JPH01172501A - 金属磁性粉末の製造法 - Google Patents

金属磁性粉末の製造法

Info

Publication number
JPH01172501A
JPH01172501A JP62329964A JP32996487A JPH01172501A JP H01172501 A JPH01172501 A JP H01172501A JP 62329964 A JP62329964 A JP 62329964A JP 32996487 A JP32996487 A JP 32996487A JP H01172501 A JPH01172501 A JP H01172501A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
magnetic powder
corrosion resistance
metal magnetic
powder
metal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP62329964A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiromi Miyazaki
浩美 宮崎
Michiji Okai
理治 大貝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tosoh Corp
Original Assignee
Tosoh Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tosoh Corp filed Critical Tosoh Corp
Priority to JP62329964A priority Critical patent/JPH01172501A/ja
Publication of JPH01172501A publication Critical patent/JPH01172501A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は金属磁性粉末の製造法、特に、オーディオ用テ
ープ、8ミリVTR用テープ、磁気カメラ用ディスク、
DAT用テープ等の磁気記録媒体の磁性材料として有用
な金属磁性粉末の製造法に関するものである。
〔従来の技術〕
磁気記録媒体の磁性材料の一つとして針状金属磁性粉末
が用いられている。この金属磁性粉末は一般には含水酸
化鉄(F1300H)を加熱脱水、還元処理して得られ
る。このようにして得られた金属磁性粉末は微細である
ため非常に活性であり使用時には大気中の酸素と反応し
やすい。そこで大気中での酸化に対する化学的安定性お
よび防錆性等の耐食性を付与するため、その表面に酸化
膜すなわち不働態酸化物被膜を形成する安定化処理がな
される。
金属磁性粉末に望まれる磁気特性としては保磁力が高く
、飽和磁化が大きく、角型比がα5に近いことであり、
加えて耐食性にすぐれていることが必要である。
金属磁性粉末の保磁力は主として粒子の針状性に基づく
形状異方性によるため一般的な方法である含水酸化鉄を
原料とする方法では含水酸化鉄の針状性を悦水、還元な
どの熱処理工程で保持することが重要である。このため
に針状保持および焼結防止効果のある化合物を原料であ
る含水酸化鉄表面に予め付着または吸着させる方法がと
られている。
しかし焼結防止効果のある化合物を付着または吸着させ
ていても還元温度が高すぎると焼結したり針状性がそこ
なわれたりすることはさけられないため、還元は焼結や
針状性が損なわれない温度範囲300℃〜550℃で行
う必要がある。(特開昭60−181210号公報) 飽和磁化は磁気記録媒体の再生出力につながるためでき
るだけ大きいことが望まれている。飽和磁化を大きくす
るためには酸化鉄の還元処理において還元反応率を高め
Fe含有率を大きくすることが必要であへ還元反応率を
高めるには還元温度を上げたり還元時間をできるだけ長
くすると良い。しかし飽和磁化は太き(なるが、還元温
度が高かったり還元時間が長くなりすぎると針状性がく
ずれてしまい保磁力、角型比が小さなものとなり磁気記
録媒体用の磁性材料とはなり得ない、金属磁性粉末に耐
食性を付与するため表面酸化膜を形成する安定化処理が
なされる。この時形成される酸化膜を薄くすることで飽
和磁化を大きくする方法もあるが、この方法で飽和磁化
を大きくしても酸化膜が薄いと十分な酸化安定性が得ら
れないため耐食性が悪(なり実用的な磁性材料とはなら
ない。
又、金属磁性粉末の粒子を大きくする、例えば長袖[1
5μm程度にすると比表面積が小さ(なるため飽和磁化
が大きくなりしかも耐食性も良くすることが出来る。(
特開昭59−59801号公報)しかし磁気記録媒体は
