JPS6350842B2 - - Google Patents
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- JPS6350842B2 JPS6350842B2 JP57208937A JP20893782A JPS6350842B2 JP S6350842 B2 JPS6350842 B2 JP S6350842B2 JP 57208937 A JP57208937 A JP 57208937A JP 20893782 A JP20893782 A JP 20893782A JP S6350842 B2 JPS6350842 B2 JP S6350842B2
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- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/64—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、強磁性金属粉末の製造方法に関する
ものである。特に高密度記録に適した保磁力及び
飽和磁束密度を有する磁気記録用強磁性金属粉末
の製造法に関するものである。
ものである。特に高密度記録に適した保磁力及び
飽和磁束密度を有する磁気記録用強磁性金属粉末
の製造法に関するものである。
現在使用されている磁気記録媒体は、極めて多
様であり、用いられる強磁性粉末に要求される特
性もそれぞれ異なつている。従来、磁気記録媒体
に使用されていた強磁性粉末としては、γ―
Fe2O3、Co含有γ―Fe2O3、Fe3O4、Co含有
Fe3O4、Fe3O4―γ―Fe2O3、CrO2等があつたが、
これらの強磁性粉末は、保磁力、飽和磁束密度等
に限界があるために、近年強磁性金属粉末（メタ
ル粉）がその保磁力及び飽和磁束密度等の高さの
故に注目されている。
様であり、用いられる強磁性粉末に要求される特
性もそれぞれ異なつている。従来、磁気記録媒体
に使用されていた強磁性粉末としては、γ―
Fe2O3、Co含有γ―Fe2O3、Fe3O4、Co含有
Fe3O4、Fe3O4―γ―Fe2O3、CrO2等があつたが、
これらの強磁性粉末は、保磁力、飽和磁束密度等
に限界があるために、近年強磁性金属粉末（メタ
ル粉）がその保磁力及び飽和磁束密度等の高さの
故に注目されている。
しかし、オーデイオ機器、ビデオ機器、デジタ
ル用機器等においては、従来の強磁性金属粉末で
は保磁力が高過ぎて既存のメタル対応以外のオー
デイオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器等に使
用できない欠点がある。そこでこの欠点を無くし
た保磁力が低く、飽和磁束密度の大きい強磁性金
属粉末（メタル粉）の出現が望まれているが、そ
れらの特性を満した強磁性金属粉末はまだ知られ
ていない。
ル用機器等においては、従来の強磁性金属粉末で
は保磁力が高過ぎて既存のメタル対応以外のオー
デイオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器等に使
用できない欠点がある。そこでこの欠点を無くし
た保磁力が低く、飽和磁束密度の大きい強磁性金
属粉末（メタル粉）の出現が望まれているが、そ
れらの特性を満した強磁性金属粉末はまだ知られ
ていない。
本発明者等は、前述したような特性を持つ強磁
性金属粉末を製造するために鋭意研究し、平均長
軸長0.5〜5μm、平均短軸長0.02〜0.5μmのオキシ
水酸化鉄、酸化鉄又はこれらにMn、Ni、Ti、
Bi、Mo、Ag等の鉄以外の金属を好ましくは0.5
〜5wt％含有した鉄酸化物にNi化合物を付着、吸
着あるいは沈澱させ、乾燥後乾式還元して得られ
るNiを10〜50wt％含有する強磁性金属粉末が、
従来の強磁性金属粉末に比べ保磁力が低く、且つ
飽和磁束密度が大きく尚且つメタル粉の特徴を有
する強磁性金属粉末であることを見出し本発明を
完成した。
性金属粉末を製造するために鋭意研究し、平均長
軸長0.5〜5μm、平均短軸長0.02〜0.5μmのオキシ
水酸化鉄、酸化鉄又はこれらにMn、Ni、Ti、
Bi、Mo、Ag等の鉄以外の金属を好ましくは0.5
〜5wt％含有した鉄酸化物にNi化合物を付着、吸
着あるいは沈澱させ、乾燥後乾式還元して得られ
るNiを10〜50wt％含有する強磁性金属粉末が、
従来の強磁性金属粉末に比べ保磁力が低く、且つ
飽和磁束密度が大きく尚且つメタル粉の特徴を有
する強磁性金属粉末であることを見出し本発明を
完成した。
本発明で得られる強磁性金属粉末を使用した磁
気記録媒体は、メタル対応のオーデイオ機器、ビ
デオ機器、デジタル用機器等にはもちろん使用で
きるが、既存のメタル対応以外のオーデイオ機
器、ビデオ機器、デジタル用機器等にも使用でき
る。
気記録媒体は、メタル対応のオーデイオ機器、ビ
デオ機器、デジタル用機器等にはもちろん使用で
きるが、既存のメタル対応以外のオーデイオ機
器、ビデオ機器、デジタル用機器等にも使用でき
る。
強磁性金属粉末の製造法としては従来から次の
様な方法が検討されてきた。
様な方法が検討されてきた。
(1) 金属の有機酸塩（主としてシユウ酸塩）を熱
分解し、還元性気体で還元する方法。
分解し、還元性気体で還元する方法。
(2) オキシ水酸化鉄、あるいはこれに他の金属を
含有させたもの、あるいは酸化鉄又はフエライ
ト組成酸化物を還元性気体で還元する方法。
含有させたもの、あるいは酸化鉄又はフエライ
ト組成酸化物を還元性気体で還元する方法。
(3) 強磁性金属合金を不活性ガス中で蒸発させる
方法。
方法。
(4) 金属カルボニル化合物を分解する方法。
(5) 水銀電解法によつて強磁性金属粉末を電析さ
