JPS58161705A - 磁性金属粉の製造法 - Google Patents
磁性金属粉の製造法Info
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- JPS58161705A JPS58161705A JP57041987A JP4198782A JPS58161705A JP S58161705 A JPS58161705 A JP S58161705A JP 57041987 A JP57041987 A JP 57041987A JP 4198782 A JP4198782 A JP 4198782A JP S58161705 A JPS58161705 A JP S58161705A
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- Japan
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- sintering
- iron powder
- iron
- powder
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/061—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は鉄を主体とした金属粉からなる磁性金属粉の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
この種の磁性金属粉は、一般に、オキシ水酸化鉄または
酸化鉄を主体とする粉末を気相中で加熱還元する方法で
つくられているため、加熱還元時に粒子相互間の焼結や
個々の粒子の部分的な溶融による形崩れがおこりやすく
、粒度の不均一化や針状性が損なわれることによって磁
気特性が著るしく低下する傾向がある。
酸化鉄を主体とする粉末を気相中で加熱還元する方法で
つくられているため、加熱還元時に粒子相互間の焼結や
個々の粒子の部分的な溶融による形崩れがおこりやすく
、粒度の不均一化や針状性が損なわれることによって磁
気特性が著るしく低下する傾向がある。
このため、加熱還元に当たって、予め前記の被還元物を
アルミニウムやケイ素化合物の如き焼結防止剤で処理し
、これを加熱還元することによって前記焼結ないし形崩
れを防止することがよく行なわれている。ところが、か
かる方法で得られるは磁性金属粉の耐食性の面では好ま
しいか、上記金属粉を磁気記録媒体の記録素子などとし
てバインダに分散結着させる際に上記バインダに対する
分散性を損なう原因となっていた。
アルミニウムやケイ素化合物の如き焼結防止剤で処理し
、これを加熱還元することによって前記焼結ないし形崩
れを防止することがよく行なわれている。ところが、か
かる方法で得られるは磁性金属粉の耐食性の面では好ま
しいか、上記金属粉を磁気記録媒体の記録素子などとし
てバインダに分散結着させる際に上記バインダに対する
分散性を損なう原因となっていた。
この発明者らは、上記の問題を解消するために鋭意検討
した結果、焼結防止剤を用いて加熱還元して得た鉄を主
体とした金属粉を、さらに液相ないし気相中で酸素ガス
量を調節しながら酸化処理して上記金属粉の表面に酸化
被膜を形成することにより、バインダに対する分散性を
顕著に改善できるとともに、耐食性の面でも好結果が得
られることを見い出した。
した結果、焼結防止剤を用いて加熱還元して得た鉄を主
体とした金属粉を、さらに液相ないし気相中で酸素ガス
量を調節しながら酸化処理して上記金属粉の表面に酸化
被膜を形成することにより、バインダに対する分散性を
顕著に改善できるとともに、耐食性の面でも好結果が得
られることを見い出した。
この発明においては、まず、焼結防止剤の存在下で加熱
還元して鉄を主体とした金属粉をつくるが、この方法は
従来技術ととくに変らない。用いる焼結防止剤としては
、ケイ素化合物、アルミニウム化合物か好ましいが、そ
の他の焼結防止剤であってもよい。これらの焼結防止剤
はたとえば以下の如ｌく被還元物に被着される。
還元して鉄を主体とした金属粉をつくるが、この方法は
従来技術ととくに変らない。用いる焼結防止剤としては
、ケイ素化合物、アルミニウム化合物か好ましいが、そ
の他の焼結防止剤であってもよい。これらの焼結防止剤
はたとえば以下の如ｌく被還元物に被着される。
アルミニウム化合物では、硫１シレミニウム、硝酸アル
ミニウム、塩化アルミニウムなどの水可溶性塩、アルミ
ン酸ナトリウムの如き水可溶性アルミン酸塩などを使用
し、通常これらをアルカリ水溶液中に溶解させて、この
溶液中にオキシ水酸化物または酸化物からなる被還元物
粉末を分散させ、炭酸ガスの吹き込みや酸の添加にて中
和させることによって、結晶質ないし非晶質の水酸化ア
ルミニウムとして上記粉末表面に被着させる。しケイ素
化合物では、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナト
リウム、メタケイ酸カリウムおよび種々の水ガラスなど
の水溶性ケイ酸塩や、シリイ素化合物を使用し、これら
を水または有機溶媒中に溶解ないし分散させた液中に被
還元物粉末を分散させることにより、またとくに水溶性
ケイ酸塩の場合はそのアルカリ性水溶液中に被還元物粉
末を分散させたのち炭酸ガスの吹き込みや酸の添加によ
って液を中和することにより、上記粉末表面にケイ酸ゾ
ルまたはその他の形態にして被着さた金属粉が、得られ
る。
ミニウム、塩化アルミニウムなどの水可溶性塩、アルミ
ン酸ナトリウムの如き水可溶性アルミン酸塩などを使用
し、通常これらをアルカリ水溶液中に溶解させて、この
溶液中にオキシ水酸化物または酸化物からなる被還元物
粉末を分散させ、炭酸ガスの吹き込みや酸の添加にて中
和させることによって、結晶質ないし非晶質の水酸化ア
ルミニウムとして上記粉末表面に被着させる。しケイ素
化合物では、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナト
リウム、メタケイ酸カリウムおよび種々の水ガラスなど
の水溶性ケイ酸塩や、シリイ素化合物を使用し、これら
を水または有機溶媒中に溶解ないし分散させた液中に被
還元物粉末を分散させることにより、またとくに水溶性
ケイ酸塩の場合はそのアルカリ性水溶液中に被還元物粉
末を分散させたのち炭酸ガスの吹き込みや酸の添加によ
って液を中和することにより、上記粉末表面にケイ酸ゾ
ルまたはその他の形態にして被着さた金属粉が、得られ
る。
アルミニウム化合物とケイ素化合物とを併、用する場合
、水溶液中に同化合物を連続的に添加して前記同様の処
理を行なってもよい。また、好ましくはまずアルミニウ
ム化合物で処理し適宜の加熱処理を施したのちケイ素化
合物で処理するという段階的な処理方法を採用すること
もできる。
、水溶液中に同化合物を連続的に添加して前記同様の処
理を行なってもよい。また、好ましくはまずアルミニウ
ム化合物で処理し適宜の加熱処理を施したのちケイ素化
合物で処理するという段階的な処理方法を採用すること
もできる。
上記の各方法において用いられる焼結防止剤の使用量は
、その種類によって異なるものであり、たとえばアルミ
ニウム化合物ではオキシ水酸化鉄ないし酸化鉄に対して
Ａｌ／Ｆｅの原子換算重量比で０．０１〜１．０重量％
程度とするのがよく、またケイ素化合物ではオキシ水酸
化鉄ないし酸化鉄に対してＳｉ／Ｆｅの原子換算重量比
で０．１〜１０重−％の範囲となるようにするのがよい
。
、その種類によって異なるものであり、たとえばアルミ
ニウム化合物ではオキシ水酸化鉄ないし酸化鉄に対して
Ａｌ／Ｆｅの原子換算重量比で０．０１〜１．０重量％
程度とするのがよく、またケイ素化合物ではオキシ水酸
化鉄ないし酸化鉄に対してＳｉ／Ｆｅの原子換算重量比
で０．１〜１０重−％の範囲となるようにするのがよい
。
このようにして焼結防止剤を用いて加熱還元して得た鉄
を主体とした金属粉は、つぎに、気相中ないし液相中で
の強制的な酸化工程に供される。
を主体とした金属粉は、つぎに、気相中ないし液相中で
の強制的な酸化工程に供される。
この工程で、上記金属粉の粒子表面に緻密なかつマグネ
タイトを主体とした酸化被膜を形成することにより、バ
インダに対する分散性が大きく改善される。また、耐食
性の面でも好結果が得られる。
タイトを主体とした酸化被膜を形成することにより、バ
インダに対する分散性が大きく改善される。また、耐食
性の面でも好結果が得られる。
気相中での強制酸化は、一般に１００〜１０，０００ｐ
ｐｍの酸素ガスを含有する不活性ガス雰囲気中もしくは
１０−２〜１０’ａｔｍの減圧酸素雰囲気中で、鉄を主
体とする金属粉を２００℃以下の反応温度で酸化処理す
るという方法で行なわれる。
ｐｍの酸素ガスを含有する不活性ガス雰囲気中もしくは
１０−２〜１０’ａｔｍの減圧酸素雰囲気中で、鉄を主
体とする金属粉を２００℃以下の反応温度で酸化処理す
るという方法で行なわれる。
また、液相中での強制酸化は、塩素や臭素を含まないフ
ッ素系溶媒のほか、トルエンなどの金属粉に対して不活
性な有機溶剤中に鉄を主体とする金属粉を分散させ、こ
れに空気その他の酸化性ガスを導入して通常は１３０℃
以下の温度で酸化処理するという方法で行なわれる。上
記有機溶剤のなかでもとくに好ましいのは、トルエンや
その他ベンゼン、キシレンなどの磁性塗料調製時にその
ままバインダの溶剤として利用できるものである。
ッ素系溶媒のほか、トルエンなどの金属粉に対して不活
性な有機溶剤中に鉄を主体とする金属粉を分散させ、こ
れに空気その他の酸化性ガスを導入して通常は１３０℃
以下の温度で酸化処理するという方法で行なわれる。上
記有機溶剤のなかでもとくに好ましいのは、トルエンや
その他ベンゼン、キシレンなどの磁性塗料調製時にその
ままバインダの溶剤として利用できるものである。
この発明においてバインダに対する分散性改善効果は、
とくに液相中での強制酸化を採用したときに顕著なもの
