JPS5931003A - 金属磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は鉄を主体とする金属磁性粉末およびその製造
方法に関し、その目的とするところは磁気特性に優れ、
かつ耐食性に優れた前記の金属磁性粉末を提供すること
にある。

鉄を主体とする金属磁性粉末は、通常オキシ水酸化鉄な
いしは酸化鉄を主体として含む針状の粉末粒子を水素ガ
ス等で加熱還元することによってつくられ、近年特にノ
イズを低減し、かっ保磁力を向上させるため粒子径０．
３μ以下の非常に微細なものがつくられている。ところ
がこの種の磁性粉末は従来の酸化物系磁性粉末よりも磁
気特性に優れる反面、加熱還元時に粉末粒子相互間で焼
結が生じた多粒子の形崩れが起こシ易く１粒度が不均一
になったり針状性が損なわれたすして磁気特性が劣化し
易い。また空気中で非常に酸化を受は易く、飽和磁化量
が経時的に低下して貯蔵安定性に欠けるなどの難点があ
り、非常に微細なものが得られてもノイズの低減や保磁
力の向上が充分に図れない。

このため、従来から加熱還元前の粉末粒子をケイ素化合
物水溶液中に分散させて粒子表面にケイ素化合物を被着
させるか、あるいはアルミニウム化合物水溶液およびケ
イ素化合物水溶液を用いて粒子表面にアルミニウム化合
物およびケイ素化合物を被着させるなどの方法で加熱還
元時の粒子相互間の焼結や形崩れを抑制することが行な
われているが、これらの方法では耐食性が充分には改善
されず、また粒子表面にケイ素化合物を被着させた場合
にはケイ素化合物の作用により粉末粒子の結晶成長が抑
制されて特に０．３μ以下の微細な粉末粒子ではノイズ
が低減する反面、保磁力が非常に高くなシすぎて磁気記
録媒体用としては適さなくなるなどの難点があシ、粒子
表面にアルミニウム化合物およびケイ素化合物を順次に
被着させた場合には中間に介在するアルミニウム化合物
によってケイ素化合物による粉末粒子の結晶成長抑制効
果が緩和されるものの充分ではなく、このアルミニウム
化合物の介在によっては磁気記録媒体用として充分に好
適な磁気特性が得られない。また耐食性を改善するため
、ニッケル、クロムその他の金属化合物を粒子表面に被
着することなどが行なわれているが、これらの金属化合
物を被着するだけでは充分な耐食性が得られず、加熱還
元時の粒子相互間の焼結や形崩れを充分に抑制すること
ができない。

この発明者らは、かかる現状に鑑み種々検討を行なった
結果、加熱還元前のオキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体
とする粉末の粒子表面にニッケル化合物とケイ素化合物
とを順次に被着し、その後加熱処理をするかあるいはし
ないで加熱還元すると、加熱還元時の粒子相互間の焼結
や形崩れが充分に抑制されるとともに、ケイ素化合物よ
）先に粒子表面に被着されたニッケル化合物によシケイ
素化合物による粉末粒子の結晶成長抑制効果が適度に緩
和されて保磁力が高くなシすぎることもなく、磁気記録
媒体用として好適な保磁力を有しかつノイズが充分に低
減された非常に微細な金属磁性粉末が得られ、また、耐
食性も充分に改善されることを見いだし、この発明をな
すに至った。

この発明の金属磁性粉末は、オキシ水酸化鉄または酸化
鉄を主体とする粉末を原料とし、この粉末の粒子表面に
まずニッケル化合物を被着させ、次いでニッケル化合物
を被着した粉末の粒子表面にさらにケイ素化合物を被着
させ、これをそのままあるいは６００℃以上の加熱処理
を行なった後加熱還元するか、あるいは加熱還元後さら
に酸化してつくられ、５００℃以上の温度での加熱処理
が行なわれない場合には、鉄を主体とする金属磁性粉末
の表面にニッケル金属からなる被膜とケイ素化合物から
なる被膜が順次形成され、加熱処理が行なわれる場合に
は鉄−ニッケル合金からなる被膜およびニッケル金属か
らなる被膜とケイ素化合物からなる被膜が順次形成され
る。そして加熱還元後さらに酸化される場合には粉末粒
子の表面、およびニッケル金属または鉄−ニッケル合金
の表面が酸化されてこれらの酸化物からなる被膜がそれ
ぞれの表面に形成される。従ってこの発明の金属磁性粉
末は、その粒子表面に、ニッケル金属またはその酸化物
、もしくは鉄−ニッケル合金またはその酸化物等からな
る被膜とケイ素化合物からなる被膜とが順次形成され、
これらの被膜によって加熱還元時の粒子相互間の焼結や
形崩れが充分に抑制されるとともに耐食性も改善され、
さらに前記の中間に介在するニッケル金属またはニッケ
ル化合物からなる被膜によってケイ素化合物による粉末
粒子の結晶成長抑制効果が適度に緩和され、磁気記録媒
体用として好適な保磁力を有しかつノイズが充分に低減
された非常に微細な金属磁性粉末が得られる。特に加熱
還元後酸化した場合には酸化鉄被膜およびニッケル化合
物の酸化物被膜がそれぞれ形成されるため耐食性が一段
と向上する。

