2O3粉を前記従来のγ−
Fe2O3粉に代えて磁気記録素子として応用するこ
とにより感度特性の向上を図ることを試みた。そ
の結果、従来のものに較べて確かに感度の向上効
果は認められたが、同時に低空孔率とされたFe2
O3粉のすべてが必ずしも感度を大幅に向上でき
るものとはいえないことに気付いた。 この知見に基づきさらに実験検討を繰り返した
ところ、この種低下空孔率のγ−Fe2O3粉の中で
特に粒子の比表面積が24m2/g〜30m2/gであつ
てかつX線回折による(210)面の強度が(311)
面の強度に対してある値以下のものが、所期の目
的とする感度特性の向上に大きく寄与するととも
に、かかる特定のγ−Fe2O3粉によるとノイズの
低い磁気記録媒体が得られるものであることを究
明し、遂にこの発明を完成するに至つた。 すなわち、この発明は、非磁性支持体上に磁気
記録素子、結合剤成分およびその他の添加剤成分
からなる磁性層を形成してなる磁気記録媒体にお
いて、上記の磁気記録素子として粒子空孔率が平
均5容量%以下で粒子の比表面積が24m2/g〜30
m2/gであつて、かつX線回折による(210)面
の強度が(311)面の強度に対して5%以下であ
る針状のγ−Fe2O3粉を主体として含むことを特
徴とする磁気記録媒体と、この媒体の記録素子と
して有用な上記γ−Fe2O3粉よりなる磁性粉末と
に係るものである。 この発明の磁気記録媒体用磁性粉末としての針
状のγ−Fe2O3粉は、たとえば水酸化第二鉄の水
性懸濁液を鉄に対して配位能を有する水溶性化合
物から選ばれる結晶化制御剤の存在下でアルカリ
性で加熱する方法、あるいは上記方法において水
性懸濁液中に結晶化制御剤とともにα−酸化第二
鉄種晶を添加する方法などにより粒子空孔率の低
いα−Fe2O3を得、これを加熱還元してマグネタ
イトとしたのちさらに酸化することにより、得る
ことができる。 これら方法で得られるγ−Fe2O3粉は、その空
孔率が平均5容量%以下、好適には平均2容量%
以下であることを特徴とし、これによつて粒子の
多磁区構造化が防がれまた磁性層の空隙率の低下
に基づく高密度充填化に好結果が得られる。 また、上記γ−Fe2O3粉は、X線回折による
(210)面の強度が(311)面の強度に対して5%
以下とされかつ粒子の比表面積が24m2/g〜30
m2/gとされていることにより、低空孔率である
ことによる前記機能がさらに助長されて磁性塗料
としたときの分散が良好で感度特性を大きく向上
させ、しかも低ノイズ化にも好結果を与える。こ
のような作用効果がいかなる理由で得られるのか
は今のところ必ずしも明らかではない。推測で
は、上記特性のうち粒子の比表面積が小さすぎる
とノイズの増加がみられ、また逆に大きすぎると
磁性層中の磁性粉末の分散性が良好でないために
全周波域にわたつて出力が低下することによると
思われる。 なお、X線回折による(210)面の強度が
(311)面の強度に対して5%以下、つまり
〔(210)面の強度/(311)面の強度〕×100%が5
%以下でかつ粒子の比表面積が24〜30m2/gとす
るためには、前記製造法においてたとえば結晶化
制御剤の種類、水酸化第二鉄の水性懸濁液のPHな
どの条件を適当に選択すればよく、この選択は当
業者であればきわめて容易になしうるものであ
る。 また、前記製造法に関しては、特公昭55−4694
号公報、特公昭55−22416号公報、特公昭56−
17290号公報、米国特許第4202871号明細書や特開
昭57−92527号公報に詳しく記述されている。結
晶化制御剤については、上記文献に記述されてい
るような各種の化合物、たとえばポリカルボン
酸、ヒドロキシカルボン酸、アミノカルボン酸、
ポリアミン、有機ホスホン酸、チオカルボン酸、
多価アルコール、β−ジカルボニル化合物、芳香
族スルホン酸、これらの塩およびエステルやその
他りん酸塩などが用いられる。 この発明の上記特徴を有するγ−Fe2O3粉の粒
子径としては、平均長軸粒子径が0.25〜5.0μm、
平均軸比(平均短軸粒子径/平均長軸粒子径)が
5〜10の範囲にあるのが好ましい。平均長軸粒子
