JPS64801B2 - - Google Patents
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Description
本発明は高密度記録に適した保磁力及び飽和磁
束密度の高い磁気記録用磁性粉末の製造方法に関
するものである。 従来、磁気記録用磁性粉としてはγ−Fe2O3,
Co含有γ−Fe2O3及びCrO2等が知られており、
磁気テープ等に用いられて来た。しかしこれらの
磁性粉は記録波長の短い信号の磁気記録にはあま
り適しておらず、高密度記録に使用するには保持
力Hc及び磁束密度σ等の磁気特性が不十分であ
る。そのため最近になり高密度記録に適する強磁
性粉の開発が盛んになり、その対象の1つとして
強磁性合金粉末がある。 本発明者等は既にこの強磁性合金粉末に関し、
特願昭53−30150号及び特願昭53−30151号の2件
を出願しているが、更に詳細なる検討の結果、本
発明を完成するに至つた。 従来、所謂メタルテープ用の強磁性粉末の製造方
法としては次のような方法が検討されて来た。 (1) 金属の有機酸塩(主としてシユウ酸塩)を加
熱分解し還元性気体で還元する方法 (2) オキシ水酸化鉄或いはこれらに他の金属(例
えばCo)をドープさせたもの、或いは酸化鉄、
又はフエライト組成酸化物を還元性気体で還元
する方法 (3) 強磁性金属、合金を不活性ガス中で蒸発させ
る方法 (4) 金属カルボニル化合物を分解する方法 (5) 水銀電解によつて強磁性金属粉末を電析させ
る方法 (6) 強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナ
トリウム等で湿式還元する方法 (7) 衝撃大電流を通じて放電爆発によつて強磁性
金属粉末を生じさせる方法 などである。 本発明は前記(2)の乾式還元法に属するものであ
るが、従来この方法によつてメタルテープ用の強
磁性粉を得る場合、その主体はFeであつて積極
的な合金系を目的としたものはない。 本発明の磁性粉末の製造方法は以下の通りであ
る。即ち、オキシ水酸化鉄、酸化鉄又はこれらに
Co,Mn,Ni,Zn,Cr及びCuの金属又はそれら
の酸化物の1又は2以上をドープしたものにCo,
Ni,Zn,Cr及びMnの化合物より選ばれた2以
上の化合物を付着又は吸着又は沈澱させる処理を
した後、水素等の還元性ガスで乾式還元して合金
粉とする方法である。本方法によれば従来乾式還
元法の欠点とされていた形状の崩れ、焼結が防止
され、保持力Hc、角形比(σr/σs)、分散性に優
れ、且つ発火性のおさえられた安定な磁気記録用
磁性粉が得られる。 以下更に本発明を詳細に説明すると、本発明の
出発物質としてはα−FeOOH(Goethite),β−
FeOOH(Akaganite),γ−FeOOH
(Lepidocrocite)などのオキシ水酸化鉄、α−
Fe2O3,γ−Fe2O3,Fe3O4,γ−Fe2O3−Fe3O4
(Berthollide化合物)などの酸化鉄及びこれらに
Co,Mn,Ni,Zn,Cr及びCuなどの金属又はそ
れらの酸化物の1又は2以上がドープされたもの
が用いられる。 本発明で用い得るCo,Ni,Zn,Cr及びMnの
化合物としては可溶性のもの、もしくはコロイド
状のものであればいずれでも使用できる。好適に
使用される化合物としてCoCl2,NiCl2,ZnCl2,
CrCl3及びMnCl2の様な塩化物、CoSO4,NiSO4,
ZnSO4,Cr2(SO4)3及びMnSO4の様な硫酸塩、及
び硝酸塩などの塩類、Co(OH)XCl2-X,Ni(OH)X
Cl2-X,Zn(OH)XCl2-X,Cr(OH)XCl2-X,Mn
(OH)XCl2-X(x:0〜2,y:0〜3)の様な水
酸化物もしくは部分水酸化物、コロイド状化合物
等が例示される。 次に本発明の磁性粉末を得る方法について詳述
すると次の通りである。即ち、水可溶性塩を用い
るときはその溶液に上記オキシ水酸化鉄或いは酸
化鉄を分散し一定時間撹拌してその可溶性塩と充
分接触させるだけでも効果は認められるが、より
効果を上げるには分散後可溶性塩がアルカリ性な
らば塩酸、硫酸、硝酸、リン酸等の酸で、又可溶
性塩が酸性ならば苛性ソーダ、苛性カリ、アンモ
ニアなどのアルカリで全中和、もしくは部分中和
させ、Co,Ni,Zn,Cr及びMnの水酸化物又は
酸化物の2以上を付着、沈澱させ、表面コーテイ
ングさせるべく処理する方法を用いるのが良い。
又、この処理において上記オキシ水酸化鉄、ある
いは酸化鉄の分散を良くするためにオレイン酸ソ
ーダ、アルギン酸ソーダ等の界面活性剤を使用す
