FR2536684A1 - Poudres metalliques ferromagnetiques utiles a l'enregistrement magnetique, procedes de production de ces poudres metalliques et supports d'enregistrement qui en sont prepares - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE UNE POUDRE METALLIQUE FERROMAGNETIQUE APPROPRIEE A L'UTILISATION DE LA PRODUCTION DE SUPPORTS MAGNETIQUES D'ENREGISTREMENT. SELON L'INVENTION, ELLE COMPREND DU FER COMME COMPOSANT PRINCIPAL ET 10-50 EN POIDS DE NI, ET ELLE A UNE FORCE COERCITIVE DE 550-900 OE ET UNE DENSITE DE FLUX DE SATURATION DE 90-170 EMUG. L'INVENTION S'APPLIQUE NOTAMMENT A LA PRODUCTION DE TELLES POUDRES PERMETTANT UN ENREGISTREMENT MAGNETIQUE DE HAUTE DENSITE.
Description
L'invention se rapporte à des poudres métalliques ferromagnétiques ainsi
qu'à leur production En particulier, la présente invention se rapporte à des poudres métalliques ferromagnétiques pour l'enregistrement magnétique, qui montrent une combinaison de propriétés de force coercitive et de densité de flux de saturation appropriées à une utilisation dans l'enregistrement magnétique haute densité ainsi qu'aux procédés de production de ces
poudres métalliques ferromagnétiques.
Les supports magnétiques d'enregistrement comprenant des matières ferromagnétiques ont été employés dans une grande variété d'applications et leurs conditions
caractéristiques varient d'une application à une autre.
Des exemples des poudres ferromagnétiques que l'on a utilisées pour la production de supports magnétiques d'enregistrement comprennent y -Fe 203, 'y -Fe 203 contenant
CO, Fe 304, Fe 304 contenant CO, Fe 304 y-Fe 203 et Cr O 2.
Ces poudres ferromagnétiques conventionnelles ne présentent cependant pas nécessairement des propriétés magnétiques satisfaisantes comme la force coercitive et la densité de flux de saturation Par conséquent, récemment, une forte attention a été focalisée vers les poudres métalliques ferromagnétiques pour leur niveau élevé de force coercitive
et de densité de flux de saturation.
Cependant, les poudres métalliques ferromagnéti-
ques existantes présentent un niveau si élevé de force coercitive que les supports d'enregistrement qui en sont préparés ne peuvent être utilisés dans les instruments conventionnels d'enregistrement et de reproduction comme les systèmes d'enregistrement et de reproduction audio, vidéo et numérique Ainsi, les poudres métalliques ferromagnétiques connues sont utiles uniquement à la
production de supports d'enregistrement (supports métal-
liques) adaptés à une utilisation dans les instruments modernes d'enregistrement et de reproduction conçus pour
fonctionner avec de tels supports métalliques.
Afin de permettre aux poudres métalliques ferromagnétiques d'être utilisées dans une plus large gamme d'applications, il est par conséquent souhaitable de développer une nouvelle poudre métallique ferromagnétique qui présente un niveau modérément diminué de force coerci- tive ainsi qu'um niveau de densité de flux de saturation aussi élevé que celui obtenu par les poudres métalliques connues. Selon nos recherches, il n'y a pas de poudres métalliques ayant une telle combinaison souhaitable de
propriétés magnétiques.
On a étudié et travaillé de façon intensive pour développer une poudre métallique ferromagnétique présentant la combinaison d'un niveau modéré de force
coercitive et d'un niveau élevé-de flux de saturation.
Un certain nombre de procédés ont été proposés
pour la production de poudres métalliques ferromagnétiques.
Des exemples typiques des procédés connus sont donnés ci-après: ( 1) décomposition thermique d'un sel de métal d'un acide organique (typiquement un oxalate) avec ensuite réduction avec un gaz réducteur, ( 2) réduction d'un composé de fer contenant de l'oxygène (comme des oxyhydroxydes de fer, des oxyhydroxydes de fer contenant un ou plusieurs autres métaux, des oxydes de fer ou des oxydes d'une composition de ferrite) avec un gaz réducteur,
( 3) évaporation d'un alliage de métaux ferro-
magnétiques dans un gaz inerte, ( 4) décomposition d'un composé carbonylé d'un métal ferromagnétique, ( 5) dépôt électrolytique d'une poudre d'un métal ferromagnétique par technique d'électrolyse au mercure avec ensuite séparation du mercure entraîné et du produit, ( 6) réduction à l'état humide d'une solution d'un sel d'un métal ferromagnétique avec un réducteur tel que du borohydrure de sodium ou de l'hypochlorite de sodium, ( 7) explosion par décharge électrique d'un métal ferromagnétique solide en utilisant un courant très
fort d'impact.