この発明において使用されるニッケル化合物としては、
硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケルなどの水可
溶性塩が好適なものとして挙げられ、これらのニッケル
化合物を被還元物粉末の粒子表面に被着させるには、こ
れらのニッケル化合物の水溶液を、被還元物粉末のアル
カリ性懸濁液中に添加するか、あるいはこれらのニッケ
ル化合物の水溶液を被還元物粉末の水懸濁液中に添加し
、これにアルカリ水溶液を添加するなどの方法によって
行なわれ、水酸化ニッケルとして粒子表面に被着される
。被着量は被還元物に対してＮｉ／Ｆｅの原子換算ｘｉ
ｉｔ比で０．１〜３０重量％の範囲内とするのが好まし
く、少なすぎると所期の効果が得られず、多すぎると飽
和磁化量が低下する。

ニッケル化合物とともに被還元物粉末の粒子表面に被着
させるケイ素化合物としては、オルトケイ酸ナトリウム
、メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウム、種々の
組成の水ガラスなどの水溶性ケイ酸塩が好適なものとし
て挙げられ、これらケイ素化合物を先にニッケル化合物
を被着した被還元物粉末の粒子表面に被着させるには、
前記のニッケル化合物水溶液を被還元物粉末のアルカリ
性懸濁液中に添加した後、次いでこれらのケイ素化合物
の水溶液を添加し、ニッケル化合物を粉末粒子表面に被
着した後、炭酸ガスの吹き込みや酸の添加によって液を
中和して行なうか、あるいは前記のニッケル化合物水溶
液を被還元物粉末の水懸濁液中に添加し、これにアルカ
リ水溶液を添加してニッケル化合物を粉末粒子表面に被
着した後、これにこれらのケイ素化合物の水溶液を添加
し、炭酸ガスの吹き込みや酸の添加によって液を中和す
るなどの方法で行なわれ、粒子表面にケイ酸水和物とし
て被着される。被着量は被還元物に対して８１／Ｆｅの
原子換算重量比で０．１〜２０重量−の範囲内で被着さ
せるのが好ましく、少なすぎると所期の効果が得られず
、多すぎると飽和磁化量が低下する。

原料となる被還元物のオキシ水酸化鉄または酸化鉄を主
体として含む金属化合物粉末としては、ａ　−Ｆｅｄ０
Ｉ（、β−Ｆｅ００Ｈ，７−−Ｆｅ００Ｈ，ａ　−Ｆｅ
２０８．１−　Ｆｅ２０Ｂ、Ｆｅ３Ｏ３およびこれらの
中間型に相当するものの他、これらにＮｉ、　Ｃｏ。

Ｏｒ％Ｍｎ、　Ｋｇ、　　Ｃａ、　　Ｚｎ、　　８ｎ、
　　Ｓｔなど）金属成分を含有したものが好適なものと
して挙げられ、針状性の良いものが好ましく使用される
。

このようにニッケル化合物およびケイ素化合物を順次に
被着した被還元物粉末は、水素ガスなどの還元ガス雰囲
気中で３００〜６００℃の温度で加熱することによって
還元され、鉄を主体とし、その粉末粒子表面にニッケル
金属からなる被膜とケイ素化合物からなる被膜が順次に
形成された金属磁性粉末が得られる。このようにして得
られたこの発明の鉄を主体とする金属磁性粉末は、その
粒子表面にニッケル化合物とケイ素化合物とが被着され
た結果、加熱還元時の粒子相互間の焼結や形崩れが充分
に抑制されるとともに耐食性も改善され、さらに中間に
介在するニッケル金属からなる被膜によってケイ素化合
物による粉末粒子の結晶成長抑制効果が適度に緩和され
、磁気記録媒体用として好適な保磁力を有する金属磁性
粉末が得られ磁気特性が向上する。

