JPH02267903A - 針状晶鉄合金磁性粒子粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野〕 本発明は、高い保磁力と大きな飽和磁化を有し、且つ、
分散性と酸化安定性に優れた針状晶鉄合金磁性粒子粉末
の製造法に関するものである。

本発明の製造法で得られた針状晶鉄合金磁性粒子粉末は
、高密度記録用、高出力用磁性粒子粉末として好適であ
る。

［従来の技術］ 近年、磁気記録再生用機器の小型軽量化が進むにつれて
磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対する高
性能力の必要性が益々生じてきている。即ち、高密度記
録、高出力特性、殊に、周波数特性の向上が要求される
。磁気記録媒体に対する上記のような要求を満足させる
為に適した磁性粒子粉末の特性は、高い保磁力と大きな
飽和磁化を有し、且つ、分散性に優れていることである
。

近年、高出力並びに高密度記録に適する磁性粒子粉末、
即ち、高い保磁力と大きな飽和磁化とを有する磁性粒子
粉末の開発が盛んであり、そのような特性を有する磁性
粒子粉末として第一鉄塩と、水酸化アルカリ、炭酸アル
カリ等のアルカリ性水溶液との中和沈殿物を酸化するこ
とにより得られた針状晶含水酸化第二鉄粒子又は該針状
晶含水酸化第二鉄粒子を加熱焼成して得られた針状晶へ
マタイト粒子を出発原料粒子とし、該出発原料粒子を還
元性ガス中で加熱還元して針状晶鉄合金磁性粒子粉末と
した後、該粒子表面に酸化被膜を生成させることにより
得られる針状晶鉄合金磁性粒子粉末が知られており、実
用化がなされている。針状晶鉄合金磁性粒子粉末の保磁
力は、主として粒子の形状、特に軸比（長軸：短軸）に
依存しており、軸比（長軸−短軸）が大きくなる程保磁
力が高くなる傾向にあり、また、飽和磁化は、例えば、
還元温度を高くして還元を進める程大きくなる傾向にあ
る。還元の進行にともなって飽和磁化は向上するが、一
方加熱還元工程は苛酷な条件である為粒子及び粒子相互
間で粒子成長及び焼結が生じ、粒子の形状がくずれて保
磁力が低下するというように両者は逆の相関関係にある
為、高い保磁力と大きな飽和磁化をともに備えた針状晶
鉄合金磁性粒子粉末が強く要求されている。また、針状
晶鉄合金磁性粒子粉末は、分散性に優れていることが要
求されているが、その為には、加熱還元工程及び加熱還
元後の酸化被膜生成工程において粒子及び粒子相互間の
焼結が防止されることによって出発原料粒子の粒子形状
を保持継承するとともに粒子が１個１個バラバラである
ことが必要である。

上述した通り、針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、高い保磁
力と大きな飽和磁化とを有するものであるが、磁気記録
媒体用に使用される針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、１μ
ｍ以下の非常に微細な粒子である為、粒子の表面活性が
非常に大きく、還元後に空気中に取り出すと、空気中の
酸素と急激に反応し、発熱発火するという極めて不安定
なものである。また、同時に上記酸化反応により酸化物
になってしまう為、大幅な磁気特性、殊に飽和磁化の減
少をきたし、目的とする大きな飽和磁化を有する針状晶
鉄合金磁性粒子粉末を得ることができない為、酸化安定
性に優れていることが強く要求されている。

従来、針状晶鉄合金磁性粒子粉末の緒特性を改良するこ
とを目的として各種方法が試みられており、加熱還元工
程における粒子及び粒子相互間の焼結を防止するものと
しては、出発原料粒子の粒子表面を焼結防止作用を有す
る各種の有機化合物又は無機化合物であらかじめ被覆し
ておく方法がある。焼結防止作用を有する化合物として
珪素化合物を用いるものとして、例えば、特公昭６Ｏ−
１７Ｆ３０２号公報、特公昭５３−１１５１２号公報、
特開昭５１−１０８６８９号公報、特開昭５２−９９０
０号公報、特開昭５２−３０７５８号公報、特開昭５５
−８５６０５号公報、特開昭５５−８５６０６最公報、
特開昭５７−６０００１号公報、特開昭５８−１１３３
０５号公報、特開昭５９−２０７８４３号公報及び特開
昭５９−２１３６２６号公報に記載の発明がある。

