NL8303968A - Ferromagnetisch metalen poeder, geschikt voor een magnetisch registreermedium en werkwijze voor het bereiden van het metallische poeder. - Google Patents
Ferromagnetisch metalen poeder, geschikt voor een magnetisch registreermedium en werkwijze voor het bereiden van het metallische poeder. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8303968A NL8303968A NL8303968A NL8303968A NL8303968A NL 8303968 A NL8303968 A NL 8303968A NL 8303968 A NL8303968 A NL 8303968A NL 8303968 A NL8303968 A NL 8303968A NL 8303968 A NL8303968 A NL 8303968A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- powder
- iron
- nickel
- emu
- ferromagnetic
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 76
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 title claims description 41
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 title claims description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims description 15
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims description 15
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 67
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 41
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 30
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 25
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 15
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 13
- CUPCBVUMRUSXIU-UHFFFAOYSA-N [Fe].OOO Chemical class [Fe].OOO CUPCBVUMRUSXIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 150000002816 nickel compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 claims description 5
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 241000080590 Niso Species 0.000 claims description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 229910006540 α-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 18
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 14
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 14
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 7
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 239000012258 stirred mixture Substances 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 229910006299 γ-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 6-{[2-carboxy-4,5-dihydroxy-6-(phosphanyloxy)oxan-3-yl]oxy}-4,5-dihydroxy-3-phosphanyloxane-2-carboxylic acid Chemical compound O1C(C(O)=O)C(P)C(O)C(O)C1OC1C(C(O)=O)OC(OP)C(O)C1O FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 description 1
- BCKXLBQYZLBQEK-KVVVOXFISA-M Sodium oleate Chemical compound [Na+].CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC([O-])=O BCKXLBQYZLBQEK-KVVVOXFISA-M 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 229940072056 alginate Drugs 0.000 description 1
- 235000010443 alginic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920000615 alginic acid Polymers 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001728 carbonyl compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000003302 ferromagnetic material Substances 0.000 description 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910021519 iron(III) oxide-hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- GWWNCLHJCFNTJA-UHFFFAOYSA-N nicandrenone-2 Natural products C12OC2C2(O)CC=CC(=O)C2(C)C(CCC23C)C1C3CCC2(O)C(C)C1OC(O)C2(C)OC2(C)C1 GWWNCLHJCFNTJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940053662 nickel sulfate Drugs 0.000 description 1
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- BFDHFSHZJLFAMC-UHFFFAOYSA-L nickel(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ni+2] BFDHFSHZJLFAMC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 1
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 1
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910003153 β-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/64—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent
- G11B5/65—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent characterised by its composition
- G11B5/658—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent characterised by its composition containing oxygen, e.g. molecular oxygen or magnetic oxide
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70605—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material metals or alloys
- G11B5/70615—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material metals or alloys containing Fe metal or alloys
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
- Y10T428/12181—Composite powder [e.g., coated, etc.]
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
1 --* ' 4 4 -1- 23559/Vk/mvl
Korte aanduiding: Ferromagnetisch metalen poeder, geschikt voor een magnetisch registreermedium en werkwijze voor het bereiden van het metallische poeder.
5 ' De uitvinding heeft betrekking op ferromagnetisch metallisch poedervormig materiaal, geschikt om te worden toegepast voor het vervaardigen van een magnetisch registreermedium. Met name heeft de uitvinding betrekking op een magnetisch registreermedium dat ferromagnetische metalen poeders bevat, met een combinatie van een 10 coërcitiekracht en verzadigde fluxdichtheid, welke eigenschappen zodanig zijn dat het poeder geschikt is om te worden toegepast bij een magnetisch registreermedium met een hoge dichtheid. De uitvinding heeft verder betrekking op een werkwijze voor het bereiden van de ferromagnetische, metalen poeders.
15 De magnetische registreermedia die ferromagnetische materialen bevatten worden in een groot aantal toep¾ssingen gebruikt en de vereiste karakateristieken hiervan variëren van toepassing tot toepassing. Voorbeelden van de ferromagnetische poedervormige materialen die zijn gebruikt voor de bereiding van magnetische 20 registreermedia omvatten y-Fe^O^, Co bevattend y-Fe^^, Fe.^,
Co houdend Fe^O^, Fe^O^-y-Fe^^ en Cr02· Deze conventionele ferromagnetische poedervormige materialen hebben echter niet noodzakelijkerwijs de gewenste magnetische eigenschappen zoals een coërcitiekracht en verzadigings-fluxdichtheid. Daarom is de laatste tijd de 25 aandacht sterk gericht op ferromagnetische metalen poeders vanwege 'het hoge niveau van coërcitiekracht en verzadigings-fluxdichtheid.
De bestaande ferromagnetische, metallische poeders hebben echter een zodanig hoog niveau van coërcitiekracht, dat de registreermedia die hieruit zijn vervaardigd niet kunnen worden 30 toegepast bij de conventionele registreer- en reproduceerapparatuur zoals audio, video en digitale registratie en reproduktiesystemen.
Zodoende zijn de bekende ferromagnetische metallische poeders slechts geschikt voor het vervaardigen van registreermedia (metallische media) die zijn aangepast om te worden gebruikt bij de moderne 35 registreer- en reproduktie-apparatuur, die ontworpen is om te worden gebruikt met dergelijke metallische media.
Ten einde het mogelijk te maken dat ferromagnetische 8303968 i -2- 23559/Vk/mvl metallische poedervormige materialen in een ruimer gebied worden toegepast is het dan ook gewenst nieuwe ferromagnetische metallische poeders te ontwikkelen die een enigszins verlaagd niveau aan coërcitiekracht hebben evenals een bepaald niveau aan een verzadigings-5 fluxdichtheid, te weten zo hoog, als bereikt kan worden met de bekende metallische poeders.
Tot nu toe zijn geen metallische poeders gevonden die een dergelijke gewenste combinatie van magnetische eigenschappen hebben. Bij het verrichte onderzoek zijn ferromagnetische metallische 10 poeders ontwikkeld met een combinatie van een gematigd niveau aan coërcitiekracht en een hoog niveau aan verzadigings-fluxdichtheid.