このような加熱還元を行なう前に５００℃以上の温度で
加熱処理を行ない、しかる後加熱還元すると、鉄を主体
とする金属粉末の粒子表問にＦｅＮ１３などの鉄−ニッ
ケル合金からなる被膜が形成され、さらにその上にニッ
ケル金属からなる被膜およびケイ素化合物からなる被膜
を順次形成した金属磁性粉末がｉｌられる。このように
加熱処理が行なわれると、粉末粒子表面とニッケル金属
からなる被膜との間にさらに鉄−ニッケル合金からなる
被膜が形成され、これらの化合物の被着と加熱処理によ
り加熱還元時に粒子相互間の焼結や形崩れも一段と抑制
され、耐食性も一段と改善されるとともに磁気記録媒体
用として一段と好適な保磁力を有しかつノイズが充分に
低減された金属磁性粉末が得られる。この加熱処理は５
００〜１０００℃の温度で行なうのが好ましく、５００
℃より低い温度で行なうと所期の効果が得られず、温度
が５００℃より高くなるに従ってその効果は顕奸になる
が１０００℃より高くなると角型が低下【〜、コストも
高くなる。

加熱還元後の鉄を主体とする金属磁性粉末は、その後さ
らに有機溶剤中に浸漬し、よく分散してから空気を吹き
込むなどの方法で液相酸化するか、あるいは気相酸化し
て耐酸化処理を施こすと粉末粒子表面、およびニッケル
金属またはニッケル化合物からなる被膜の一部または全
部が酸化されて酸化鉄被膜、鉄−ニッケル合金の酸化物
被膜、酸化ニッケル被膜がそれぞれ粉末粒子表面とニッ
ケル金属あるいは鉄−ニッケル合金からなる被膜との界
面、鉄−ニッケル合金からなる被膜とニッケル金属から
なる被膜との界面、ニッケル金属からなる被膜とケイ素
化合物からなる被膜との界面に形成され、これらの酸化
物被膜によって鉄を主体とする金属磁性粉末の耐食性は
さらに一段と向上される。

次に、この発明の実施例について説明する。

実施例１ 出発原料として粒径（長軸）０．５μ、軸比（長軸／短
軸）１５のゲータイト（α−Ｆ　ｅｏｏＨ）粉末を使用
し、このゲータイト粉末２８ｇを純水１．５１中に懸濁
させた。次にカセイソーダ３０．９を純水１．５１に溶
解してこれを懸濁液中に添加混合し、これに１モル／ｌ
の硫酸ニッケル（Ｎｉ８０４）水溶液１５＋Ｊを滴下し
てゲータイト粉末の粒子表面に水酸化ニッケル（Ｎ１（
０Ｈ）２）を被着させた。次いで１モル／ｌのオルトケ
イ酸ソーダ（Ｎ　ａ　４８１０４　）水溶液４０ｍ１を
添加混合し、これに炭酸ガスを吹き込みＩ）ＨＩＯ以下
に中和し−Ｃ水酸化ニッケルを被着したゲータイト粉末
の粒子表面にさらにケイ酸水和物（Ｓｉ０２・ｎ　Ｈ２
０）を被着させた。

次いで、この水酸化ニッケルとケイ酸水和物とで２重に
被覆されたゲータイト粉末を、水洗、沖過、乾燥した後
、水素気流中で５００℃で２時間加熱還元し、粒子表面
がニッケル金属と酸化ケイ素で２重に被覆された金属鉄
粉末を得た。

得られた金属鉄粉末をトルエン中に浸漬し、よく分散し
た後、空気を吹き込んで酸化し、酸化鉄被膜および酸化
ニッケル被膜がさらに粒子表面とニッケル金ｌ萬彼膜と
の界面およびニッケル金属被膜と酸化ケイ素被膜との界
面に形成された金属鉄粉末を得た。得られた磁性金属鉄
粉末は粒径（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／短軸）
は１０であった。

実施例２ 実施例１において、硫酸ニッケル水溶液の滴下Ｉを１５
ｍ１小ら３９　ｍｌに変更した以外は実施例１と同様に
して粒径（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／短軸）１
０の磁性金属鉄粉末を得た。