［発明が解決しようとする課題］ 高い保磁力と大きな飽和磁化を有し、且つ、分散性と酸
化安定性に優れた針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、現在量
も要求されているところであるが、公知方法よって得ら
れる針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、未だこれら緒特性を
十分満足するものとは言い難いものであった。即ち、公
知方法による場合には、出発原料粒子の粒子表面の被覆
が十分ではない為、加熱還元工程及び加熱還元後の酸化
被膜生成工程における粒子及び粒子相互間の焼結を完全
に防止することができず、また、酸化安定性の改良も十
分とは言えない。

そこで、高い保磁力と大きな飽和磁化を有し、且つ、分
散性と酸化安定性に優れた針状晶鉄合金磁性粒子粉末を
得る方法の確立が強く要求されている。

［課題を解決するための手段］ 本発明者は、高い保磁力と大きな飽和磁化を有し、且つ
、分散性と酸化安定性に優れた針状晶鉄合金磁性粒子粉
末を得るべく種々検討を重ねた結果、本発明に到達した
ものである。

すなわち、本発明は、針状晶含水酸化第二鉄粒子又は、
該針状晶含水酸化第二鉄粒子を加熱焼成して得られた針
状晶へマタイト粒子を還元性ガス中で加熱還元して針状
晶鉄合金磁性粒子とした後、該針状晶鉄合金磁性粒子を
酸素含有不活性雰囲気下で処理して粒子表面に酸化被膜
を生成させる針状晶鉄合金磁性粒子粉末の製造法におい
て、前記針状晶含水酸化第二鉄粒子、前記針状晶ヘマタ
イト粒子及び酸化被膜を生成させる前の前記針状晶鉄合
金磁性粒子のいずれかの粒子と、下記−般式（１） ％式％）（） （式中、ＲＩ　　Ｒ２およびＲ３は相互に独立に水素原
子であるかまたはハロゲン原子の少なくとも１個で置換
されていることのある炭素ｖ１．１〜１０の炭化水素基
であるが、但し、Ｒ１とＲ２とＲ３とが同時に水素原子
であることはないものとし、そしてＲ４Ｒ５およびＲ６
は相互に独立に水素原子であるかまたはハロゲン原子の
少なくとも１個で置換されていることのある炭素数１〜
１０の炭化水素基であり、ａはＯまたは１以上の整数で
あり、ｂは０または１以上の整数であり、Ｃは０または
２であるが、但し、Ｃが０である場合にはａとｂとの和
が３以上の整数であるものとする） で表されるシリコーン化合物の少なくとも１種とを、気
相中で接触させることにより、粒子表面をあらかじめ前
記シリコーン化合物のポリマーで実質的に被覆しておく
ことを特徴とする針状晶鉄合金磁性粒子粉末の製造法で
ある。

従来よく用いられているシリコーンまたはシランカップ
リング剤は粉末表面以外の場所でお互に反応し、均一に
表面を被覆することが困難であった。その結果、加熱焼
成後にむらができ、被覆されていないところとシリカの
固まりが存在する。

しかも、この不均一に生じたシリコーンまたはシランカ
ップリング剤が連結剤として作用し、粒子同志をつなぎ
、焼成してもその形を維持する場合があった。本発明に
おいては、表面上でのシリコーン化合物同志の重合反応
であるため膜が均一であり、加熱焼成後も均一なＳｉ酸
化物で被覆できる。

