JPS59157204A - 強磁性金属微粒子の製造方法 - Google Patents

強磁性金属微粒子の製造方法

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JPS59157204A
JPS59157204A JP58028987A JP2898783A JPS59157204A JP S59157204 A JPS59157204 A JP S59157204A JP 58028987 A JP58028987 A JP 58028987A JP 2898783 A JP2898783 A JP 2898783A JP S59157204 A JPS59157204 A JP S59157204A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、磁気記録用の針状強磁性金属微粒子を製造す
る方法に関する。
近年、高性能オーディオカセットテープやコンパクトビ
デオテープなどには高保磁力、高自発磁化を持つ磁性粉
が要求されており、それに応するものとして鉄の酸化物
又はオキシ水酸化鉄を主体とする粉末（以下「出発原料
」と呼ぶことがある。）−ｉＨ２気流中等で加熱還元し
て得られる強磁性金属微粒子が着目されている。
この鉄系微粒子の磁気特性や耐酸化安定性のコントロー
ルのために、出発原料１／Ｃし、　Ｃｏ、　Ａｌ　、　
Ｓｉなどの異種元素（主として笠属元素）群の中から１
又は２以上の元素を被着し、加熱還元して強磁性金属微
粒子を調製する方法がある。この方法は、具体的には前
記出発原料の水懸濁液に前記異種元素の塩の水浴液を加
えｐＨを変えて、該出発原料の表面に該異種元素の水酸
化物等として沈＃破着させ、脱水し、加熱還元する方法
である。この方法において、従来、前記異種元素の塩と
しては、塩化物、硫酸塩等の無機塩が用いられてきた。
しかしこれらｓ、磯塩中に存在する塩素イオン、価数イ
オンなどは、出発原料の表面に残存すると、加熱還元行
程において悪影響を及ばし耐酸化安定性に悪影響を及は
゛す。
そこで従来は、これらを除くため、被漸後−粒子を水洗
して来だが、完全に除くことは不可能で相当景がン〈而
に残るのが常であった。そのため、得られる強磁件倣粒
子の緒特性には限度があった。前記加ｆ！Ａ還元行程に
おいて及ｅ−よす悪影響とは、具体的に昌゛えば前記粒
子の焼結及び粒子のちきれであり、これらを合わせて粒
子のくずれという。これ１１粒子の均一性（形状のび白
における）を悪化させ、パウダー特性の保磁力（Ｈり及
び角形比（Ｒｅ）並びにテープ特性のｌ（ｃ及びＲｓを
感化させるものである。
本発明は、上記従来技術の欠点に鑑み僚層する金属の塩
として有４設酸塩金用いることを要旨とする。
ｊ叩ち、本発明は針状の酸化鉄又はオキシ水酸化物の水
懸濁液に異種金属の塩の浴液を加え。
央ＶＣ塩基性物質を加え−Ｃ塩基性にすることにより、
前記酸化鉄又はオキシ水識化鉄に笠勇水酸化物を沈澱付
看させ、その後加熱還元し針状強磁性金属微粒子を製造
する方法において、前記金属塩として七憬ホ塩を用いる
ものである。
不発明における出発原料としての販化妖又はオキシ水酸
化物としては、α−オキン水緻化鉄の他、他の鉄の酸化
物（例えばα−Ｆｅ２０３　）もしくはオキシ水酸化物
（γ−Ｆｅｌｏｎ）を主体としたものでも、針秋性全有
するものなら用いることができる。
不発明に使用しうる金属の有機酸塩としてはぎ敵、酢酸
、孔版、ステアリン酸、オレイン酸、ナフテン酸、安息
香酸なとの塩がめる。好ましくは炭素原子数１〜２０の
、史に好唸しくけ１〜４の有機カルホン酸の塩、特に好
１しくは昨ｒＶ１．＠を用いる。