径が短すぎると感度特性に好結果が得られず、ま
た長すぎるとノイズ低下に好結果が得られない。 この発明の磁気記録媒体においては上記特定の
針状γ−Fe2O3粉を用いることを特徴とするが、
この発明の前記効果を大きく損なわない範囲内、
通常記録素子全体量の50重量%以下の範囲内で、
従来の針状γ−Fe2O3粉や低空孔率ではあるがX
線回折による(210)面の強度が(311)面の強度
に対して5%を超えるようなγ−Fe2O3粉、ある
いは低空孔率ではあるが粒子の比表面積が24m2/
g未満または30m2/gを超えるようなγ−Fe2O3
粉などの他種の磁性粉を併用しても差し支えな
い。 この発明の磁気記録媒体は、上述した磁気記録
素子と結合剤成分とその他の添加剤成分とを含む
磁性塗料を調製し、これをポリエチレンテレフタ
レートフイルム、アセテートフイルムなどの公知
の非磁性支持体上に所定厚み(通常は乾燥後の厚
みで4〜7μm)に塗布し配向処理後乾燥して磁
性層を形成し、さらにスーパーカレンダ処理など
の公知の処理を施すことによつて、つくることが
できる。 上記磁性層は、その保磁力が250〜500エルステ
ツドの範囲にあり、またその空隙率が従来のγ−
Fe2O3粉を用いたものに比し低い、一般には10容
量%より低い、特に好ましき態様では9〜3容量
%の範囲にある。上記低空隙率となるのは、この
発明の針状γ−Fe2O3粉の前記特定の性状に起因
するものであり、かかる低空隙率とされることに
よつて記録素子の高密度充填が可能となる。 上記磁性塗料の調製に用いられる結合剤成分と
しては、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポ
リウレタン系樹脂、繊維素系樹脂など従来知られ
ているものがいずれも使用可能である。特に好ま
しい結合剤成分は水酸基ないしカルボキシル基含
有の塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体及び繊維素
系樹脂であり、この共重合体とポリウレタン系樹
脂の併用も好ましい。かかる特定の結合剤成分は
この発明の前記特定の針状γ−Fe2O3粉に対して
非常に良好な分散性を示し、感度の向上やノイズ
低下に一層好結果を与える。 また、添加剤成分の中には、分散剤、潤滑剤、
帯電防止剤、非磁性顔料などの従来公知のものが
広く包含されるが、分散剤として特に下記の一般
式()、()で表わされるりん酸エステル系界
面活性剤を用いると、この発明の前記特定のγ−
Fe2O3粉に対して良好な分散性が得られる。 (式中、Rは炭素数8〜30のアルキル基または
アルキルフエニル基、nは2〜10の自然数) 磁性塗料は有機溶剤タイプのものに特に限定さ
れないが、有機溶剤タイプとする場合は、公知の
有機溶剤として、たとえばアセトン、メチルイソ
ブチルケトン、メチルエチルケトン、シクロヘキ
サノン、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、トル
エン、キシレンなどが単独であるいは二種以上の
混合系で用いられる。 以上詳述したとおり、この発明の磁気記録媒体
は、磁気記録素子として従来のものとは異なる前
記特定の針状γ−Fe2O3粉を用いたことにより、
感度特性の向上およびノイズ低下など電磁変換特
性の顕著な改善効果が得られる。 以下に、この発明の実施例を比較例と対比して
記述する。以下において、部とあるは重量部を意
味するものとする。 実施例 1 <γ−Fe2O3粉の製造> 硫酸第二鉄水溶液(鉄濃度21.2g/)の2
に10%苛性ソーダ水溶液を加え、液のPHが8.0に
なるまで中和し、赤褐色の水酸化第二鉄の沈殿を
生成させた。これを1の懸濁液として、アミノ
トリ(メチレンホスホン酸)の0.96gと1−ヒド
ロキシエチレン−1・1′−ジホスホン酸の0.32g
を添加し、5%苛性ソーダ水溶液でPHを10.8に調
整し、密閉容器中で170℃に加熱しながら60分間
攪拌し、反応をおこなつた。生成した赤橙色沈殿
物をろ過水洗風乾して60gの赤色粉末を得た。 電子顕微鏡観察によると長軸0.5μm、短軸