Parmi ces procédés connus, le procédé ( 2) comprenant l'étape de réduire un composé de fer contenant de l'oxygène avec un gaz réducteur à l'état sec s'est révélé tout à fait préféré étant donné des avantages tels que 1, contrôle facle des propriétés magnétiques des produits
et la possibilité commerciale ainsi que les prix compara-
tivement faibles.
Ainsi, le procédé de la présente invention
comprend une amélioration du procédé connu ci-dessus ( 2).
Selon la présente invention, on prévoit un
procédé de production de poudres métalliques ferro-
magnétiques qui comprend les étapes d'appliquer un composé de Ni dans un liquide à un matériau de fer particulaire contenant de l'oxygène ayant une longueur moyenne de particule d'environ 0,5-5 pvu_ et une largeur moyenne de
particule d'environ 0,02-0,5 ^, choisi parmi des oxy-
hydroxydes de fer et des oxydes de fer et qui peut contenir un ou plusieurs métaux autres que-le fer comme Mn, Ni, Ti, Bi, Mo et Ag, de préférence à une proportion d'environ 0,5-5 % en poids puis de sécher et de réduire le matériau de Ni ainsi appliqué pour donner une poudre métallique
ferromagnétique contenant environ 10-50 % en poids de Ni.
L'application du composé de Ni peut être effectuée de toute façon conventionnelle par exemple par adsorption,
absorption, dépôt ou précipitation.
On a trouvé que les poudres produites selon le présent procédé présentaient-un niveau de force coercitive plus faible que pour les poudres métalliques conventionnelles, mais approprié à une utilisation dans une plus large plage d'applications On a également trouvé que les produits pulvérulents selon l'invention avaient une densité de flux de saturation comparable à celle des poudres métalliques conventionnelles Par conséquent, à part le niveau modéré de force coercitive, les poudres métalliques ferromagnétiques produites selon le présent procédé ont sensiblement les mêmes propriétés magnétiques
que celles des poudres métalliques conventionnelles.
On a trouvé que les poudres métalliques ferro-
magnétiques selon l'invention pouvaient être utilisées à la préparation de nouveaux types de supports magnétiques d'enregistrement que l'on emploie de façon satisfaisante
non seulement dans les instruments modernes d'enregistre-
ment et de reproduction comme des systèmes d'enregistre-
ment et de reproduction audio, vidéo et numérique-, conçus pour pouvoir fonctionner avec les supports d'enregistrement préparés à partir des poudres métalliques conventionnelles, mais également dans les instruments d'enregistrement et
de reproduction qui ne sont pas ainsi conçus.
Selon la présente invention, on prévoit également une poudre métallique ferromagnétique ayant une force coercitive comprise entre 550 et 900 Oe (oersted) et une
densité de flux de saturation de l'ordre-de 90-170 emu/g.
La poudre montre une excellente dispersibilité dans des véhicules pour former une composition stable de revêtement
pour une utilisation à la production de supports d'en-
registrement. Pendant le présent procédé, les particules de la matière première sont efficacement protégées d'une dégradation (comme une modification de la forme et des dimensions d'origine) et d'une agglomération, du fait des
dimensions des particules qui sont spécifiées (c'est-à-
dire longueur et largeur des particules), et de l'appli-
cation du composé de Ni à la matière première et de la réduction du matériau chargé de Ni par un gaz réducteur tel que de l'hydrogène pour la production d'un alliage à
base de fer ayant une teneur en Ni dans la plage spécifiée.