この塩の金属としては符に限足されず、アルカリ蛍編及
びｋＡ９以外のアルカリ土類金属を除く広い範囲の霊属
の１棟又は２種以上を／４ｊいることができる。用いう
る金ｌｆ４をクリボすれば、！Ａｙ　　、　　Ａｌｌ、
　　Ｏｒ、Ｍｎ、　　Ｃｏ、　　コＮｉ、　　Ｃｕ、　
　ｚｎ、Ｐｄ、Ａｒ、　　ｃｄ、Ｐｂを埜けることがで
きる。又、鉄塩と他の詑属の塩とを組合わせて共沈させ
ることができる。
前記自機酸塩の溶蝶としては水の他、戻素数１〜４のア
ルコール、エステル、ケトン、エーテルもしくはカルボ
ン酸もしくはこれらの混合物又はこれらと水の混合物を
用いることができる。
本発明に使用する塩基としては、水酸化カリウム、水酸
化ナトリウ７．５ｅ、、＝　Ｋ　７Ｊ＜ニアガスなどが
ある。それらの内でも衣簡に残存するその１陽イオンの
影響を排除するためアンモニア水又はアンモニアガスを
用いるのが好舊しい。これは、アンモニウムイオンが加
熱還元時に分′ｐＡ−脱離する性質があるからである。
丑しくに９゜Ｏ〜１１．０の範囲にＡ整するのがよい。
そして所望により虹に温度を６０℃以上、好ｔＬ＜１ｌ
ｉｓｏ℃以上に昇温するのがよい。系の温度を上昇する
ことによって、室温付近で析出した金属の水敵化物がゲ
ル状のものであるため、それは結晶性をもたぜ、仮着状
態をより強面にすることができる。
出発原料に対する被着元素の割合は０．５〜１５車鈑チ
好ましくは１〜１０Ｍ長チが適当である。
被庸鈑が少ないと　緒特性のコントロールがしにくくな
り、また、破着ｊが多いと飽和磁化の低下及び均−仮着
の困難性などの問題が生じて来るからである。
前記加熱達元は、】瓜常、Ｈ２ガスを用い、　３００〜
６００℃で行なう。
不発明によれば、’４−＋Ｍ酸塩を用いφから、加熱還
元工程の際、有機酸、俣が分解・脱離し、調整した強磁
性金属微粒子の表面にイ〕−害な陰イオンが残存せず、
このため加熱還元工程での粒子のくずれが少なく、粒子
の均一性がよくテープ化時の角型比が向上し、ｉた朗酸
化安定注も向上した強磁性金属微粒子を調整することか
り能である。また被着の際に酢酸塩を用いると、酢酸イ
オンにより、スラリーの分散性がよくなり彼着物におけ
る、より均一な被着の実現が可能になるため史に磁気特
性のそろったプ虫磁性金属微粒子を得ることができる。
以上に、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１゜ α−オキン水酸化鉄（含水４８０％）を３００？、容器
にとり、それに水１．５１を加え２時間撹拌する。次い
でこのスラリーに酢酸を２−面下してｐＨ’ｚ３．０と
する。そして、更に撹拌した後、金属塩として、酢酸ニ
ッケル（Ｎ１（ＯＣＯＣＨ３）２・４Ｈ２０）　５゜３
６２を水１００　ｍｌに浴かした水溶液をγ前下した。
更なる撹拌の後、アンモニア水を崗丁してｐＨを９．５
に調整し、３０分恒拌した後昇温を開始した。９０Ｃ以
上に昇温した後、その状態を１時間保ち、加熱終了後室
温まで冷却した。以上の処理を行った後、粒子に１）ｉ
４熱性及び開焼結性を付与するため、ケイ酸水溶数（Ｓ
ｌ」−６Ｏ％）２．：ｃ４ｏｙｌ′１冷Ｆして、θコ別
・乾燥した。
上述の操作により調整した試料を、Ｈ２気流中で５００
℃で還元して強磁性笠属微粒子を得た。
その磁性粉の磁気特性を表１に、またテープ化時の磁気
特性及び耐酸化性ｌ！ｉｌ−表２に示した。
実施例２゜ 金属塩溶液として、実施例１で使用したものに代えて、
酢酸ニッケル１３．３９　？全水２５０ｍ１に溶かした
ものを使用した他は、実施例１と同様の操作全行ない磁
性粉を得た。これの緒特性を表１，２に示す。
実施例＆ 金部塩溶液として、実施例１で使用したものに代えて、
酢酸ニッケル２６．’ｉ’８ｇを水５００ｍに溶かした