0.06μmの単一粒子状の針状結晶であつた。粉末
はX線回折法によりα−Fe2O3と同定された。 このα−Fe2O3粉を水素気流中で400℃の温度
で加熱還元したのち、200℃の温度で酸化するこ
とにより、粒子空孔率が0容量%でX線回折によ
る(210)面の強度が(311)面の強度に対して
1.8%のγ−Fe2O3粉を得た。この粒子の比表面積
は27m2/g、平均長軸粒子径は0.5μm、平均軸比
は8、保磁力は370エルステツドであつた。 <磁気テープの製造> 上記方法で得た針状γ−Fe2O3粉を用い、下記
の配合組成からなる混合物をボールミルで70時間
混合分散させて磁性塗料を調製した。 γ−Fe2O3粉 240部 VAGH(米国U.C.C.社製の塩化ビニル−酢酸ビ
ニル−ビニルアルコール共重合体) 32部 パンデツクスT−5201(大日本インキ社製のウ
レタンエラストマー) 19部 コロネートL(日本ポリウレタン工業社製の三
官能性低分子量イソシアネート化合物) 9部 パルミチン酸 2.4部 メチルイソブチルケトン 225部 トルエン 225部 この磁性塗料を、厚さ11μmのポリエステルフ
イルム上に乾燥厚が5μmとなるように塗布乾燥
し、カレンダー処理を行つたのち、1/7インチ幅
に裁断して、この発明の磁気テープを作製した。 実施例 2 実施例1に記載の方法に準じて、粒子空孔率が
4容量%でX線回折による(210)面の強度が
(311)面の強度に対して4%の針状γ−Fe2O3粉
を得た。この粉の比表面積は27m2/g、平均長軸
粒子径は0.4μm、平均軸比は8、保磁力は365エ
ルステツドであつた。 この針状γ−Fe2O3粉を用いた以外は、以下実
施例1と同様にして、この発明の磁気テープを作
製した。 比較例 1 実施例1で得たγ−Fe2O3粉の代りに、従来の
γ−Fe2O3粉として粒子空孔率が8容量%〔X線
回折による(210)面の強度が(311)面の強度に
対して1.5%〕の針状γ−Fe2O3粉を用いた以外
は、実施例1と全く同様にして、比較用の磁気テ
ープを作製した。なお、上記針状γ−Fe2O3粉の
比表面積は28m2/g、平均長軸粒子径は0.5μm、
平均軸比は9、保磁力は365エルステツドであつ
た。 比較例 2 実施例1に記載の方法に準じて、粒子空孔率が
4容量%でX線回折による(210)面の強度が
(311)面の強度に対して5.9%の針状γ−Fe2O3粉
を得た。この粉の平均長軸粒子径は0.5μm、平均
軸比は8、保磁力は370エルステツドであつた。
この針状γ−Fe2O3粉を用いた以外は、以下実施
例1と同様にして、比較用の磁気テープを作製し
た。 比較例 3 実施例1に記載の方法に準じて、粒子空孔率が
4容量%でX線回折による(210)面の強度が
(311)面の強度に対して4.0%の針状γ−Fe2O3粉
を得た。この粉の比表面積は35m2/g、平均長軸
粒子径は0.3μm、平均軸比は8、保磁力は375エ
ルステツドであつた。この針状γ−Fe2O3粉を用
いた以外は、以下実施例1と同様にして比較用の
磁気テープを作製した。 実施例 3 磁性塗料の配合成分として、Gafac RS−410
(東邦化学工業社製のりん酸エステル系界面活性
剤)2.4部を追加使用した以外は、実施例1と同
様にして、この発明の磁気テープを作製した。 実施例 4 磁性塗料の配合成分中、VAGH32部の代りに
VYHH(米国U.C.C.社製の塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体)32部を用いた以外は、実施例1と全
く同様にして、この発明の磁気テープを作製し
た。 比較例 4 比較例1に記載した従来の針状γ−Fe2O3粉を
使用した以外は、実施例4と同様にして比較用の
磁気テープを作製した。 比較例 5 比較例2に記載した針状γ−Fe2O3粉を使用し
た以外は、実施例4と同様にして比較用の磁気テ
ープを作製した。 上記実施例および比較例の各磁気テープにつ
き、電磁変換特性および磁性層の保磁力と空隙率
とを調べた結果は、下記の表に示されるとおりで
あつた。
