JPS619505A - 金属磁性粉末の製造法 - Google Patents
金属磁性粉末の製造法Info
- Publication number
- JPS619505A JPS619505A JP59128938A JP12893884A JPS619505A JP S619505 A JPS619505 A JP S619505A JP 59128938 A JP59128938 A JP 59128938A JP 12893884 A JP12893884 A JP 12893884A JP S619505 A JPS619505 A JP S619505A
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- Japan
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- compound
- feooh
- air
- aqueous
- soln
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属磁性粉末の製造法に係シ、さらに詳しくは
高密度記録に適した保磁力（Ｈａ） が７００〜１２
０００ｅ の鉄を基とする金属磁性粉末の製造法に関
するものである。
高密度記録に適した保磁力（Ｈａ） が７００〜１２
０００ｅ の鉄を基とする金属磁性粉末の製造法に関
するものである。
現在使用されている磁気記録媒体は極めて多様であシ、
用いられている磁性粉末に要求される特性もそれぞれ異
なっている。従来より磁気記録媒体に使用されている強
磁性粉末としてはｊ−Ｆ２Ｏ，Ｏｏドーグｒ −Ｆｅ２
Ｏ，、Ｆｅ３Ｏ４，Ｃ。
用いられている磁性粉末に要求される特性もそれぞれ異
なっている。従来より磁気記録媒体に使用されている強
磁性粉末としてはｊ−Ｆ２Ｏ，Ｏｏドーグｒ −Ｆｅ２
Ｏ，、Ｆｅ３Ｏ４，Ｃ。
ドープＦｅ Ｏ、Ｆｅ５０４− ｒ−Ｆｅ２０ｓ、０ｒ
０２等があるがこれらの磁性粉末拡保磁力、飽和磁束密
度等に限界があるため近年強磁性金属粉末（メタル粉）
がその保磁力及び飽和磁束密度等の高さの故に注目され
ている。
０２等があるがこれらの磁性粉末拡保磁力、飽和磁束密
度等に限界があるため近年強磁性金属粉末（メタル粉）
がその保磁力及び飽和磁束密度等の高さの故に注目され
ている。
これら金属磁性粉末の保磁力は通常１１００〜１５００
０ｓ の範囲にあシ、その保磁力の高さ故にメタル対
応以外のオーディオ機器、ビデオ機器、デジタル機器等
に鉱使用できないと云う欠点を有している。
０ｓ の範囲にあシ、その保磁力の高さ故にメタル対
応以外のオーディオ機器、ビデオ機器、デジタル機器等
に鉱使用できないと云う欠点を有している。
また、磁気記録は高密度化の方向にあシ、高密度の磁気
記録を達成するためには磁性粉をさらに微小化する必要
がある。しかし、従来の金属磁性粉末は通常針状であシ
、その長軸長は１〜１０μと高密度化を達成するには不
充分な大きさである。
記録を達成するためには磁性粉をさらに微小化する必要
がある。しかし、従来の金属磁性粉末は通常針状であシ
、その長軸長は１〜１０μと高密度化を達成するには不
充分な大きさである。
そこでこの金属磁性粉末を微細化し高密度化を達成せん
とすると保磁力がさらに高くなってしまう上に表面特性
が低下するため分散性が悪くなシ実用的でなくなる。
とすると保磁力がさらに高くなってしまう上に表面特性
が低下するため分散性が悪くなシ実用的でなくなる。
本発明者等は上記欠点を解消しメタル対応以外のオーデ
ィオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器等にも使用可能
で且つ高密度記録を達成し得る金属磁性粉末を製造する
ため鋭意研究をし本発明を完成することができたのであ
る。
ィオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器等にも使用可能
で且つ高密度記録を達成し得る金属磁性粉末を製造する
ため鋭意研究をし本発明を完成することができたのであ
る。
金属磁性粉末の製造法としては従来から次の様な方法が
検討されて来た。
検討されて来た。
＋１） 金属の有機酸塩（主としてシュウ酸塩）を熱
分解し還元性気体で還元する方法。
分解し還元性気体で還元する方法。
（２） オキシ水酸化鉄、或いはこれに他の金属を含有
させたもの、或い鉱酸化鉄又はフェライト組成酸化物を
還元性気体で還元する方法。
させたもの、或い鉱酸化鉄又はフェライト組成酸化物を
還元性気体で還元する方法。
（３） 強磁性金属合金を不活性ガス中で蒸発させる
方法。
方法。
（４）金属カルボニル化合物を分解する方法。
（５）水銀電解法によって強磁性金属粉末を電析させた
後、Ｈｇ を分離する方法 （６） 強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナ
トリウム、次亜リン酸ナトリウム等によル湿式還元する
方法。
後、Ｈｇ を分離する方法 （６） 強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナ
トリウム、次亜リン酸ナトリウム等によル湿式還元する
方法。
（７） 衝撃大電流を通じて放ｖｔ爆発によって強磁
性粉末を生じさせる方法。
性粉末を生じさせる方法。
これらの方法の中で、工業性、舒済性を考慮した場合、
特に（２）の方法が有望であシ、本発明の金属磁性粉末
を製造する方法もこの製造法に属する方法である。
特に（２）の方法が有望であシ、本発明の金属磁性粉末
を製造する方法もこの製造法に属する方法である。
即ち本発明は第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及び水溶性
のＯｒ 、 Ｍｎ ｊＺｎ 、 ８ｂ 、 Ｏａ 、
Ｍｇ化合物の内の１種以上を含む水溶液を混合し、空気
を吹き込んでα−ＦｅＯＯＨを生成させ、さらに該ａ
−ＦｅＯＯＨｉｌｃ ８１化合物及び／又はＡ／化合物
を被着させる処理をした後、水素気流中５００〜６００
Ｃの温度で還元することを特徴とする金属磁性粉末の製
造法を提供するものである。
のＯｒ 、 Ｍｎ ｊＺｎ 、 ８ｂ 、 Ｏａ 、
Ｍｇ化合物の内の１種以上を含む水溶液を混合し、空気
を吹き込んでα−ＦｅＯＯＨを生成させ、さらに該ａ
−ＦｅＯＯＨｉｌｃ ８１化合物及び／又はＡ／化合物
を被着させる処理をした後、水素気流中５００〜６００
Ｃの温度で還元することを特徴とする金属磁性粉末の製
造法を提供するものである。
次に本発明の方法の好ましい実施態様を詳しく述べると
、まず、塩化第１鉄、硫酸第１鉄、酢酸第１鉄等の第１
鉄塩溶液に規足量にして１〜５倍、好ましくは１〜３倍
量の炭酸ソーダと生成するａ−ＦａＯＯＨに対してＣｒ
、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｃａ、Ｍｇ化合物の１種以上がＦ
ｅに対してＣｒ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｓｂ＋Ｃａ 、 Ｍｇと
して０．５〜５ ｖｒｔ％含まれる様な量のＯｒ ｒ
Ｍｎ 、 Ｚｎ 、 Ｓｂ ＊ Ｏａ 、 Ｍｇの水溶
性化合物を添加し、３０〜６０Ｃに保持しつつ空気を吹
き込み酸化することによ、！ｌ） ｃｒ ＃ Ｍｎ ＋
Ｚｎ Ｉ ５ＪＯａ 、 Ｍｇの一種以上を含むα−
Ｆｅｌｏｎを生成させてる。水溶性化合物としては塩化
物、硝酸塩等が適当である。次にこれをＰ別・乾燥した
後水溶性の８１化合物及び／又はＡｌ化合物を含む水溶
液に懸濁させ、該α−ＦｅＯＯＨに対してＳｌ イヒ金
物及び／又はＡ／化合物を５ｉ０２及び／又はＡｌ２ｏ
３として０．０５〜５ ｗｔ％被着させる。被着はＳｌ
化合物又はＡｌ化合物と充分接触させるだけでも効果は
認められるがさらに効果を上げるためには懸濁後、上記
水溶性のＳｉ 化合物又はＡｌ 化合物がアルカリ性で
あるならば酸で、また、逆にこれらの化合物が酸性であ
ればアルカリで全中和もしくは部分中和させる方法を採
るべきである。また、α−ＦｅＯＯＨの分散性を向上さ
せるためにオレイン酸ソーダ、アルギン酸ソーダ、等の
界面活性剤を用いることによシさらに効果を上げること
ができる。
、まず、塩化第１鉄、硫酸第１鉄、酢酸第１鉄等の第１
鉄塩溶液に規足量にして１〜５倍、好ましくは１〜３倍
量の炭酸ソーダと生成するａ−ＦａＯＯＨに対してＣｒ
、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｃａ、Ｍｇ化合物の１種以上がＦ
ｅに対してＣｒ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｓｂ＋Ｃａ 、 Ｍｇと
して０．５〜５ ｖｒｔ％含まれる様な量のＯｒ ｒ
Ｍｎ 、 Ｚｎ 、 Ｓｂ ＊ Ｏａ 、 Ｍｇの水溶
性化合物を添加し、３０〜６０Ｃに保持しつつ空気を吹
き込み酸化することによ、！ｌ） ｃｒ ＃ Ｍｎ ＋
Ｚｎ Ｉ ５ＪＯａ 、 Ｍｇの一種以上を含むα−
Ｆｅｌｏｎを生成させてる。水溶性化合物としては塩化
物、硝酸塩等が適当である。次にこれをＰ別・乾燥した
後水溶性の８１化合物及び／又はＡｌ化合物を含む水溶
液に懸濁させ、該α−ＦｅＯＯＨに対してＳｌ イヒ金
物及び／又はＡ／化合物を５ｉ０２及び／又はＡｌ２ｏ
３として０．０５〜５ ｗｔ％被着させる。被着はＳｌ
化合物又はＡｌ化合物と充分接触させるだけでも効果は
認められるがさらに効果を上げるためには懸濁後、上記
水溶性のＳｉ 化合物又はＡｌ 化合物がアルカリ性で
あるならば酸で、また、逆にこれらの化合物が酸性であ
ればアルカリで全中和もしくは部分中和させる方法を採
るべきである。また、α−ＦｅＯＯＨの分散性を向上さ
せるためにオレイン酸ソーダ、アルギン酸ソーダ、等の