Er is een aantal werkwijzen voorgesteld voor het bereiden van ferromagnetische metallische poeders. Enkele voorbeelden van bekende procédé's zijn: 15 1) de thermische ontleding van een metaalzout van een organisch zuur (bijvoorbeeld een oxalaat), gevolgd cjoor reductie met een reducerend gas, 2) reductie van een zuurstof bevattende ijzerverbinding .{zoals ijzeroxyhydroxiden, ijzeroxyhydroxiden die een of meer andere 20 metalen bevatten, ijzeroxiden of oxiden van een ferrietsaraenstelling) met een reducerend gas, 3) verdampen van een ferromagnetische metaallegering in een inert gas, 4) ontleden van een carbonylverbinding van een 25 ferromagnetisch metaal, •i 5) elektrolytische aanbrenging van een ferromagnetisch metaalpoeder door middel van een kwik-elektrolysetechniek, gevolgd door afscheiding van het meegevoerde kwik uit het produkt, 6) natte reductie van een oplossing van een ferro-30 magnetisch metaalzout met een reductiemiddel zoals natriumborium- hydride of natriumhypochloriet, • 7) elektrische ontleding-explosie van een vast ferromagnetisch metaal onder toepassing van een zeer hoge botsingsstroom.
Van deze bekende procédé's omvat werkwijze (2) de 35 stap van de reductie van een zuurstof houdende ijzerverbinding met een reducerend gas in droge toestand, welke werkwijze het meest de voorkeur verdient, met het oog op de verkregen voordelen zoals 1303968 * < 7 % -3- 23559/Vk/mvl het makkelijk regelen van de magnetische eigenschappen van de produkten en deze werkwijze kan op grote schaal makkelijk worden toegepast tegen relatief lage kosten.
Zodoende is de werkwijze volgens de uitvinding dan 5 ook een verbetering van de bovenvermelde bekende werkwijze (2).
Volgens de uitvinding is een werkwijze verkregen voor het bereiden van ferromagnetische metallische poeders, waarbij een nikkelverbinding in een vloeistof wordt aangebracht op een zuurstof houdend ijzermateriaal in een deeltjesvorm met een gemiddelde 10 deeltjeslengte van ongeveer 0,5-5 ym en een gemiddelde deeltjesbreedte van ongeveer 0,02-0,5 ym, gekozen uit ijzeroxyhydroxiden en ijzeroxiden en die een of meer andere metalen dan ijzer kunnen bevatten zoals Mn, Ni, Ti, Bi, Mo en Ag, bij voorkeur in een hoeveelheid van ongeveer 0,5-5 gew.% waarna de aldus van Ni voorziene materialen 15 worden gedroogd en gereduceerd ter verkrijging van een ferromagnetisch metallisch poeder dat ongeveer 10-50 gew.% Ni bevat. De opbrenging van de Ni-verbinding kan volgens een conventionele wijze worden uitgevoerd, bijvoorbeeld door adsorptie, absorptie, depositie of precipitatie.
20 Het is gebleken dat het produktpoeder volgens de uit vinding een coercitiekracht-waarde heeft die lager is dan van de conventionele metallische poeders, maar geschikt is om te worden toegepast in een ruim toepassingsgebied. Het is ook gebleken dat het poedervormige produkt volgens de uitvinding een verzadigings-25 fluxdichtheid heeft die vergelijkbaar is met die van de conventionele 'metallische poeders. Daarom hebben de ferromagnetische metallische poeders, bereid volgens de onderhavige werkwijze, naast het gematigde niveau van de coërcitiekracht nagenoeg dezelfde magnetische eigenschappen als de conventionele metallische poeders.
30 Het is gebleken dat de onderhavige ferromagnetische metallische poeders kunnen worden gebruikt ter bereiding van nieuwe soorten magnetische registreermedia die met een voldoende goed resultaat kunnen worden toegepast, niet alleen bij moderne registratie-en reproduktie-apparatuur zoals audio, video en digitale registratie 35 en reproduktiesystemen, bedoeld om te kunnen werken met de registreermedia, bereid op basis van conventionele metallische poeders, maar ook met registratie- en reproduktie-apparatuur die niet zo is ontworpen.
- 8303988 * \ -4- 23559/Vk/mvl
Volgens de onderhavige uitvinding wordt een ferro-raagnetisch metallisch poeder verkregen, dat hierdoor wordt gekenmerkt, dat het ijzer als hoofdbestanddeel bevat en10-50 gew.% Ni en een coërcitiekracht heeft van 550-900 0e en een verzadigings-fluxdicht-5 heid van 90-170 emu/g. Het poeder vertoont een voortreffelijke dispergeerbaarheid in dragers ter vorming van een stabiele deklaag-samenstelling die kan worden gebruikt bij de bereiding van registreer-media.
Bij de onderhavige werkwijze worden de deeltjes van 10 het uitgangsmateriaal effectief beschermd tegen beschadiging (zoals het veranderen van de oorspronkelijke vorm en dimensies) 'en beschermd' tegen sinteren, omdat de dimensies van de deeltjes (de lengte en de breedte van de deeltjes) is gespecificeerd, de opbrenging van de Ni-verbinding op het uitgangsmateriaal en de reductie van het met 15 Ni belaste materiaal door middel van een reducerend gas, zoals waterstof, voor de bereiding van een op ijzer gebaseerde .legering met een Ni-gehalte in een bepaald gebied. Zodoende wordt aan het geproduceerde metallische poeder een gewenste combinatie van magnetische eigenschappen zoals coërcitiekracht, verzadigings-fluxdichtheid, rest-20 fluxdichtheid en vierkantsverhouding gegeven en een voortreffelijke dispergeerbaarheid in vloeistoffen en een significant vertraagde, spontane verbrandingseigenschap.