パクトカセツトタイプのノーマルポジシヨン用磁
気記録媒体と、この媒体の磁気記録素子として有
用な磁性粉末に関する。 従来より、この種媒体の磁気記録素子として
は、そのバイアス特性の点から磁性層の保磁力が
250〜500エルステツドの範囲となるような保磁力
を有するものとして針状のγ−Fe2O3粉が用いら
れてきた。このγ−Fe2O3粉は、ゲータイト(α
−FeOOH)の針状粉を原料としてこれを加熱処
理して脱水し、ついで還元してマグネタイト
(Fe3O4)としさらに酸化することにより、つく
られる。 しかるに、上記方法でつくられるγ−Fe2O3粉
は、加熱処理による脱水工程で水分の揮散に基づ
く微細孔が生じるため、一般に約8〜10容量%と
いう高い粒子空孔率を有している。このため、粒
子内に空孔に起因したローレンツ磁場が発生し、
その結果該粒子は多磁区構造をとりこれにより粒
子1個の見掛けの永久磁石としての磁力は低下す
る。また、このような高空孔率のγ−Fe2O3粉は
磁性層の空隙率をも高く(通常10〜20容量%に)
する傾向が認められ、これにより磁性層中への高
密度充填を困難としている。 上述のことが原因で、上記従来の針状のγ−
Fe2O3粉を用いてなる磁気記録媒体は、オーデイ
オ周波数帯域特に低周波数域の感度に劣るという
欠点を免れなかつた。 一方、針状のγ−Fe2O3粉の新規な製造方法と
して、水酸化第二鉄の水性懸濁液中に特定の結晶
化制御剤を加えてアルカリ性下で加熱することに
より、粒子空孔率の非常に低いγ−Fe2O3粉を
得、これを加熱還元および酸化して低空孔率のγ
−Fe2O3粉を得る方法が提案されている。 そこで、この発明者らは、上記提案法で製造さ
れる低空孔率のγ−Fe2O3粉を前記従来のγ−
Fe2O3粉に代えて磁気記録素子として応用するこ
とにより感度特性の向上を図ることを試みた。そ
の結果、従来のものに較べて確かに感度の向上効
果は認められたが、同時に低空孔率とされたFe2
O3粉のすべてが必ずしも感度を大幅に向上でき
るものとはいえないことに気付いた。 この知見に基づきさらに実験検討を繰り返した
ところ、この種低下空孔率のγ−Fe2O3粉の中で
特に粒子の比表面積が24m2/g〜30m2/gであつ
てかつX線回折による(210)面の強度が(311)
面の強度に対してある値以下のものが、所期の目
的とする感度特性の向上に大きく寄与するととも
に、かかる特定のγ−Fe2O3粉によるとノイズの
低い磁気記録媒体が得られるものであることを究
明し、遂にこの発明を完成するに至つた。 すなわち、この発明は、非磁性支持体上に磁気
記録素子、結合剤成分およびその他の添加剤成分
からなる磁性層を形成してなる磁気記録媒体にお
いて、上記の磁気記録素子として粒子空孔率が平
均5容量%以下で粒子の比表面積が24m2/g〜30
m2/gであつて、かつX線回折による(210)面
の強度が(311)面の強度に対して5%以下であ
る針状のγ−Fe2O3粉を主体として含むことを特
徴とする磁気記録媒体と、この媒体の記録素子と
して有用な上記γ−Fe2O3粉よりなる磁性粉末と
に係るものである。 この発明の磁気記録媒体用磁性粉末としての針
状のγ−Fe2O3粉は、たとえば水酸化第二鉄の水
性懸濁液を鉄に対して配位能を有する水溶性化合
物から選ばれる結晶化制御剤の存在下でアルカリ
性で加熱する方法、あるいは上記方法において水
性懸濁液中に結晶化制御剤とともにα−酸化第二
鉄種晶を添加する方法などにより粒子空孔率の低
いα−Fe2O3を得、これを加熱還元してマグネタ
イトとしたのちさらに酸化することにより、得る
ことができる。 これら方法で得られるγ−Fe2O3粉は、その空
孔率が平均5容量%以下、好適には平均2容量%
以下であることを特徴とし、これによつて粒子の
多磁区構造化が防がれまた磁性層の空隙率の低下
に基づく高密度充填化に好結果が得られる。 また、上記γ−Fe2O3粉は、X線回折による
(210)面の強度が(311)面の強度に対して5%
以下とされかつ粒子の比表面積が24m2/g〜30
m2/gとされていることにより、低空孔率である