実施例３ 実施例１において、硫酸ニッケル水溶液の滴下量をＬ５
ｍｌから５５　ｒｎｌに変更］−た以外は実施例１と同
様にして粒径（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／短軸
）がｌＯの磁性金属鉄粉末を得た。

実施例４ 実施例１において、トルエン中に浸漬して空気酸化する
耐酸化処理を省いた以外は実施例１と同様にして粒径（
長軸）が０．３μで、軸比（長軸／短軸）が１０の磁性
金属鉄粉末を得た。

実施例５ 実施例１において、出発原料のゲータイト粉末に代えて
、粒径（長軸）０．５μ、軸比（長軸／短軸）１５のニ
ッケルを固溶したゲータイト粉末を同Ｊ％ｔ　使用１７
た以外は実施例１と同様にＥ〜て粒径（長軸）が０３μ
で、軸比（長軸／短軸）がｌＯのニッケルを固溶した磁
性金属鉄粉末を得た。

実施例６ 実施例１において、ゲータイト粉末の水懸濁液中にカセ
イソーダ水溶液をｔ産金せず、先に硫酸ニッケル水溶液
をゲータイト粉末の水Ｍ濁液中に添加混合Ｌ、次いでア
ルカリ水溶液を滴下して水酸化ニッケルをゲータイト粉
末の粒子表面に被着させた以外は実施例１と同様にして
粒径（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／短軸）がＩＯ
の磁性金属鉄粉末を得た。

実施例７ 実施例１で使用したと同じゲータイト粉末２８ｇを０．
１Ｎのカセイソーダ水溶液３１中に懸濁し、次いで１モ
ル／ｇの硫酸ニッケル水溶液を種々に添加量を変えて添
加し、その後１モル／ｇのオルトケイ酸ソーダ水溶液５
５ｍ１を添加した後、炭酸ガスを吹き込みｐＨｌ０以下
に中和してゲータイト粉末表面に水酸化ニッケルとケイ
酸水和物を順次に被着させた。

次に、この水酸化ニッケルとケイ酸水和物とで２１１に
被覆されたゲータイト粉末の各試料を水洗、乾燥後、４
００〜１０００℃の範囲内の種々の温度で２時間加熱し
て多数の試料を得、これらをそれぞれ水素気流中で５０
０℃で２時間加熱還元し、粒子表面が鉄−ニッケル合金
（ＦｅＮｉ８）およびニッケル金属と酸化ケイ素で被覆
された金属鉄粉末を得た。

次いで、得られ７ｃ金属鉄粉末をトルエン中に浸漬し、
よく分散した後空気を吹き込んで酸化し、鉄粒子表面と
各形成された鉄−ニッケル合金被膜等との界面にそれぞ
れ酸化鉄被膜、鉄−ニッケル合金の酸化物被膜、酸化ニ
ッケル被膜等がさらに形成された金属鉄粉末を得た。得
られた磁性金属鉄粉末はいずれも粒径（長軸）が０３μ
で、軸比（長Ｉ！ｌｌｌｌ７／短軸）は１０であった。

実施例８ 実施例７において、硫酸ニッケル水溶液の添加はを１５
〃＋ｌとし、加熱処理’（ｌ’−８００°Ｃで２時間行
ない、還元後のトルエン中に浸漬１）Ｃ空′Ａ酸化する
耐酸化処理を省いた以外は実施例７と同様にして、粒子
表面が鉄−ニッケル合金（ＦｅＮｉ８）およびニッケル
金属と酸化ケイ素で被覆された、粒径（長軸）が０．３
μで、軸比（長軸／短軸）が１０の磁性金属鉄粉末を得
た。

比較例１ 実施例１において、硫酸ニッケル水溶液の滴下を省き、
水酸化ニッケルの粒子表向への被着を省いた以外は実施
例１と同様にして粒子表面が酸化ケイ素で被覆された粒
径（長ｌ１Ｉ１１］）が０．３μで、軸比（長軸／短軸
）がｌＯの磁性金属鉄粉末を得た。

比較例２ 実施例１において、オルトケイ酸ソーダ水溶液の添加を
省き、ケイ酸水和物の粒子表面への被着を省いた以外は
実施例１と同様にして粒子表面がニッケル金属および酸
化ニッケルで被覆された磁性金属鉄粉末を得た。