せた後Hgを分離する方法。
せた後Hgを分離する方法。
(6) 強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナ
トリウム、次亜リン酸ナトリウム等により湿式
還元する方法。
トリウム、次亜リン酸ナトリウム等により湿式
還元する方法。
(7) 衝撃大電流を通じて放電爆発によつて強磁性
金属粉末を生じさせる方法。
金属粉末を生じさせる方法。
これらの製造法の中でも磁気特性、工業性、経
済性の面から(2)のオキシ水酸化鉄、又は酸化鉄を
還元性ガスで乾式還元する方法が最も有望であ
り、本発明の方法もこの製造方法に属するもので
ある。
済性の面から(2)のオキシ水酸化鉄、又は酸化鉄を
還元性ガスで乾式還元する方法が最も有望であ
り、本発明の方法もこの製造方法に属するもので
ある。
本発明は、保磁力が550〜900 Oe、飽和磁束密
度が90〜170 emu／ｇである高分散性の強磁性金
属粉末の製造法を提供するものである。即ち、還
元工程に入る前にある範囲内の粒子の大きさに規
制したオキシ水酸化鉄又は酸化鉄の表面にNiの
化合物を付着、吸着又は沈澱させ、その後水素な
どの還元性ガスで乾式還元して、微細な鉄を主体
としたニツケルとの合金とすることによつて、形
状の崩れ、焼結が防止され、目的とする保磁力、
角型比を持ち、しかも分散性に優れ、且つ発火性
のおさえられた安定な強磁性金属粉末を得ること
が出来る。
度が90〜170 emu／ｇである高分散性の強磁性金
属粉末の製造法を提供するものである。即ち、還
元工程に入る前にある範囲内の粒子の大きさに規
制したオキシ水酸化鉄又は酸化鉄の表面にNiの
化合物を付着、吸着又は沈澱させ、その後水素な
どの還元性ガスで乾式還元して、微細な鉄を主体
としたニツケルとの合金とすることによつて、形
状の崩れ、焼結が防止され、目的とする保磁力、
角型比を持ち、しかも分散性に優れ、且つ発火性
のおさえられた安定な強磁性金属粉末を得ること
が出来る。
本発明の方法に於て出発原料粒子の大きさと強
磁性金属粉末中のNi含有量とを変化させること
により、保持力及び飽和磁束密度を変化させるこ
とができる。即ち、保持力は400 Oeと低いもの
から1000 Oeと高いものまで得ることができる
が、400 Oeと低いものは粒子が大きいためノイ
ズ特性が悪くなる。又、1000 Oeと高いものは既
存のメタル対応以外のオーデイオ機器、ビデオ機
器、デジタル用機器では消去特性が悪くなり、い
ずれの場合も実用的でない。
磁性金属粉末中のNi含有量とを変化させること
により、保持力及び飽和磁束密度を変化させるこ
とができる。即ち、保持力は400 Oeと低いもの
から1000 Oeと高いものまで得ることができる
が、400 Oeと低いものは粒子が大きいためノイ
ズ特性が悪くなる。又、1000 Oeと高いものは既
存のメタル対応以外のオーデイオ機器、ビデオ機
器、デジタル用機器では消去特性が悪くなり、い
ずれの場合も実用的でない。
一方、飽和磁束密度については60〜200 emu／
ｇの範囲の強磁性金属粉末を得ることができる
が、90 emu／ｇ未満では高出力を特色とするメ
タル粉の特徴がなくなつてしまい実用的でない。
又、171 emu／ｇ以上の強磁性金属粉末を得よう
とすると高温度で長時間の還元を必要とし、形状
が崩れ、角型比が低下してしまい使用できない。
ｇの範囲の強磁性金属粉末を得ることができる
が、90 emu／ｇ未満では高出力を特色とするメ
タル粉の特徴がなくなつてしまい実用的でない。
又、171 emu／ｇ以上の強磁性金属粉末を得よう
とすると高温度で長時間の還元を必要とし、形状
が崩れ、角型比が低下してしまい使用できない。
以上のことから、既存のメタル対応及びメタル
対応以外のオーデイオ機器、ビデオ機器、デジタ
ル用機器等にも使用できる強磁性金属粉末の保磁
力は550〜900 Oe（好ましくは600〜800 Oe）、飽
和磁束密度は90〜170 emu／ｇ（好ましく120〜
160 emu／ｇ）である必要がある。
対応以外のオーデイオ機器、ビデオ機器、デジタ
ル用機器等にも使用できる強磁性金属粉末の保磁
力は550〜900 Oe（好ましくは600〜800 Oe）、飽
和磁束密度は90〜170 emu／ｇ（好ましく120〜
160 emu／ｇ）である必要がある。
本発明の方法に於ける出発物質の平均長軸長及
び平均短軸長は、出発物質の電子顕微鏡写真の中
から粒子を無差別に選んだ時の長軸長及び短軸長
の平均値である。平均長軸長が0.5μm未満であり
平均短軸長が0.02μm未満であると保磁力は、900
Oeより高くなる。又、平均長軸長が5μmより大
きく、平均短軸長が0.5μmより大きいと、保磁力
は550 Oeより小さくなる。従つて出発物質は平
均長軸長が0.5μm〜5μm（より好ましくは1μm〜
3μm）であり且つ平均短軸長が0.02μm〜0.5μm
（より好ましくは0.05μm〜0.3μm）のものが好ま
しい。
び平均短軸長は、出発物質の電子顕微鏡写真の中
から粒子を無差別に選んだ時の長軸長及び短軸長
の平均値である。平均長軸長が0.5μm未満であり
平均短軸長が0.02μm未満であると保磁力は、900
Oeより高くなる。又、平均長軸長が5μmより大
きく、平均短軸長が0.5μmより大きいと、保磁力
は550 Oeより小さくなる。従つて出発物質は平
均長軸長が0.5μm〜5μm（より好ましくは1μm〜
3μm）であり且つ平均短軸長が0.02μm〜0.5μm
（より好ましくは0.05μm〜0.3μm）のものが好ま
しい。
強磁性金属粉末中のNi含有量は原子吸光分析
によつて求めたものであるが、この強磁性金属粉
末中のNi含有量が10重量％未満では、保磁力が