Ainsi, la poudre métallique produite a une combinaison souhaitée de propriétés magnétiques comme la force coercitive, la densité de flux de saturation, la densité de flux résiduel et le rapport de la forme carrée, une excellente dispersibilité dans des liquides et une propriété de combustion spontanée considérablement retardée. On a trouvé de façon avantageuse que la propriété de force coercitive et la propriété de densité de flux de saturation de la poudre produite pouvaient être contrôlées en choisissant les dimensions des particules de la matière première ainsi que le niveau de Ni appliqué au matériau Avec le moyen de contrôle, il est possible d'obtenir des produits ayant une force coercitive comprise entre environ 400 et environ 1 000 Oe Cependant, on a
trouvé qu'un produit ayant une force coercitive n'attei-
gnant qu'environ 400 Oe (du fait des grandes dimensions des particules) avait tendance à donner lieu à un support
d'enregistrement ayant un faible rapport signal/bruit.
Un produit ayant une force coercitive atteignant environ 1.000 Oe est également désavantageux parce qu'il a tendance à former un support d'enregistrement ayant une propriété non souhaitable d'effacement telle que les signes magnétiques qui y sont enregistrés ne sont pas totalement effacés ou pas effacés par des instruments non
utilisables avec les supports métalliques conventionnels.
Par ailleurs, avec le moyen de contrôle, la poudre métallique produite peut avoir une densité de flux de saturation entre 60 et 200 emu/g Cependant, une poudre ayant une densité de flux de saturation de moins de 90 emu/g est moins souhaitable dans le cadre de l'invention parce qu'elle a tendance à produire des supports magnétiques d'enregistrement d'une sortie relativement plus faible que ceux obtenus par des supports
préparés avec les poudres métalliques conventionnelles.
S'il faut préparer une poudre ferromagnétique ayant une densité de flux de saturation de plus de 171 emu/g, alors l'étape de réduction doit être entreprise à une température assez élevée pendant longtemps, ce qui a pour résultat une dégradation sensible de la forme de la particule d'origine de la matière première et en conséquence un rapport de forme carrée considérablement diminué. Par la discussion des facteurs ci-dessus, on en a conclu qu'afin d'obtenir des supports d'enregistrement utiles non seulement dans les instruments modernes d'enregistrement et de reproduction conçus pour fonctionner avec les supports métalliques conventionnels mais également dans des instruments qui ne sont pas ainsi conçus, la poudre métallique ferromagnétique devait avoir une force coercitive de l'ordre de 550-900 Oe, de préférence de 600-800 Oe et une densité de flux de saturation d'environ
à 170 emu/g, de préférence de 120-160 emu/g.
Les matières premières que l'on emploie dans la présente invention doivent avoir des plages spécifiées de longueur et de largeur moyennes des particules en inspectant au hasard par microscopie électronique Si la longueur moyenne des particules est inférieure à environ 0,5 là>- et que la largeur moyenne des particules est inférieure à environ 0,02 Job, la poudre métallique
produite aura une force coercitive de plus d'environ 900 Oe.
Si la longueur moyenne des particules est supérieure à environ 5 Ov-x et que la largeur moyenne des particules est supérieure à 0,5,M-, alors la poudre produite aura une force coercitive de moins d'envirôn 550 Oe Par conséquent, la matière première doit de préférence avoir une longueur moyenne desparticules d'environ 0,5 à 5,u, mieux d'environ 1 à 3 y L et une largeur moyenne des particules de préférence d'environ 0,02 à 0,5/ et
mieux de 0,05 à 0,3 pu-.
Dans ce contexte, la teneur en Ni dans la poudre produite est celle mesurée par spectroscopie d'absorption atomique On atrouvé que lorsque la poudre métallique produite contenait moins d'environ 10 % en poids de Ni, la poudre avait une force coercitive de plus d'environ 900 Oe Si la teneur en Ni dans la poudre est supérieure à environ 50 % en poids, la poudre a une force coercitive de moins d'environ 550 Oe et unedensité de flux de saturation de moins d'environ 90 emu/g Par conséquent, la poudre métallique ferromagnétique doit avoir une teneur en Ni comprise entre environ 10 et 50 %, de
préférence de l'ordre de 20 à 40 % en poids -
Des exemples particuliers des matières premières utiles dans la présente invention comprennent des oxy- hydroxydes de fer comme O -, /3 et Y -Fe OH; des oxydes de fer comme " et Y -Fe 203, Fe 304 et Y -Fe 203 Fe 304 (un composé de Berthollide); et les oxyhydroxydes et oxydes de fer ci- dessus dopés par exemple avec environ 0,5 à 5 % en poids d'au moins un
métal comme Mn, Ni, Ti, Bi, Mo et Ag.