ノイズ低減による出力及び感度の向上をはかるため磁性
粒子の微細化が進められていることからすると、粒子を
大きくして飽和磁化を大きくし耐食性を良くするのは磁
気記録媒体用の磁性材料の開発方向に逆向することにな
る。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明の目的は金属磁性粉末の針状性を保持したまま飽
和磁化を大きくし、しかも耐食性にすぐれた金属磁性粉
末を製造する方法を提供することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明の要旨は粒子表面に酸化膜を形成した金属粉末を
還元雰囲気で熱処理した後、該粉末を酸化性ガスを用い
て安定化処理を行う製造方法にあり以下その詳細につい
て説明する。
ここで言う酸化膜を形成した金属粉末とは、強磁性金属
の有機酸塩を加熱分解し、還元性気体で還元する方法、
針状オキシ水酸化物あるいはこれらに他金属を含有せし
めたもの、あるいはこれらのオキシ水酸化物から得た針
状酸化鉄を還元する方法、強磁性金属を低圧の不活性ガ
ス中で蒸発させる方法、強磁性を有する金属の塩を含む
溶液に還元剤を加えて還元する方法等で得られた金属粉
末、なかでも針状オキシ水酸化鉄に焼結防止剤で表面処
理を施した後脱水焼成し酸化第二鉄とし、次いで水素ガ
スを用いて乾式還元する方法で得られた金属粉末の粒子
表面に酸化性ガスを用いて酸化rを形成したものが好ま
しい。
表面に形成した酸化膜は金属粉末1.0 kgあたり含
まれる酸素の重量として表した酸化量として109〜1
50Liあるのが好ましい。酸化量として10gに満た
ないものは、次に行う還元雰囲気での熱処理効果が現れ
にくく、また酸化量として1509以上のものは熱処理
中に金属粉末の針状性が少し低下するため、好ましくな
い。
なかでも409〜100gであれば針状性を損うことな
く最大の熱処理効果が得られるので特に好ましい。本発
明においてこの酸化膜を形成した金属粉末を還元雰囲気
で熱処理する。
還元雰囲気は例えば水素ガス、水素と不活性ガスの混合
ガス、  Co、  CH,などを用いる。CO等は鉄
の炭化物が形成される恐れがあり、望ましくは水素ガス
および水素と不活性ガスの混合ガスが好ましい。
熱処理温度は300℃〜700℃、好ましくは400℃
〜550℃で行う。温度が300℃に満たない時は熱処
理時間を長くしないと効果が現れず実用的でない。温度
が700℃以上では粒子間の焼結が起り好ましくない。
熱処理時間はα5〜5時間、好ましくは1〜3時間行う
。熱処理がα5時間に満たないものは熱処理効果が現れ
に<<、また5時間以上のものは金属粉末の針状性をそ
こなうおそれがあり好ましくない。
ここで得られた金属磁性粉末は非常に活性なため次に金
属磁性粉末を酸素を含む混合ガス雰囲気中で表面酸化し
、耐蝕性、耐候性を付与する。この気相中での表面酸化
としては従来法が採用できるが、温度200℃以下、酸
素濃度α05容を俤以上大気組成以下、水蒸気濃度50
0 ppm以下の不活性ガス雰囲気中で、強磁性鉄粉1
.0〜あたり0、として50〜150りの酸化量の酸化
を行うことが好ましい。また、このとき温度を4段階に
変化させて酸化反応を行えばより優れた耐蝕性、耐候性
を付与することができるので更に好ましい。
温度を4段階に変化させて反応を行う場合、1段目の反
応は50〜150℃、2段目の反応は0〜40℃、3段
目の反応は45〜70℃更に4段目の反応は0〜40”
Cの温度下で行い、酸素濃度は1段目から3段目の反応
においては(LO5容f1以上大気組成以下、4段目の
反応においては1.0容t%以上大気組成以下とし、こ
のときの1段目の反応における酸化量は金属磁性粉末1
.0 PC9あたり0.として50〜1009とし、2
段目の反応は酸化が停止するか一定の酸化速度となった
ところで反応を終了しく通常2〜8時間)5段目の反応
における酸化量は1段目の反応の5〜30%量とし、更
に金属磁性粉末の発火性を抑制するために行54段目の
反応は1〜5時間行うことが好まし〜1゜ 表面酸化に用いる酸素ガスを含む不活性ガスとしては、
酸素と不活性ガスを混合したガス、大気を不活性ガスで
希釈したガスなどを挙げることができる。また、表面酸
化で用いる装置としては固定床方式、流動床方式0回転
型キルン方式など種々のものが採用できる。
このようにして得られた金属磁性粉末の磁気特性は熱処
理前と比べると角型比はほとんど変化せず飽和磁化と耐
蝕性試験後の飽和磁化と保磁力がさらに太き(なること
が本発明により見いだされた。
〔実施例〕
以下、実施例および比較例により本発明の詳細な説明す
る。
実施例1 針状オキシ水酸化鉄に焼結防止剤で表面処理を施した抜
脱水、焼成し酸化第二鉄とし、次いで水素ガスを用いて