Een verder voordeel is dat zowel de coërcitiekracht als de verzadigings-fluxdichtheid van het geproduceerde poeder kunnen 25 worden geregeld door de keuze van de afmetingen van de deeltjes van y het uitgangsmateriaal en de hoeveelheid nikkel die wordt aangebracht op het materiaal. Met deze regelbare parameters is het mogelijk produkten te verkrijgen met een coërcitiekracht binnen het gebied van ongeveer 400 0e tot ongeveer 1000 0e. Het is echter gebleken dat 30 het produkt met een coërcitiekracht van ongeveer 400 0e (door de grote deeltjesafmetingen) de neiging heeft om een registreermedium te verkrijgen met een lage S/N-verhouding. Het produkt met een hoge coërcitiekracht van ongeveer 1000 0e heeft het nadeel dat het produkt de neiging heeft om een registreermedium te doen ontstaan met een 35 ongewenste uitwiseigenschap zodat de magnetische signalen die hierop worden geregistreerd, onvolledig zijn of niet worden weggewist door instrumenten die niet worden toegepast bij de conventionele metallische 8303968 * 7' % -5- 23559/Vk/mvl media. Anderzijds kan men met de regelmiddelen volgens de uitvinding het geproduceerde metallische poeder een verzadigings-flux-dichtheid geven van ongeveer 60-200 emu/g. Het poeder met een ver-zadigings-fluxdichtheid van minder dan 90 emu/g is echter minder 5 gewenst voor het doel volgens de uitvinding, omdat het magnetische registreermedia geeft met een tamelijk lage uitvoer dan verkregen met media die zijn vervaardigd uit de conventionele metallische poeders. Indien het vereist is een ferromagnetisch poeder te bereiden met een verzadigings-fluxdichtheid hoger dan 171 emu/g, kan een 10 reductiestap worden uitgevoerd bij een enigszins verhoogde temperatuur gedurende een langere tijdsduur, hetgeen resulteert in een significante beschadiging van de oorspronkelijke deeltjesvorm van het uitgangsmateriaal en zodoende in een ernstige vermindering van de vierkants-verhoudingen.
15 Uit de boven gegeven discussie van de diverse factoren kan worden geconcludeerd dat ten einde een registre$rmedium te verkrijgen dat niet alleen geschikt is in de moderne registreer- en reproduktie-apparatuur, ontworpen om te kunnen worden toegepast met conventionele metallische media maar ook in apparatuur die niet zo · 20 is ontworpen,moet het ferromagnetische metallische poeder en een coërcitie-kracht hebben in het gebied van ongeveer 550-900 Oe, bij voorkeur 600-800 0e en een verzadigings-fluxdichtheid in het gebied van ongeveer 90-170 emu/g, bij voorkeur 120-160 emu/g.
De uitgangsstoffen die worden toegepast bij de werkwijze 25 volgens de uitvinding moeten aangegeven gebieden hebben met betrekking y tot de gemiddelde lengte en breedte van de deeltjes, welke afmetingen kunnen worden bepaald met behulp van een elektronenmicroscoop. Wanneer de gemiddelde deeltjeslengte minder is dan ongeveer 0,5 pm en de gemiddelde deeltjesbreedte minder is dan ongeveer 0,02 pm, zal het 30 geproduceerde metallische poeder een coërcitiekracht hebben die groter is dan ongeveer 900 0e. Indien de gemiddelde deeltjeslengte groter is dan ongeveer 5 pm en de gemiddelde deeltjesbreedte groter is dan 0,5 pm, dan zal het geproduceerde poeder een coërcitiekracht hebben lager dan ongeveer 550 0e. Daarom moet het uitgangsmateriaal 35 bij voorkeur een gemiddelde deeltjeslengte hebben van ongeveer 0,5-5 pm, meer in het bijzonder van ongeveer 1-3 pm en een gemiddelde breedte van de deeltjes van bij voorkeur 0,02-0,5 pm, meer in het bijzonder 0,05-0,3 pm.
3303968 -6- 23559/Vk/mvl
In dit verband is het nikkelgehalte van het geproduceerde poeder zodanig, als gemeten met behulp van atomaire absorptiespectros-copie. Het is gebleken dat wanneer het geproduceerde metallische poeder minder dan ongeveer 10 gew.% nikkel bevat, het poeder een coërcitie-5 kracht heeft die groter is dan ongeveer 900 0e. Indien het nikkelgehalte van het poeder groter is dan ongeveer 50 gew.%, heeft het poeder een coërcitiekracht van minder dan ongeveer 550 0e en een verzadigings-fluxdichtheid van minder dan ongeveer 90 emu/g. Daarom moet het ferromagnetische metallische poeder een Ni-gehalte hebben van ongeveer 10 10-50%, bij voorkeur ongeveer 20-40 gew.%.
Bepaalde voorbeelden van de uitgangsmaterialen, geschikt bij de onderhavige uitvinding omvatten ijzeroxyhydroxiden zoals a-, β- en γ-FeOOH, ijzeroxiden zoals a- en y-Fe^j Fe^ en y-Fe^. Fe.^ (een Berthollide-verbinding) en de bovenvermelde ijzeroxyhydroxiden 15 en oxiden, gedoopt met bijvoorbeeld ongeveer 0,5-5 gew.% van ten minste een van de metalen zoals Mn, Ni, Ti, Bi, Mo en Ag. .
De nikkelverbindingen die kunnen worden toegepast bij de uitvinding zijn in water oplosbare of colloïde vormende verbindingen.
Bepaalde voorbeelden omvatten de in water oplosbare zouten zoals 20 NiC^» NiiNO^^ en NiSO^, hydroxiden of partiële hydroxiden van colloïde vormende materialen zoals Ni(OH) Cl« en (OH) (N0_)„ x 2-x x 3 2-x (waarbij x is 0 tot 2). De nikkelverbindingen kunnen enkelvoudig of als mengsel worden toegepast.
Wanneer de bovenvermelde voorbeelden van de in water 25 oplosbare verbindingen worden toegepast, kan nikkel worden aangebracht 'op de ijzeroxyhydroxiden of oxide houdende uitgangsstoffen door eenvoudig een oplossing van de nikkelverbinding in contact te brengen met het uitgangsmateriaal gedurende een voldoende lange tijd onder roeren. Voor een meest efficiënte bewerking verdient het echter de voorkeur 30 een geschikt neutraliserend middel toe te voegen aan het mengsel ter vorming van een Ni-houdend neerslag dat moet worden aangebracht op het materiaal waarvan wordt uitgegaan. Wanneer bijvoorbeeld de oplossing alkalisch is na toevoeging van het uitgangsmateriaal hieraan, wordt een zuur zoals zoutzuur, zwavelzuur, fosforzuur of salpeterzuur aan 35 het mengsel toegevoegd in een hoeveelheid,vereist voor de partiële of volledige neutralisatie, terwijl indien de oplossing zuur is, een alkalische stof zoals natriumhydroxide, kaliumhydroxide of ammonia wordt 8 3 Ü 3 9 6 8 % -7- 23559/Vk/mvl toegevoegd. Door de neutralisatie wordt nikkelhydroxide of -oxide gevormd als neerslag en aangebracht op het oppervlak van het uitgangsmateriaal.