Les composés de Ni que l'on peut utiliser dans l'invention sont des 'composés solubles dans l'eau ou formant un colloîde Des exemples particuliers comprennent les sels solubles dans l'eau comme Ni Cl 2, Ni(N 03)2 et Ni SO 4; des hydroxydes ou hydroxydes partiels ou matières formant des colloldes, comme Ni(OH) x C 12 x et (OH)X(NO 3)2 x (o x est de O à 2) Les composés de nickel peuvent
être utilisés seuls ou en mélange.
Quand on emploie les composés solubles dans l'eau ci-dessus spécifiés, Ni peut être appliqué à l'oxyhydroxyde ou oxyde de fer comme matière première simplement en amenant une solution de composé de Ni en contact avec la matière première pendant un temps suffisant, tout en agitant Cependant, pour une opération plus efficace, il est préférable d'ajouter un agent neutralisant approprié au mélange pour former un précipité contenant Ni à déposer sur la matière première Par exemple, si la solution est alcaline après addition de la matière première, un acide comme de l'acide chlorhydrique, sulfurique, phosphorique ou nitrique est ajouté au mélange en une quantité requise pour une neutralisation partielle ou complète, tandis que si la solution est acide, un alcali comme de la soude, de la potasse ou de l'ammoniac est ajouté Par la neutralisation, de l'hydroxyde ou de l'oxyde de nickel se forme sous forme d'un précipité
qui s'applique à la surface de la matière première.
Afin de mettre en suspension homogène les particules de la matière première dans le mélange pendant le stade d'application de Ni, un agent tensio-actif comme de l'oléate ou de l'alginate de sodium peut avantageusement être ajouté au mélange sous agitation. Alors, le matériau ainsi appliqué de Ni est séché (usuellement après lavage) et est réduit dans un récipient sous une atmosphère réductrice à une température ne dépassant pas 6000 C, de préférence de moins de 5000 C. Bien que la limite inférieure de la température de
réduction ne soit pas critique, la réduction doit prati-
quement être effectuée à une température d'au moins 2500 C, car il faut un temps beaucoup trop long aux plus faibles températures. A la fin de la réduction, le récipient de réduction et son contenu sont refroidis De préférence, un courant d'un mélange gazeux contenant par exemple 1 % d'air et 99 % d'azote passe à travers le récipient, tandis que l'on augmente de façon échelonnée la teneur en air dans le fluide gazeux de refroidissement, finalement jusqu'à environ 100 %, en une durée totale d'environ 4-5 heures Alors, la poudre métallique produite est retirée du récipient La poudre peut être utilisée à la production de divers supports d'enregistrement comme des
bandes magnétiques d'enregistrement et analogues.
La présente invention sera illustrée en plus de détail en se référant aux exemples-spécifiques, mais ils
ne doivent pas en limiter le cadre.
Dans la divulgation du brevet japonais 52-134828,
on a révélé qu'un composé d'aluminium ou de silicium -
pouvait être appliqué à une matière première comprenant un oxyhydroxyde ou oxyde de fer puis la matière traitée pouvait être réduite pour produire une poudre métallique ferromagnétique On a trouvé que ce traitement avec Al ou Si pouvait être effectué en conjonction avec le
présent procédé, en parallèle.
EXEMPLE 1
Un O < -Fe OOH aciculaire ( 80 g) ayant une longueur moyenne de particule de 0,8/ et une largeur moyenne de particule de 0,03 >fi> a été mis en dispersion dans 6 litres d'eau en utilisant un agitateur Dans la dispersion, on a ajouté 750 cc d'une solution contenant 1 mole de chlorure
de nickel par litre, tout en agitant.
Alors, on a ajouté, goutte à goutte, 750 cc d'une solution à 2 N de Na OH, dans le mélange, que l'on a agité pendant encore 30 minutes après avoir fini l'addition de l'alcali Alors, le mélange a été filtré pour donner un gâteau humide d' O < -Fe OOH traité à Ni Le gâteau a été lavé totalement avec de l'eau puis séché pendant une nuit à environ 1500 C Un échantillon (environ 10 g) du gâteau séché a été réduit dans un courant d'hydrogène à raison de 3 litres/minute et à 3500 C pendant environ 7 heures pour donner une poudre ferromagnétique contenant 45 % en poids de Ni La poudre produite présentait les propriétés magnétiques qui suivent en mesurant dans un champ magnétique
de 10 k Oe.
