JPH0368923B2

JPH0368923B2 -

Info

Publication number: JPH0368923B2
Application number: JP58241003A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Goto; Masao Imamura; Yoshiichi Inoe; Shinya Ando; Tsukasa Shibata; Tomyoshi Kubo
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 1983-12-22
Filing date: 1983-12-22
Publication date: 1991-10-30
Also published as: JPS60135506A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は磁気記録媒体の主原料である磁性粉の
うち、最近特に記録密度及び感度、出力の向上が
期待される、強磁性気金属粉末の製造に関するも
のである。磁性対（粉末）としては飽和磁化（σs）、抗磁
力（Hc）などの磁気特性が高いばかりでなく、
塗料中に於る分散性、更に、塗膜においても表面
状態が平滑でしかも緻密・均一に磁性粉が多量に
充填される事が必要である。つまり、金属粉の軸
比が大きく、かつ微細で、その粒度分布も狭いこ
とが条件となる。一般には、更に化学的安定性が
あり耐食性にすぐれていることがくり返し使用し
ても出力、感度のドロツプがなく、実用上重要で
ある。本発明はこの様な課題を解決するものである。
すなわち、第１鉄塩水溶液とアルカリ水溶液とを
反応させて得られる水酸化物を酸化して針状晶の
ゲータイトを生成させ、脱水・還元工程での封孔
及び還元反応での針状の崩水防止及び粒子間の焼
結を防止するための耐熱成分としてのSiO₂をゲ
ータイトの表面に披着させ、更に脱水・還元処理
で0.1〜0.5μｍの鉄粉を製造する全工程に於いて、
種々の検討試験の結果、本発明に到達した。すなわち、本発明は第１鉄塩水溶液をアルカリ
水溶液で中和して得られた水酸化物の懸濁液を酸
化性ガスと接触させ酸化することにより針状ゲー
タイト粒子を生成させ、脱水・還元処理を行い強
磁性金属粉末を製造する方法において、 (1) 鉄に対して１〜10重量％のニツケルを含む量
のニツケル塩を第１鉄塩水溶液に溶解させ、該
第１鉄塩水溶液をアルカリ水溶液で中和し、鉄
及びニツケルの水酸化物を生成させ、これを酸
化性ガスと接触させニツケル含有ゲータイトを
生成させる第１工程 (2) ニツケル含有ゲータイトの懸濁液からニツケ
ル含有ゲータイトを分離し酸洗してPHを７以下
に調整し中性又は酸性の懸濁液とする第２工程 (3) 得られた中性又は酸性の懸濁液に、鉄に対し
て１〜40重量％のニツケルを含むニツケル塩の
水溶液をアルカリ水溶液と共に添加し、ニツケ
ル含有ゲータイト粒子表面に水酸化ニツケルを
被覆し、過、水洗し、水懸濁液とする第３工
程 (4) 次いで、得られた水懸濁液に、鉄に対して２
〜10重量％のケイ素を含む量のケイ素化合物を
添加し、更にニツケル含有ゲータイトの粒子表
面にケイ素化合物を被覆する第４工程を経て得たニツケル化合物及びケイ素化合物を被
覆したニツケル含有ゲータイトを600〜900℃で脱
水処理し、300〜550℃で水素還元することを特徴
とする強磁性金属粉末の製造法を提供するもので
ある。次に本発明の各工程について具体的に説明す
る。まず、第１鉄塩の水溶液にNi／Fe＝１〜10％
（重量比）好ましくは２〜７％（重量比）になる
様にニツケルの水溶性塩を加え十分撹拌後、所定
量のアルキル水溶液を加えNi（OH）₂とFe（OH）₂
を混在する懸濁液を製造する。更に強力撹拌を継
続し、同時に窒素ガスを約１時間導入し、前述の