900 Oeよりも高くなる。又、Ni含有量が50重量
％以上では保磁力が550 Oeよりも低くなると同
時に飽和磁束密度も90 emu／ｇよりも小さくな
つてしまう。従つて、強磁性金属粉末中のNi含
有量は10〜50重量％であることを要する。より好
ましくは20〜40重量％である。
によつて求めたものであるが、この強磁性金属粉
末中のNi含有量が10重量％未満では、保磁力が
900 Oeよりも高くなる。又、Ni含有量が50重量
％以上では保磁力が550 Oeよりも低くなると同
時に飽和磁束密度も90 emu／ｇよりも小さくな
つてしまう。従つて、強磁性金属粉末中のNi含
有量は10〜50重量％であることを要する。より好
ましくは20〜40重量％である。
以下更に詳細に本発明の好ましい実施態様を説
明すると、本発明の出発物質としては、α―
FeOOH、β―FeOOH、γ―FeOOHなどのオキ
シ水酸化鉄、α―Fe2O3、γ―Fe2O3、Fe3O4、
γ―Fe2O3・Fe3O4（ベルトライト化合物）などの
酸化鉄及びこれらの0.5〜5wt％のMn、Ni、Ti、
Bi、Mo、Agなどの金属の１つ又は２つ以上が
ドープされたものが適当である。
明すると、本発明の出発物質としては、α―
FeOOH、β―FeOOH、γ―FeOOHなどのオキ
シ水酸化鉄、α―Fe2O3、γ―Fe2O3、Fe3O4、
γ―Fe2O3・Fe3O4（ベルトライト化合物）などの
酸化鉄及びこれらの0.5〜5wt％のMn、Ni、Ti、
Bi、Mo、Agなどの金属の１つ又は２つ以上が
ドープされたものが適当である。
本発明で用いうるNiの化合物としては、可溶
性のもの、もしくはコロイド状のものであればい
ずれも使用できる。好適に使用できるNi化合物
としてはNiCl2、Ni（NO3）2、NiSO4などの水可
溶性塩類、Ni（OH）XCl2-X、Ni（OH）X（NO3）2-X
（Ｘ：０〜２）の如き水酸化物、もしくは部分水
酸化物、コロイド状化合物等が例示される。これ
らの化合物を二種以上使用することもできる。
性のもの、もしくはコロイド状のものであればい
ずれも使用できる。好適に使用できるNi化合物
としてはNiCl2、Ni（NO3）2、NiSO4などの水可
溶性塩類、Ni（OH）XCl2-X、Ni（OH）X（NO3）2-X
（Ｘ：０〜２）の如き水酸化物、もしくは部分水
酸化物、コロイド状化合物等が例示される。これ
らの化合物を二種以上使用することもできる。
本発明において前記で例示したNiの水可溶性
塩を用いる時は、その溶液に上記オキシ水酸化鉄
あるいは酸化鉄を添加して一定時間撹拌すること
により、その可溶性塩と十分接触させるだけでも
効果は認められるが、最も効果が得られるのは鉄
酸化物を分散後可溶性塩がアルカリ性ならば塩
酸、硫酸、リン酸あるいは硝酸等の酸で、又、逆
に可溶性塩が酸性ならば、カ性ソーダ、カ性カリ
あるいはアンモニア等のアルカリで全中和もしく
は部分中和させ、Niの水酸化物もしくは酸化物
を鉄酸化物に付着、吸着あるいは沈澱させ、表面
コーテイングをさせる様に処理する方法である。
又、この処理において、上記オキシ水酸化鉄、あ
るいは酸化鉄の分散を良くするためにオレイン酸
ソーダ、アルギン酸ソーダ等の界面活性剤を使用
することも本発明の効果をより一層向上せしめ得
る。
塩を用いる時は、その溶液に上記オキシ水酸化鉄
あるいは酸化鉄を添加して一定時間撹拌すること
により、その可溶性塩と十分接触させるだけでも
効果は認められるが、最も効果が得られるのは鉄
酸化物を分散後可溶性塩がアルカリ性ならば塩
酸、硫酸、リン酸あるいは硝酸等の酸で、又、逆
に可溶性塩が酸性ならば、カ性ソーダ、カ性カリ
あるいはアンモニア等のアルカリで全中和もしく
は部分中和させ、Niの水酸化物もしくは酸化物
を鉄酸化物に付着、吸着あるいは沈澱させ、表面
コーテイングをさせる様に処理する方法である。
又、この処理において、上記オキシ水酸化鉄、あ
るいは酸化鉄の分散を良くするためにオレイン酸
ソーダ、アルギン酸ソーダ等の界面活性剤を使用
することも本発明の効果をより一層向上せしめ得
る。
続いて、これらの処理がされたオキシ水酸化鉄
あるいは酸化鉄を600℃を越えない温度、好まし
く500℃以下の温度で還元性雰囲気中において還
元する。還元温度について下限は実際上ないが、
低温においては反応が非常にゆつくり進むので実
施の観点からは反応時間が長くなつて好ましくな
いので少なくとも250℃以上の温度で還元するの
が適当である。
あるいは酸化鉄を600℃を越えない温度、好まし
く500℃以下の温度で還元性雰囲気中において還
元する。還元温度について下限は実際上ないが、
低温においては反応が非常にゆつくり進むので実
施の観点からは反応時間が長くなつて好ましくな
いので少なくとも250℃以上の温度で還元するの
が適当である。
還元後、還元器を冷却して、例えば空気１％及
び窒素99％の混合ガスを還元器に導入し、徐々に
空気含有量を増し、４〜５時間後に空気だけに切
り替え還元器から磁性鉄粉末を取り出す。そし
て、得られた強磁性金属粉末を磁気テープ、その
他の磁気記録媒体とすることができる。
び窒素99％の混合ガスを還元器に導入し、徐々に
空気含有量を増し、４〜５時間後に空気だけに切
り替え還元器から磁性鉄粉末を取り出す。そし
て、得られた強磁性金属粉末を磁気テープ、その
他の磁気記録媒体とすることができる。
次に実施例によつて、更に詳しく本発明を説明
するが、これらの実施例によつて本発明の範囲が
限定されるものではない。
するが、これらの実施例によつて本発明の範囲が
限定されるものではない。
又、本発明の実施に当つては、特開昭52―
134828号公報に記載される如きアルミニウム化合
物及びケイ素化合物を同時に付着又は吸着又は沈
澱させる処理を組み合せることも出来る。