ることにより本発明の効果を一層向上せしめ得
る。 本発明における磁性粉のCo,Ni,Zn,Cr,Cu
及びMnの含有量は合計で1.1〜37mol%、各成分
毎ではCo1〜30mol%,Ni1〜10mol%,Zn0.5〜
5mol%,Cr0.1〜1mol%,Mn0.1〜2mol%が好適
であり、更に具体的な好ましい組成としては次の
ものが挙げられる。 (i) Ni1〜10mol%,Zn0.5〜5mol%,Cr0.1〜
1mol%,残,Fe及び不可避不純物 (ii) Ni1〜10mol%,Zn0.5〜5mol%,残,Fe及
び不可避不純物 (iii) Co1〜25mol%,Ni0.5〜5mol%,残Fe及び
不可避不純物 (iv) Co1〜30mol%,Zn0.5〜5mol%,残Fe及び
不可避不純物 (v) Ni1〜10mol%,Cr0.1〜1mol%,残,Fe及
び不可避不純物 (vi) Co1〜25mol%,Ni1〜10mol%,Mn0.1〜
2mol%,残,Fe及び不可避不純物 つづいて、これらの処理がされたオキシ水酸化
鉄あるいは酸化鉄は600℃を越えない温度、好ま
しくは500℃を越えない温度で水素雰囲気中で還
元される。温度についての下限は実際上はない
が、低温においては反応が非常にゆつくり進むの
で、実際的には200℃以上、好ましくは250℃以上
の温度で還元すべきである。 還元後、還元器を冷却し、空気1%及び窒素99
%の混合ガスを還元器に導入し、約30分の間隔で
このガスの空気含有量を2倍ずつにし、4〜5時
間後には空気だけに切り換え、磁性粉を取り出
す。 この様にして得られた磁性粉は公知の方法によ
りテープ化することができる。 次に本発明を実施例を以つて説明する。 実施例 1 80gの針状α−FeOOHを約6の水に懸濁
し、撹拌機で約10分よく分散させ、これに ・ 塩化ニツケル1M/溶液50c.c. ・ 塩化亜鉛2M/溶液25c.c. ・ 三塩化クロム1M/溶液5c.c. を順次投入し、約10分間撹拌した。これに、1N
−NaOH溶液107.5c.c.を約30分間かかつて滴下す
る。 滴下終了後、約30分間撹拌をつづける。 その後、過洗浄し、湿α−FeOOHケーキを
得、約150℃で一晩乾燥する。この乾燥ケーキ10
gを取つて350℃でH2流量3/minで約7時間
還元し、Ni含有率約5M%(対Fe)の磁性粉を得
た。磁性粉の磁気特性は次の通りである。 Hc=1130Oe σr=65.1emu/g σs=148emu/g σr/σs=0.44 実施例 2 ・ 塩化ニツケル1M/溶液70c.c. ・ 塩化亜鉛2M/溶液10c.c. ・ 三塩化クロム1M/溶液5c.c. ・ 1N−NaOH溶液97.5c.c. とした以外は実施例1と同様にしてNi含有率約
7M%,Zn含有率約2M%,Cr含有率約0.5M%
(対Fe)の磁性粉を得た。 磁気特性 Hc=1110Oe σr=64.1emu/g σs=149emu/g σr/σs=0.43 以下実施例3〜12に示す処方とした以外は実施
例1と同様にして磁性粉を得た例を示す。 尚、金属成分の含有率については含有率なる用
語を省略して示した。 実施例 3 処方;塩化ニツケル1M/溶液 50c.c. 塩化亜鉛2M/溶液 25c.c. 1N−NaOH溶液 100c.c. 磁性粉;Ni5M%,Zn5M%(対Fe) 磁気特性 Hc=1200Oe σr=69.7emu/g σs=148emu/g σr/σs=0.47 実施例 4 処方;塩化ニツケル1M/溶液 70c.c. 塩化亜鉛2M/溶液 25c.c. 1N−NaOH溶液 120c.c. 磁性粉;Ni7M%,Zn5M%(対Fe) 磁気特性 Hc=1230Oe σr=68.1emu/g σs=148emu/g σr/σs=0.46 実施例 5 処方;塩化コバルト1M/溶液 200c.c. 塩化ニツケル1M/溶液 50c.c. 塩化亜鉛2M/溶液 25c.c. 1N−NaOH溶液 400c.c. 磁性粉;Co20M%,Ni5M%,Zn5M%(対