440℃で10時間乾式還元した。
その後、得られた金属粉末に酸化膜を形成するために窒
素気流中で70℃まで冷却した後表面酸化を行った。ま
た表面酸化は流動反応炉内で行い、酸素(L2容tチ含
む窒素ガスを金属粉末1.0 kgあたり3NW?/時
の流量で供給して行い酸化量が金属粉末1.0 kgあ
たり酸素としてaogとなったところで酸素の供給を停
止した。
この酸化膜を形成した金属粉末を水素ガス気流中で44
0℃まで昇温し1時間熱処理し、金属磁性粉末を得た。
その後、得られた金属磁性粉末を窒素ガス気流中で70
℃まで冷却した後表面酸化を行った。また、表面酸化は
温度を4段階に変化させて流動反応炉内で行った。1段
目の反応は酸素α2容量チ含む窒素ガスを流動反応炉内
に金属磁性粉末1.0噂あたり3N−7時の流量で供給
して行い、酸化量が金属磁性粉末1.01aiあたり0
.として70gとなったところで酸素の供給を停止した
。次いで、窒素ガス気流中で25℃まで冷却した後、酸
素[L2容量チ含む窒素ガスを1段目の反応と同じ流量
で供給し、2段目の反応を行い、酸素消費量がほぼ一定
となった!L5時間後に反応を終えた。2段目の反応終
了後、引続き酸素α2容量チ含む窒素ガスを流動反応炉
内に供給しながら温度を20℃/時の割合で60℃まで
上げ、3段目の反応を行った。このときの酸化量は金属
磁性粉末1.0119あたり0.として12りとした。
3段目の反応終了後、酸素の供給を停止し、窒素気流中
で25℃まで冷却し、再び酸素α2容tチ含む窒素ガス
の供給を行い4段目の反応を行った。4段目の反応にお
いて酸素を含む窒素ガス中の酸素濃度を次第に上げてゆ
き、1時間後に酸素濃度を2容量チとし、更にそのまま
1時間反応を続けた後安定化処理を終了した。
以上の方法で得られた金属磁性粉末の磁気特性を振動試
料型磁力計(測定磁場台10KOe)を用いて測定し、
耐蝕性は60℃、相対湿度90チの条件で一週間後の飽
和磁化を測定して求め、更に比表面積は窒素ガスを用い
るB、JT法で求めた。
その結果得られた金属磁性粉末は保磁力15600s、
飽和磁化136 emu/9.角型比O,S O,耐蝕
性試験後の飽和磁化114 emu/9.粒子長軸12
μm比表面積58n?/9でありきわめて磁気特性と耐
蝕性に優れたものであった。
実施例2〜3.比較例1〜5 実施例1の金属粉末と酸化膜を形成するときの金属粉末
1.0 kgあたりの酸化膜と還元雰囲気での熱処理条
件以外は実施例1と同じ方法で行った。
安定化処理を行った後の金属磁性粉末の磁気特性。
耐蝕性および比表面積を実施例1と同様の測定条件で求
めた結果を表1に示す。
実施例4 特開昭59−58801と同様に粒子長軸α5μm長軸
/短軸−10の鉄を主成分とする金属粉末を実施例1と
全く同じ方法で酸化膜を形成し還元雰囲気で熱処理した
後、安定化処理を行った。
実施例1と同様の測定条件で求めた結果を表1に示す。
比較例6 実施例1と同様、斜状オキシ水酸化鉄に焼結防止剤で表
面処理を施した後、脱水、焼成し酸化第二鉄とし次いで
水素ガスを用いて440℃で10時時間式還元した。そ
の後得られた金属粉末に実施例1と全く同じ方法で安定
化処理を行った。
実施例1と同様の測定条件で求めた結果を表1に示す。
〔発明の効果〕
以上述べたとおり、本発明の粒子表面に酸化膜を形成し
た金属粉末を還元雰囲気で熱処理した後膣粉末を酸化性
ガスを用いて安定化処理を行う製造方法によれば、金属
磁性粉末の針状性を保持したまま飽和磁化を大きくし、
しかも耐蝕性にすぐれた金属磁性粉末が得られる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 粒子の表面に酸化膜を形成した金属粉末を還元雰囲気中
    で熱処理した後、該粉末を酸化性ガスを用いて安定化処
    理することを特徴とする金属磁性粉末の製造法。
JP62329964A 1987-12-28 1987-12-28 金属磁性粉末の製造法 Pending JPH01172501A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP62329964A JPH01172501A (ja) 1987-12-28 1987-12-28 金属磁性粉末の製造法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP62329964A JPH01172501A (ja) 1987-12-28 1987-12-28 金属磁性粉末の製造法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH01172501A true JPH01172501A (ja) 1989-07-07