134828号公報に記載される如きアルミニウム化合
物及びケイ素化合物を同時に付着又は吸着又は沈
澱させる処理を組み合せることも出来る。
実施例 １
平均長軸長が0.8μmであり且つ平均短軸長が
0.03μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液750c.c.を添加し撹拌する。
0.03μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液750c.c.を添加し撹拌する。
次いで2N―NaOH 750c.c.を添加し、添加終了
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
45重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである（10K Oeでの測定
値）。
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
45重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである（10K Oeでの測定
値）。
Hc＝850 Oe、σr＝48.4 emu／ｇ
σs＝103 emu／ｇ、σr／σs＝0.47
（註）Hc：保磁力、σr：残留磁束密度、
σs：飽和磁束密度、σr／σs：角形比
実施例 ２
平均長軸長が1.8μmであり且つ平均短軸長が
0.10μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液610c.c.を添加し撹拌する。
0.10μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液610c.c.を添加し撹拌する。
次いで2N―NaOH 610c.c.を添加し、添加終了
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
40重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである（10K Oeでの測定
値）。
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
40重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである（10K Oeでの測定
値）。
Hc＝780 Oe、σr＝49.5 emu／ｇ
σs＝110 emu／ｇ、σr／σs＝0.45
実施例 ３
平均長軸長が3.0μmであり且つ平均短軸長が
0.10μmのニツケルドープ針状α―FeOOH 80ｇ
（Ni／Fe＝1wt％）を６の水に懸濁して撹拌機
で分散する。これに塩化ニツケル1M／溶液390
c.c.を添加し撹拌する。
0.10μmのニツケルドープ針状α―FeOOH 80ｇ
（Ni／Fe＝1wt％）を６の水に懸濁して撹拌機
で分散する。これに塩化ニツケル1M／溶液390
c.c.を添加し撹拌する。
次いで2N―NaOH 390c.c.を添加し、添加終了
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
30重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである（10K Oeでの測定
値）。
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
30重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである（10K Oeでの測定
値）。
Hc＝750 Oe、σr＝57.5 emu／ｇ
σs＝125 emu／ｇ、σr／σs＝0.46
実施例 ４
平均長軸長が4.2μmであり且つ平均短軸長が
0.38μmの針状γ―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液230c.c.を添加し撹拌する。
0.38μmの針状γ―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液230c.c.を添加し撹拌する。
次いで2N―NaOH 230c.c.を添加し、添加終了
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿γ―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
20重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである（10K Oeでの測定
値）。
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿γ―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
20重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである（10K Oeでの測定
値）。
Hc＝680 Oe、σr＝61.6 emu／ｇ
σs＝140 emu／ｇ、σr／σs＝0.44
実施例 ５
平均長軸長が3.8μmであり且つ平均短軸長が
0.30μmの針状α―Fe2O3 80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液180c.c.を添加し撹拌する。
0.30μmの針状α―Fe2O3 80ｇを６の水に懸濁
して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液180c.c.を添加し撹拌する。