となる。この理由は、加熱還元工程で化学的に凝集した
粒子同志を液中で攪拌混合することによって個々の粒子
に可及的にほぐすことができるという付加的な効果が得
られるからである。
とくに液相中での強制酸化を採用したときに顕著なもの
となる。この理由は、加熱還元工程で化学的に凝集した
粒子同志を液中で攪拌混合することによって個々の粒子
に可及的にほぐすことができるという付加的な効果が得
られるからである。
以下に、この発明の実施例を記載する。
実施例１
１ＫＩｉ’＋７）α−Ｆｅ００Ｈ粉（平均長径０．５μ
、軸比８／１）を含有する４０１のアルカリ性懸濁液中
に、水５００ ｍｌに硫酸アルミニウム１５．、２ Ｐ
を溶解させてなる溶液と水２１にケイ酸ソーダ（Ｎ ａ
４Ｓ ＋０４）３３０Ｐを溶解させてなる液とを上記
順序で添加し、攪拌しつつ炭酸ガスを吹き込んで液のｐ
Ｈが８となるまで中和して上記粉末の粒子表面に水酸化
アルミニウムとケイ酸ゾルを沈着させた。水洗、乾燥後
、マツフル炉で９００ ’Ｃで２時間加熱して脱水した
のち、還元炉を用いて５００ ’Ｃで８時間水素気流中
で加熱還元した。− 得ら、れた鉄粉末を２１のトルエン中に分散させ、これ
に５４／分の速度で空気を吹き込み、８０℃で酸化処理
して上記粉末表面に酸化被膜を形成して、この発明に係
る磁性金属粉を得た。
、軸比８／１）を含有する４０１のアルカリ性懸濁液中
に、水５００ ｍｌに硫酸アルミニウム１５．、２ Ｐ
を溶解させてなる溶液と水２１にケイ酸ソーダ（Ｎ ａ
４Ｓ ＋０４）３３０Ｐを溶解させてなる液とを上記
順序で添加し、攪拌しつつ炭酸ガスを吹き込んで液のｐ
Ｈが８となるまで中和して上記粉末の粒子表面に水酸化
アルミニウムとケイ酸ゾルを沈着させた。水洗、乾燥後
、マツフル炉で９００ ’Ｃで２時間加熱して脱水した
のち、還元炉を用いて５００ ’Ｃで８時間水素気流中
で加熱還元した。− 得ら、れた鉄粉末を２１のトルエン中に分散させ、これ
に５４／分の速度で空気を吹き込み、８０℃で酸化処理
して上記粉末表面に酸化被膜を形成して、この発明に係
る磁性金属粉を得た。
実施例２
実施例１の方法で加熱還元して得た鉄粉末を反応管に充
填し、酸素ガス濃度２，０００ＰＰｍの窒素ガスを８０
℃に予熱し、流量２４ ＮｍＡ時間で導入して酸化処理
を行ない、上記粉末の表面に酸化被膜を形成して、この
発明に係る磁性鉄粉末を得た。
填し、酸素ガス濃度２，０００ＰＰｍの窒素ガスを８０
℃に予熱し、流量２４ ＮｍＡ時間で導入して酸化処理
を行ない、上記粉末の表面に酸化被膜を形成して、この
発明に係る磁性鉄粉末を得た。
比較例
実施例１の方法で加熱還元して得た鉄粉末を、トルエン
中に浸漬したのち取り出して風乾することにより、上記
粉末表面に自然酸化被膜が形成された磁性金属粉を得た
。
中に浸漬したのち取り出して風乾することにより、上記
粉末表面に自然酸化被膜が形成された磁性金属粉を得た
。
上記実施例１〜２および比較例の各磁性金属粉を用いて
、下記の配合組成により磁性塗料を調製した。
、下記の配合組成により磁性塗料を調製した。
磁性金属粉 ８０重量部ＶＡＧ
Ｈ（Ｕ、Ｃ，Ｃ，社製、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニ
ルアルコール共重合体） １４ 〃Ｅ５５１Ｔ（成田薬
品工業社製ウレタンプレポリマー）
５ 〃コロネートＬ（日本ポリウレタン社製 ３官能性インシアネート） １ 〃ト
ルエン ７５ 〃メチルイソブ
チルケトン ７５ 〃上記の磁性塗料を、１２
μ厚のポリエステルフィルム上に乾燥厚みが４μとなる
ように塗布乾燥し、鏡面加工を施して、磁気テープを得
た。このテープの角型比（Ｂ ｒ ／ Ｂ ｍ ）およ
び残留磁束密度（Ｂｒ）は、以下に示されるとおりであ
った。
Ｈ（Ｕ、Ｃ，Ｃ，社製、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニ
ルアルコール共重合体） １４ 〃Ｅ５５１Ｔ（成田薬
品工業社製ウレタンプレポリマー）
５ 〃コロネートＬ（日本ポリウレタン社製 ３官能性インシアネート） １ 〃ト
ルエン ７５ 〃メチルイソブ
チルケトン ７５ 〃上記の磁性塗料を、１２
μ厚のポリエステルフィルム上に乾燥厚みが４μとなる
ように塗布乾燥し、鏡面加工を施して、磁気テープを得
た。このテープの角型比（Ｂ ｒ ／ Ｂ ｍ ）およ
び残留磁束密度（Ｂｒ）は、以下に示されるとおりであ
った。
夷屋Ｉ列１ ０．７８ ３０９０
実施例２ ０．７７ ３０２０比較例
０．７４ ２９００上記の結果から明らかなよ
うに、この発明法によって得られた磁性粉は、バインダ
に対する分散性にすぐれて角型比および残留磁束密度の
良好な磁気テープを与えるものであること痴ゎｒる。
実施例２ ０．７７ ３０２０比較例
０．７４ ２９００上記の結果から明らかなよ
うに、この発明法によって得られた磁性粉は、バインダ
に対する分散性にすぐれて角型比および残留磁束密度の
良好な磁気テープを与えるものであること痴ゎｒる。
Claims (1)
- （１）焼結防止剤を用いて加熱還元して得た鉄を主体と
した金属粉を、液相ないし気相中で酸素ガス量を調節し
ながら酸化処理して上記金属粉の表面に酸化被膜を形成
することを特徴とする磁性金属粉の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57041987A JPS58161705A (ja) | 1982-03-16 | 1982-03-16 | 磁性金属粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57041987A JPS58161705A (ja) | 1982-03-16 | 1982-03-16 | 磁性金属粉の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58161705A true JPS58161705A (ja) | 1983-09-26 |
Family
ID=12623543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57041987A Pending JPS58161705A (ja) | 1982-03-16 | 1982-03-16 | 磁性金属粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58161705A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01294810A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Titan Kogyo Kk | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 |
| JPH02267903A (ja) * | 1989-04-07 | 1990-11-01 | Shiseido Co Ltd | 針状晶鉄合金磁性粒子粉末の製造法 |
| JPH03283403A (ja) * | 1990-03-30 | 1991-12-13 | Nippon Steel Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JP2006515820A (ja) * | 2003-01-23 | 2006-06-08 | ソシエテ ド テクノロジー ミシュラン | タイヤへの剛性要素の固定 |
| JP2008504164A (ja) * | 2004-07-01 | 2008-02-14 | ソシエテ ド テクノロジー ミシュラン | 布の介在によるタイヤへのアプリケの取付け |
| JP2008095183A (ja) * | 2006-09-11 | 2008-04-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物被覆銅微粒子とその製造方法 |
-
1982
- 1982-03-16 JP JP57041987A patent/JPS58161705A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01294810A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Titan Kogyo Kk | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 |
| JPH0445561B2 (ja) * | 1988-05-20 | 1992-07-27 | Titan Kogyo Kk | |
| JPH02267903A (ja) * | 1989-04-07 | 1990-11-01 | Shiseido Co Ltd | 針状晶鉄合金磁性粒子粉末の製造法 |
| JPH03283403A (ja) * | 1990-03-30 | 1991-12-13 | Nippon Steel Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JP2006515820A (ja) * | 2003-01-23 | 2006-06-08 | ソシエテ ド テクノロジー ミシュラン | タイヤへの剛性要素の固定 |
| JP2008504164A (ja) * | 2004-07-01 | 2008-02-14 | ソシエテ ド テクノロジー ミシュラン | 布の介在によるタイヤへのアプリケの取付け |
| JP2008095183A (ja) * | 2006-09-11 | 2008-04-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物被覆銅微粒子とその製造方法 |
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