Fe) 磁気特性 Hc=1400Oe σr=74.0emu/g σs=148emu/g σr/σs=0.50 実施例 6 処方;塩化コバルト1M/溶液 50c.c. 塩化ニツケル1M/溶液 50c.c. 塩化亜鉛2M/溶液 10c.c. 1N−NaOH溶液 145c.c. 磁性粉;Co5M%,Ni5M%,Zn2M% (対Fe) 磁気特性 Hc=1300Oe σr=73.5emu/g σs=150emu/g σr/σs=0.49 実施例 7 処方;塩化コバルト1M/溶液 200c.c. 塩化亜鉛2M/溶液 25c.c. 1N−NaOH溶液 350c.c. 磁性粉;Co20M%,Zn5M%(対Fe) 磁気特性 Hc=1350Oe σr=73.0emu/g σs=149emu/g σr/σs=0.49 実施例 8 処方;塩化コバルト1M/溶液 50c.c. 塩化亜鉛2M/溶液 10c.c. 1N−NaOH溶液 95c.c. 磁性粉;Co5M%,Zn2M%(対Fe) 磁気特性 Hc=1280Oe σr=72.0emu/g σs=150emu/g σr/σs=0.48 実施例 9 処方;塩化ニツケル1M/溶液 50c.c. 三塩化クロム1M/溶液 5c.c. 1N−NaOH溶液 57.5c.c. 磁性粉;Ni5M%,Cr0.5M%(対Fe) 磁気特性 Hc=1100Oe σr=67.1emu/g σs=149emu/g σr/σs=0.45 実施例 10 処方;塩化ニツケル1M/溶液 30c.c. 三塩化クロム1M/溶液 2c.c. 1N−NaOH溶液 33c.c. 磁性粉;Ni3M%,Cr0.2M%(対Fe) 磁気特性 Hc=1005Oe σr=70.0emu/g σs=149emu/g σr/σs=0.47 実施例 11 処方;塩化コバルト1M/溶液 200c.c. 塩化ニツケル1M/溶液 50c.c. 塩化マンガン1M/溶液 10c.c. 1N−NaOH溶液 360c.c. 磁性粉;Co20M%,Ni5M%,Mn1M% (対Fe) 磁気特性 Hc=1450Oe σr=72.5emu/g σs=148emu/g σr/σs=0.49 実施例 12 処方;塩化コバルト1M/溶液 50c.c. 塩化ニツケル1M/溶液 50c.c. 塩化マンガン1M/溶液 5c.c. 1N−NaOH溶液 105c.c. 磁性粉;Co5M%,Ni5M%,Mn0.5M% (対Fe) 磁気特性 Hc=1350Oe σr=70.6emu/g σs=147emu/g σr/σs=0.48 比較例 1 80gの針状α−FeOOHを約6の水に懸濁
し、撹拌機で約10分よく分散させ、これに塩化ニ
ツケル1M/溶液50c.c.を滴下し、約10分間撹拌
する。その後1−N−NaOH溶液50c.c.を約30分
間かかつて滴下する。滴下終了後、約30分間撹拌
をつづける。その後過洗浄し、湿α−FeOOH
ケーキを得、約150℃で一晩乾燥する。この乾燥
ケーキ10gを取つて350℃でH2流量3/minで
約7時間還元し、Ni含有率約5M%(対Fe)の磁
性粉を得た。 磁気特性は Hc=898Oe(保持力) σr=48.8emu/g(残留磁束密度) σs=122emu/g(飽和磁束密度) σr/σs=0.40(角形比) 比較例 2 80gの針状α−FeOOHを6の水に懸濁し、
撹拌機で約10分間分散させ、これに塩化コバルト
1M/溶液50c.c.を滴下し、約10分間撹拌する。
その後1−N−NaOH溶液75c.c.を約30分間かか
つて、滴下する。滴下終了後約30分間撹拌をつづ
ける。これ以降は比較例1と同様に処理して、
Co含有率約5M%(対Fe)の磁性粉を得た。 磁気特性は Hc=1125Oe σr=55.4emu/g σs=135emu/g σr/σs=0.41 比較例 3 80gの針状α−FeOOHを6の水に懸濁し撹
拌機で約10分間分散させ、これに塩化亜鉛2M/
溶液25c.c.を滴下し約10分間撹拌する。これ以降
は比較例1と同様に処理してZn含有率約5M%
(対Fe)の磁性粉を得た。 磁気特性は Hc=1023Oe σr=46emu/g σs=115emu/g σr/σs=0.40 比較例 4 80gの針状α−FeOOHを6の水に懸濁し、
撹拌機で約10分間分散させ、これに三塩化クロム
1M/溶液5c.c.を滴下し更に約10分間撹拌する。
その後1−N−NaOH溶液7.5c.c.を約30分かかつ
て滴下する。それ以降は、比較例1と同様に処理
してCr含有率約0.3M%(対Fe)の磁性粉を得
た。 磁気特性は Hc=850Oe σr=49.4emu/g σs=130emu/g σr/σs=0.38 比較例 5 80gの針状α−FeOOHを6の水に懸濁し撹
拌機で約10分間分散させ、これに塩化銅1M/
溶液5c.c.を滴下し、更に約10分間撹拌する。その
後1−N−NaOH溶液5c.c.を約30分かかつて滴
下する。それ以降は比較例1と同様に処理して
Cu含有率約0.5M%(対Fe)の磁性粉を得た。 磁気特性は Hc=910Oe σr=51.5emu/g σs=132emu/g σr/σs=0.39 比較例 6 80gの針状α−FeOOHを約6の水に懸濁
し、撹拌機で約10分よく分散させ、これに塩化マ