Hc (force coercitive) = 850 Oe er (densité de flux résiduel) = 48,4 emu/g 6 S (densité de flux de saturation)= 103 emu/g d/r Is -rapport de forme carrée) = 0,47
EXEMPLE 2
Un O < -Fe OOH aciculaire ( 80 g) ayant une longueur moyenne de particule de 1,8)-' et une largeur moyenne de particule de 0,10 J Au' a été mis en dispersion dans 6 litres d'eau en utilisant un agitateur Au mélange, on a ajouté, tout en agitant, 610 cc d'une solution à 1 M/l de chlorure de nickel Alors, on a ajouté 610 cc d'une solution à 2 N de Na OH, dans le mélange, que l'on a agité pendant encore minutes Alors, le mélange a été filtré pour donner un gâteau humide d' " -Fe OOH traité que l'on a lavé avec de l'eau Le gâteau a été séché pendant une nuit à environ 1500 C Un échantillon (environ 10 g) du gâteau séché a été réduit dans un courant d'azote à raison de 3 litres/minute 6684 et à 350 C pendant environ 7 heures pour donner une poudre ferromagnétique contenant 40 % en poids de Nio La poudre produite a présenté les propriétés magnétiques qui suivent
en mesurant à 10 k Oe.
Hc = 780 O e 6 r = 49,5 emu/g U's = 110 emu/g r/s = 0,45
EXEMPLE 3
Un " -Fe OOH aciculaire dopé de Ni (Ni/Fe = 1 % en poids) ( 80 g) ayant une longueur moyenne de particule de 3,0 OA et une largeur moyenne de particule de 0,10,' a été mis en dispersion dans 6 litres d'eau en utilisant un agitateur Au mélange sous agitation, on a ajouté 390 cc d'une solution a I M/1 de chlorure de nickel Alors, on a ajouté 390 cc d'une solution à 2 N de Na OH, dans le mélange, que l'on a agité pendant encore 30 minutes et on
l'a filtré pour donner un gâteau humide d' o( -Fe OOH traité.
Le-gâteau a alors été lavé avec de l'eau et séché pendant une nuit à environ 150 C Un échantillon ( 10 g) du gâteau séché a été réduit dans un courant d'hydrogène à raison de 3 litres/minute et à 350 C pendant environ 7 heures pour donner une poudre ferromagnétique contenant 30 % en poids
de Ni.
La poudre produite présentait les propriétés
magnétiques qui suivent en mesurant à 10 k Oe.
Hc = 750 Oe r = 57,5 emu/g ys = 125 emu/g C r/Gs = 0,46
EXEMPLE 4
Un " -Fe OOH aciculaire ( 80 g) ayant une longueur moyenne de particule de 4,2 /i et une largeur moyenne de particule de 0,38,u a été mis en dispersion dans 6 litres d'eau en utilisant un agitateur A la dispersion sous agitation, on a ajouté 230 cc d'une solution à 1 M/1 de chlorure de nickel Alors, on a ajouté 230 cc d'une solution à 2 N de Na OH, dans le mélange, que l'on agité pendant encore 30 minutes puis on a filtré pour donner un gâteau humide de -Fe 00 H traité Le gâteau a été lavé avec de l'eau puis séché pendant une nuit à environ
150 C.
Un échantillon ( 10 g) du gateau séché a été réduit dans un courant d'hydrogène à raison de 3 litres/ minute et à 350 C pendant environ 7 heures pour donner une poudre ferromagnétique ayant une teneur en Ni de 20 %
en poids.
La poudre produite a montré les propriétés magné-
tiques qui suivent en mesurant à 10 k O e.