ことによる前記機能がさらに助長されて磁性塗料
としたときの分散が良好で感度特性を大きく向上
させ、しかも低ノイズ化にも好結果を与える。こ
のような作用効果がいかなる理由で得られるのか
は今のところ必ずしも明らかではない。推測で
は、上記特性のうち粒子の比表面積が小さすぎる
とノイズの増加がみられ、また逆に大きすぎると
磁性層中の磁性粉末の分散性が良好でないために
全周波域にわたつて出力が低下することによると
思われる。 なお、X線回折による(210)面の強度が
(311)面の強度に対して5%以下、つまり
〔(210)面の強度/(311)面の強度〕×100%が5
%以下でかつ粒子の比表面積が24〜30m2/gとす
るためには、前記製造法においてたとえば結晶化
制御剤の種類、水酸化第二鉄の水性懸濁液のPHな
どの条件を適当に選択すればよく、この選択は当
業者であればきわめて容易になしうるものであ
る。 また、前記製造法に関しては、特公昭55−4694
号公報、特公昭55−22416号公報、特公昭56−
17290号公報、米国特許第4202871号明細書や特開
昭57−92527号公報に詳しく記述されている。結
晶化制御剤については、上記文献に記述されてい
るような各種の化合物、たとえばポリカルボン
酸、ヒドロキシカルボン酸、アミノカルボン酸、
ポリアミン、有機ホスホン酸、チオカルボン酸、
多価アルコール、β−ジカルボニル化合物、芳香
族スルホン酸、これらの塩およびエステルやその
他りん酸塩などが用いられる。 この発明の上記特徴を有するγ−Fe2O3粉の粒
子径としては、平均長軸粒子径が0.25〜5.0μm、
平均軸比(平均短軸粒子径/平均長軸粒子径)が
5〜10の範囲にあるのが好ましい。平均長軸粒子
径が短すぎると感度特性に好結果が得られず、ま
た長すぎるとノイズ低下に好結果が得られない。 この発明の磁気記録媒体においては上記特定の
針状γ−Fe2O3粉を用いることを特徴とするが、
この発明の前記効果を大きく損なわない範囲内、
通常記録素子全体量の50重量%以下の範囲内で、
従来の針状γ−Fe2O3粉や低空孔率ではあるがX
線回折による(210)面の強度が(311)面の強度
に対して5%を超えるようなγ−Fe2O3粉、ある
いは低空孔率ではあるが粒子の比表面積が24m2/
g未満または30m2/gを超えるようなγ−Fe2O3
粉などの他種の磁性粉を併用しても差し支えな
い。 この発明の磁気記録媒体は、上述した磁気記録
素子と結合剤成分とその他の添加剤成分とを含む
磁性塗料を調製し、これをポリエチレンテレフタ
レートフイルム、アセテートフイルムなどの公知
の非磁性支持体上に所定厚み(通常は乾燥後の厚
みで4〜7μm)に塗布し配向処理後乾燥して磁
性層を形成し、さらにスーパーカレンダ処理など
の公知の処理を施すことによつて、つくることが
できる。 上記磁性層は、その保磁力が250〜500エルステ
ツドの範囲にあり、またその空隙率が従来のγ−
Fe2O3粉を用いたものに比し低い、一般には10容
量%より低い、特に好ましき態様では9〜3容量
%の範囲にある。上記低空隙率となるのは、この
発明の針状γ−Fe2O3粉の前記特定の性状に起因
するものであり、かかる低空隙率とされることに
よつて記録素子の高密度充填が可能となる。 上記磁性塗料の調製に用いられる結合剤成分と
しては、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポ
リウレタン系樹脂、繊維素系樹脂など従来知られ
ているものがいずれも使用可能である。特に好ま
しい結合剤成分は水酸基ないしカルボキシル基含
有の塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体及び繊維素
系樹脂であり、この共重合体とポリウレタン系樹
脂の併用も好ましい。かかる特定の結合剤成分は
この発明の前記特定の針状γ−Fe2O3粉に対して
非常に良好な分散性を示し、感度の向上やノイズ
低下に一層好結果を与える。 また、添加剤成分の中には、分散剤、潤滑剤、
帯電防止剤、非磁性顔料などの従来公知のものが
広く包含されるが、分散剤として特に下記の一般
