KR920003489B1 - 자기기록매체 및 자기기록매체용 자성분말 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 자기기록매체, 특히 오디오 콤팩트카세트형의 노말포지션용 자기기록매체와 이 매체의 자기기록소자로써 유용한 자성분말에 관한 것이다.
종래부터 이와 같은 종류의 매체의 자기기록소자로서는 그 바이어스 특성 때문에 자성층의 보자력이 250 내지 500에르스텟의 범위인 보자력을 갖는 침형상의 γ-Fe2O3분말이 사용되고 있다. 이 γ-Fe2O3분말은 게타이트 α-FeOOH의 침형상분말을 원료로하며 이것을 가열처리해서 탈수시키고, 이어서 환원시켜서 마그네타이트 Fe3O4로 하고, 또 산화하는 것에 의하여 만들어진다.
그러나, 위의 방법에 의하여 만들어지는 γ-Fe2O3분말은 가열처리에 의한 탈수공정에서 수분의 분산에 따라 미세한 구멍이 발생하기 때문에 일반적으로 약 8 내지 10용량%라는 높은 입자의 빈구멍이 있는 비율(이하 공공율이라 한다)을 갖게 된다. 그래서 입자내의 미세한 구멍에 따라 로렌쯔자장이 발생하며, 그 결과 이 입자는 다수의 자구구조를 갖게되어 입자 하나하나의 외형상의 영구자석으로서의 자력은 저하된다. 이와 같은 높은 공공율을 갖는 γ-Fe2O3분말은 자성층의 공극율도 높아지게(통상 10 내지 20용량%)되며, 이에 따라 자성층에 고밀도로 충전하는 것이 어려운 문제로 되어 있다.
위에서 설명한 것들이 원인이 되어 상기의 종래의 침형상 γ-Fe2O3분말을 원료로해서 만들어진 자기기록매체는 오디오주파수대역, 특히 낮은 주파수 부근에서 감도가 저하되는 결점이 있었다.
한편 침형상의 γ-Fe2O3의 새로운 제조방법으로, 수산화 제2철 Fe(OH)3의 수성현탁액에 특정의 결정화 제어제를 넣고 알카리성 하에서 가열하는 것에 의하여 입자의 공공율이 지극히 낮은 γ-Fe2O3를 얻고, 이것을 가열환원 및 산화시켜서 낮은 공공율의 γ-Fe2O3분말을 얻는 방법이 제안되어 있다.
따라서, 본 발명자들은 상기의 제안된 방법에 의하여 제조된 낮은 공공율의 γ-Fe2O3분말을 상기 종래의 γ-Fe2O3대신 자기기록소자에 응용하여 감도 특성의 향상을 이룩하고자 시도하였다. 그 결과, 종래의 것에 비하여 확실히 감도의 향상효과는 인정되었지만, 동시에 낮은 공공율로 된 γ-Fe2O3모두가 반드시 감도를 대폭적으로 향상시키지 못한다는 것을 알게 되었다.
이에 따라 계속 실험 검토를 반복한 결과, 이와 같은 종류의 낮은 공공율의 γ-Fe2O3분말중에서 특히 입자의 비표면적이 24㎡/g~30㎡/g이고, x선 회점에 의한 (210)면의 강도가 (311)면의 강도에 대하여 소정값 이하인 것이 소기의 목적으로 하는 감도특성의 향상에 크게 기여함과 동시에, 이러한 특정의 γ-Fe2O3분말을 사용하게되면 잡음레벨이 낮은 자기기록매체를 얻을 수 있다는 것을 규명하여 결국 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 비자성 지지체위에 자기기록소자, 결합제 성분 및 그외의 첨가제 성분으로된 자성층을 형성하여 되는 자기기록매체에 있어서, 상기 자기기록소자로써 입자의 공공율이 평균 5용량% 이하이고, 입자의 비표면적이 24㎡/g~30㎡/g이며, x선 회절에 의한 (210)면의 강도가 (311)면의 강도에 대하여 5%이하인 침형상의 γ-Fe2O3분말을 주로 포함하게 하며 감도특성을 대폭적으로 향상시키고 잡음레벨을 낮게 한 자기기록매체와 그 자기기록매체의 기록소자로써 유용한 상기 γ-Fe2O3분말로된 자성분말을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명의 자기기록매체용의 자성분말로 사용되는 침형상의 γ-Fe2O3분말은 예를 들면, 수산화 제2철의 수성현탁액을 철에 대하여 배위능력이 있는 수용성화합물들 중에서 선택된 결정화 제어제의 존재하에서 알카리성으로 가열하는 방법 또는 상기 방법에 있어서 수성현탁액중에 결정화 제어제와 함께 α-산화 제2철의 결정을 첨가하는 방법등에 의하여 입자의 공공율이 낮은 α-Fe2O3분말을 얻고 이것을 가열환원시켜서 마그네타이트로 만든 다음, 다시 산화시키므로써 만들 수가 있다.