比較例３ 実施例７において、硫酸ニッケル水溶液の滴トを省き、
水酸化ニッケルの粒子表面への被着を省いた以外は実施
例７と同様にして粒子表面が酸化ケイ素で被覆された、
いずれも粒径（長軸メー雁）が０３μで、軸比（長軸／
短軸）が１０の磁性金属鉄粉末を得た。

比較例４ 実施例１で使用したと同じゲータイト粉末２８ｇを純水
１．５１中に懸濁させ、カセイソーダ３０ｇを純水１．
５ｊに溶解して得たカセイソーダ水溶液をこの懸濁液中
に添加混合した。これに１モル／ｌのオルトケイ酸ソー
ダ水溶液４０ｗＬｌを添加混合し、続いて炭酸ガスを吹
き込みｐＨｔｏ以［に中和してゲータイト粉末の粒子表
面にケイ酸水和物を被着させた。

次いで、上ずみ液を沖過し、再度２１の純水中に残渣を
分散させて、これにＩモル／ｌの硫酸ニッケル水溶液１
５１１７！を添加混合した。この懸濁液をよく攪拌しな
がら０．１Ｎのカセイソーダ水溶液４ＱＱｄを徐々に滴
下して、ケイ酸水相物を被着したゲータイト粉末の粒子
表面に水酸化ニッケルを被着させた。

次に、このケイ酸水和物と水酸化ニッケルとで順次２重
に被覆されたゲータイト粉末を実施例１と同様にして加
熱還元し、さらに耐酸化処理を施こして、粒子表面が酸
化ケイ素およびニッケル金属と酸化ニッケルで被覆され
た磁性金属鉄粉末を得た。得られた磁性金属鉄粉末は、
粒径（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／短軸）はｌＯ
であった。

比較例５ 実施例１で使用したと同じゲータイト粉末を使用し、こ
のゲータイト粉末２８．９を純水２１中に懸濁させた。

次いでこの懸濁液に０．５Ｎのカセイソーダ水溶液１／
と０．１モル／ｌの硫酸アルミニウム（Ａ／２（８０４
）８）水溶液’１ｍｌを添加混合し、仁の中に炭酸ガス
を吹き込みｐｎ　ｔ　ｏ以下に中和してゲータイト粉末
の粒子表面に含水酸化アルミニウム（Ａ１２０ａ・ｎＨ
２Ｏ）を被着させた。その後、水洗、乾燥を行なった後
、電気炉を用いて３００℃で２時間加熱、脱水を行ない
、α−酸化鉄（α−Ｆｅ２０Ｂ　）に変成させた。

次いで、このα−酸化鉄粉末を２１の水中に分離させ、
攪拌しつつ０．５Ｎのカセイソーダ水溶液ｌｌおよび１
モル／ｌのオルトケイ酸ソーダ水溶液４０ｔｉｌとを添
加混合し、この中に炭酸ガスを吹き込み、ｐ）Ｉｔｏ以
下に中和して、含水酸化アルミニウムが被着されたα−
酸化鉄粉末の粒子表面にケイ酸水和物を被着させた。

このようにして含水酸化アルミニウムとケイ酸水和物と
で２重に被覆されたα−酸化鉄粉末を、水洗、−過、乾
燥した後、水素気流中で５００　’Ｃで２時間加熱還元
し、粒子表面が酸化アルミニウムと酸化ケイ素で２重に
被覆された磁性金属鉄粉末を得た。得られた磁性金属鉄
粉末は、粒径（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／短軸
）は１０であった。

実施例７および比較例３で得られた多数の試料について
加熱処理温度と保磁力との関係を調べた。

第１図はその結果をグラフで表わしたもので、グラフＡ
は実施例７において硫酸ニッケル水溶液１５Ｎを添加し
、粒子表面にニッケル化合物をＮｉ／Ｆｅの原子換算重
置比で４重ＵＳ被着させたときの加熱処理温度と保磁力
との関係を示し、グラフＢは同様に硫酸ニッケル水溶液
を３０ｄ添加し、粒子表面にニッケル化合物をＮｉ／Ｆ
ｅの原子換算重量比で８重置チ被着させたとき、グラフ
Ｃは同様に硫酸ニッケル水溶液を５５１１７ｉＷ加し、
粒子表面にニッケル化合物をＮ　ｉ／Ｆ　ｅの原子換算
重量比で１６重置チ被着させたときのそれぞれの加熱処
理温度と保磁力の関係を示す。またグラフＤは比較例３
で得られた酸化ケイ素のみが被着された場合の加熱処理
温度と保磁力の関係を示す。これらのグラフから明らか
なように粒子表面にニッケル化合物からなる被膜とケイ
素化合物からなる被膜を順次形成させたもの（グラツム
〜Ｃ）はいずれも粒子表面にケイ素化合物からなる被膜
のみを形成させたもの（グラフＤ）に比し保磁力が低く
、最も高いものでも１５００エルステツド以下であり、
このことからこの発明で得られる磁性金属鉄粉末は磁気
記録媒体用として好適な保磁力を有していることがわか
る。