Ten einde de deeltjes van het uitgangsmateriaal homogeen te suspenderen in het mengsel tijdens het opbrengen van nikkel, kan een oppervlakte-5 actief middel zoals natriumoleaat of alginaat bij voorkeur worden toegevoegd aan het geroerde mengsel.
Daarna wordt het materiaal waarop nikkel is aangebracht gedroogd (gewoonlijk na wassen) en gereduceerd in een vat onder een reducerende atmosfeer bij een temperatuur niet hoger dan 600 °C, bij 70 voorkeur bij een temperatuur lager dan 500 °C. Hoewel de ondergrens van de reductietemperatuur niet kritisch is, moet de reductie in de praktijk worden uitgevoerd bij een temperatuur van ten minste 250 °C, omdat een onacceptabele langere reductietijd nodig is bij lagere temperaturen.
15 Na het beëindigen van de reductie wordt het reductievat.
en de inhoud hiervan afgekoeld. Bij voorkeur wordt §en gasvormig mengsel dat bijvoorbeeld 1% lucht en 99% stikstof bevat door het vat geleid, terwijl stapsgewijs het luchtgehalte in het gasvormige koelmiddel wordt verhoogd, zodat dit tenslotte komt op ongeveer 100% 20 bij een totale tijdsduur van ongeveer 4-5 uren. Daarna wordt het metallische poedervormige produkt afgevoerd uit het vat. Het poeder kan worden gebruikt voor het vervaardigen van diverse registreermedia zoals magnetische registreerbanden en dergelijke.
De onderhavige uitvinding zal nader worden toegelicht 25 aan de hand van de volgende voorbeelden, hoewel deze niet als beperkend moeten worden opgevat.
In de Japanse Kokai-octrooiaanvrage Sho 52-134828, is een aluminium- of siliciumverbinding vermeld die kan worden aangebracht op een materiaal waarvan wordt uitgegaan, bestaande uit een ijzer-30 oxyhydroxide of oxide en daarna wordt het behandelde materiaal gereduceerd ter verkrijging van een ferromagnetisch metallisch poeder.
Het is gebleken dat deze Al- of Si-behandeling samen met de onder-havinge werkwijze kan worden uitgevoerd.
Voorbeeld I
35 Naaldvorraig α-FeOOH werd in een hoeveelheid van 80 g, met een gemiddelde deeltjeslengte van 0,8 pm en een gemiddelde deeltjesbreedte van 0,03 pm gedispergeerd in 6 1 water onder gebruik 33035«8 * t -8- 23559/Vk/mvl 3 making van een roerder. Aan de dispersie werd 750 cm oplossing met 1 mol nikkelchloride per liter onder roeren toegevoegd.
3
Vervolgens werd 750 cm 2N-Na0H-oplossing druppelsgewijs aan het mengsel toegevoegd, die verder gedurende 30 minuten 5 na het beëindigen van de toevoeging van de alkalische stof werd geroerd. Daarna werd het mengsel afgefiltreerd ter verkrijging van een natte, met nikkel behandelde α-FeOOH-koek. De koek werd zorgvuldig met water gewassen en daarna gedurende een nacht gedroogd bij 150 °C. Een monster van ongeveer 10 g gedroogde koek werd 10 gereduceerd in een waterstofstroom bij een snelheid van 3 1/minuut en bij 350 °C gedurende een periode van ongeveer 7 uren ter verkrijging van een ferromagnetisch poeder met 45 gew.% nikkel. Het verkregen poeder had de volgende magnetische eigenschappen, gemeten in een magnetisch veld van 10 KOe: 15 Hc (coërcitiekracht) = 850 0e, ar (resterende fluxdichtheid) = 48,4 emu/g, *' as (verzadigings-fluxdichtheid) = 103 emu/g, ar/os (vierkantsverhouding) = 0,47.
Voorbeeld II
20 Naaldvormig α-FeOOH, werd in een hoeveelheid van 80 g, met een gemiddelde deeltjeslengte van 1,8 pm en een gemiddelde deeltjesbreedte van 0,10 pm, gedispergeerd in 6 1 water onder toepassing 3 van een roerder. Aan het mengsel werd onder roeren 610 cm van een 3 1 M/l nikkelchloride-oplossing toegevoegd. Vervolgens werd 610 cm 25 2N-NaOH-oplossing toegevoegd aan het mengsel, dat gedurende nogmaals ‘30 minuten werd geroerd. Daarna werd het mengsel afgefiltreerd ter verkrijging van een natte behandelde α-FeOOH-koek die werd gewassen met water. De koek werd gedurende een nacht gedroogd bij ongeveer 150 °C. Een monster van ongeveer 10 g gedroogde koek werd gereduceerd in een 30 waterstofstroom bij een snelheid van 3 1/minuut en bij 350 °C gedurende een periode van 7 uren ter verkrijging van een ferromagnetisch poeder dat 40 gew.% Ni bevatte. Het geproduceerde poeder had de volgende magnetische eigenschappen, gemeten bij 10 KOe: de Hc-waarde bedroeg 780 Oe, ar = 49,5 emu/g, as = 110 emu/g en ar/as = 0,45.
35 Voorbeeld III
Een met nikkel gedoopt naaldvormig a-FeOOH (Ni/Fe = 1 gew.%) in een hoeveelheid van 80 g, met een gemiddelde deeltjeslengte van 3,0 pm 8303958 -9- 23559/Vk/mvl en een gemiddelde deeltjesbreedte van 0,10 pm, werd gedispergeerd in 6 1 water onder toepassing van een roerder. Aan het geroerde mengsel 3 werd 390 cm 1 M/l nikkelchloride-oplossing toegevoegd. Vervolgens werd 3 390 cm 2N-NaOH-oplossing aan het mengsel toegevoegd dat verder gedurende 5 30 minuten werd geroerd en afgefiltreerd ter verkrijging van een natte behandelde α-FeOOH-koek. De koek werd vervolgens gewassen met water en gedurende een nacht gedroogd bij ongeveer 150 °C. Een monster van 10 g gedroogde koek werd gereduceerd in een waterstofstroom bij een snelheid van 3 1/minuut en bij 350 °C gedurende ongeveer 7 uren ter 10 verkrijging van een ferromagnetisch poeder dat 30 gew.% Ni bevatte.