水酸化物のフロツクを破壊し、細く分散させると
ともに系内の溶存酸素を追い出して、次の均一酸
化反応に備える。酸化反応は液粘度制御で150〜
300CPになる様に連続的に、空気を吹き込み反応
速度をコントロールする、この様にしてニツケル
含有のα−FeOOH粒子を製造する。第１工程の
ニツケル添加量は、Ni／Fe（重量比）で１〜10
％、好ましくは２〜７％がよい。この範囲のニツ
ケル量を用いることにより、微細・針状粒子で軸
比も大きく、更に晶析時のα−FeOOH粒子間の
からみ（凝集）がなく、均一に分散しているα−
FeOOH粒子を得ることができる。ニツケル添加量が１％未満、または10％を越え
ると、酸化反応でα−FeOOH粒子を晶析させる
際の液粘度が高くなつて、槽内の反応の均一化に
不利となる、上記目的が達せられないことがあ
る。なお、参考までにニツケル添加量を１％から
増加させてゆくと、前述の液粘度は次第に低下し
始め、Ni／Feが約６％で最小となり、再び上昇
し始める傾向にある。しかしNi／Feが2.5％以上
は、α−FeOOH粒子の表面に付着しているのみ
でこのまま脱水・還元すると成分の偏析した鉄粉
になりがちである。つまりこのニツケル含有のα
−FeOOHをPH７以下、好ましくはPH７〜３まで
過水洗をくりかえし、酸洗して副生するNaCl
などを十分除去（Na／Fe＜0.1％）した後、再度
リパルプし、更に鉄に対して１〜40％（重量比）
のニツケル塩水溶液をアルカリ水溶液と供に添加
に被覆工程を行う。第一工程のニツケル共沈α−
FeOOHにおいて、前述のように一のニツケルは
α−FeOOH粒子の表面に付着あるいはα−
FeOOH粒子間の重なり部分に捕捉されているの
である。これらのニツケルは、ランダムな状態で
表面上に存在しているので、この状態のままで第
３工程、第４工程を行い、脱水し水素還元する
と、磁性鉄粉（α−Fe）の針状性を損なうばか
りか、鉄粉粒子間の焼結を引き起こす原因とな
る。又、この結果として、このような磁性鉄粉
は、磁性塗料の段階で分散性が著しく悪いものと
なり、実用性がない。この際、カルボン酸などを同時に添加すると、
α−FeOOHの分散性は格段と向上し、アルカリ
水溶液添加により生成したNi（OH₂）は、α−
FeOOH粒子の個々の表面に均一に付着し、浮遊
のNi（OH）₂粒子が電子顕微鏡写真では認められ
なくなり、好ましい方法の１つである。第１工程
（α−FeOOH粒子の晶析工程）でのニツケル添
加の最大の目的は、微細で針状性がよく、しかも
粒子間のからみが少なく、粒度分布のシヤープな
α−FeOOH粒子を析出させることである。仮
に、Ni／Fe（重量比）＝６％で第１工程処理を行
い、第２工程でα−FeOOH粒子の表面に付着し
たNi（OH）₂を除去し、第３工程を省略して第４
工程のシリカ被着工程を経て製造したα−Feの
粒子は、微細・針状で塗料中での分散性はよい
が、保磁力が、1900Oe以上と著しく高くなり、
現在の一般家庭用ビデオ・デツキの記録媒体（磁
気テープ）の磁性粉としては、適正でなくなる。従つて、第３工程でのニツケル添加の目的は、
民生用磁気テープ用として最適な磁気特性にする
ため、ニツケル添加、脱水及び還元を経て鉄−ニ
ツケル合金を発生させ、粒子の針状性を大きく損
うことなく、磁性鉄粉の保磁力を低減コントロー
ルすることである。更に、本処理により鉄粉の耐
蝕性も著しけ改良される。第１工程のみで必要なニツケル量を全量添加し
ないで、第１工程と第３工程に分けて添加する理
由をまとめると、次のようになる。 ●第１工程でのニツケル添加…微細で針状性が高
く、かつからみ（凝集体）の少ないα−
FeOOH粒子を晶析させるため ●第３工程でのニツケル添加…第１工程で得られ
たα−FeOOH表面粒子に所定量のNi（OH）₂を
被覆し、脱水及び水素還元で得られる鉄粉の分
散性、針状性を損うことなく保磁力を低減させ