ンガン1M/溶液50c.c.を滴下する。それ以降は
比較例1と同様に処理して、Mn含有率約5M%
(対Fe)の磁性粉を得た。 磁気特性は Hc=980Oe σr=56.6emu/g σs=138emu/g σr/σs=0.41 比較例 7 実施例1〜12及び比較例1〜6で用いたα−
FeOOHを何も処理せず、この乾燥ケーキ10gを
取つて350℃でH2流量3/minで約7時間還元
した。得られた磁性粉の磁気特性は次の通りであ
る。 Hc=630Oe σr=51.0emu/g σs=150emu/g σr/σs=0.34 テープ化例 上記比較例及び実施例で得られた各磁性粉100
部、25wt%塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体溶
液(電気化学(株)デンカビニル#1000AをMEKで
所定樹脂濃度で稀釈)80部、DOP5部、レシチン
3部、及びMEK119部を径30cmのボールミル中で
112時間混合した。得られた磁性塗料をポリエチ
レンテレフタレートフイルムにナイフコーターで
厚さ4μm程度に塗布し、2000Gsの磁場で配向さ
せ乾燥した。その磁気テープの磁気特性を表1に
示す。
束密度の高い磁気記録用磁性粉末の製造方法に関
するものである。 従来、磁気記録用磁性粉としてはγ−Fe2O3,
Co含有γ−Fe2O3及びCrO2等が知られており、
磁気テープ等に用いられて来た。しかしこれらの
磁性粉は記録波長の短い信号の磁気記録にはあま
り適しておらず、高密度記録に使用するには保持
力Hc及び磁束密度σ等の磁気特性が不十分であ
る。そのため最近になり高密度記録に適する強磁
性粉の開発が盛んになり、その対象の1つとして
強磁性合金粉末がある。 本発明者等は既にこの強磁性合金粉末に関し、
特願昭53−30150号及び特願昭53−30151号の2件
を出願しているが、更に詳細なる検討の結果、本
発明を完成するに至つた。 従来、所謂メタルテープ用の強磁性粉末の製造方
法としては次のような方法が検討されて来た。 (1) 金属の有機酸塩(主としてシユウ酸塩)を加
熱分解し還元性気体で還元する方法 (2) オキシ水酸化鉄或いはこれらに他の金属(例
えばCo)をドープさせたもの、或いは酸化鉄、
又はフエライト組成酸化物を還元性気体で還元
する方法 (3) 強磁性金属、合金を不活性ガス中で蒸発させ
る方法 (4) 金属カルボニル化合物を分解する方法 (5) 水銀電解によつて強磁性金属粉末を電析させ
る方法 (6) 強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナ
トリウム等で湿式還元する方法 (7) 衝撃大電流を通じて放電爆発によつて強磁性
金属粉末を生じさせる方法 などである。 本発明は前記(2)の乾式還元法に属するものであ
るが、従来この方法によつてメタルテープ用の強
磁性粉を得る場合、その主体はFeであつて積極
的な合金系を目的としたものはない。 本発明の磁性粉末の製造方法は以下の通りであ
る。即ち、オキシ水酸化鉄、酸化鉄又はこれらに
Co,Mn,Ni,Zn,Cr及びCuの金属又はそれら
の酸化物の1又は2以上をドープしたものにCo,
Ni,Zn,Cr及びMnの化合物より選ばれた2以
上の化合物を付着又は吸着又は沈澱させる処理を
した後、水素等の還元性ガスで乾式還元して合金
粉とする方法である。本方法によれば従来乾式還
元法の欠点とされていた形状の崩れ、焼結が防止
され、保持力Hc、角形比(σr/σs)、分散性に優
れ、且つ発火性のおさえられた安定な磁気記録用
磁性粉が得られる。 以下更に本発明を詳細に説明すると、本発明の
出発物質としてはα−FeOOH(Goethite),β−
FeOOH(Akaganite),γ−FeOOH
(Lepidocrocite)などのオキシ水酸化鉄、α−
Fe2O3,γ−Fe2O3,Fe3O4,γ−Fe2O3−Fe3O4
(Berthollide化合物)などの酸化鉄及びこれらに
Co,Mn,Ni,Zn,Cr及びCuなどの金属又はそ
れらの酸化物の1又は2以上がドープされたもの
が用いられる。 本発明で用い得るCo,Ni,Zn,Cr及びMnの
化合物としては可溶性のもの、もしくはコロイド
状のものであればいずれでも使用できる。好適に
使用される化合物としてCoCl2,NiCl2,ZnCl2,
CrCl3及びMnCl2の様な塩化物、CoSO4,NiSO4,
ZnSO4,Cr2(SO4)3及びMnSO4の様な硫酸塩、及
び硝酸塩などの塩類、Co(OH)XCl2-X,Ni(OH)X
Cl2-X,Zn(OH)XCl2-X,Cr(OH)XCl2-X,Mn