Family

ID=18227236

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP62329964A Pending JPH01172501A (ja) 1987-12-28 1987-12-28 金属磁性粉末の製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH01172501A (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01277322A (ja) * 1988-04-28 1989-11-07 Konica Corp 磁気記録媒体
US5062904A (en) * 1989-10-03 1991-11-05 Fuji Photo Film Co., Ltd. Treatment of ferromagnetic metal powders and magnetic recording media using the same
US5129964A (en) * 1989-09-06 1992-07-14 Sps Technologies, Inc. Process for making nd-b-fe type magnets utilizing a hydrogen and oxygen treatment
US5735969A (en) * 1996-03-07 1998-04-07 Imation Corp. Method of producing acicular magnetic alloy particles
JP2006190842A (ja) * 2005-01-06 2006-07-20 Dowa Mining Co Ltd 金属磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01277322A (ja) * 1988-04-28 1989-11-07 Konica Corp 磁気記録媒体
US5129964A (en) * 1989-09-06 1992-07-14 Sps Technologies, Inc. Process for making nd-b-fe type magnets utilizing a hydrogen and oxygen treatment
US5286307A (en) * 1989-09-06 1994-02-15 Sps Technologies, Inc. Process for making Nd-B-Fe type magnets utilizing a hydrogen and oxygen treatment
US5062904A (en) * 1989-10-03 1991-11-05 Fuji Photo Film Co., Ltd. Treatment of ferromagnetic metal powders and magnetic recording media using the same
US5735969A (en) * 1996-03-07 1998-04-07 Imation Corp. Method of producing acicular magnetic alloy particles
JP2006190842A (ja) * 2005-01-06 2006-07-20 Dowa Mining Co Ltd 金属磁性粉末及びこれを用いた磁気記録媒体

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0448732B2 (ja)
US3897354A (en) Cobalt-containing acicular ferrimagnetic iron oxide of improved remanence stability
JPH01172501A (ja) 金属磁性粉末の製造法
US4713261A (en) Method for preparing ferromagnetic iron oxide particles
JP4143714B2 (ja) 強磁性鉄合金粉末の製造法
JPH0270003A (ja) 強磁性鉄粉の処理方法
JP3246943B2 (ja) 本質的に鉄から成る針状強磁性金属粉末の安定化方法
JPH0633116A (ja) 磁気記録媒体用強磁性金属粉末及びその製造方法
JP4839459B2 (ja) 磁気記録媒体用の強磁性鉄合金粉末
JPH08153613A (ja) 金属磁性粉末の安定化方法
JPS6132259B2 (ja)
JPH08165501A (ja) コバルトと鉄とを主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末及びその製造法
JP2001123207A (ja) 磁気記録用Fe及びCoを主成分とする紡錘状合金磁性粒子粉末の製造法
JPS62158801A (ja) 紡錘形状を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法
JPH01309903A (ja) 強磁性鉄粉の安定化方法
JPS63239802A (ja) 磁性鉄粉の製造方法
JP4625983B2 (ja) 磁気記録媒体用の強磁性鉄合金粉末
JPS6349722B2 (ja)
JP3166809B2 (ja) 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
KR910009210B1 (ko) 레피도크로사이트의 제조방법
JPS6187302A (ja) 磁気記録媒体の製法
JPH03194905A (ja) 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法
JP2885252B2 (ja) 磁気記録用針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
JPS6034244B2 (ja) 強磁性粉末の製造方法
JPH0239504A (ja) 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法