이러한 방법으로 얻어진 γ-Fe2O3분말은 그 공공율이 평균 5용량% 이하, 양호하게는 평균 2용량%인 것을 특징으로 하며, 이에 의하여 입자가 다수의 자구구조화가되는 것이 방지되고, 또한 자성층의 공극율이 낮아짐으로 고밀도 충전화에 양호한 결과를 얻어진다.
그리고, γ-Fe2O3분말은 x선 회절에 의한 (210)면의 강도가 (311)면의 강도에 대하여 5% 이하로 되고, 입자의 비표면적이 24㎡/g~30㎡/g의 범위로 되어 있기 때문에 저공공율에 기인하는 상기 기능이 더욱 조장되므로, 자성도료로 만들었을 때 분산이 양호하고 감도특성을 크게 향상시킬 수 있으며, 잡음레벨을 낮게 하는데도 좋은 결과를 나타낸다.
이와 같은 작용효과가 어떠한 이유로 나타나는가는 아직 명확하진 않지만, 추측컨데 상기 특성중에서 입자의 비표면적이 너무 적으면 잡음레벨의 증가 현상이 있었고, 반대로 너무 커지면 자성층내에서의 자성분말의 분산성이 나빠지기 때문에 주파수대역 정체에 걸쳐서 출력이 저하되는 것이 원인인 것으로 생각된다.
또, 상기의 제조방법에 관해서는 일본국 특허공보 1980-4694호, 일본국 특허공개공보 1980-22416호, 일본국 특허공보 1981-17290호 및 미국특허 제4, 202, 871호의 명세서 또는 일본극 특허공개공보 1982-92527호에 자세하게 기술되어 있다. 결정화 제어제에 대해서는 상기 문헌에 기술되어 있는 바와 같은 각종 화합물, 예를 들면 폴리카르본산, 히드록시카르본산, 아미노카르본산, 폴리아민, 유기포스폰산, 티오카르본산, 다가알콜, β-디카르보닐화합물, 방향족 설폰산 또는 이들의 염 및 에스테르나 그밖의 인산염등이 사용된다.
또, x선 회절에 의한 (210)면의 강도(311)면의 강도에 대하여 5% 이하, 즉 ((210)면의 강도(311)면의 강도)×100%가 5%이하이고, 또한 입자의 비표면적이 24~30㎡/g가 되게 하기 위해서는 상기의 제조방법에서 예를 들면 결정화 제어제의 종류, 수산화 제2철의 수성현탁액의 PH 등의 조건을 적절하게 선택하면 되는데, 이 선택은 이와 같은 업종에 종사하는 사람이라면 지극히 용이하게 할 수 있는 것이다.
예를 들어, 아미노트리메틸랜포스폰산등을 사용하였을 경우, 결정화 제어제의 양을 원료인 수산화 제2철에 대하여 중량비 0.5% 이상으로 하고, 수산화 제2철의 수성현탁액의 PH를 12.5이하로 하였을 때, x선 회절에 의한 (210)면의 강도가 (311)면의 강도에 대하여 5%이하로 되고, 수산화 제2철의 수성현탁액의 온도를 30~80℃의 범위로 하므로써 대략 비표면적을 24~30㎡/g로 할 수가 있다.
본 발명의 상기와 같은 특징이 있는 γ-Fe2O3분말의 입자의 지름에 대하여 설명하면, 입자의 장축의 평균지름이 0.25~0.5㎛이고, 평균축비(입자의 단축의 평균지름/입자의 장축의 평균지름)는 5~10의 범위인 것이 바람직하다. 입자의 장축의 평균지름이 너무 짧으면 감도특성에 양호한 결과를 얻을 수 없게 되고, 또 너무 길면 잡음을 적게하는데 양호한 결과를 얻을수 없게 된다.