(OH)XCl2-X(x:0〜2,y:0〜3)の様な水
酸化物もしくは部分水酸化物、コロイド状化合物
等が例示される。 次に本発明の磁性粉末を得る方法について詳述
すると次の通りである。即ち、水可溶性塩を用い
るときはその溶液に上記オキシ水酸化鉄或いは酸
化鉄を分散し一定時間撹拌してその可溶性塩と充
分接触させるだけでも効果は認められるが、より
効果を上げるには分散後可溶性塩がアルカリ性な
らば塩酸、硫酸、硝酸、リン酸等の酸で、又可溶
性塩が酸性ならば苛性ソーダ、苛性カリ、アンモ
ニアなどのアルカリで全中和、もしくは部分中和
させ、Co,Ni,Zn,Cr及びMnの水酸化物又は
酸化物の2以上を付着、沈澱させ、表面コーテイ
ングさせるべく処理する方法を用いるのが良い。
又、この処理において上記オキシ水酸化鉄、ある
いは酸化鉄の分散を良くするためにオレイン酸ソ
ーダ、アルギン酸ソーダ等の界面活性剤を使用す
ることにより本発明の効果を一層向上せしめ得
る。 本発明における磁性粉のCo,Ni,Zn,Cr,Cu
及びMnの含有量は合計で1.1〜37mol%、各成分
毎ではCo1〜30mol%,Ni1〜10mol%,Zn0.5〜
5mol%,Cr0.1〜1mol%,Mn0.1〜2mol%が好適
であり、更に具体的な好ましい組成としては次の
ものが挙げられる。 (i) Ni1〜10mol%,Zn0.5〜5mol%,Cr0.1〜
1mol%,残,Fe及び不可避不純物 (ii) Ni1〜10mol%,Zn0.5〜5mol%,残,Fe及
び不可避不純物 (iii) Co1〜25mol%,Ni0.5〜5mol%,残Fe及び
不可避不純物 (iv) Co1〜30mol%,Zn0.5〜5mol%,残Fe及び
不可避不純物 (v) Ni1〜10mol%,Cr0.1〜1mol%,残,Fe及
び不可避不純物 (vi) Co1〜25mol%,Ni1〜10mol%,Mn0.1〜
2mol%,残,Fe及び不可避不純物 つづいて、これらの処理がされたオキシ水酸化
鉄あるいは酸化鉄は600℃を越えない温度、好ま
しくは500℃を越えない温度で水素雰囲気中で還
元される。温度についての下限は実際上はない
が、低温においては反応が非常にゆつくり進むの
で、実際的には200℃以上、好ましくは250℃以上
の温度で還元すべきである。 還元後、還元器を冷却し、空気1%及び窒素99
%の混合ガスを還元器に導入し、約30分の間隔で
このガスの空気含有量を2倍ずつにし、4〜5時
間後には空気だけに切り換え、磁性粉を取り出
す。 この様にして得られた磁性粉は公知の方法によ
りテープ化することができる。 次に本発明を実施例を以つて説明する。 実施例 1 80gの針状α−FeOOHを約6の水に懸濁
し、撹拌機で約10分よく分散させ、これに ・ 塩化ニツケル1M/溶液50c.c. ・ 塩化亜鉛2M/溶液25c.c. ・ 三塩化クロム1M/溶液5c.c. を順次投入し、約10分間撹拌した。これに、1N
−NaOH溶液107.5c.c.を約30分間かかつて滴下す
る。 滴下終了後、約30分間撹拌をつづける。 その後、過洗浄し、湿α−FeOOHケーキを
得、約150℃で一晩乾燥する。この乾燥ケーキ10
gを取つて350℃でH2流量3/minで約7時間
還元し、Ni含有率約5M%(対Fe)の磁性粉を得
た。磁性粉の磁気特性は次の通りである。 Hc=1130Oe σr=65.1emu/g σs=148emu/g σr/σs=0.44 実施例 2 ・ 塩化ニツケル1M/溶液70c.c. ・ 塩化亜鉛2M/溶液10c.c. ・ 三塩化クロム1M/溶液5c.c. ・ 1N−NaOH溶液97.5c.c. とした以外は実施例1と同様にしてNi含有率約
7M%,Zn含有率約2M%,Cr含有率約0.5M%
(対Fe)の磁性粉を得た。 磁気特性 Hc=1110Oe σr=64.1emu/g σs=149emu/g σr/σs=0.43 以下実施例3〜12に示す処方とした以外は実施
例1と同様にして磁性粉を得た例を示す。 尚、金属成分の含有率については含有率なる用
語を省略して示した。 実施例 3 処方;塩化ニツケル1M/溶液 50c.c. 塩化亜鉛2M/溶液 25c.c. 1N−NaOH溶液 100c.c. 磁性粉;Ni5M%,Zn5M%(対Fe) 磁気特性 Hc=1200Oe σr=69.7emu/g σs=148emu/g σr/σs=0.47 実施例 4 処方;塩化ニツケル1M/溶液 70c.c. 塩化亜鉛2M/溶液 25c.c. 1N−NaOH溶液 120c.c. 磁性粉;Ni7M%,Zn5M%(対Fe) 磁気特性 Hc=1230Oe σr=68.1emu/g σs=148emu/g σr/σs=0.46 実施例 5 処方;塩化コバルト1M/溶液 200c.c. 塩化ニツケル1M/溶液 50c.c. 塩化亜鉛2M/溶液 25c.c. 1N−NaOH溶液 400c.c. 磁性粉;Co20M%,Ni5M%,Zn5M%(対