以下、本発明の構成について述べる。

本発明においては、長軸径０．１〜０．５μｍ１好まし
くは０．１〜０，３μｍ及び軸比（長軸径／短軸径）３
：１以上、好士しくは５：１以上の針状晶含水酸化第二
鉄粒子を用いることができ、該含水酸化第二鉄粒子の形
状は針状はもちろん紡錘状、米粒状、楕円状の粒子のい
ずれでもよい。また、針状晶鉄合金磁性粒子粉末の緒特
性を向上させる為に通常使用されるＡｔ、旧、Ｃ０１Ｆ
３−、　Ｚｎ等のＦｅ以外の異種金属を粒子内部や粒子
表面仲存在させた粒子をも含む。

本発明において、針状晶含水酸化第二鉄粒子を加熱焼成
して針状晶へマタイト粒子を得る場合の加熱焼成温度は
、２５０〜８５０℃である。出発原料粒子の形状の保持
継承の為には３５０〜７００℃の高温で加熱焼成して針
状晶へマタイト粒子を高密度化しておくことが好ましい
。

本発明において、針状晶含水酸化第二鉄粒子又は針状晶
へマタイト粒子を還元性ガス中で加熱還元するが、還元
温度は、３００℃〜６００℃が好ましい。３００℃以下
の場合には、還元反応の進行が遅く、長時間を要する。

また、６００℃以上である場合には、還元反応が急激に
進行して粒子形態の変形と粒子及び粒子相互間の焼結を
引き起こしてしまう。

本発明においては、針状晶含水酸化第二鉄粒子、該針状
晶含水酸化第二鉄粒子を加熱焼成して得られる針状晶へ
マタイト粒子または、それらを還元性ガス中で加熱還元
して得られる針状晶鉄合金磁性粒子のいずれかの粒子と
、シリコーン化合物とを気相中で接触きせて粒子表面を
あらかじめ、シリコーンポリマーで実質的に被覆させて
おくことが必要である。

本発明において使用されるシリコーン化合物は、下記一
般式（Ｉ） （Ｒ’ｔｌＳｉＯ）−（Ｒ”Ｒ３５ｉＯ）ｂ（Ｒ４Ｒ５
Ｒ６ＳｉＯ１／２）ｃ　　（Ｉ）（式中、ＲＩ　　Ｒ２
およびＲ３は相互に独立に水素原子であるかまたはハロ
ゲン原子の少なくとも１個で置換されていることのある
炭素数１〜１０の炭化水素基であるが、但し、Ｒ１とＲ
２とＲ３とが同時に水素原子であることはないものとし
、そしてＲ４、Ｒ５およびＲ６は相互に独立に水素原子
であるかまたはハロゲン原子少なくとも１個で置換され
ていることのある炭素数１〜１０の炭化水素基であり、
ａはＯまたは１以上の整数であり、ｂは０または１以上
の整数であり、Ｃは０または２であるが、但し、ＣがＯ
である場合にはａとｂとの和か３以上の整数であるもの
とする） の少なくとも１種である。

上記式（Ｉ）のシリコーン化合物は２種の群からなる。

第１の群は、前記式（Ｉ）においてＣ＝０場合に相当し
、下記一般式（ＩＩ） （Ｒ１ＨＳｉＯ）−（Ｒ”Ｒ３５ｉＯ）ｂ　　　　（Ｉ
Ｉ　）（式中、ＲＩＲ２、Ｒ３ａおよびｂは前記と同じ
意味であるが、好ましくはＲＩ　　Ｒ２およびＲ３が相
互に独立にハロゲン原子少なくとも１個で置換されてい
ることのある炭素数１〜１０の炭化水素基であり、ａと
ｂとの和が３以上である）で表される環状シリコーン化
合物である。この化合物の代表例を挙げれば以下のとお
りである。

（式中、ｎは３〜７の整数を表す。） 上記の化合物（Ａ）および（Ｂ）は、それぞれ単独でま
たはそれらの混合物の形で使用することができる。

上記（Ａ）および（Ｂ）の各式において、ｎ（またはａ
＋ｂ）は好ましくは３〜７である。ｎの値が小さくなる
のに従ってその沸点が低下するので、蒸発して粉体上に
吸着する量が多くなる。特に３量体および４量体は、そ
の立体的性質上、重合し易いので特に適している。