본 발명의 자기기록매체에 있어서는 상기의 특정한 침형상의 γ-Fe2O3분말을 사용하는 것을 특징으로 하고 있지만, 이 발명의 상기 효과를 크게 손상시키지 않는 범위내, 또 통상의 기록소자 전체양의 50%(중량비)의 범위내에서 종래의 침형상 γ-Fe2O3분말이던가 또는 공공율을 낮지만 x선의 회절에 의한 (210)면의 강도가 (311)면의 강도에 대하여 5%를 초과하는 것과 같은 γ-Fe2O3분말 또는 저공공율이지만 입자의 비표면적이 24㎡/g 미만 또는 30㎡/g을 넘는 γ-Fe2O3분말등 다른 종류의 자성분말을 섞어서 사용하여도 지장이 없다.
본 발명의 자기기록매체는 상술한 자기기록소자와 결합제 성분화 그밖의 첨가제성분을 포함한 자성도료를 조제하고, 이것을 폴리에틸렌테레프탈레이트필름이나 아세테이트플림등 공지의 바자성지지체 위에다가 소정의 두께(통상 건조된 후의 두께가 4~7㎛)가 되게 도포하고, 지향처리를 한 다음에 건조시켜서 자성층을 형성하고 다시 슈퍼카렌더 처리등 공지의 처리를 실행하여 만들 수가 있다.
상기의 자성층은 그 보자력이 250~500에르스텟의 범위내에 있고, 공극율은 종래의 γ-Fe2O3분말을 사용한 것에 비하여 낮다. 일반적으로 10용량% 보다 낮다. 특히, 양호한 상태일 때 9~3용량%의 범위내에 있다. 상기와 같은 공극율이 낮아지는 것은 본 발명에서 사용하는 침형상 γ-Fe2O3분말의 상기와 같은 특성상태에 기인하는 것으로써, 이와 같이 공극율이 낮아지게할 수 있어 기록소자의 고밀도화가 가능하게 된다.
상기 자성도료의 조제에 사용되는 결합제 성분으로서는 염화비닐-초산비닐계통의 공중합체, 폴리우레탄 계통의 수지, 섬유소계통의 수지등 종래 알려져 있는 것이던 사용이 가능하다.
특히, 양호한 결합제성분은 수산기 내지 카르복실기를 함유하는 염화비닐-초산비닐 공중합체와 섬유소계통의 수지이며, 이 공중합체와 폴리우레탄계통의 수지를 병용하여도 좋다. 이러한 특정의 결합제성분은 본 발명의 상기 특정의 침형상 γ-Fe2O3분말에 대하여 극히 우수한 분산성을 나타내므로, 감도의 향상이나 잡음의 저하에 한층 더 양호한 결과를 미친다.
또, 첨가제성분중에는 분산제, 윤활제, 대전방지제, 비자성의 안료등 종래부터 공지된 것들을 폭넓게 들수 있지만, 분산제로써 특히 다음과 같은 일반식(Ⅰ), (Ⅱ)로 표시되는 인산에스테르계통의 계면활성제를 사용하게 되면, 본 발명의 상기 특정의 γ-Fe2O3분말에 대하여 양호한 분산성을 얻을 수가 있다.
(식중, R은 탄소수가 8~30인 알킬기 또는 알킬페닐기이고, n은 2~10의 자연수이다).
자성도료는 유기용제형의 것으로 특별히 제한되는 것은 아니지만, 유기용제형으로 할때 공지의 유기용제로써, 예를 들면 아세톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 시크로헥사논, 초산에틸, 테트라하이드로프란, 톨루엔, 키실렌등의 단독으로 또는 2가지 이상의 혼합계로서 사용되고 있다.
이상 상세하게 설명한 바와 같이, 본 발명의 자기기록매체는 자기기록소자로써 종래의 것과 상이한 상기 특정의 침형상 γ-Fe2O3분말을 사용하기 때문에 감도특성의 향상과 더불어 잡음이 감소되는등 전자변환특성에 현저한 개선효과가 얻어진다.