次いで2N―NaOH 180c.c.を添加し、添加終了
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―Fe2O3
ケーキを得る。このケーキを約150℃で一晩乾燥
してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃で水素流
量３／分で約７時間還元しNi含有率15重量％
の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性
は次の通りである。（10K Oeでの測定値） Hc＝580 Oe、σr＝64.5 emu／ｇ σs＝150 emu／ｇ、σr／σs＝0.43 実施例 ６ 平均長軸長が1.8μmであり且つ平均短軸長が
0.10μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに硫酸ニツケル
1M／溶液230c.c.を添加し撹拌する。
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―Fe2O3
ケーキを得る。このケーキを約150℃で一晩乾燥
してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃で水素流
量３／分で約７時間還元しNi含有率15重量％
の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性
は次の通りである。（10K Oeでの測定値） Hc＝580 Oe、σr＝64.5 emu／ｇ σs＝150 emu／ｇ、σr／σs＝0.43 実施例 ６ 平均長軸長が1.8μmであり且つ平均短軸長が
0.10μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに硫酸ニツケル
1M／溶液230c.c.を添加し撹拌する。
次いで2N―NaOH 230c.c.を添加し、添加終了
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
20重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測定
値） Hc＝870 Oe、σr＝64.8 emu／ｇ σs＝135 emu／ｇ、σr／σs＝0.48 実施例 ７ 平均長軸長が3.0μmであり且つ平均短軸長が
0.10μmのマンガンドープ針状α―FeOOH（Mn／
Fe＝2.5wt％）80ｇを６の水に懸濁して撹拌機
で分散する。これに塩化ニツケル1M／溶液230
c.c.を添加し撹拌する。
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
20重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測定
値） Hc＝870 Oe、σr＝64.8 emu／ｇ σs＝135 emu／ｇ、σr／σs＝0.48 実施例 ７ 平均長軸長が3.0μmであり且つ平均短軸長が
0.10μmのマンガンドープ針状α―FeOOH（Mn／
Fe＝2.5wt％）80ｇを６の水に懸濁して撹拌機
で分散する。これに塩化ニツケル1M／溶液230
c.c.を添加し撹拌する。
次いで2N―NaOH 230c.c.を添加し、添加終了
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
20重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測定
値） Hc＝825 Oe、σr＝63.5 emu／ｇ σs＝138 emu／ｇ、σr／σs＝0.46 比較例 １ 平均長軸長が2.0μmであり且つ平均短軸長が
0.05μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液50c.c.を添加し撹拌する。
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
20重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測定
値） Hc＝825 Oe、σr＝63.5 emu／ｇ σs＝138 emu／ｇ、σr／σs＝0.46 比較例 １ 平均長軸長が2.0μmであり且つ平均短軸長が
0.05μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液50c.c.を添加し撹拌する。
次いで2N―NaOH 50c.c.を添加し、添加終了後
約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―FeOOH
ケーキを得る。このケーキを約150℃で一晩乾燥
してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃で水素流
量３／分で約７時間還元しNi含有率５重量％
の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性
は次の通りである。（10K Oeでの測定値） Hc＝1000 Oe、σr＝70.5 emu／ｇ σs＝150 emu／ｇ、σr／σs＝0.47 比較例 ２ 平均長軸長が6.0μmであり且つ平均短軸長が
0.80μmの針状γ―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液1400c.c.を添加し撹拌する。
約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―FeOOH