前記式（ＩＩ　）の環状シリコーン化合物の具体例とし
ては、ジハイドロジエンヘキサメチルシクロテトラシロ
キサン、トリハイドロジエンペンタメチルシクロテトラ
シロキサン、テトラハイドロジエンテトラメチルシクロ
テトラシロキサン、ジハイドロジエンオクタメチルシク
ロペンタシロキサン、トリハイドロジエンへブタメチル
シクロペンタシクロキサン、テトラハイドロジエンヘキ
サメチルシクロペンタシロキサン、およびペンタハイド
ロジエンペンタメチルシクロペンタシロキサン等を挙げ
ることができる。

前記式（Ｉ）のシリコーン化合物の第２の群は、前記式
（Ｉ）においてｃ＝２の場合に相当し、下記一般式（ｉ
ｌｌ　） ％式％） ［式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３Ｒ４Ｒ５Ｒ６ａおよびｂは前
記と同じ意味であり、Ｃは２であるが、好ましくはＲ１
−Ｒ６が相互に独立にハロゲン原子の少なくとも１個で
置換きれていることのある炭素数１〜１０の炭化水素基
である。］ で表される直鎖状シリコーン化合物である。この化合物
の代表例としては、下記一般式（Ｄ）（式中、ｎは２〜
５の整数を表す。） で表される化合物を挙げることができる。

上記式（Ｉｌｌ　）の直鎖状シリコーン化合物の具体例
としては、１．１．１．２．３，４，４．４−オクタメ
チルテトラシロキサン、１，１，１．２，３，４，５．
５．５−ノナメチルペンタシロキサン、および１．１．
１．２，３，４．５，６，６゜６−ゾカメチルヘキサシ
ロキサン等を挙げることができる。

本発明における粒子と特定組成のシリコーン化合物との
気相中での接触は、例えば、密閉容器を用い、１２０℃
以下好ましくは１００℃以下の温度下で、好ましくは２
００ｍｍＨｇ以下更に好ましくは１００＋ｒ＋ｍＨｇ以
下の圧力下において、特定組成のシリコーン化合物の蒸
気を分子状態で粒子表面上に接触させる方法、１２０℃
以下好ましくは１００℃以下の温度下で、特定組成のシ
リコーン化合物とキャリアーガスとの混合ガスを粒子に
供給する方法等により行うことができる。

本発明における特定組成のシリコーン化合物の量は、被
処理粒子中のＦｅに対しＳｉ換算で０．１〜１５重量％
、好ましくは、０．２〜１２重量％である。０゜１重量
％未満の場合には、粒子及び粒子相互間の焼結を十分防
止することができず、また、酸化安定性の改善効果が十
分でない。１５重量％を越える場合にも粒子及び粒子相
互間の焼結を防止することができるが、得られる針状晶
鉄合金磁性粒子粉末の飽和磁化が低下してしまう。

本発明においては、粒子と特定組成のシリコーン化合物
とを気相中で接触させることにより、粒子表面でシリコ
ーン化合物同志の重合反応を生起させるものである。一
方、熱重合を起させた場合には、均−且つ繊密な被膜を
形成する重合は不可能である。更に、触媒存在下で重合
させな場合には、重合が主に触媒の周囲で起るので、粉
体の表面だけを均一に被覆することは不可能である。

本発明におけるシリコーンポリマー被膜の構造には２種
類のものがある。すなわち、重合がシロキサン結合（−
３ｉ　−０−Ｓｉ　−）の開裂および再結合によって起
きるシリコーンポリマーでは−Ｓｉ　−０−３ｉ−単位
の鎖状構造のみをもち、一方、重合が８２０または０２
の存在下におけるヒドロシリル結合（Ｓｉ−、旧どうし
の架橋反応によって起きる場合には： □→ −０−８ｉ−〇− −０−５ｉ−０− ＋　Ｈ２Ｃ ５ｉ−０− 単位をもつ網状構造を、シリコーンポリマーが含むこと
になる。

好ましい網状ポリマーは、全Ｓｉ原子の２０％以上がポ
リマー皮膜中で前記の 単位に変換したものである。この単位の含量は、ポリマ
ー皮膜中のメチル基のＩＲ吸収から求めることができる
。