Het geproduceerde poeder vertoonde de volgende magnetische eigenschappen, gemeten bij 10 KOe. De Hc-waarde bedroeg 750 0e en ar = 57,5 emu/g, os = 125 emu/g en or/os =0,46.
Voorbeeld IV
15 Naaldvormig γ-FeOOH, in een.hoeveelheid van 80 g, met een gemiddelde deeltjeslengte van 4,2 pm en een gemiddelde deeltjesbreedte van 0,38 pm werd gedispergeerd in 6 1 water onder toepassing 3 van een roerder. Aan de geroerde dispersie werd 230 cm 1 M/l nikkel- 3 chloride-oplossing toegevoegd. Vervolgens werd 230 cm 2N-NaOH-oplos-20 sing toegevoegd aan het mengsel dat verder gedurende 30 minuten werd geroerd en daarna afgefiltreerd ter verkrijging van een natte, behandelde γ-FeOOH-koek. De koek werd gewassen met water en daarna gedroogd gedurende een nacht bij ongeveer 150 °C.
Een monster van 10 g van de gedroogde koek werd ge-25 reduceerd in een waterstofstroora, toegevoerd met een snelheid van '3 1/minuut en bij 350 °C gedurende ongeveer 7 uren ter verkrijging van een ferromagnetisch poeder met een nikkelgehalte van ongeveer 20 gew.%.
Het geproduceerde poeder vertoonde de volgende eigen-30 schappen, gemeten bij 10 KOe. De Hc-waarde bedroeg 680 0e en ar = 61,6 emu/g, as = 140 emu/g en ar/as = 0,44.
Voorbeeld V
Naaldvormig a-Fe^O^> in een hoeveelheid van 80 g, met een gemiddelde deeltjeslengte van 3,8 pm en een gemiddelde deeltjes- 35 breedte van 0,30 pm, werd gedispergeerd in 6 1 water onder toepassing 3 van een roerder. Aan de geroerde dispersie werd 180 cm 1 M/l nikkel- 8303368
4 I
-10- 23559/Vk/mvl 3 chloride-oplossing toegevoegd. Vervolgens werd 180 cm 2N-NaOH-oplos-sing aan het mengsel toegevoegd en gedurende 30 minuten verder geroerd en daarna afgefiltreerd ter verkrijging van een natte, behandelde a-Fe^O^-koek. De koek werd gewassen met water en daarna gedurende een 5 nacht gedroogd bij ongeveer 150 °C. Een monster van 10 g gedroogde koek werd gereduceerd in een waterstofstroom bij een snelheid van 3 1/minuut en bij 350 °C gedurende ongeveer 7 uren ter verkrijging van een ferromagnetisch poeder met een nikkelgehalte van ongeveer 15 gew.%.
Het geproduceerde poeder gaf de volgende magnetische 10 eigenschappen bij 10 KOe. De Hc-waarde bedroeg 580 Oe, ar = 64,5 emu/g, as = 150 emu/g en ar/as = 0,45.
Voorbeeld VI
Naaldvormig α-FeOOH, in een hoeveelheid van 80 g, met een gemiddelde deeltjeslengte van 1,8 ym en een gemiddelde deeltjes- 15 breedte van 0,10 ym werd gedispergeerd in 6 1 water onder toepassing 3 van een roerder. Aan de geroerde dispersie werd 230*cm 1 M/l nikkel- 3 sulfaatoplossing toegevoegd. Vervolgens werd 230 cm 2N-NaOH-oplossing toegevoegd aan het mengsel, dat gedurende 30 minuten verder werd geroerd en afgefiltreerd ter verkrijging van een natte, behandelde 20 α-FeOOH-koek. De koek werd gewassen met water en gedurende een nacht gedroogd bij ongeveer 150 °C. Een monster van 10 g van de gedroogde koek werd gereduceerd in een waterstofstroom bij een snelheid van 3 1/minuut en bij 350 °C gedurende een periode van ongeveer 7 uren ter verkrijging van een ferromagnetisch poeder met een nikkelgehalte 25 van 20 gèw.%.
Het geproduceerde poeder gaf de volgende magnetische eigenschappen, gemeten in een magnetisch veld van 10 KOe. De Hc-waarde bedroeg 870 Oe, ar = 64,8 emu/g, as = 135 emu/g en ar/as = 0,48.
Voorbeeld VII
30 Een met Mn gedoopt naaldvormig α-FeOOH, in een hoeveel heid van 80 g, met een Mn/Fe-verhouding van 2,5 gew.%, met een gemiddelde deeltjeslengte van 3,0 ym en een gemiddelde deeltjesbreedte van 0,10 ym werd gedispergeerd in 6 1 water onder toepassing van een 3 roerder. Aan de geroerde dispersie werd 230 cm 1 M/l nikkelchloride- 3 35 oplossing toegevoegd. Vervolgens werd 230 cm 2N-NaOH-oplossing druppelsgewijs aan het mengsel onder roeren toegevoegd. Het mengsel werd gedurende nogmaals 30 minuten geroerd na beëindiging van de toevoeging 83 0 3 9 8 8 m -11- 23559/Vk/mvl van de alkalische stof en daarna afgefiltreerd ter verkrijging van een nikkel houdende α-FeOOH-koek. De koek werd gewassen met water en gedurende een nacht gedroogd bij ongeveer 150 °C. Een monster van 10 g van de gedroogde koek werd gereduceerd in een waterstofstroom, 5 toegevoerd met een snelheid van 3 1/minuut en bij 350 °C gedurende ongeveer 7 uren ter verkrijging van een ferromagnetisch poeder met een Ni-gehalte van 20 gew.%.
Het geproduceerde poeder gaf de volgende magnetische eigenschappen, gemeten bij 10 KOe. De Hc-waarde bedroeg 825 Oe, 10 ar = 63,5 emu/g, as = 138 emu/g en ar/as = 0,46.