ケーキを得る。このケーキを約150℃で一晩乾燥
してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃で水素流
量３／分で約７時間還元しNi含有率５重量％
の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性
は次の通りである。（10K Oeでの測定値） Hc＝1000 Oe、σr＝70.5 emu／ｇ σs＝150 emu／ｇ、σr／σs＝0.47 比較例 ２ 平均長軸長が6.0μmであり且つ平均短軸長が
0.80μmの針状γ―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液1400c.c.を添加し撹拌する。
次いで2N―NaOH 1400c.c.を添加し、添加終了
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿γ―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
60重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測定
値） Hc＝400 Oe、σr＝32.3 emu／ｇ σs＝85 emu／ｇ、σr／σs＝0.38 比較例 ３ 平均長軸長が1.8μmであり且つ平均短軸長が
0.10μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液1400c.c.を添加し撹拌する。
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿γ―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
60重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測定
値） Hc＝400 Oe、σr＝32.3 emu／ｇ σs＝85 emu／ｇ、σr／σs＝0.38 比較例 ３ 平均長軸長が1.8μmであり且つ平均短軸長が
0.10μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液1400c.c.を添加し撹拌する。
次いで2N―NaOH 1400c.c.を添加し、添加終了
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
60重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測定
値） Hc＝480 Oe、σr＝32.8 emu／ｇ σs＝82 emu／ｇ、σr／σs＝0.40 比較例 ４ 平均長軸長が0.4μmであり且つ平均短軸長が
0.01μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに硫酸ニツケル
1M／溶液230c.c.を添加し撹拌する。
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
60重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測定
値） Hc＝480 Oe、σr＝32.8 emu／ｇ σs＝82 emu／ｇ、σr／σs＝0.40 比較例 ４ 平均長軸長が0.4μmであり且つ平均短軸長が
0.01μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに硫酸ニツケル
1M／溶液230c.c.を添加し撹拌する。
次いで2N―NaOH 230c.c.を添加し、添加終了
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
20重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測定
値） Hc＝1150 Oe、σr＝68.6 emu／ｇ σs＝140 emu／ｇ、σr／σs＝0.49 比較例 ５ 平均長軸長が6.0μmであり且つ平均短軸長が
0.30μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液390c.c.を添加し撹拌する。
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
20重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測定
値） Hc＝1150 Oe、σr＝68.6 emu／ｇ σs＝140 emu／ｇ、σr／σs＝0.49 比較例 ５ 平均長軸長が6.0μmであり且つ平均短軸長が
0.30μmの針状α―FeOOH 80ｇを６の水に懸
濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニツケル
1M／溶液390c.c.を添加し撹拌する。
次いで2N―NaOH 390c.c.を添加し、添加終了
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
30重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測定
値） Hc＝510 Oe、σr＝56.3 emu／ｇ σs＝128 emu／ｇ、σr／σs＝0.44 比較例 ６ 平均長軸長が1.2μmであり且つ平均短軸長が
0.04μmの針状α―FeOOH 10ｇを350℃で水素流
量３／分で約７時間還元し、Ni含有率ゼロの
磁性金属鉄粉末を得た。得られた磁性金属鉄粉末
の磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測
定値） Hc＝1050 Oe、σr＝72.6 emu／ｇ σs＝165 emu／ｇ、σr／σs＝0.44
後約30分間撹拌してから過洗浄し湿α―
FeOOHケーキを得る。このケーキを約150℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを10ｇ取つて350℃
で水素流量３／分で約７時間還元しNi含有率
30重量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の
磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測定
値） Hc＝510 Oe、σr＝56.3 emu／ｇ σs＝128 emu／ｇ、σr／σs＝0.44 比較例 ６ 平均長軸長が1.2μmであり且つ平均短軸長が
0.04μmの針状α―FeOOH 10ｇを350℃で水素流
量３／分で約７時間還元し、Ni含有率ゼロの
磁性金属鉄粉末を得た。得られた磁性金属鉄粉末
の磁気特性は次の通りである。（10K Oeでの測
定値） Hc＝1050 Oe、σr＝72.6 emu／ｇ σs＝165 emu／ｇ、σr／σs＝0.44
Claims (1)
- １ 平均長軸長が0.5〜5μmであり且つ平均短軸
長が0.02〜0.5μmのオキシ水酸化鉄、酸化鉄又は
これらに鉄以外の金属を含有した鉄酸化物にNi
化合物を付着、吸着あるいは沈澱させ、乾燥後乾
式還元することから成る、Niを10〜50重量％含
有する保磁力が550〜900 Oe、飽和磁束密度が90
〜170 emu／ｇの磁気記録用強磁性金属粉末の製
造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57208937A JPS5999706A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | 磁気記録用強磁性金属粉末の製造方法 |
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| NL8303968A NL191843C (nl) | 1982-11-29 | 1983-11-18 | Ferromagnetisch metalen poeder, geschikt voor een magnetisch registratiemedium en werkwijze voor het bereiden van het metallische poeder. |
| GB08331273A GB2131047B (en) | 1982-11-29 | 1983-11-23 | Ferromagnetic metallic powders useful for magnetic recording and processes for producing said metallic powders |
| DE19833343019 DE3343019A1 (de) | 1982-11-29 | 1983-11-28 | Ferromagnetische metetallische pulver, verfahren zu deren herstelung und deren verwendung zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern |
| FR8318952A FR2536684B1 (fr) | 1982-11-29 | 1983-11-28 | Poudres metalliques ferromagnetiques utiles a l'enregistrement magnetique, procedes de production de ces poudres metalliques et supports d'enregistrement qui en sont prepares |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57208937A JPS5999706A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | 磁気記録用強磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (2)
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| JPS6350842B2 true JPS6350842B2 (ja) | 1988-10-12 |
Family
ID=16564599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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- 1983-11-28 FR FR8318952A patent/FR2536684B1/fr not_active Expired
Cited By (1)
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| DE3343019A1 (de) | 1984-05-30 |
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| NL8303968A (nl) | 1984-06-18 |
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