다음에는 본 발명의 실시예를 비교예와 대비시켜서 설명한다. 이하의 설명에서 ＂부＂라고 하는 것은 중량부를 표시하는 것이다.
[실시예 1]
(γ-Fe2O3의 제조)
황산 제2철 Fe(SO4)3의 수용액(철의 농도가 21.2g/l)의 2l에 대하여 10%의 가성소다 NaOH의 수용액을 가하고, 액의 PH가 8.0으로될 때까지 중화시켜서 적갈색의 수산화 제2철의 침전을 만들었다. 이것을 1ℓ의 현탁액으로써, 아미노트리메틸렌포스폰산 0.96g와 1-히드록시에틸렌-1, 1'-디포스폰산 0.32g을 첨가하고, 5%의 가성소다 수용액으로 PH가 10.8이 되게 조성하고, 밀폐용기에 넣어 170℃로 가열하면서 60분동안 잘 저어서 반응하게 하였다. 생성된 적갈색의 침전물을 여과시켜 물로 세척하고, 건조시켜 60g의 적색분말을 얻었다.
전자현미경으로 관찰한 결과, 장축이 0.5㎛이고, 단축이 0.06㎛인 단일입자 상태의 침형상 결정이었다. 분말은 x선 회절법에 의하여 α-Fe2O3인 것으로 인정되었다.
이 α-Fe2O3분말을 수증기의 기류중에서 400℃로 가열하여 환원시킨 다음에, 200℃의 온도에서 산화시켜 입자의 공공율이 0용량%이고, x선 회절에 의한 (210)면의 강도가 (311)면의 강도에 대하여 1.8%인 γ-Fe2O3분말을 얻었다. 이 입자의 비표면적은 27㎡/g, 입자의 장축의 평균지름은 0.5㎛이고, 평균축비는 8, 보자력은 370에르스텟이었다.
(자기테이프의 제조)
상극이 방법으로 만들어진 침형상의 γ-Fe2O3분말을 사용하여 다음과 같은 배합조성으로된 혼합물을 불밑에 넣고 70시간동안 혼합 분산시켜서 자성도료를 조제하였다.
이 자성도료를 두께 11㎛의 폴리에스테르필름위에 건조된 다음의 두께가 5㎛로 되게끔 도포하여 건조시키고, 카렌머처리를 실시한 다음에 1/7인치 폭으로 재단하여 본 발명의 자기테이프를 제작하였다.
[실시예 2]
실시예 1에서 설명한 방법에 의하여 입자의 공공율이 4용량%이고, x선 회절에 의한 (210)면의 강도가 (311)면의 강도에 대하여 4%인 침형상의 γ-Fe2O3분말을 얻었다. 이 분말의 비표면적은 27㎡/g이고, 입자의 장축의 평균지름은 0.4㎛였으며, 평균축비는 8, 보자력은 365에르스텟이었다.
이 침형상의 γ-Fe2O3분말을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 발명의 자기테이프를 제작하였다.
[비교예 1]
실시예 1에서 얻어진 γ-Fe2O3분말 대신에 종래의 γ-Fe2O3로써 입자의 공공율이 8용량%(x선 회절에 의한 (210)면의 강도가 (311)면의 강도에 대하여 1.5%)인 침형상의 γ-Fe2O3분말을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 완전히 같은 방법으로 비교용 자기테이프를 제작하였다. 또한, 상기 침형상의 γ-Fe2O3입자의 비표면적은 28㎡/g이고, 입자의 장축의 평균지름은 0.5㎛, 평균축비는 9, 보자력은 365에르스텟이었다.
[비교예 2]
실시예 1에서 설명한 방법에 준하여 입자의 공공율이 4용량%이고, x선 회절에 의한 (210)면의 강도가 (311)면의 강도에 대하여 5.9%인 침형상 γ-Fe2O3분말을 만들었다. 이 분말의 입자의 장축 평균지름은 0.5㎛이고, ㅍ여균 축비는 8, 보자력은 370에르스텟이었다. 이러한 침형상의 γ-Fe2O3분말을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지 방법으로 비교용 자기테이프를 제작하였다.