Vergelijkend voorbeeld 1
Naaldvormig α-FeOOH, in een hoeveelheid van 80 g, met een gemiddelde deeltjeslengte van 2,0 pm en een gemiddelde deeltjes-breedte van 0,05 pm werd gedispergeerd in 6 1 water onder toepassing . 3 15 van een roerder. Aan de geroerde oplossing werd 50 cm 1 M/l nikkel-chloride-oplossing toegevoegd.
3 * Vervolgens werd 50 cm 2N-NaOH-oplossing druppelsgewijs aan het mengsel toegevoegd dat daarna gedurende nogmaals 30 minuten na beëindiging van de alkalische toevoeging werd-geroerd. Het mengsel 20 werd af gefiltreerd ter verkrijging van een natte, behandelde a-FeOOH-koek, die werd gewassen en gedurende een nacht gedroogd bij ongeveer 150 °C. Een monster van 10 g van de gedroogde koek werd gereduceerd in een waterstofstroom bij een snelheid van 3 1/minuut en bij 350 °C gedurende een periode van ongeveer 7 uren ter verkrijging van 25 een ferromagnetisch poeder met een nikkelgehalte van 5 gew.%.
Het verkregen produkt had de volgende magnetische eigenschappen, gemeten bij 10 KOe. De Hc-waarde bedroeg 1000 0e, ar = 70,5 emu/g, as = 150 erau/g en ar/as = 0,47.
Vergelijkend voorbeeld 2 30 Naaldvormig γ-FeOOH, in een hoeveelheid van 80 g, met een gemiddelde deeltjeslengte van 6,0 pm en een gemiddelde deeltjes-breedte van 0,80 pm, werd gedispergeerd in 6 1 water onder toepassing 3 van een roerder. Aan de geroerde dispersie werd 1400 cm 1 M/l nikkel- 3 chloi'ide-oplossing toegevoegd. Daarna werd 1400 cm 2N-NaOH-oplossing 35 onder roeren aan de dispersie toegevoegd. Het mengsel werd gedurende 30 minuten na het beëindigen van de toevoeging van de alkalische stof verder geroerd. Daarna werd het mengsel afgefiltreerd ter verkrijging 3303958
I
-12- 23559/Vk/mvl van een behandelde γ-FeOOH-koek, die vervolgens werd gewassen met water en gedurende een nacht gedroogd bij ongeveer 150 °C.
Een monster van 10 g gedroogde koek werd gereduceerd in een waterstofstroom bij een snelheid van 3 1/minuut en bij 5 350 °C gedurende ongeveer 7 uren ter verkrijging van een ferromagnetisch poeder met een Ni-gehalte van 60 gew.%*
Het geproduceerde poeder gaf de volgende magnetische eigenschappen, gemeten bij 10 KOe. De Hc-waarde bedroeg 400 Oe, ar = 32,3 emu/g, as = 85 emu/g en ar/as = 0,38.
10 Vergelijkend_voorbeeld_3
Naaldvormig α-FeOOH, in een hoeveelheid van 80 g, met een gemiddelde deeltjeslengte van 1,8 μη en een gemiddelde deeltjes-breedte van 0,1 ym, werd gedispergeerd in 6 1 water onder toepassing 3 van een roerder. Aan de geroerde dispersie werd 1400 cm 1 M/l nikkel- 3 15 chloride-oplossing toegevoegd. Vervolgens werd 1400 cm 2N-NaOH-oplos-sing toegevoegd aan het geroerde mengsel, dat verder gedurende 30 minuten na het beëindigen van de alkalische toevoeging werd geroerd. Het mengsel werd afgefiltreerd ter.verkrijging van een met nikkel behandelde α-FeOOH-koek. De koek werd gewassen met water en gedurende 20 een nacht gedroogd bij ongeveer 150 °C. Een monster van 10 g van de gedroogde koek werd gereduceerd in een waterstofstroom,toegevoerd bij een snelheid van 3 1/minuut en bij 350 °C gedurende 7 uren ter verkrijging van een ferromagnetisch poeder met een Ni-gehalte van 60 gew.%.
Het geproduceerde poeder gaf de volgende magnetische 25 eigenschappen, gemeten bij 10 KOe. De Hc-waarde bedroeg 480 Oe, gf ür = 32,8 emu/g, as = 82 emu/g'en ar/as = 0,40.
YSHSelijkend^voorbeeld 4
Naaldvormig α-FeOOH in een hoeveelheid van 80 g, met een gemiddelde deeltjeslengte van 0,4 ym en een gemiddelde deeltjes-30 breedte van 0,01 ym, werd gedispergeerd in 6 1 water onder toepassing 3 van een roerder. Aan de geroerde dispersie werd 230 cm 1 M/l nikkel- 3 sulfaat toegevoegd. Vervolgens werd 230 cm van een 2N-NaOH-oplossing aan het geroerde mengsel toegevoegd. Na beëindiging van de toevoeging van de alkalische stof werd het mengsel gedurende nogmaals 30 minuten 35 geroerd en daarna afgefiltreerd ter verkrijging van een behandelde α-FeOOH-koek. De natte koek werd gewassen met water en daarna gedurende een nacht gedroogd bij ongeveer 150 °C.
8 3 0 3 9 3 8 — " '""W· -13- 23559/Vk/ravl
Een monster van 10 g gedroogde koek werd gereduceerd in een waterstofstroom, toegevoerd in een snelheid van 3 1/minuut en bij een temperatuur van 350 °C gedurende ongeveer 7 uren ter verkrijging van een ferromagnetisch poeder met een nikkelgehalte van 5 20 gew.%.
Het geproduceerde poeder vertoonde de volgende magnetische eigenschappen, gemeten bij 10 KOe. De Hc-waarde bedroeg 1.150 0e, ar s 68,6 emu/g, as = 140 emu/g en ar/as = 0,49·
Vergelijkend voorbeeld_5 10 Naaldvormig α-FeOOH, in een hoeveelheid van 80 g, werd gedispergeerd in 6 1 water onder toepassing van een roerder.
3
Aan de geroerde dispersie werd 390 cm 1 M/l nikkelchloride-oplossing 3 toegevoegd. Daarna werd de 390 cm 2N-NaOH-oplossing druppelsgewijs aan het geroerde mengsel toegevoegd. Na beëindiging van de alkalische 15 toevoeging werd het mengsel nogmaals gedurende 30 minuten geroerd en daarna afgefiltreerd ter verkrijging van een natte ijoek van het behandelde α-FeOOH. De koek werd goed gewassen met water en gedurende een nacht gedroogd bij ongeveer 150 °C. Een monster van 10 g, gedroogde koek werd daarna, gereduceerd in een waterstofstroom bij een snelheid van 20 3 1/minuut en bij 350 °C gedurende 7 uren ter verkrijging van een ferro magnetisch poeder met een nikkelgehalte van 50 gew.%.