Fe) 磁気特性 Hc=1400Oe σr=74.0emu/g σs=148emu/g σr/σs=0.50 実施例 6 処方;塩化コバルト1M/溶液 50c.c. 塩化ニツケル1M/溶液 50c.c. 塩化亜鉛2M/溶液 10c.c. 1N−NaOH溶液 145c.c. 磁性粉;Co5M%,Ni5M%,Zn2M% (対Fe) 磁気特性 Hc=1300Oe σr=73.5emu/g σs=150emu/g σr/σs=0.49 実施例 7 処方;塩化コバルト1M/溶液 200c.c. 塩化亜鉛2M/溶液 25c.c. 1N−NaOH溶液 350c.c. 磁性粉;Co20M%,Zn5M%(対Fe) 磁気特性 Hc=1350Oe σr=73.0emu/g σs=149emu/g σr/σs=0.49 実施例 8 処方;塩化コバルト1M/溶液 50c.c. 塩化亜鉛2M/溶液 10c.c. 1N−NaOH溶液 95c.c. 磁性粉;Co5M%,Zn2M%(対Fe) 磁気特性 Hc=1280Oe σr=72.0emu/g σs=150emu/g σr/σs=0.48 実施例 9 処方;塩化ニツケル1M/溶液 50c.c. 三塩化クロム1M/溶液 5c.c. 1N−NaOH溶液 57.5c.c. 磁性粉;Ni5M%,Cr0.5M%(対Fe) 磁気特性 Hc=1100Oe σr=67.1emu/g σs=149emu/g σr/σs=0.45 実施例 10 処方;塩化ニツケル1M/溶液 30c.c. 三塩化クロム1M/溶液 2c.c. 1N−NaOH溶液 33c.c. 磁性粉;Ni3M%,Cr0.2M%(対Fe) 磁気特性 Hc=1005Oe σr=70.0emu/g σs=149emu/g σr/σs=0.47 実施例 11 処方;塩化コバルト1M/溶液 200c.c. 塩化ニツケル1M/溶液 50c.c. 塩化マンガン1M/溶液 10c.c. 1N−NaOH溶液 360c.c. 磁性粉;Co20M%,Ni5M%,Mn1M% (対Fe) 磁気特性 Hc=1450Oe σr=72.5emu/g σs=148emu/g σr/σs=0.49 実施例 12 処方;塩化コバルト1M/溶液 50c.c. 塩化ニツケル1M/溶液 50c.c. 塩化マンガン1M/溶液 5c.c. 1N−NaOH溶液 105c.c. 磁性粉;Co5M%,Ni5M%,Mn0.5M% (対Fe) 磁気特性 Hc=1350Oe σr=70.6emu/g σs=147emu/g σr/σs=0.48 比較例 1 80gの針状α−FeOOHを約6の水に懸濁
し、撹拌機で約10分よく分散させ、これに塩化ニ
ツケル1M/溶液50c.c.を滴下し、約10分間撹拌
する。その後1−N−NaOH溶液50c.c.を約30分
間かかつて滴下する。滴下終了後、約30分間撹拌
をつづける。その後過洗浄し、湿α−FeOOH
ケーキを得、約150℃で一晩乾燥する。この乾燥
ケーキ10gを取つて350℃でH2流量3/minで
約7時間還元し、Ni含有率約5M%(対Fe)の磁
性粉を得た。 磁気特性は Hc=898Oe(保持力) σr=48.8emu/g(残留磁束密度) σs=122emu/g(飽和磁束密度) σr/σs=0.40(角形比) 比較例 2 80gの針状α−FeOOHを6の水に懸濁し、
撹拌機で約10分間分散させ、これに塩化コバルト
1M/溶液50c.c.を滴下し、約10分間撹拌する。
その後1−N−NaOH溶液75c.c.を約30分間かか
つて、滴下する。滴下終了後約30分間撹拌をつづ
ける。これ以降は比較例1と同様に処理して、
Co含有率約5M%(対Fe)の磁性粉を得た。 磁気特性は Hc=1125Oe σr=55.4emu/g σs=135emu/g σr/σs=0.41 比較例 3 80gの針状α−FeOOHを6の水に懸濁し撹
拌機で約10分間分散させ、これに塩化亜鉛2M/
溶液25c.c.を滴下し約10分間撹拌する。これ以降
は比較例1と同様に処理してZn含有率約5M%
(対Fe)の磁性粉を得た。 磁気特性は Hc=1023Oe σr=46emu/g σs=115emu/g σr/σs=0.40 比較例 4 80gの針状α−FeOOHを6の水に懸濁し、
撹拌機で約10分間分散させ、これに三塩化クロム