式()、()で表わされるりん酸エステル系界
面活性剤を用いると、この発明の前記特定のγ−
Fe2O3粉に対して良好な分散性が得られる。 (式中、Rは炭素数8〜30のアルキル基または
アルキルフエニル基、nは2〜10の自然数) 磁性塗料は有機溶剤タイプのものに特に限定さ
れないが、有機溶剤タイプとする場合は、公知の
有機溶剤として、たとえばアセトン、メチルイソ
ブチルケトン、メチルエチルケトン、シクロヘキ
サノン、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、トル
エン、キシレンなどが単独であるいは二種以上の
混合系で用いられる。 以上詳述したとおり、この発明の磁気記録媒体
は、磁気記録素子として従来のものとは異なる前
記特定の針状γ−Fe2O3粉を用いたことにより、
感度特性の向上およびノイズ低下など電磁変換特
性の顕著な改善効果が得られる。 以下に、この発明の実施例を比較例と対比して
記述する。以下において、部とあるは重量部を意
味するものとする。 実施例 1 <γ−Fe2O3粉の製造> 硫酸第二鉄水溶液(鉄濃度21.2g/)の2
に10%苛性ソーダ水溶液を加え、液のPHが8.0に
なるまで中和し、赤褐色の水酸化第二鉄の沈殿を
生成させた。これを1の懸濁液として、アミノ
トリ(メチレンホスホン酸)の0.96gと1−ヒド
ロキシエチレン−1・1′−ジホスホン酸の0.32g
を添加し、5%苛性ソーダ水溶液でPHを10.8に調
整し、密閉容器中で170℃に加熱しながら60分間
攪拌し、反応をおこなつた。生成した赤橙色沈殿
物をろ過水洗風乾して60gの赤色粉末を得た。 電子顕微鏡観察によると長軸0.5μm、短軸
0.06μmの単一粒子状の針状結晶であつた。粉末
はX線回折法によりα−Fe2O3と同定された。 このα−Fe2O3粉を水素気流中で400℃の温度
で加熱還元したのち、200℃の温度で酸化するこ
とにより、粒子空孔率が0容量%でX線回折によ
る(210)面の強度が(311)面の強度に対して
1.8%のγ−Fe2O3粉を得た。この粒子の比表面積
は27m2/g、平均長軸粒子径は0.5μm、平均軸比
は8、保磁力は370エルステツドであつた。 <磁気テープの製造> 上記方法で得た針状γ−Fe2O3粉を用い、下記
の配合組成からなる混合物をボールミルで70時間
混合分散させて磁性塗料を調製した。 γ−Fe2O3粉 240部 VAGH(米国U.C.C.社製の塩化ビニル−酢酸ビ
ニル−ビニルアルコール共重合体) 32部 パンデツクスT−5201(大日本インキ社製のウ
レタンエラストマー) 19部 コロネートL(日本ポリウレタン工業社製の三
官能性低分子量イソシアネート化合物) 9部 パルミチン酸 2.4部 メチルイソブチルケトン 225部 トルエン 225部 この磁性塗料を、厚さ11μmのポリエステルフ
イルム上に乾燥厚が5μmとなるように塗布乾燥
し、カレンダー処理を行つたのち、1/7インチ幅
に裁断して、この発明の磁気テープを作製した。 実施例 2 実施例1に記載の方法に準じて、粒子空孔率が
4容量%でX線回折による(210)面の強度が
(311)面の強度に対して4%の針状γ−Fe2O3粉
を得た。この粉の比表面積は27m2/g、平均長軸
粒子径は0.4μm、平均軸比は8、保磁力は365エ
ルステツドであつた。 この針状γ−Fe2O3粉を用いた以外は、以下実
施例1と同様にして、この発明の磁気テープを作
製した。 比較例 1 実施例1で得たγ−Fe2O3粉の代りに、従来の
γ−Fe2O3粉として粒子空孔率が8容量%〔X線
回折による(210)面の強度が(311)面の強度に
対して1.5%〕の針状γ−Fe2O3粉を用いた以外
は、実施例1と全く同様にして、比較用の磁気テ
ープを作製した。なお、上記針状γ−Fe2O3粉の
比表面積は28m2/g、平均長軸粒子径は0.5μm、
平均軸比は9、保磁力は365エルステツドであつ
た。 比較例 2 実施例1に記載の方法に準じて、粒子空孔率が
4容量%でX線回折による(210)面の強度が
(311)面の強度に対して5.9%の針状γ−Fe2O3粉