るため第３工程でのニツケル添加量が、Ni／Fe（重量
比）＝１〜40％と広範囲であるのは、目的に応じ
て使い分けるためである。但し、添加量が40％を
越えると合金化が難しく、かつ、磁気特性及び塗
料中での分散性が著しく悪化するため、実用的で
ないと判断される。このニツケル被着処理を施してα−FeOOHを
再度過した後リパリプしてシリカ被着工程に移
る、シリカ被着におけるα−FeOOH、スラリー
の濃度は40ｇ／以下、好ましくは20ｇ／以下
にすると、α−FeOOH粒子の凝集体もなくな
り、均一に分散しシリカの被着効率は向上し、ニ
ツケル含有のα−FeOOH粒子の表面に均一に被
着されて、その後の脱水・還元に於けるα−
FeOOH粒子の形崩れとか、粒子間の焼結が防止
され、磁気特性がすぐれた鉄粉が得られるばかり
でなく比表面積も大きく、分散・配向性にもすぐ
れたものとなる。被着量としてはSi／Fe（重量
比）で２％以上、好ましくは４％以上とすること
が前述のシリカ被着の目的を達成することが解つ
た。シリカ被着の目的は、所期の目的で第１〜第
３工程で処理したα−FeOOHが、脱水及び還元
工程において形崩れ及び焼結を起こすことを防止
し、目標どおりの特性を有するα−Feを得るた
めに脱水焼成処理に先立つて粒子の表面に耐火性
セラミツク層を被覆し、保護するためである。但しSi／Fe（重量比）が10％を越えると、保磁
力が若干低下するだけでなく、飽和磁化（σs）が
著しく低下し、記録媒体としての鉄粉の特徴の一
つを損なう結果となる。実用的には、Si／Fe＝
４〜７％（重量比）が好ましい。シリカの原料と
してはシリカ・ゾルが、Naの含有量、反応系の
PHの上昇を考えると操作も簡単でシリカの被着効
率も高くほぼ全量が残留被着する。特にコロイ
ド・シリカの粒子の細いものが有効であるが、凡
用のコロイダルシリカでも充分通用するものであ
る。その他、水ガラスなどの珪酸塩も、スラリー
液の粘度も低下し分散性向上の点でシリカゲル以
上にシリカ被着状況は良好は効果が発揮される
が、製品のNa、PHと問題とか、シリカ被着収率
を向上するなどい於いて操作上の難しさがある。
この点に於いてコロイダルシリカ使用が有利であ
るが、スラリー濃度を小さくするなどの対策で、
水ガラス使用時の低粘度〜シリカの均一被着の効
果に匹敵する条件を付加することを留意する必要
がある。以上のα−FeOOHの合成及び必要な成分を、
その表面に均一に被着させたニツケル含有のα−
FeOOHを脱水・還元工程で合金化させて適正は
保磁力（Hc）にする。α−FeOOH粒子の脱水焼
成工程及び水素還元工程における形崩れ及び粒子
間の焼結防止のために、シリカ被着を本発明の第
４工程において実施するのであるが、最終生成分
のα−Feの磁気特性の関係上、Siの添加量は前
述のように制約があり、形崩れ及び焼結防止だけ
のために多量のSiを添加するのは、好ましくな
い。従つて、所期の目的の磁性鉄粉を得るために
は、脱水工程及び水素還元工程でも適正な条件設
定が必要となる。脱水工程では、脱水反応で生じ
た脱水孔を、粒子の形崩れを防止しつつ封孔及び
十分焼きしめることが必要で、これにより次の還
元工程での粒子破壊が防止できる。更に還元工程
では、粒子の体積収縮率が大きいため、粒子が形
骸を保ちつつ収縮させる条件設定も必要となる。
種々検討の結果、脱水条件特に保持時間１時間以
上好ましくは５時間以上保持することにより比表
面積（BET）及び飽和磁化（σs）の変化もなく
保持力のみが誓減する事を見い出した。この時の水素還元条件は、反応終了時の水素ガ
スの露点を−45〜−55℃に設定し、400℃で約５
〜６時間（α−Fe₂O₃：約1.0Kg、H₂：200N／
ｍ）保持したものである。尚、水素還元による鉄粉の特性値への影響は、
保磁力（Hc）−飽和磁化（σs）−比表面積