1M/溶液5c.c.を滴下し更に約10分間撹拌する。
その後1−N−NaOH溶液7.5c.c.を約30分かかつ
て滴下する。それ以降は、比較例1と同様に処理
してCr含有率約0.3M%(対Fe)の磁性粉を得
た。 磁気特性は Hc=850Oe σr=49.4emu/g σs=130emu/g σr/σs=0.38 比較例 5 80gの針状α−FeOOHを6の水に懸濁し撹
拌機で約10分間分散させ、これに塩化銅1M/
溶液5c.c.を滴下し、更に約10分間撹拌する。その
後1−N−NaOH溶液5c.c.を約30分かかつて滴
下する。それ以降は比較例1と同様に処理して
Cu含有率約0.5M%(対Fe)の磁性粉を得た。 磁気特性は Hc=910Oe σr=51.5emu/g σs=132emu/g σr/σs=0.39 比較例 6 80gの針状α−FeOOHを約6の水に懸濁
し、撹拌機で約10分よく分散させ、これに塩化マ
ンガン1M/溶液50c.c.を滴下する。それ以降は
比較例1と同様に処理して、Mn含有率約5M%
(対Fe)の磁性粉を得た。 磁気特性は Hc=980Oe σr=56.6emu/g σs=138emu/g σr/σs=0.41 比較例 7 実施例1〜12及び比較例1〜6で用いたα−
FeOOHを何も処理せず、この乾燥ケーキ10gを
取つて350℃でH2流量3/minで約7時間還元
した。得られた磁性粉の磁気特性は次の通りであ
る。 Hc=630Oe σr=51.0emu/g σs=150emu/g σr/σs=0.34 テープ化例 上記比較例及び実施例で得られた各磁性粉100
部、25wt%塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体溶
液(電気化学(株)デンカビニル#1000AをMEKで
所定樹脂濃度で稀釈)80部、DOP5部、レシチン
3部、及びMEK119部を径30cmのボールミル中で
112時間混合した。得られた磁性塗料をポリエチ
レンテレフタレートフイルムにナイフコーターで
厚さ4μm程度に塗布し、2000Gsの磁場で配向さ
せ乾燥した。その磁気テープの磁気特性を表1に
示す。
【表】
以上、実施例及び比較例より明らかな様に、
Co,Ni,Zn,Cr,Cu及びMnの化合物より選ば
れた1の化合物を付着又は吸着又は沈澱させる処
理として製造した磁性粉に比して本願発明の方法
により製造した磁性粉、更に具体的にはFe−Ni
−Zn−Cr系,Fe−Ni−Zn系,Fe−Co−Ni−Zn
系,Fe−Co−Zn系,Fe−Ni−Cr系及びFe−Co
−Ni−Mn系などの磁性粉が性能的に優れ、テー
プ化した場合でも格段の差があることは明らかで
ある。
Co,Ni,Zn,Cr,Cu及びMnの化合物より選ば
れた1の化合物を付着又は吸着又は沈澱させる処
理として製造した磁性粉に比して本願発明の方法
により製造した磁性粉、更に具体的にはFe−Ni
−Zn−Cr系,Fe−Ni−Zn系,Fe−Co−Ni−Zn
系,Fe−Co−Zn系,Fe−Ni−Cr系及びFe−Co
−Ni−Mn系などの磁性粉が性能的に優れ、テー
プ化した場合でも格段の差があることは明らかで
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 オキシ水酸化鉄、酸化鉄又はこれらにCo,
Mn,Ni,Zn,Cr及びCuの金属又はそれらの酸
化物の1又は2以上をドープしたものに、Co,
Ni,Zn,Cr及びMnの化合物より選ばれた2以
上の化合物を付着又は吸着又は沈殿させる処理を
した後、該処理物を乾燥し、次いで還元性ガス流
下で200〜600℃の温度で還元することを特徴とす
る磁気記録用磁性粉末の製造方法。 2 磁性粉末中の金属成分がFe,Ni,Zn及びCr
よりなる、特許請求の範囲第1項記載の磁気記録
用磁性粉末の製造方法。 3 磁性粉末中の金属成分がFe,Ni及びZnより
なる、特許請求の範囲第1項記載の磁気記録用磁
性粉末の製造方法。 4 磁性粉末中の金属成分がFe,Co,Ni及びZn
よりなる、特許請求の範囲第1項記載の磁気記録
用磁性粉末の製造方法。 5 磁性粉末中の金属成分がFe,Co及びZnより
なる、特許請求の範囲第1項記載の磁気記録用磁
性粉末の製造方法。 6 磁性粉末中の金属成分がFe,Ni及びCrより
なる、特許請求の範囲第1項記載の磁気記録用磁
性粉末の製造方法。 7 磁性粉末中の金属成分がFe,Co,Ni及び
Mnよりなる、特許請求の範囲第1項記載の磁気
記録用磁性粉末の製造方法。 8 Ni1〜10mol%,Zn0.5〜5mol%,Cr0.1〜