また、この単位の含量が大きく網状構造が発達すると加
熱によってシリコーンが解重合することなくメタンのみ
を放出してＳｉ酸化物を形成する。この状態は熱分解ガ
スクロマトグラフィーで求めることができる。

から誘導きれる このように網状構造の発達したポリマーは加熱焼成によ
って、均一なＳｉ酸化物膜に変化するため、従来処理法
より優れている。

本発明における酸化被膜の生成は、還元後の雰囲気を不
活性ガスに置換した後、不活性ガス中の酸素含有量を徐
々に増加させながら最終的に空気によって徐酸化する方
法により行うことができる。必要により、周知の他の方
法、例えば、トルエン等の有機溶剤中に浸漬する方法等
を組み合わせてもよい。

［実施例］ 次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。

尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の長軸、軸
比（長軸径／短軸径）は、電子類ｍ　１Ｍ写真から測定
した数値の平均値で示した。

針状晶鉄合金磁性粒子粉末及び磁気テープの磁気特性は
、「振動試料磁力計Ｖ　Ｓ　Ｍ−３Ｓ　−１５Ｊ（東英
工業（株）製）を使用し、外部磁場１０ＫＯｅの下で測
定した値で示した。

分散性の評価は、針状晶鉄合金磁性粒子粉末の角型、テ
ープ化した場合の飽和磁束密度Ｂｍ、角型及び配向度の
それぞれの値を示すことにより行い、上記いずれの値も
大きくなる程分散性が改良されたことを意味する。

酸化安定性は、温度６０℃、相対湿度９０％の雰囲気で
、７日間放置した後の飽和磁化の減少率（％）で示した
。

（実施例１〜５、比較例１〜６： 針状晶鉄合金磁性粒子粉末の製造） 実施例１ 長軸０．２５μｍであって、軸比（長軸径／短軸径）１
５である粒子表面がニッケルの水酸化物（Ｆｅに対しＮ
ｉ換算で４．２ａｔｍ％）で被覆されている針状晶ゲー
タイト粒子粉末を空気中３５０℃で加熱焼成することに
より得られた長軸ｏ９２５μｍであって、軸比（長軸径
／短軸径）１５である針状晶へマタイト粒子ＩＫｇと別
の容器に入れたテトラメチルシクロテトラシロキサン（
一般式（Ａ）でｎ＝４）１００ｇとを密閉型恒温槽に設
置し、次いで、２００ｍｍＨｇの圧力、７０℃において
５時間処理を行った後１００℃で２時間乾燥を行った。

乾燥粉末を赤外吸収スペクトルにより分析した結果、１
２６０ｃｍ−’の５ｉ−ＣＨ３基の吸収が１２７０ｃｍ
−’にシフトしており、５ｉ−Ｈ基同志の架橋が進行し
ていることがわかった。また、５９０℃での熱分解ガス
クロマトグラフィーの結果、メタンのみが生成している
ことからテトラメチルシクロテトラシロキサンが重合し
た網状ポリマーが生成されており、その量は、元素分析
により分析した結果Ｆｅに対しＳｉ換算で４．６％であ
った。このことから針状晶へマタイト粒子の粒子表面が
網状構造のポリマーで被覆されていることが認められた
。粒子表面が上記ポリマーで被覆されている針状晶へマ
タイト粒子粉末３００ｇを３Ｌのレトルト還元容器中に
投入し、駆動回転させながらＨ２ガスを毎分３５１の割
合で通気し、還元温度４１０℃で還元した後、窒素ガス
を通気しながら室温まで冷却した。次いで、窒素ガスを
通気しながら空気を０．５　Ｌ　／ｍｉｎの割合で９０
分間通気した。空気通気後、針状晶鉄合金磁性粒子粉末
を空気中に取り出した。得られた針状晶鉄合金磁性粒子
粉末は、電子顕微鏡観察の結果、長軸０．１８　ｕ、　
ｍ、軸比（長軸径／短軸径）１０であって、粒子１個１
個がバラバラであり、出発原料粒子の粒子形状を保持継
承したものであった。また、ＢＥＴ比表面積は５５．４
ｍ”／ｇであり、磁気特性は、保磁力Ｈｅ　１６２００
ｅ、飽和磁化ａｓ　１２７．３ｅｍｕ／ｇ、角型０．５
２５、酸化安定性１１．３％であった。