[실 비교예 3]
실시예 1에서 설명한 방법에 준하여 입자의 공공율이 4용량%이고, x선 회절에 의한 (210)면의 강도가 (311)면의 강도에 대하여 4.0%인 침형상 γ-Fe2O3분말을 만들었다. 이 분말의 비표면적은 35㎡/g이고, 입자의 장축 평균지름은 0.3㎛, 평균 축비는 8, 보자력은 375에르스텟이었다. 이러한 침형상의 γ-Fe2O3분말을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지 방법으로 비교용 자기테이프를 제작하였다.
이상 기술한 실시예와 비교예에서 제조한 γ산화설 γ-Fe2O3입자에 대한 상세한 조건을 다음 표 1에 도시한다.
[표 1]
* 결정화 제어제의 양(%)는 수산화 제2철의 양에 대한 중량비의 %를 표시한 것이다.
[실시예 3]
자성도료의 배합성분으로써 Gafac RS-410(일본국 동방화학공업사제, 인산에스테르계의 계면활성제)을 2.4부 추가로 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 발명의 자기테이프를 제작하였다.
[실시예 4]
자성도료의 배합성분중 VAGH를 32부 넣는 대신에 VYHH(미국 유니온카바이드회사제, 염화비닐-초산비닐의 공중합체)를 32부 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 발명의 자기테이프를 제작하였다.
[비교예 4]
비교예 1에서 사용하였던 종래의 침형상 γ-Fe2O3분말을 사용한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지 방법으로 비교용 자기테이프를 제작하였다.
[비교예 5]
비교예 2에서 사용하였던 침형상 γ-Fe2O3분말을 사용한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지 방법으로 비교용 자기테이프를 제작하였다.
상기 실시예와 비교예에서 제작한 각 자기테이프에 대하여 전자변환특성 및 자성층의 보자력과 공극율을 조사하여 본 결과는 표 2에 표시한 것과 같다.
[표 2]
표 2에서 명백한 것과 같이, 본 발명의 자기테이프는 종래의 침현상 γ-Fe2O3분말(비교예 1,4)가 본 발명의 범위외의 침형상 γ-Fe2O3분말(비교예 2, 3, 5)을 사용한 것에 비하여 자성층의 공극율이 낮아서 전자변환 특성이 극히 우수한 것을 알 수가 있다.
Claims (5)
- 비자성 지지체위에 자기기록소자, 결합제성분 및 그밖의 첨가제성분으로된 자성층을 형성하여 되는 작기기록매체에 있어서,상기 자기기록소자로써 입자의 공공율이 평균 5용량% 이하이고, 입자의 비표면적이 24㎡/g~30㎡/g이며, x선 회절에 의한 (210)면의 강도가 (311)면의 강도에 대하여 5% 이하인 침형상의 γ-Fe2O3분말을 주성분으로 포함하는 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 특허청구의 범위 제1항에 있어서, 결합제성분으로써 수산기 내지 카르복실기를 함유하는 염화비닐-초산비닐의 공중합체와 또 섬유소계의 수지로된 군에서 선택된 적어도 1종류를 포함하는 자기기록매체.
- 특허청구의 범위 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 첨가제성분으로써 다음과 같은 일반식(Ⅰ), (Ⅱ),
(단, 식에서 R은 탄소의 수가 8~30의 알킬기 또는 알킬페닐기, n은 2~10의 자연수)로 표시되는 인산에스테르계의 계면활성제가 포함되어 있는 자기기록매체. - 입자의 공공율이 평균 5용량% 이하이고, 입자의 비표면적이 24㎡/g~30㎡/g이며, x선 회절에 의한 (210)면의 강도가 (311)면의 강도에 대하여 5% 이하인 침형상의 γ-Fe2O3분말로 된 것을 특징으로 하는 자기기록매체용 자성분말.
- 특허청구의 범위 제1항 또는 제2항에 있어서, 결정화 제어제의 성분으로써 폴리카르본산, 히드록시카르본산, 아미노카르본산, 폴리아민, 유기 포스폰산, 티오카르본산, 다가알콜, β-디카르보닐화합물, 방향족 설폰산 또는 이들의 염 및 에스테르나 그 밖의 인산염중에서 선택된 적어도 하나를 포함해서 이루어지는 자기기록매체.
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