1mol%、残りがFe及び不可避不純物である特許
請求の範囲第2項記載の磁気記録用磁性粉末の製
造方法。 9 Ni1〜10mol%,Zn0.5〜5mol%、残りがFe
及び不可避不純物である特許請求の範囲第3項記
載の磁気記録用磁性粉末の製造方法。 10 Co1〜25mol%,Ni1〜10mol%、残りが
Fe及び不可避不純物である特許請求の範囲第4
項記載の磁気記録用磁性粉末の製造方法。 11 Co1〜30mol%,Zn0.5〜5mol%、残りが
Fe及び不可避不純物である特許請求の範囲第5
項記載の磁気記録用磁性粉末の製造方法。 12 Ni1〜10mol%,Cr0.1〜1mol%、残りが
Fe及び不可避不純物である特許請求の範囲第6
項記載の磁気記録用磁性粉末の製造方法。 13 Co1〜25mol%,Ni1〜10mol%,Mn0.1〜
2mol%、残りがFe及び不可避不純物である特許
請求の範囲第7項記載の磁気記録用磁性粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15088179A JPS5673408A (en) | 1979-11-21 | 1979-11-21 | Magnetic powder for magnetic recording and magnetic tape employing that magnetic powder |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15088179A JPS5673408A (en) | 1979-11-21 | 1979-11-21 | Magnetic powder for magnetic recording and magnetic tape employing that magnetic powder |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5673408A JPS5673408A (en) | 1981-06-18 |
JPS64801B2 true JPS64801B2 (ja) | 1989-01-09 |
Family
ID=15506415
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15088179A Granted JPS5673408A (en) | 1979-11-21 | 1979-11-21 | Magnetic powder for magnetic recording and magnetic tape employing that magnetic powder |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5673408A (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59107503A (ja) * | 1982-12-13 | 1984-06-21 | Kanto Denka Kogyo Kk | 主成分を鉄とする磁気記録用磁性粉末の製造法 |
JPS59154638A (ja) * | 1983-02-23 | 1984-09-03 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録用金属磁性粉末とその製造法 |
JPS62108738A (ja) * | 1985-11-08 | 1987-05-20 | Fuji Photo Film Co Ltd | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
CN110205748B (zh) * | 2019-04-30 | 2022-04-01 | 西南石油大学 | 一种β-FeOOH/聚丙烯腈的复合纳米纤维膜及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5835241B2 (ja) * | 1976-02-13 | 1983-08-01 | ソニー株式会社 | 鉄−銅を主成分とする合金磁性粉の製造方法 |
-
1979
- 1979-11-21 JP JP15088179A patent/JPS5673408A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5673408A (en) | 1981-06-18 |
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