Hc = 680 O e f r = 61,6 emu/g j Cs = 140 emu/g Cr/Cs = 0,44
EXEMPLE 5
Un o<-Fe 203 aciculaire ( 80 g) ayant une longueur moyenne de particule de 3,8/J et une largeur moyenne de particule de 0,30, a été mis en dispersion dans 6 litres d'eau en utilisant un agitateur A la dispersion sous agitation, on a ajouté 180 cc d'une solution à I M/l de chlorure de nickel Alors, on a ajouté 180 cc d'une solution à 2 N de Na OH, dans le mélange, que l'on a agité pendant encore 30 minutes puis on l'a filtré pour donner un gâteau humide d' o< -Fe 203 traité Le gâteau a été lavé avec de l'eau puis séché pendant une nuit à environ C Un échantillon ( 10 g) du gâteau séché a été réduit dans un courant d'hydrogène à raison de 3 litres/minute et à 350 C pendant environ 7 heures pour donner une poudre ferromagnétique ayant une teneur en-Ni de 15 % en poids. La poudre produite a montré les propriétés
magnétiques qui suivent à 10 k De.
Hc = 580 Oe r = 64,5 emu/g s = 150 emu/g r/1 S = 0,45
EXEMPLE 6
Un K -Fe OOH aciculaire ( 80 g) ayant une longueur moyenne de particule de 1,8,t L et une largeur moyenne de particule de 0,10 qj a été mis en dispersion dans 6 litres d'eau en utilisant un agitateur A la dispersion sous agitation, on a ajouté 230 cc d'une solution à 1 M/1 l de sulfate de nickel Alors, on a ajouté 230 cc d'une solution à 2 N de Na OH, dans le mélange, que l'on a alors agité pendant encore 30 minutes et on l'a filtré pour donner un gâteau humide d' O ( -Fe OOH traité Le gâteau a été lavé
avec de l'eau et séché pendant une nuit à environ 150 C.
Un échantillon ( 10 g) du gâteau séché a été réduit dans un courant d'hydrogène à raison de 3 litres/minute et à 350 C pendant environ 7 heures pour donner une poudre
ferromagnétique ayant une teneur en Ni de 2 % en poids.
La poudre produite a montré les propriétés magnétiques qui suivent en mesurant dans un champ magnétique
de 10 k Oe.
Hc = 870 O e er = 64,8 emu/g s = 135 emu/g
= 0,48
EXEMPLE 7
Un < -Fe OOH aciculaire dopé de Mn ( 80 g; Mn/Fe = 2,5 % O en poids), ayant une longueur moyenne de particuler de 3,0 1 et une largeur moyenne de particule de 0,10,t" a été mis en dispersion dans 6 litres d'eau en utilisant un agitateur A la dispersion sous agitation, on a ajouté 230 cc d'une solution à 1 M/l de chlorure de nickel Alors, on a ajouté, goutte à goutte, au mélange,
tout en agitant, 230 cc d'une solution à 2 N de Na OH.
On a agité le mélange pendant encore 30 minutes après avoir terminé l'addition de l'alcali puis on l'a filtré pour donner un gâteau de o< -Fe OOH appliqué de Ni Le gâteau a été lavé avec de l'eau et séché pendant une nuit à environ 150 C Un échantillon ( 10 g) du gâteau séché a été réduit dans un courant d'hydrogène à raison de 3 litres/minute et à 350 C pendant environ 7 heures pour donner une poudre ferromagnétique ayant une teneur en Ni
de 20 % en poids.
La poudre produite a montré les propriétés magnétiques qui suivent en mesurant à 10 k Oe. Hc = 825 Oe (r = 63,5 emu/g ûs = 138 emu/g ( r/1 S = 0,46
EXEMPLE DE COMPARAISON N 1
Un c< -Fe OOH aciculaire ( 80 g) ayant une longueur moyenne de particule de 2,0 A et une largeur moyenne de particule de 0,05,AL a été mis en dispersion dans 6 litres d'eau en utilisant un agitateur A la solution sous agitation, on a ajouté 50 cc d'une solution à I M/1 de
chlorure de nickel.
Alors, on a ajouté, goutte à goutte, au mélange, cc d'une solution à 2 N de NAOH, et ce mélange a alors été agité pendant encore 30 minutes après la fin de l'addition de l'alcali Le mélange a été filtré pour donner un gâteau humide traité de oi -Fe OOH que l'on a lavé et séché pendant une nuit à environ 150 C Un échantillon ( 10 g) du gâteau séché a été réduit dans un courant d'hydrogène à raison de 3 litres/minute et à 150 C
pendant environ 7 heures pour donner une poudre ferro-
magnétique ayant une teneur en Ni de e/o en poids.
La poudre produite a montré les propriétés
magnétiques qui suivent en mesurant à 10 k O e.