ものを使用した他は、実施例１と同様の操作を行ない磁
性粉を得た。これの諸特性全衆」１，２に示す。
実施例４゜ 金属塩ｆ６故として、実施例１で使用したものに代えて
、酢酸ニッケル４０．１７　ｆ　ｋ水’７５０　ｍｌに
浴かしたものを添加した他は、実施例１と同様の操作を
行ない磁性粉を得た。これの緒特性を衣１．２に示す。
一＾も施千２りへ 金属塩浴液として、実施例１で使用したものに代えて、
ｆｆｆ　Ｄ＆　コバＡ　）　（（！０（ＯＯＯＣ！Ｈ３
）２・４Ｈ２０）５゜１３４ｆを水１００　ｄに溶かし
たものを使用した他は、実施例コ、と同様の操作を行な
い磁性粉を得た。これの緒特性を表１．２に示す。
実施例ａ 金属塩呂液として、実施例１で使用したものに代えて、
酢酸銅（（！ｕ（ＯＣＯＣＨ３）２−Ｈ２Ｏ）　３．９
７　ｇを水１００　ｍｌに溶かしたものを使用した他は
実施例１と同様の操作を行ない磁性粉をイ（）た。これ
の緒特性を弐１，２に示す。
実施例１ 会商塩溶液として、実施例１で使用したものに代、ｔて
、酢酸亜鉛（２ｎ（０ＯＯＣＨ３）２’２Ｉ（２０）４
．２５Ｆを水１００　ｍｌに溶かしたものを使用した他
は実施例上と同様の操作を行ない磁性粉会得た。これの
緒特性を衣１．２に示す。
実施例＆ 金属塩として、実施例１で使用したものに代えて、ギ酵
ニッケル（Ｎ１（○ＣＨＯ）２・２Ｈ２０）　３．９８
１？水１００ｍ１に浴かしたもの全使用した他は実施１
＋１１１と同様の操作を行ない磁性粉を得た。
比較例１ 金属塩として、実施例１で使用したものに代えて、値数
ニッケル（ＮｉＳＯ４・５Ｈ２０）　５．６６　Ｆを水
１００−に溶かしたものを使用した他は、実施例１と同
様の操作を行ない磁性粉を得た。それの緒特性を表１，
２に示す。
比較例２、 金属塩として、実施例１で使用したものに代えて、塩化
ニッケル（ＮｉＣ１゜・６ＨｚＯ）　５．１２　ｔを水
１００ｍ６に溶かしたものを使用した他は、実施例１と
同僚の操作を行なＩ／−１磁性粉を得た。それの緒特性
を表１，２に示す。
比較例ム 金属塩として、実施例１で使用したものに代えて、値数
コバルト（Ｃ！ｏｓｏ４−’７Ｈ２０）　６．０３　ｆ
を水ｌｏｏｍに浴かしたもの全使用した他は、実施例１
と同様の操作を行ない試料を得た。それの諸１寺１生を
衣１，２に示す。
表　１ ＊１ン　被着量はα−オギ／水酸化鉄に対する核着した
金属化合物中の異種金属成分の遁世パーセントである。
以Ｆ同じ。
表　２ ＊２）　耐酸化性の表示は、　　Ｂｒの低下率（悌）で
示しである。
耐酸化件枳］ｊ定条件は５０℃、ＲＨ９Ｑ楚、１週間で
ある。
上記表１，２において実施例１と比較例１〜３のデータ
を比較すれば明らかなように、本発明の磁性粉は、Ｈｃ
、σＳが向上し、Ｒｓ、、、　ＳＦＤ及び耐酸化性が改
善されている。
以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）　　針状の酸化鉄又はオキシ水酸化鉄の水懸濁液
    に金属塩溶ｅ、を加え、更に塩基を加えて塩基性にする
    ことにより、前記酸化鉄又はオキシ水酸化鉄に金属化合
    物を付着させ、その後還元し、針状強（２）　　前記有
    機酸の金属塩が炭素原子数１〜２゜の有機カルボン酸の
    塩であることを特徴とする第（１）項記載の方法。 （３）　　前記炭素原子数１〜２０の有機カルボン酸が
    炭素原子数１〜４の有機カルボン酸であることを特徴と
    する第（２）項記載の方法。 （４）　　前記炭素原子数１−４の有機カルボン酸が酢
    酸であることを１＃徴とする第（３）項記載の方法。
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