（BET）の総合バランスで、決定されるべき値で
あるし、各値は別個にそれ以前の処理工程の条件
によつても変化を浮ける要因がある。特に脱水処
理温度を700〜750℃の範囲に固定すれば、前述の
値は次の様に変動する。 Hc；保持時間の延長とともに低下。 σs；ほとんど変化なし。 BET；〃また水素還元温度に影響としては、温度の上昇
に伴つてσsは増大し、BETは逆に低下する。Hc
は（脱水温度によつて若干変動するが）、ある還
元温度範囲でピークがありその後低下してくる。
つまり725℃脱水では430℃でかすかにピークが見
られるが約400〜460℃でほぼフラツトの値であ
る。460℃以上の還元では、粒子の形崩れ及び粒
子間の焼結が起るものであるが、前述の温度範囲
でHc−σs−BETのバランスを考えコントロール
することは可能である。以上まとめると、脱水温
度を600〜900℃と限定したのは、600℃未満では
脱水焼成の効果、つまり脱水孔の封孔効果が不十
分で、次の水素還元工程で粒子の破壊が起こり、
得られた鉄粉は、分散性が悪く保持力も極めて低
く実用的でない。又、600℃以上では、次第に粒
子内の元素の拡散速度も大きくなり、封孔されや
すくなり、工業生産に向くようになるが、900℃
を越えると元素の拡散速度が極めて大きくなるた
め、粒子の形崩れ及び粒子間の焼結への展開し易
く、一方、これを避けるため、短時間で処理する
ことは、工業的規模では、特性のバラツキの原因
となるため、実用的でない。この点で、脱水温度
としては650℃〜800℃の範囲が実用上好ましい。次に、水素還元温度は、出来るかぎり低温度で
還元し、更に封孔を促進させて分散性の改善を図
ると共にα−Feにして飽和磁化ができる限り大
きくすることが必要である。ただし、300℃未満
では、長時間を要するため、工業的規模では採用
できず、550℃を越えると飽和磁化（σs）は、短
時間に達成できるが、粒子の形崩れ（焼結）が防
止できず、保磁力の低下が著しけ、好ましくな
い。したがつて、水素還元温度は、好ましくは350
℃〜500℃の範囲である。以上の処理により製造した針状晶の磁性鉄粉
は、超微細であることも原因で、非常に活性で、
そのままでは自然性を有するに、磁気特性の経時
変化も激しく、一般に使用に耐えないため、有機
溶媒に還元後の鉄粉を浸漬し、空気中で徐徐に当
該有機溶媒を蒸発除去過程で鉄粉の表面で僅かづ
つ酸化反応を起こさせ、緻密な酸化被膜を形成す
る方法が良く知られているが、大量かつ、短時間
処理では充分量の有機溶媒中に鉄粉を浸漬させ、
酸化性ガスを吹きこみ酸化処理するのが一般的で
ある。その他、還元反応終了後反応炉内でN₂、
Arなどの不活性なガス中の酸素分圧を低濃度よ
り暫次増加させて、酸化被膜を形成させる気相酸
化法もある。本発明ではこの酸化被膜により安定
化処理法について特別制限するものでなく、いず
れの方法でも良い。以下実施例により、本発明を更に具体的に説明
する。実施例１電解鉄4.80Kgを塩酸水溶液（35％HCl20.1Kgを
水240Kgに混合）に溶解させ、Fe²⁺濃度20ｇ／
のFeCl₂水溶液240を作り、それにNi²⁺濃度20
ｇ／のNiCl₂水溶液14.4を加え、更にNaOH
水溶液（濃度172.5ｇ／）240を加えアルカリ
当量で理論値の約６倍量（mol）とした。この
間、窒素ガス（N₂）を10N／ｍの流量で強力
撹拌しながら導入した。 30分後に微細なFe（OH）₂（及びNi（OH）₂）粒子
が均一に分散・混合した懸濁液を得た。次に窒素ガスを導入入しながら懸濁後を30分間
で常温より40℃まで昇温し、次に窒素ガスを空気
に交換し、10N／ｍの流量で馬てい型の吹管
（ノズル：2φｍ／ｍ×50ケ）より、均一に導入し
酸化反応及び加水分解反応によりゲータイト（α
−FeOOH）を合成した。反応には２時間30分を
要した。この反応はニツケルの添加量はNi／Feで６％