Het geproduceerde poeder had de volgende magnetische eigenschappen, gemeten bij 10 KOe. De Hc-waarde bedroeg 510 0e, ar = 56,3 emu/g, as = 128 emu/g en ar/os = 0,44.
•25 Vergelijkend voorbeeld 6
Naaldvormig α-FeOOH, in een hoeveelheid van 10 g, met een gemiddelde deeltjeslengte van 1,2 pm en een gemiddelde deeltjes-breedte van 0,04 ym werd gereduceerd in een waterstofstroom bij een snelheid van 3 1/minuut en bij 350 °C ter verkrijging van een ferro-30 magnetisch poeder dat vrij is van nikkel. Het poeder had de volgende magnetische eigenschappen, gemeten bij 10 KOe. De Hc-waarde bedroeg 1050 0e, ar = 72,6 emu/g, as = 165 emu/g en ar/as = 0,44.
83 0 3 S S 8
Claims (12)
1. Ferroraagnetisch, metallisch, poedervormig materiaal, geschikt om te worden toegepast voor het vervaardigen van een mag- 5 netisch registreermedium, met het kenmerk, dat het ijzer als hoofdbestanddeel en 10-50 gew.% nikkel bevat en een coërcitiekracht heeft van 550-900 0e en een verzadigings-fluxdichtheid van 90-170 emu/g.
2. Metallisch poedervormig materiaal volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat dit een coërcitiekracht heeft van 600-800 0e.
3. Metallisch poeder volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat het een verzadigings-fluxdichtheid heeft van 120-160 emu/g.
4. Werkwijze voor het bereiden van een ferromagnetisch metallisch poeder, dat 10-50 gew.% Ni bevat, met het kenmerk, dat dit een coërcitiekracht heeft van 550-900 Oe en een verzadigings-fluxdicht- 15 heid van 90-170 emu/g, door een nikkelverbinding in een vloeistof toe te voegen aan een deeltjesvormige ijzerverbinding m^t een gemiddelde deeltjeslengte van 0,5-5 ym en een gemiddelde deeltjesbreedte van 0,02-0,5 ym, gekozen uit een groep bestaande uit ijzeroxyhydroxiden, ijzeroxiden, ijzeroxyhydroxiden die een of meer metalen bevatten af-20 wijkend van ijzer en ijzeroxiden met een of meer metalen afwijkend van ijzer en daarna wordt een droging en reductie van het aldus behandelde materiaal uitgevoerd ter verkrijging van een ferromagnetisch metallisch poeder.
5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat 25 de ijzerverbinding waarvan wordt uitgegaan wordt gekozen uit de groep bestaande uit a-, 8- en γ-FeOÖH, a- en y-Fe^O^, Fe^O^, y-Fe^.Fe^ en deze bevatten 0,5-5 gew.% van ten minste een van de elementen Mn, Ni, Ti, Bi, Mo en Ag.
6. Werkwijze volgens conclusie 4 of 5, met het kenmerk, 30 dat de nikkelverbinding een oplosbare of colloid vormende verbinding is.
7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat de nikkelverbinding wordt gekozen uit de groep bestaande uit NiC^, Ni(N0_)_, NiSO,, Ni(0H) Cl„ en Ni(OH) (N0_)o (waarbij x is 0-2).
8. Werkwijze volgens conclusie 4 of 5, met het kenmerk, 35 dat de toevoeging van nikkel wordt uitgevoerd door de ijzerverbinding waarvan wordt uitgegaan te suspenderen in een waterige oplossing van de nikkelverbinding. 83 0 3 9 6 8 -15- 23559/Vk/ravl ’ »
9. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat een neutralisatiemiddel wordt toegevoegd aan de suspensie om de suspensie geheel of gedeeltelijk te neutraliseren.
10. Werkwijze volgens een van de conclusies 4-9, met het 5 kenmerk, dat de reductie wordt uitgevoerd onder een reducerende atmosfeer bij een temperatuur tot 600 °G.
11. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat een verdere stap wordt uitgevoerd voor het behandelen van het gereduceerde materiaal met een stroom van een lucht-stikstofmengsel gedurende 10 4-5 uren terwijl het luchtgehalte in het mengsel geleidelijk wordt verhoogd tot ongeveer 100% op het einde van de behandelingsstap.