実施例２ 長軸０．２３μｍであって、軸比（長軸径／短軸径）１
０である粒子表面がＣＯの水酸化物（Ｆｅに対しＣｏ換
算で３．７ａｔｍ％）で被覆されている紡錘状ゲータイ
ト粒子粉末１０Ｋｇを容積１００Ｌの回転式ダブルコー
ン型反応槽（ステンレススチール製、保温ジャケット付
）に入れ、反応槽にステンレススチール管で直結した原
液供給タンクにテトラメチルシクロテトラシロキサン５
００ｇを入れ、窒素を原液供給タンクの下側からバブリ
ングさせて反応槽に供給した。系の温度は加熱した熱媒
体を熱媒体加熱槽から循環ポンプで反応槽と原液供給タ
ンクの保温ジャケットに供給し、７０℃に保った。反応
槽の回転はタイマーにより１０分間静置後３回転させる
回転とし、この回転を７時間繰り返した。その後、原液
供給タンクのシリコーン化合物を除去し、窒素気流を続
けながら１００℃まで系全体を昇温し、反応槽内のシリ
コーンモノマーを系から取り除くためにざらに２時間回
転を続けた。その後室温にもどして処理ゲータイトを得
た。この処理ゲータイトを赤外吸収スペクトルで測定し
た結果１２６０ｃｍ−’の５ｉ−ＣＨ３基の吸収が１２
７０ｃｍ−’にシフトしており、また５９０℃での熱分
解ガスクロマトグラフィーによる測定の結果、メタンの
みが生成することから、ゲータイト表面には網目状のポ
リシロキサンが生成していることが判明した。この重合
物の量は元素分析した結果Ｆｅに対しＳｉ換算て３．８
％であった。この処理ゲータイトＩＫｇを空気中６００
℃で加熱焼成することにより、長軸０．２３μｍであっ
て軸比（長軸径／短軸径）９．５である針状晶へマタイ
トを得た。ヘマタイト粒子粉末３００ｇを３店のレトル
ト還元容器中に投入し、駆動回転させながらＨ２ガスを
毎分３５１の割合で通気し、還元温度３９０℃で還元し
た後、窒素ガスを通気しながら室温まで冷却した。次い
で、窒素ガスを通気しながら空気を０．５　Ｌ　／ｍｉ
ｎの割合で９０分間通気じた。空気通気後、針状晶鉄合
金磁性粒子粉末を空気中に取り出した。得られた針状晶
鉄合金磁性粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、長軸０
．１６μｍ、軸比（長軸径／短軸径）８であって、粒子
１個１個がバラバラであり、出発原料粒子の粒子形状を
保持継承したものであった。また、ＢＥＴ比表面積は５
２．６ｍ２／ｇであり、磁気特性は、保磁力Ｈｃ１５４
００ｅ、飽和磁化ｃｙ　５１３１．３ｅｍｕ／ｇ、角型
０．５１０、酸化安定性１０．８％であった。

（実施例３〜５、比較例１〜６） 針状晶含水酸化第二鉄粒子の種類、加熱焼成工程におけ
る温度、加熱還元工程における温度及び時間、珪素化合
物による処理工程における種類、量、処理時期及び処理
条件を種々変化きせた以外は実施例２と同様にして針状
晶鉄合金磁性粒子粉末を得た。この時の主要製造条件及
び緒特性を表１及び表２に示す。

（以下余白） 実施例３〜５で得られた針状晶鉄合金磁性粒子粉末は電
子顕微鏡観察の結果、いずれも１個１個がバラバラであ
り、出発原料粒子の粒子形状を保持継承したものであっ
た。比較例３で得られた針状晶鉄合金磁性粒子粉末は、
電子顕微鏡観察の結果、粒子及び粒子相互間で焼結が生
起しており、形状がくずれたものであった。