wtであり、反応終了時と粘度も低く（約
230CP）、合成したα−FeOOHは粒子径も小さく
（長軸：約0.35μｍ、軸比：約20）、粒子径を比較
的揃つた針状晶である。この懸濁液を過・水洗し、残留するNaOH
及びNaClを除去した後、このケーキより2.55Kg
（水70％）を採取し水46でリパリプし、強力撹
拌のもとに硫酸水溶液を滴下し、PH３とし、α−
FeOOHに含有されない遊離のNi（OH）₂粒を溶解
し、過・水洗を繰返した余分のNi分を除去し
たα−FeOOHのケーキ（ケーキ中のニツケル濃
度は、Ni／Fe（重量比）で3.5％）を得て、更に
水21でリパリプした。次にこれに塩化ニツケルの水溶液（Ni²⁺で20
ｇ／）を0.55添加し、強力撹拌のもとに、
NaOH溶液（濃度：173ｇ／）0.15を滴下中
和し微細なNi（OH）₂としてα−FeOOHの表面に
析出させた。過水洗によりPH９以下として全体
で鉄との重量比で約６％のニツケルを含有するα
−FeOOHを合成した。更にこのケーキに水46
を加え、強力撹拌のもとにリパリプし、α−
FeOOHを均一に分散させコロイダルシリカ（日
産化学スノーテツクス−30SiO₂≒30〜31％wt）
を約460ml添加した。（シリカ添加量でSi／Fe＝
４％wt）特殊機械工業社製のホモミキサーS.T型
で約3000RPMでシリカを均一に懸濁させた後
過してSiO₂被着のα−FeOOHのケーキを得た。
過後、約100℃で乾燥し、粉砕機（東京アトマ
イザー製造社製のアトマイザー・ミル）で解砕
後、大気中で725℃に設置したマツフル炉内で５
時間保持しα−Fe₂O₃とした。次に400℃にて水素ガスにより還元し、約0.48
Kgの磁性鉄粉を生成した。水素還元炉は、水素ガ
スを流動性に使用した流動層型炉である。生成した鉄粉は長軸が0.15μｍ、軸比13の針状
で、非常に活性であるため、トルエンに浸漬し、
徐々に空気中で乾燥し、安定化した。粉末の磁気
特性及び比表面積を第１表に示す様に極めて秀れ
た特性値を有するものである。また第１図に得ら
れた鉄粉の電子顕微鏡写真（倍率：27000倍）を
示す。実施例２実施例１の酸化、加水分解で得たα−FeOOH
の一部を過・水洗を繰り返し、PH＜10のα−
FeOOHスラリーとし、実施例１と同様に酸洗浄
〜力・水洗により約2.6Kg（水分73％）のα−
FeOOHケーキ（ケーキ中のニツケル濃度は、
Ni／Fe（重量比）で3.35％）を得た。次にこれに
水21を加え強力撹拌のもとにリパリプした後、
塩化ニツケルの水溶液（Ni²⁺で20ｇ／）を1.64
添加し、十分撹拌した後、苛性ソーダ液（173
ｇ／）0.44で中和し、微細なNi（OH）₂として
α−FeOOHの表面に析出さてた。過・水洗に
よりPH９以下として、全体で鉄との重量比で10％
のニツケルを含有するα−FeOOHを合成した。更に、このα−FeOOHをリパルプし、約16
ｇ／のスラリー濃度になる様に水を加えた後、
珪酸ソーダ（JIS3号）を加え、希硝酸水溶液を滴
下し最終的にPHを７として鉄との重量比（Si／
Fe）で約６％になる様に前述のNi含有のα−
FeOOHの表面にSiO₂を被着させた。過後乾燥し、実施例１と同じ装置で脱水
（725℃×10Hr）還元して鉄粉を得た。第１表に
磁気特性値を記す。実施例３ゲータイト合成に於ける空気の吹き込み量を10
／ｍより５／ｍに変更し、また合成後のNi
の含有量をNi／Feで約15％となる様に塩化ニツ
ケルを添加し、中和した以外は全て実施例２と同
様の方法で鉄粉を生成した。第１表に磁気特性を
示す。比較例１実施例３とNi塩の添加を除く処理条件を全く
同一にし、Ni共沈及びその後のNi被着を省略し
たα−FeOOHを合成し、脱水・還元により鉄粉
を製造した。鉄粉は、粒形の不揃い及び枝分れが
目立ち、充填性が悪く、分散性に劣るものであ
る。第１表に得られた鉄粉の磁気特性を示し、第