12. Magnetisch registreermedium, vervaardigd uit het ferroraagnetische poeder, met het kenmerk, dat een ferromagnetisch poeder wordt gebruikt zoals aangegeven in conclusies 1-3 of een 15 ferromagnetisch poeder bereid volgens een van de conclusies 4-11. » · Eindhoven, november 1983 y 8303968
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20893782 | 1982-11-29 | ||
| JP57208937A JPS5999706A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | 磁気記録用強磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8303968A true NL8303968A (nl) | 1984-06-18 |
| NL191843B NL191843B (nl) | 1996-05-01 |
| NL191843C NL191843C (nl) | 1996-09-03 |
Family
ID=16564599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8303968A NL191843C (nl) | 1982-11-29 | 1983-11-18 | Ferromagnetisch metalen poeder, geschikt voor een magnetisch registratiemedium en werkwijze voor het bereiden van het metallische poeder. |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4497654A (nl) |
| JP (1) | JPS5999706A (nl) |
| DE (1) | DE3343019A1 (nl) |
| FR (1) | FR2536684B1 (nl) |
| GB (1) | GB2131047B (nl) |
| NL (1) | NL191843C (nl) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5975608A (ja) * | 1982-10-25 | 1984-04-28 | Fuji Photo Film Co Ltd | 強磁性粉末及びその製造方法 |
| DE3422916A1 (de) * | 1984-06-20 | 1986-01-02 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Im wesentlichen aus eisen bestehende magnetische pigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| JPH02117614A (ja) * | 1988-10-26 | 1990-05-02 | Yoshihisa Kita | 線香製造過程における線香結束処理方法 |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB681300A (en) * | 1949-05-04 | 1952-10-22 | British Thomson Houston Co Ltd | Improvements in and relating to permanent magnets |
| GB691869A (en) * | 1949-09-07 | 1953-05-20 | Deutsche Edelstahlwerke Ag | Magnet alloys and the production of permanent magnets therefrom |
| GB734597A (en) * | 1951-08-06 | 1955-08-03 | Deutsche Edelstahlwerke Ag | Permanent magnet alloys and the production thereof |
| GB743792A (en) * | 1953-03-18 | 1956-01-25 | Gen Electric Co Ltd | Improvements in or relating to the production of magnetisable powder suitable for the manufacture of permanent magnets |
| GB750015A (en) * | 1953-07-10 | 1956-06-06 | Philips Electrical Ind Ltd | Improvements in anisotropic permanent magnet alloys |
| GB903586A (en) * | 1959-10-07 | 1962-08-15 | Swift Levick & Sons Ltd | Improvements in or relating to permanent magnets |
| GB982658A (en) * | 1961-02-27 | 1965-02-10 | Wado Kk | Soft permanent magnets |
| GB1127104A (en) * | 1964-06-08 | 1968-09-11 | Int Nickel Ltd | Electrical conductors and alloys for use therein |
| US3567525A (en) * | 1968-06-25 | 1971-03-02 | Du Pont | Heat treated ferromagnetic particles |
| DE1931664B2 (de) * | 1968-06-25 | 1971-04-15 | E I Du Pont de Nemours and Co , Wilmington, Del (V St A ) | Ferromagnetische teilchen |
| JPS4922630B1 (nl) * | 1970-06-23 | 1974-06-10 | ||
| JPS4887397A (nl) * | 1972-02-23 | 1973-11-16 | ||
| DE2434096C2 (de) * | 1974-07-16 | 1985-10-17 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Nadelförmige, vorwiegend aus Eisen bestehende ferromagnetische Metallteilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| DE2909995C2 (de) * | 1978-03-16 | 1984-06-28 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd., Tokyo | Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers |
| JPS5939814B2 (ja) * | 1978-03-16 | 1984-09-26 | ティーディーケイ株式会社 | 磁気記録媒体の製造方法 |
| JPS54122664A (en) * | 1978-03-16 | 1979-09-22 | Kanto Denka Kogyo Kk | Production of magnetic powder for magnetic recording based on iron |
| JPS56109827A (en) * | 1980-02-05 | 1981-08-31 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Manufacture of iron compound particle for magnetic recording medium |
| US4305753A (en) * | 1980-07-31 | 1981-12-15 | Hercules Incorporated | Process for producing ferromagnetic metallic particles |
-
1982
- 1982-11-29 JP JP57208937A patent/JPS5999706A/ja active Granted
-
1983
- 1983-11-09 US US06/550,114 patent/US4497654A/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-11-18 NL NL8303968A patent/NL191843C/nl not_active IP Right Cessation
- 1983-11-23 GB GB08331273A patent/GB2131047B/en not_active Expired
- 1983-11-28 DE DE19833343019 patent/DE3343019A1/de active Granted
- 1983-11-28 FR FR8318952A patent/FR2536684B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2131047A (en) | 1984-06-13 |
| DE3343019A1 (de) | 1984-05-30 |
| US4497654A (en) | 1985-02-05 |
| FR2536684A1 (fr) | 1984-06-01 |
| NL191843B (nl) | 1996-05-01 |
| DE3343019C2 (nl) | 1990-12-06 |
| NL191843C (nl) | 1996-09-03 |
| GB8331273D0 (en) | 1983-12-29 |
| FR2536684B1 (fr) | 1988-05-13 |
| JPS5999706A (ja) | 1984-06-08 |
| GB2131047B (en) | 1986-11-05 |
| JPS6350842B2 (nl) | 1988-10-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4274865A (en) | Production of magnetic powder | |
| US5645652A (en) | Spindle-shaped magnetic iron-based alloy particles containing cobalt and iron as the main ingredients and process for producing the same | |
| US4306921A (en) | Production of magnetic powder | |
| US3977985A (en) | Magnetic recording medium comprising cobalt or cobalt alloy coated particles of spicular magnetite | |
| JPH0145202B2 (nl) | ||
| JPH0625702A (ja) | 金属磁性粉末及びその製造方法 | |
| NL8303968A (nl) | Ferromagnetisch metalen poeder, geschikt voor een magnetisch registreermedium en werkwijze voor het bereiden van het metallische poeder. | |
| CA1132008A (en) | Metallic iron particles for magnetic recording produced by reducing an iron oxide precursor coated with an antimony compound | |
| US4305752A (en) | Metallic iron particles for magnetic recording | |
| JPS5923505A (ja) | 磁性粉末 | |
| JP4469994B2 (ja) | 耐候性に優れた窒化鉄系磁性粉末 | |
| JPS62139803A (ja) | 強磁性金属粉の製造方法 | |
| US5989516A (en) | Spindle-shaped geothite particles | |
| JPH0755832B2 (ja) | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 | |
| CA2046047A1 (en) | Process for preparing iron carbide fine particles | |
| JPS619553A (ja) | 磁性粉末の製造方法 | |
| JPH032321B2 (nl) | ||
| JPH03174704A (ja) | 強磁性金属粒子およびその製法 | |
| KR810001438B1 (ko) | 금속자성분말의 제조방법 | |
| JPH06140222A (ja) | 金属磁性粉末及びその製造方法 | |
| JP3092649B2 (ja) | 鉄を主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPH03250702A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPH08186015A (ja) | 金属磁性粉末 | |
| GB2061321A (en) | Metallic iron particles for magnetic recording | |
| JP3141907B2 (ja) | 紡錘状を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末の製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| BK | Erratum |
Free format text: PAT.BUL.11/96,HEADING P,SECTION 2,PAGE 1510,PATENT NUMBER 191843:THE TITLE OF THE INVENTION SHOULD READ:FERROMAGNETISCH METALLISCH POEDER,GESCHIKT VOOR MAGNETISCHE REGISTRATIEMEDIA EN WERKWIIZE VOOR HET BEREIDEN VAN HET METALLISCHE POEDER |
|
| V4 | Discontinued because of reaching the maximum lifetime of a patent |
Effective date: 20031118 |