（実施例６〜１０、比較例７〜１０： 磁気テープの製造） 実施例６ 実施例１で得られた針状晶鉄合金磁性粒子粉末を用いて
、適量の極性官能基を持つポリウレンタン樹脂及びトル
エン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンからなる
混合溶剤を一定の組成に配合した後、ＰＣ分散機で８時
間混合分散して磁気塗料とした。

得られた磁気塗料に上記混合溶剤を加え適正な塗料粘度
になるように調整し、ポリエステル樹脂フィルム上に通
常の方法で塗布、配向、乾燥させて、磁気テープを製造
した。

この磁気テープの残留磁束密度Ｂｒは３２００Ｇａｕｓ
ｓ１　角型（Ｂｒ／８ｍ）は０．８６０、配向度は３．
７であフた。

（実施例７〜１０、　比較例７〜１０）針状晶鉄合金磁
性粒子粉末の種類を種々変化させた以外は、実施例６と
同様にして磁気テープを製造した。磁気テープの緒特性
を表３に示す。

（以下余白） 法によれば、高い保磁力と大きな飽和磁化を有し、且つ
、分散性と酸化安定性に優れた針状晶鉄合金磁性粒子粉
末が得られるので、現在、最も要求されている高密度記
録用、高出力用磁性粒子粉末として好適である。

特許出願人　　株式会社　資生堂 株式会社　戸田工業 表３から明らかな通り、本発明により得られた針状晶鉄
合金磁性粒子粉末は、粒子及び粒子相互間の焼結が十分
防止されたことによって、出発原料粒子の粒子形状を保
持継承し、また、粒子１個１個がバラバラであるため、
分散性が極めて優れたものであり、その結果、飽和磁束
密度、角型（Ｂｒ／８ｍ）配向度のいずれも優れた値を
示している。

［発明の効果］

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）針状晶含水酸化第二鉄粒子又は、該針状晶含水酸
   化第二鉄粒子を加熱焼成して得られた針状晶へマタイト
   粒子を還元性ガス中で加熱還元して針状晶鉄合金磁性粒
   子とした後、該針状晶鉄合金磁性粒子を酸素含有不活性
   雰囲気下で処理して粒子表面に酸化被膜を生成させる針
   状晶鉄合金磁性粒子粉末の製造法において、前記針状晶
   含水酸化第二鉄粒子、前記針状晶へマタイト粒子及び酸
   化被膜を生成させる前の前記針状晶鉄合金磁性粒子のい
   ずれかの粒子と、下記一般式（Ｉ） （Ｒ＾１ＨＳｉＯ）＿ａ（Ｒ＾２Ｒ＾３ＳｉＯ）＿ｂ（
   Ｒ＾４Ｒ＾５Ｒ＾６ＳｉＯ＿１＿／＿２）＿ｃ（Ｉ）（
   式中、Ｒ＾１、Ｒ＾２およびＲ＾３は相互に独立に水素
   原子であるかまたはハロゲン原子の少なくとも１個で置
   換されていることのある炭素数１〜１０の炭化水素基で
   あるが、但しＲ＾１とＲ＾２とＲ＾３とが同時に水素原
   子であることはないものとし、そしてＲ＾４、Ｒ＾５お
   よびＲ＾６は相互に独立に水素原子であるかまたはハロ
   ゲン原子の少なくとも１個で置換されていることのある
   炭素数１〜１０の炭化水素基であり、ａは０または１以
   上の整数であり、ｂは０または１以上の整数であり、ｃ
   は０または２であるが、但し、ｃが０である場合にはａ
   とｂとの和が３以上の整数であるものとする） で表されるシリコーン化合物の少なくとも１種とを、気
   相中で接触させることにより、粒子表面をあらかじめ前
   記シリコーン化合物のポリマーで実質的に被覆しておく
   ことを特徴とする針状晶鉄合金磁性粒子粉末の製造法。