２図に電子顕微鏡写真（倍率：27000倍）を示す。

【表】比較例２実施例１と同一条件で第３工程まで施したニツ
ケル被着α−FeOOHケーキ（Ni／Fe（重量比）＝
6.0％）に水46を加え、リパルプし、コロイダ
ルシリカ（日産化学スノーテツクス−30SiO₂）
を約100ml添加した（Si／Fe（重量比）＝１％）。それ以外の工程の処理条件を全く同一にして、
脱水還元により鉄粉を生成した。第２表に、磁気
特性を示すが、脱水及び還元時の粒子形崩れ及び
焼結のため、磁気特性が著しく劣る。これは、シ
リカの被着量が低すぎるためである。比較例３実施例１において、ケイ素化合物被着量をSi／
Fe（重量比）＝11％とした以外は、他の工程の処
理条件を全く同一にして磁性鉄粉を生成した。鉄粉は、遊離のSiO₂が多く点在し、分散性も
悪く、更に第２表に示すように飽和磁化の著しく
低いものであつた。比較例４実施例１の第３工程のニツケル被着工程を省略
した以外は、他の処理を全く同一にして鉄粉を製
造した。第３表に、得られた鉄粉の磁気特性を示
すが、針状性及び分散性は優れていたものの、保
磁力が著しく実用的でなかつた。比較例５実施例１の第１工程のニツケル共沈工程を省略
し、更に第３工程のニツケル被着工程でのニツケ
ル添加量をNi／Fe（重量比）＝50％にした以外は、
全く同一の条件で処理した後、脱水還元により鉄
粉を製造した。得られた鉄粉は、針状性が悪く、更に粒子間の
焼結も認められた。第３表に磁気特性を示すが、
保磁力及び飽和磁化も著しく低い。比較例６実施例１の第１工程のニツケル共沈時のニツケ
ル添加量をNi／Fe（重量比）＝12％にした以外は、
その他の処理条件を全く同一にし、脱水還元によ
り鉄粉を製造した。第３表に磁気特性を示すが、得られた鉄粉の組
成は、実施例２に類似する値であつたものの、鉄
粒子の針状性及び分散性が劣つていた。比較例７実施例１で、第２工程の酸洗浄工程を省略した
以外は、その他の処理条件を全く同一にし、α−
FeOOHを合成し、更に脱水還元により鉄粉を製
造した。第３表に鉄粉を磁気特性を示すが、粒子間の焼
結が著しく、分散性に劣るものであつた。更に、この比較例７で得られた鉄粉と実施例１
で得られた鉄粉とからそれぞれ磁気シートを作成
し、その特性を測定したものを第４表に示す。

【表】

【表】【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例で得られた磁性鉄粉
の電子顕微鏡写真を示すもので、第２図は比較例
で得られた磁性鉄粉の電子顕微鏡写真を示すもの
である。倍率はいずれも27000倍である。

Claims

【特許請求の範囲】１第１鉄塩水溶液をアルカリ水溶液で中和して
得られた水酸化物の懸濁液を酸化性ガスと接触さ
せ酸化することにより針状ゲータイト粒子を生成
させ、脱水、還元処理を行い強磁性金属粉末を製
造する方法において、 () 鉄に対して１〜10重量％のニツケルを生成
させ、これを酸化性ガスと接触させニツケル含
有ゲータイトを生成させる第１工程 () ニツケル含有ゲータイトの懸濁液からニツ
ケル含有ゲータイトを分離し酸洗してPHを７以
下に調整し中性又は酸性の懸濁液とする第２工
程 () 得られた中性又は酸性の懸濁液に、鉄に対
して１〜40重量％のニツケルを含むニツケル塩
の水溶液をアルカリ水溶液と共に添加し、ニツ
ケル含有ゲータイト粒子表面に水酸化ニツケル
を被覆し、過、水洗し、水懸濁液とする第３
工程 () 次いで、得られた水懸濁液に、鉄に対して
２〜10重量％のケイ素を含む量のケイ素化合物
を添加し、更にニツケル含有ゲータイトの粒子
表面にケイ素化合物を被覆する第４工程を経て得たニツケル化合物及びケイ素化合物を被
覆したニツケル含有ゲータイトを600〜900℃で脱
水処理し、300〜550℃で水素還元することを特徴
とする強磁性金属粉末の製造法。