を得た。この粉の平均長軸粒子径は0.5μm、平均
軸比は8、保磁力は370エルステツドであつた。
この針状γ−Fe2O3粉を用いた以外は、以下実施
例1と同様にして、比較用の磁気テープを作製し
た。 比較例 3 実施例1に記載の方法に準じて、粒子空孔率が
4容量%でX線回折による(210)面の強度が
(311)面の強度に対して4.0%の針状γ−Fe2O3粉
を得た。この粉の比表面積は35m2/g、平均長軸
粒子径は0.3μm、平均軸比は8、保磁力は375エ
ルステツドであつた。この針状γ−Fe2O3粉を用
いた以外は、以下実施例1と同様にして比較用の
磁気テープを作製した。 実施例 3 磁性塗料の配合成分として、Gafac RS−410
(東邦化学工業社製のりん酸エステル系界面活性
剤)2.4部を追加使用した以外は、実施例1と同
様にして、この発明の磁気テープを作製した。 実施例 4 磁性塗料の配合成分中、VAGH32部の代りに
VYHH(米国U.C.C.社製の塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体)32部を用いた以外は、実施例1と全
く同様にして、この発明の磁気テープを作製し
た。 比較例 4 比較例1に記載した従来の針状γ−Fe2O3粉を
使用した以外は、実施例4と同様にして比較用の
磁気テープを作製した。 比較例 5 比較例2に記載した針状γ−Fe2O3粉を使用し
た以外は、実施例4と同様にして比較用の磁気テ
ープを作製した。 上記実施例および比較例の各磁気テープにつ
き、電磁変換特性および磁性層の保磁力と空隙率
とを調べた結果は、下記の表に示されるとおりで
あつた。
【表】
上表から明らかなように、この発明の磁気テー
プは、従来の針状γ−Fe2O3粉(比較例1、4)
およびこの発明の範囲外の針状γ−Fe2O3粉(比
較例2、3、5)を用いたものに比し、磁性層の
空隙率が低くて電磁変換特性に著しくすぐれてい
ることがわかる。
プは、従来の針状γ−Fe2O3粉(比較例1、4)
およびこの発明の範囲外の針状γ−Fe2O3粉(比
較例2、3、5)を用いたものに比し、磁性層の
空隙率が低くて電磁変換特性に著しくすぐれてい
ることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 非磁性支持体上に磁気記録素子、結合剤成分
およびその他の添加剤成分からなる磁性層を形成
してなる磁気記録媒体において、上記の磁気記録
素子として粒子空孔率が平均5容量%以下で粒子
比表面積が24m2/g〜30m2/gであつてX線回折
による(210)面の強度が(311)面の強度に対し
て5%以下である針状のγ−Fe2O3粉を主体とし
て含むことを特徴とする磁気記録媒体。 2 結合剤成分として水酸基ないしカルボキシル
基含有の塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体および
繊維素系樹脂とよりなる群より選ばれる少なくと
も1種を含んでなる特許請求の範囲第1項記載の
磁気記録媒体。 3 添加剤成分としてつぎの一般式()、
(); (式中、Rは炭素数8〜30のアルキル基または
アルキルフエニル基、nは2〜10の自然数) で表わされるりん酸エステル系界面活性剤が含ま
れてなる特許請求の範囲第1項または第2項記載
の磁気記録媒体。 4 粒子空孔率が平均5容量%以下でかつ粒子比
表面積が24m2/g〜30m2/gであつて、X線回折
による(210)面の強度が(311)面の強度に対し
て5%以下である針状のγ−Fe2O3粉よりなるこ
とを特徴とする磁気記録媒体用磁性粉末。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58151116A JPS6042804A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 磁気記録媒体及び磁気記録媒体用磁性粉末 |
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