Hc = 1000 Oe d r = 70,5 emu/g ols = 150 emu/g ( r/ats = 0,47
EXEMPLE DE COMPARAISON N 2
Un y -Fe OOH aciculaire ( 80 g) ayant une longueur moyenne de particule de 6,Oy et une largeur moyenne de particule de O,80, a été mis en dispersion dans 6 litres d'eau en utilisant un agitateur A la dispersion sous agitation, on ajouté 1 400 cc d'une solution à 1 M/1 de chlorure de nickel Alors, on a ajouté 1 400 cc d'une solution à 2 N de Na OH, dans la dispersion, tout en agitant On a agité le mélange pendant encore 30 minutes à la fin de laddition de l'alcali Alors, le mélange a été filtré pour donner un gâteau traité de y -Fe OOH que l'on a alors lavé avec de l'eau et séché pendant une nuit à environ 1500 C. Un échantillon ( 10 g) du gâteau séché a été réduit dans un courant d'hydrogène à raison de 3 litres/ minute et à 3500 C pendant environ 7 heures pour donner une poudre ferromagnétique ayant une teneur en Ni de 60 %
en poids.
La poudre produite a montré les propriétés
magnétiques qui suivent en mesurant à 10 k Oe.
Hc = 400 Oe 6 r = 32,3 emu/g s = 85 emu/g (ér/is = 0,38
EXEMPLE DE COMPARAISON N 03
Un < -Fe OOH aciculaire ( 80 g) ayant une longueur moyenne de particule de 1,8 XL et une largeur moyenne de particule de 0,1 u a été mis en dispersion dans 6 litres d'eau en utilisant un agitateur A la dispersion sous agitation, on a ajouté 1 400 cc d'une solution à 1 M/1 de chlorure de nickel Alors, on a ajouté 1 400 cc d'une solution à 2 N de Na OH, dans le mélange sous agitation, que l'on agité pendant encore 30 minutes après la fin de l'addition de l'alcali Le mélange a été filtré pour donner un gâteau de "(-Fe OOH traité à Ni Le gâteau a été lavé avec de l'eau et séché pendant une nuit à environ 1500 C Un échantillon ( 10 g) du gâteau séché a été réduit dans un courant d'hydrogène à raison de 3 litres/ minute et à 3500 C pendant environ 7 heures pour dnner une poudre ferromagnétique ayant une teneur en Ni de
% en poids.
La poudre produite a montré les propriétés
253-6684
magnétiques qui suivent en mesurant à 1 Ok Oe.
HC = 480 O e er = 32,8 emu/g as = 82 emu/g ar/3 S = 0,40
EXEMPLE DE COMPARAISON N 04
Un î -Fe OOH aciculaire ( 80 g) ayant une longueur moyenne de particule de 0,4 t et une largeur moyenne de particule de 0,01)* a été mis en dispersion dans 6 litres d'eau en utilisant un agitateur A la suspension sous agitation, on a ajouté 230 cc de 1 M /1 de sulfate de nickel Alors, on a ajouté 230 cc d'une solution à 2 N de Na OH, dans le mélange sous agitation A la fin de l'addition de l'alcali, on a agité le mélange pendant encore 30 minutes puis on l'a fitré pour donner un gâteau traité d' O Fe OOH Le gâteau humide a été lavé avec de
l'eau puis séché pendant une nuit à environ 150 C.
Un échantillon ( 10 g) du gâteau séché a-été réduit dans un courant d'hydrogène à raison de 3 litres/ minute et à 350 C pendant environ 7 heures pour donner une poudre ferromagnétique ayant une teneur en Ni de
%/ en poids.
La poudre produite a montré les propriétés -
magnétiques qui suivent en mesurant à 10 k Oe.
HC = 1 150 O e dr = 68,6 emu/g
s = 140 emu/g -
r/ ys = 0,49
EXEMPLE DE COMPARAISON N 5
Un " -Fe OOH aciculaire ( 80 g) a été mis en
dispersion dans 6 litres d'eau en utilisant un agitateur.