実施例７において、硫酸第一ニッケル水溶液の添加量を
１５ｍとし、加熱処理を８００℃の温度で行なって得ら
れた金属磁性粉末およびその他の各実施例で得られた金
属磁性粉末、比較例３に訃いて加熱処理を８００℃の温
度で行なって得られた金属磁性粉末およびその他の比較
例で得られた金属磁性粉末について、保磁力、飽和磁化
量および角型を測定した。また得られ友金属磁性粉末を
空気中で６０℃、９９％ＲＨの条件下で２４時間放置し
たときの飽和磁化量の劣化度を測定し、百分率で表わし
た。

下表はその結果である。

上表から明らかなように、各実施例で得られた金属磁性
粉末は飽和磁化量が大きくて角型が高く、また各比較例
で得られたものに比して保磁力が高すぎず磁気記録媒体
用として好適な保磁力を有し、飽和磁化ｍの劣化率も極
めて小さく、このことからこの発明によって得られる金
属磁性粉末／′ｉ磁気記録媒体用として好適な保磁力を
有し、磁気特性に優れるとともに耐食性にも優わている
ことがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明で得られた金属磁性粉末の保磁力と加
熱処理温度との関係を示す図である。 特許出願人　　日立マクセル株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、鉄を主体とする金属磁性粉末の表面に、ニッケル金
   属またはニッケル化合物からなる被膜を形成し、この被
   膜上にさらにケイ素化合物からなる被膜を形成した金属
   磁性粉末 ２、ニッケル化合物がニッケル金属を含有する化合物で
   ある特許請求の範囲第１項記載の金属磁性粉末 ３、ニッケル化合物が鉄−ニッケル合金を含有する化合
   物である特許請求の範囲第１項記載の金属磁性粉末 ４、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の粒
   子表面にニッケル化合物を被着させ、次いでニッケル化
   合物を被着した粉末の粒子表面にさらにケイ素化合物を
   被着させ、これを加熱還元して、さらに酸化するか或い
   はしないで鉄を主体とする金属磁性粉末の表面にニッケ
   ル金属またはニッケル化合物からなる被膜およびケイ素
   化合物からなる被膜を順次形成させることを特徴とする
   金属磁性粉末の製造方法５、オキシ水酸化鉄または酸化
   鉄を主体とする粉末の粒子表面にニッケル化合物を被着
   させ、次いでニッケル化合物を被着した粉末の粒子表面
   にさらにケイ素化合物を被着させ、５００℃以上の温度
   で加熱処理を行なった後、これを加熱還元してさらに酸
   化するか或いはしないで鉄を主体とする金属磁性粉末の
   表面にニッケル金属またはニッケル化合物からなる被膜
   およびケイ素化合物からなる被膜を順次形成させること
   を特徴とする金属磁性粉末の製造方法 ６、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末のア
   ルカリ性懸濁液中にニッケル化合物水溶液を添加し、次
   いでケイ素化合物水溶液を添加し、ニッケル化合物を粉
   末粒子表面に被着した後、液を中和して粉末粒子表面に
   さらにケイ素化合物を被着することによシ、ニッケル化
   合物とケイ素化合物を順次に粉末粒子表面に被着する特
   許請求の範囲第４項または第５項記載の金属磁性粉末の
   製造方法 ７、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の水
   懸濁液中にニッケル化合物水溶液を添加し、これにアル
   カリ水溶液を添加して粉末粒子表面にニッケル化合物を
   被着し、次いでケイ素化合物水溶液を添加し、液を中和
   して粉末粒子表面にさらにケイ素化合物を被着すること
   により、ニッケル化合物とケイ素化合物を順次に粉末粒
   子表面に被着する特許請求の範囲第４項または第５項記
   載の金属磁性粉末の製造方法