界面活性剤を用いることによシさらに効果を上げること
ができる。
尚、使用し得る水溶性Ｓｉ の化合物としてはケイ酸
ソーダ、シリカゾル、コロイダルシリカ等、Ａ／ 化
合物としてはアルミナゾル、アルミン酸ソーダ、塩化ア
ルミニウム、硫酸アルミニウム等を挙げることができる
。
ソーダ、シリカゾル、コロイダルシリカ等、Ａ／ 化
合物としてはアルミナゾル、アルミン酸ソーダ、塩化ア
ルミニウム、硫酸アルミニウム等を挙げることができる
。
以上の方法により製造したα−ＦｅＯＯＨをｒ過・洗浄
・乾燥し６００Ｃを越えない温度、好ましくは５００Ｃ
以下で水素気流中で還元をする。
・乾燥し６００Ｃを越えない温度、好ましくは５００Ｃ
以下で水素気流中で還元をする。
還元温度については実質的な下限はないが、低温におい
て鉱反応が非常にゆつくシ進むので反応時間が長くなシ
すぎて好ましくなく、少なくとも３００Ｃ以上で還元す
るのが適自である。
て鉱反応が非常にゆつくシ進むので反応時間が長くなシ
すぎて好ましくなく、少なくとも３００Ｃ以上で還元す
るのが適自である。
還元後、還元器を冷却して例えは空気１％及び窒素９９
％の混合ガスを還元器に導入し、徐々に空気含有量を増
し４〜５時間後に空気だけに切シ換え還元器から取シ出
す。以上の方法によシ本発明の金属磁性粉末を製造する
ことができる。
％の混合ガスを還元器に導入し、徐々に空気含有量を増
し４〜５時間後に空気だけに切シ換え還元器から取シ出
す。以上の方法によシ本発明の金属磁性粉末を製造する
ことができる。
以下本発明を実施例によ〕詳しく説明する。
実施例及び比較例
１．２８ ｍｏｔ ／−ｅの炭酸ソーダ水溶液２５４及
び１．ｏ ｙ ｍｏｌ ／４の塩化第１鉄水溶液１５−
ｅ及びＯｒ 、 Ｍｎ 、 Ｚｎ 、 Ｓｂ 、 Ｏａ
、 Ｍｇ化合物の１ｍｏｅ／ｊ水溶液の所定量を５０
ノの反応器に入れ所定温度まで昇温した後空気を吹き込
み酸化反応を行い、生成したα−Ｆ６００ＨｔＰ別、洗
浄、乾燥した。得られたα−ＦｅＯＯＨ８９１１を６１
０水に懸濁し、これに１００Ｊｉｌ／ノ（８ｉ０２
換算）ケイ酸ソーダ水溶液を所定量加え、塩酸で中和後
、ｒ過、洗浄し、１５０Ｃを超えない温度で乾燥した。
び１．ｏ ｙ ｍｏｌ ／４の塩化第１鉄水溶液１５−
ｅ及びＯｒ 、 Ｍｎ 、 Ｚｎ 、 Ｓｂ 、 Ｏａ
、 Ｍｇ化合物の１ｍｏｅ／ｊ水溶液の所定量を５０
ノの反応器に入れ所定温度まで昇温した後空気を吹き込
み酸化反応を行い、生成したα−Ｆ６００ＨｔＰ別、洗
浄、乾燥した。得られたα−ＦｅＯＯＨ８９１１を６１
０水に懸濁し、これに１００Ｊｉｌ／ノ（８ｉ０２
換算）ケイ酸ソーダ水溶液を所定量加え、塩酸で中和後
、ｒ過、洗浄し、１５０Ｃを超えない温度で乾燥した。
この様にして得られたα−ＦｅＯＯＨ５０１を３１３
／ ｍｉｎの水素気流中で６時間かけて還元した。
／ ｍｉｎの水素気流中で６時間かけて還元した。
還元終了後、反応器を室温まで冷却し、空気１％及び窒
素９９％の混合ガスを反応器に導入し約３０分間隔で混
合ガス中の空気量を段階的に増し、５時間後に空気のみ
に切替え磁性粉を反応器から取シ出し、印加磁場１０
ＫＯｅで磁気特性を測定した。
素９９％の混合ガスを反応器に導入し約３０分間隔で混
合ガス中の空気量を段階的に増し、５時間後に空気のみ
に切替え磁性粉を反応器から取シ出し、印加磁場１０
ＫＯｅで磁気特性を測定した。
以上の方法によシ上記本文に記載のない条件を変えて行
った結果を第１表に示した。
った結果を第１表に示した。
試験Ａ１〜１２は実施例であり、試験ｌ６１３〜１９は
比較例である。第１表かられかる様に（ｉｒ ｓ Ｍｎ
＃ Ｚｎ ａ ８ｂ ｅ Ｏａ ｓ Ｍｇ ノイずれ
をも添加しない場合Ｈａが１２０００ａを越えてしまい
（ｉｒ 、 Ｍｎ 、 Ｚｎ 、 ８ｂ 、 Ｏａ ｅ
Ｍｇの量が所定量以上となるとＨａが７０００ａ未満
になってしまう。
比較例である。第１表かられかる様に（ｉｒ ｓ Ｍｎ
＃ Ｚｎ ａ ８ｂ ｅ Ｏａ ｓ Ｍｇ ノイずれ
をも添加しない場合Ｈａが１２０００ａを越えてしまい
（ｉｒ 、 Ｍｎ 、 Ｚｎ 、 ８ｂ 、 Ｏａ ｅ
Ｍｇの量が所定量以上となるとＨａが７０００ａ未満
になってしまう。
一方、試験４１〜１２ではＨＯは７００〜１２０００ｅ
の範囲にあシ、飽和磁束密度（σ８）及びσ／σ８ が
高く高密度記録に適したものが得られている。
の範囲にあシ、飽和磁束密度（σ８）及びσ／σ８ が
高く高密度記録に適したものが得られている。
本発明の方法によれば、保磁力が７００〜１２０００ｓ
の範囲にあシ飽和磁束密度及び角形比が高く高密度
記録に適した金属磁性粉末を容易に得ることができる。
の範囲にあシ飽和磁束密度及び角形比が高く高密度
記録に適した金属磁性粉末を容易に得ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及び水溶性のＣｒ、