A la dispersion sous agitation, on a ajouté 390 cc d'une solution à 1 M/1de chlorure de nickel Alors, on a ajouté goutte à goutte 390 cc d'une solution à 2 N de Na OH, dans le mélange sous agitation A la fin de l'addition de l'alcali, on a agité le mélange pendant encore 30 minutes puis on l'a filtré pour donner un gâteau humide de l' o(-Fe OOH traité Le gâteau a été lavé totalement avec
de l'eau et séché pendant toute une nuit à environ 150 C.
Un échantillon ( 10 g) du gâteau séché a alors été réduit dans un courant d'hydrogène à raison de 3 litres/minute et à 350 C pendant environ 7 heures pour donner une poudre ferromagnétique ayant une teneur en Ni de 50 % en poids. La poudre produite avait les propriétés magnétiques
qui suivent en mesurant à 10 ko O e.
Hc = 510 O e ( 5 r = 56,3 emu/g È's = 128 emu/g r/6 's = 0,44
EXEMPLE DE COMPARAISON N 06
Un o< -Fe OOH aciculaire ( 10 g) ayant une longueur moyenne de particule de 1,2/4 et une largeur moyenne de particule de 0,04/ a été réduit dans un courant d'hydrogène à raison de 3 litres/minute et à 350 C pour donner une poudre ferromagnétique sans Ni La poudre a montré les propriétés magnétiques qui suivent en mesurant
à 10 k O e.
Hc = 1 050 O e 46 r = 72,6 emu/g E 5 S = 165 emu/g er/&s = 0,44
Claims (12)
1. Poudre métallique ferromagnétique appropriée à une utilisation dans la production de supports magnétiques d'enregistrement, caractérisée en ce qu'elle comprend du fer comme composant principal et 10-50 % en poids de Ni, et en ce qu'elle a une force coercitive de 550-900 Oe et une
densité de flux de saturation de 90-170 emu/g.
2. Poudre selon la revendication 1, caractérisée
en ce qu'elle a une force coercitive de 600-800 Oe.
3 Poudre selon l'une quelconque des revendications
1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle a une densité de flux de
saturation de 120-160 emu/g.
4. Procédé de préparation d'une poudre métallique ferromagnétique selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes d'appliquer un composé de Ni dans un liquide à un composé de fer particulaire ayant une longueur moyenne de particule de 0,5-5 A et une largeur moyenne de particule de 0,02-0,5 u choisi dans le groupe
consistant en oxyhydroxydes de fer, oxydes de fer, oxy-
hydroxydes de fer contenant un ou plusieurs métaux autres que le fer et oxydes de fer contenant un ou plusieurs métaux autres que le fer, puis à sécher et à réduire le matériau ainsi traité pour donner une poudre métallique ferromagnétique.
5 Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le composé de fer de départ est choisi dans le groupe consistant en o -, j 3 et X -Fe OOH; o( et Y -Fe 203; Fe 304; 'y Fe 203 Fe 304 et ceux contenant
0,5-5 % en poids d'au moins l'un de Mn, Ni, Ti, Bi, Mo et Ag.
6 Procédé selon l'une quelconque des
revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que le composé de
Ni est un composé soluble ou formant un colloide.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le composé de nickel est choisi dans le groupe consistant en Ni C 12, Ni SO 4, Ni (N 03) z, Ni (OH)x CI 2-x et N:L(OH)X(N 03)2-X (o x est de O à 2, inclus)0
8. Procédé selon l'une quelconque des
revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que l'étape
d'application de Ni est entreprise en mettant le composé de fer de départ en suspension dans une solution aqueuse
du composé de Ni.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'un agent neutralisant approprié est ajouté à la
suspension pour la neutraliser partiellement ou totalement.
10 Procédé selon l'une quelconque des
revendications 4 à 9, caractérisé en ce que l'étape de
réduction est entreprise sous une atmosphère réductrice à une température pouvant atteindre 6000 C.
11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il comprend une autre étape pour traiter le matériau résultant avec un courant d'un mélange air-azote pendant 4 à 5 heures tout en augmentant graduellement la teneur en air dans le mélange jusqu'à
environ 100 % à la fin de la période de traitement.
12 Supports magnétiques d'enregistrement, caractérisés en ce qu'ils sont préparés avec la poudre
ferromagnétique selon l'une quelconque des revendications
1 à 3 produite par le procédé selon l'une quelconque des
revendications 4 à 11.
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|---|---|
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| FR2536684B1 FR2536684B1 (fr) | 1988-05-13 |
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