Ｍｎ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｃａ、Ｍｇ化合物の内の１種以上を
含む水溶液を混合し、空気を吹き込んでα−ＦｅＯＯＨ
を生成させ、さらに該α−ＦｅＯＯＨにＳｉ化合物及び
／又はＡｌ化合物を被着させる処理をした後、水素気流
中３００〜６００℃の温度で還元することを特徴とする
金属磁性粉末の製造法。 ２、水溶性のＣｒ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｃａ、Ｍｇ化合
物の量が生成するα−ＦｅＯＯＨに対しＣｒ、Ｍｎ、Ｚ
ｎ、Ｓｂ、Ｃａ、Ｍｇの内の１種以上が０．５〜５重量
％含まれる量である特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59128938A JPS619505A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59128938A JPS619505A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS619505A true JPS619505A (ja) | 1986-01-17 |
| JPH0343325B2 JPH0343325B2 (ja) | 1991-07-02 |
Family
ID=14997115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59128938A Granted JPS619505A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS619505A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01187903A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-27 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末および磁気記録媒体 |
| JPH03274206A (ja) * | 1990-03-23 | 1991-12-05 | Nippon Steel Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JPH04147909A (ja) * | 1990-10-09 | 1992-05-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 |
| US5650131A (en) * | 1993-11-01 | 1997-07-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for making goethite |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60138002A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 |
-
1984
- 1984-06-22 JP JP59128938A patent/JPS619505A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60138002A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01187903A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-27 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末および磁気記録媒体 |
| JPH03274206A (ja) * | 1990-03-23 | 1991-12-05 | Nippon Steel Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JPH04147909A (ja) * | 1990-10-09 | 1992-05-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 |
| US5650131A (en) * | 1993-11-01 | 1997-07-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for making goethite |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0343325B2 (ja) | 1991-07-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |