JPH03180405A - 強磁性金属粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は強磁性金属粒子の製造方法に関し、さらに詳し
くは分散性に優れ、高密度磁気記録媒体の原料として好
適な強磁性金属粒子の製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 従来、磁気記録媒体用磁性粉として、針状酸化鉄粒子が
主に使用されていたが、デジタル・オーディオテープ（
ＤＡＴ）　、８ξリビデオテーブ、高密度フロッピーデ
ィスク等の商品化に伴い、高保磁力（Ｈ，）、高飽和磁
化量（σ５）および高角型比（σ７／σ５）を有する強
磁性金属鉄粒子が用いられるようになった。該強磁性金
属鉄粒子は一般にα−オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主
体とする針状微粒子を水素等の還元性ガス気流中で加熱
還元して得られるが、磁気記録の高密度化に対応するた
め、強磁性金属鉄粒子は年々微粒子化が要請されている
。しかしながら、微粒子化すればするほど、加熱還元時
に粒子の焼・結が起こり易く、磁性粉の磁気特性が低下
するという問題が生じる。また、磁性粉の表面に存在す
る異種金属の種類や量によって、塗料化時に用いられる
バインダーや潤滑剤との相性が異なってくるため、保磁
力（Ｈｃ）や飽和磁化量（σ、）等の基本的磁気特性を
維持しながら、かつ磁性粉の表面にある異種金属の種類
や量をコントロールする技術が求められている。

これらの問題を解決するために、α−オキシ水酸化鉄に
アルミニウム等の金属を固溶させる方法、α−オキシ水
酸化鉄にニッケル、アルミニウム、けい素等の異種金属
を被着する方法等が種々提案されている。

［発明が解決しようとする課題］ 特公昭５９−１７１６１号公報には、ＦｅＯ○１１また
はＦｅ、０３の少なくとも一方を主成分とする鉄化合物
にアルミニウム（’Ａ　ｌ　）化合物を固溶させた後、
還元する方法が示されている。この方法は、針状粒子に
焼結防止剤を付着させることなく、粒子間の焼結のない
強磁性金属粒子を得るのに効果があるとされている。し
かしながら、固溶させるＡｌ化合物の星が少ないと焼結
防止に対する効果が低下し、還元の際に焼結を起こし、
磁気特性を劣化させる。また固溶させるＡ、　ｆ化合物
の量が多いと八〇を固溶させたＦｅ０ＯＨまたはＦｅｚ
Ｏ３粒子の針状性が崩れるという重大な欠点を有する。

すなわち、／ｌ固溶量が、Ａｇを固溶したα−オキシ水
酸化鉄粒子の鉄原子に対し、Ａｌ原子として０．５〜３
重量％の範囲では針状性の崩れは顕著には見られないが
、この範囲ではＡｌの固溶量が少ないため、後の還元の
際の焼結防止効果が充分に得られず、還元して得られる
強磁性金属粒子の磁気特性、特に保磁力および角型比が
低下する。またＡｌの固溶量が３重量％を超えるとＦｅ
Ｏ○ＨまたはＦｅｚＯ＝の針状性が崩れるために、還元
して得られる強磁性金属粒子の針状比が維持できず、保
磁力および角型比が低下し、またＡｌの固溶量が多くな
るため還元性が抑制され、高い飽和磁化量が得にくくな
る。さらにこの方法ではＡｌを固溶させているため、還
元して得られる強磁性金属粒子の表面上にある。１１原
子の量は微小量である。

また特開昭６３−１０９１０５号公報には、α−オキシ
水酸化鉄粒子の表面にニッケル（Ｎｉ）の化合物を被着
させ、次にアルカリ性の水中においてけい素化合物およ
びアルミニウム化合物を付着させて還元する方法が示さ
れている。この方法では、ニッケル、けい素およびアル
ミニウムの構成比で、特にけい素化合物の付着量が多く
、Ａ２化合物の付着量が少ないときには比較的優れた磁
気特性を持った強磁性金属粒子が得られるが、Ａｌ化合
物の付着量が多くなると、還元して得られる強磁性金属
粒子にちぎれが発生し、磁気特性、特に保磁力および角
型比が低下する。このため、磁性粉の基本的磁気特性を
維持しながら、表面にある異種金属の量をコントロール
、特にけい素置の’ａｍ化やＡｆｉの増量化ができない
という欠点があった。

本発明の目的は、上記従来技術の欠点をなくし、優れた
分散性および磁気特性を有するとともに、その表面に存
在する異種金属の量をコントロールすることができる強
磁性金属粒子の製造方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、（１）第−鉄塩、アルカリ土類金属よ、びア
ルミニウム化合物を含む水懸濁液に酸素含有ガスを通じ
て該懸濁液内で酸化反応を行い、アルミニウムを固溶し
たα−オキシ水酸化鉄粒子を台底し、これを濾過水洗し
た後、再び水に懸濁させて水懸濁液とし、該懸濁液中で
前記アルミニウムを固溶したα−オキシ水酸化鉄粒子の
表面にニッケル化合物を被着させた後、さらにけい素化
合物およびアルミナ水和物をアルカリ性の懸濁液中で被
着させ、得られた粒子を濾別、乾燥し、その後、非還元
性ガス雰囲気中、４００℃以上で加熱焼成し、次いで還
元することを特徴とする強磁性金属粒子の製造方法に関
する。

本発明の他の特徴を示せば下記のようである。

（２）前記アルごニウム化合物が、アルミニウムの無機
塩、アルミニウムの有機酸塩およびアルミナゾルのうち
少なくとも１種であることを特徴とする（１）記載の強
磁性金属粒子の製造方法。

（３）前記アルミニウム化合物の固溶量が、前記アルミ
ニウムを固溶したα−オキシ水酸化鉄粒子の鉄原子に対
し、アルミニウム原子として０．５〜３重量％であるこ
とを特徴とする（１）または（２）記載の強磁性金属粒
子の製造方法。

（４）前記アルミニウムを固溶したα−オキシ水酸化鉄
粒子の表面にニッケル化合物を被着させるに当たり、該
粒子の水懸濁液をｐ　Ｈ４，０以下の有機酸水溶液の懸
濁液とした後、ニッケルの塩を加え、次いで塩基性物質
を加えてｐＨを７〜１２とした後、７０’Ｃ以上で熟成
することを特徴とする（１）ないしく３）のいずれかに
記載の強磁性金属粒子の製造方法。

（５）前記ニッケルの塩がニッケルの硫酸塩、硝酸塩、
塩化物、酢酸塩およびシュウ酸塩のうち少なくとも１種
であることを特徴とする（４）記載の強磁性金属粒子の
製造方法。

（６）前記アルミニウムを固溶し、かつニッケル化合物
を被着したα−オキシ水酸化鉄粒子の表面にけい素化合
物およびアルミナ水和物を被着させるに当たり、該粒子
の水！Ａ濁液に必要に応じて塩基性物質を加えて該懸濁
液のｐＨを７以上に保ちつつ、けい酸またはけい酸塩お
よびアルミニウム塩の水溶液またはアルミナゾルを同時
または順次に加えた後、該懸濁液の温度を７０℃以上と
することを特徴とする（１）ないしく５）のいずれかに
記載の強磁性金属粒子の製造方法。

（７）前記けい酸またはけい酸塩の水溶液がオルトけい
酸の水溶液、メタけい酸の水溶液、水溶液状シリカゾル
、アンモニアで安定化された水溶液状シリカゾル、アル
ミニウムで変性された水溶液状シリカゾルおよびけい酸
ナトリウム水溶液のうち少なくとも１種であることを特
徴とする（６）記載の強磁性金属粒子の製造方法。

（８）前記アルミニウム塩の水溶液がアルミニウムの無
機塩、アルミニウムの有機酸塩のうち少なくとも１種で
あることを特徴とする（６）または（７）記載の強磁性
金属粒子の製造方法。

本発明に用いられるアルミニ、ラム化合物としては、硫
酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム
、リン酸アルミニウム、アルミン酸塩等のアルミニウム
の無機塩、乳酸アルミニウム等のアルミニウムの有機酸
塩およびアルミナゾルの少なくとも１種を用いることが
できるが、これらのうち硫酸アルミニウムおよびアルミ
ン酸ナトリウムが好ましい。

該アルミニウム化合物の固溶量は、／ｌを固溶したα−
オキシ水酸化鉄粒子（以下、／ｌ固溶α−オキシ水酸化
鉄粒子と称する）の鉄原子に対し、Ａｆｆｉｆｆ上して
０．５〜３重景％とするのが好ましい。Ａｌ固溶量が０
．５重量％未満では還元して得られる強磁性粉粒子にち
ぎれや焼結が生じることがあり、また３重量％を超える
と／ｌ固溶α−オキシ水酸化鉄粒子の針状性が崩れるた
め、還元して得られる強磁性金属粒子の針状比が維持で
きず、保磁力が低下することがある。

本発明に用いられる第１鉄塩としては、例えば硫酸第１
鉄、塩化第１鉄などが挙げられる。

本発明に用いられるアルカリ化合物としては水酸化ナト
リウム、水酸化カリウムなどが挙げられる。該アルカリ
化合物の使用量は、第１鉄塩に対して１．５当量以上が
好ましい。

Ａｆ固固溶−オキシ水酸化鉄粒子を台底する際の反応温
度は５〜６０℃が好ましい。また酸素含有ガスとしては
空気が好ましい。

本発明において、前記で得られたＡ１固溶αオキシ水酸
化鉄粒子表面へのニッケル化合物の被着は、例えば次の
ようにして行うことができる。

まず、前記合成で得られたＡｎｎ固溶−オキシ水酸化鉄
粒子の水懸濁液のｐＨがｌ０００以下となるまで該粒子
を水洗する。水洗が不充分な場合、該粒子の表面に付着
しているナトリウム等のイオンが加熱還元工程で焼結を
助長するため好ましくない。次に該水洗された粒子の水
ｇ＜液に有機酸、好ましくは酢酸等の水溶性カルボン酸
を加えるかまたは有機酸を加えた水に前記水洗された粒
子を加えてｐ　Ｈ４，０以下、好ましくはｐ　Ｈ３，５
〜２．０の水懸濁液とし、Ａｌｌ固溶−オキシ水酸化鉄
粒子を単一粒子まで均一に分散させる。次いで該水懸濁
液にニッケルの無機塩または有機酸塩を加えた後、アン
モニア、モノエタノ−ルアビン等の塩基性物質を加えて
ｐ　１１７．０〜１２．０、より好ましくはｐＨ８，０
−１１，０に水懸濁液を調整し、７０℃以上、好ましく
は９０℃以上でｔＪＪ！威し、ニッケルの酸化物または
水酸化物を前記Ａｌ固溶α−オキシ水酸化鉄粒子の表面
に析出させる。該熟成時間は１〜２時間が好ましい。

上記ニッケルの塩としては、硫酸塩、硝酸塩、塩化物、
酢酸塩、シュウ酸塩等を使用できるが、特に酢酸塩が好
ましい。該ニッケルの被着量は、前記Ａｆ固溶α−オキ
シ水酸化鉄粒子の鉄原子に対し、ニッケル原子として０
．３〜１０重量％が好ましい。０．３重量％未満では粒
子の分散性および還元性が劣り、高飽和磁化量の低下や
焼結を起こしやすく、また１０重壇％を超えると還元し
て得られる強磁性金属粒子にα−Ｆｅ相のほかにγ（Ｆ
ｅ、Ｎｉ）相が発現し、磁気特性を劣化させることがあ
る。

本発明において、前記ニッケルを被着したＡｌｌ固溶−
オキシ水酸化鉄粒子表面へのけい素化合物およびアルミ
ナ水和物の被着は、例えば次のようにして行うことがで
きる。

まず、ニッケルを被着したＡｌｌ固溶−オキシ水酸化鉄
粒子の懸濁液を冷却するか、または７０℃以上、好まし
くは９０℃以上に保ったままで、被着されたニッケルの
溶出を防ぐために必要に応じて塩基性物質、好ましくは
アンモニアを加えながら、懸濁液のｐ　Ｈを７．０以上
に維持し、けい酸またはけい酸塩の水溶液およびアルミ
ニウム塩の水溶液またはアルミナゾルを徐々に加える。

加え方はけい酸またはけい酸塩の水溶液を先に加えても
、アルミニウム塩の水溶液またはアルミナゾルを先に加
えても、また両者を同時に加えてもよい。

その後、熟成させるが、熟成時間はＩ〜２時間が好まし
い。なお、冷却して加えたときには、７０℃以上、好ま
しくは９０℃以上に懸濁液を加熱して熟成するのが好ま
しい。

上記けい酸またはけい酸塩の水溶液としては、オルトけ
い酸、メタけい酸等の各種けい酸水溶液、シリカゾル、
アンモニアで安定化されたシリカゾル、アルミニウムで
変性されたシリカゾル、けい酸塩水溶液等が用いられる
。これらの水溶液またはゾルからのけい素の被着量は、
Ａｉ固固溶−オキシ水酸化鉄の鉄原子に対し、けい素原
子として０．５〜７重量％が好ましい。０．５重量％未
満では焼結防止効果がなく、また７重量％を超えると還
元が抑制され、所望の高飽和磁化量が得られないことが
ある。

上記アルミニウム塩の水溶液としては、硫酸アルミニウ
ム、塩化アルミニウム、硝酸アル珈ニウム、リン酸アル
ミニウム、アルミン酸ナトリウム等の無機塩、ギ酸アル
ミニウム、酢酸アルミニウム、乳酸アルくニウム等の有
機酸塩等の水溶液が用いられる。これらの水溶液または
アルミナゾルからのアルミニウムの被着量は、Ａ１固溶
α−オキシ水酸化鉄の鉄原子に対し、アルミニウム原子
として０．５〜７重量％が好ましく、より好ましくは１
〜５重景％である。０．５重量％未満では還元して得ら
れる磁性粉粒子表面に存在するＡＮの量が少なすぎるた
め、焼結防止や分散性の向上が見られず、また７重量％
を超えると還元が抑制され、所望の高飽和磁化量が得ら
れないことがある。

このようにして得られたニッケル化合物、けい素化合物
およびアルミナ水和物が被着されたＡｆ固固溶−オキシ
水酸化鉄を含有する懸濁液は、濾過等の方法で分別した
後、必要に応じて水洗し、その後乾燥して乾燥α−オキ
シ水酸化鉄とされる。

このときの乾燥温度は１００〜１８０℃が好ましい。

得られた乾燥α−オキシ水酸化鉄は加熱焼成して一旦針
状晶へマタイトとされた後、還元が施される。加熱焼成
は、通常アルゴン、窒素および空気等の非還元性ガス雰
囲気中、４００℃以上、好ましくは４００〜８００℃の
温度で行う。また還元は通常水素気流中、３００〜６０
０℃の温度で行う。

これらの温度は、Ａｌｌ固溶−オキシ水酸化鉄粒子の大
きさ、比表面積および各種金属の被着量等によって適宜
決定される。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例により詳しく説明する。

なお、下記例中、％は特に断らない限り重量％を意味す
る。

実施例１ ２７％水酸化ナトリウム水溶液５．６　ｋｇにアルミン
酸ナトリウム水溶液（ＡＮ濃度：１０％）２１゜０ｇを
混合した水溶液に、５％硫酸第一鉄水溶液１１、４　ｋ
ｇを添加した後、空気を２０２／分の速度で吹込みなが
ら撹拌し、温度を３０℃に保ってＡｌｌ固溶−オキシ水
酸化鉄粒子を合成した。Ａｌの固溶量の目標値は、ＡＮ
Ｎ固溶−オキシ水酸化鉄粒子の鉄原子に対し、Ａｆ！、
原子として１．０％であったが、実際に測定した固溶量
も１．０％であった。

得られたＡｆ固固溶−オキシ水酸化鉄の粒子を濾過し、
該粒子の水懸濁液のｐＨが９．０以下になるまで水・洗
した。該Ａｌ固溶α−オキシ水酸化鉄粒子を再び水に分
散させた懸濁液８０００ｇ　（該粒子濃度：１．５％）
に３０％酢酸水溶液を添加して水懸濁液のｐＨを３．０
に調整して３０分間撹拌した後、あらかじめ用意してお
いた酢酸ニッケル水溶液（Ｎｉ濃度：２．４１％）２９
７．４ｇを加え、さらに３０分間撹拌して２８％アンモ
ニア水を徐々に加え、水懸濁液のｐＨを１０．３に調整
した。

これを３０分間撹拌した後、水懸濁液の温度を９０℃に
上げ、６０分間熟威した。

該水懸濁液の温度を９０℃に保ったままオルトけい酸水
溶液（Ｓｉ濃度：１．０％）７５．５ｇを徐々に加えて
３０分間撹拌し、次に硫酸アルミニウム水溶液（／ｌ濃
度：１．５％）２０１．４ｇを徐々に加えて６０分間撹
拌した。該水懸濁液を３０℃に冷却した後、濾過、水洗
し、ニッケル化合物、けい素化合物およびアルミニウム
の塩が被着処理されたα−オキシ水酸化鉄粒子のケーキ
を得た。

このケーキを１３０℃で一夜乾燥し、第１表に示す固溶
量および被着量を有する乾燥α−オキシ水酸化鉄粒子を
得た。

得られた乾燥α−オキシ水酸化鉄粒子１００ｇを、Ｎ２
雰囲気下６５０℃で３０分間加熱焼威した後、Ｈ２流量
５０１ｉ／分、温度５００℃で４時間還元してトルエン
中に抜出し、２０℃、相対湿度６０％の恒温室で２４時
間風乾し、乾燥した強ｍの長さに相当する））写真を第
１図に示した。またこの粉末の比表面積および１０ｋＯ
ｅの磁界での磁気特性を測定し、その結果を第１表に示
した。

さらに該粉末５５ｇに塩化酢酸ビニールとポリウレタン
からなるバインダー１２．４ｇ、硬化剤０゜７ｇ、研磨
剤３．８ｇ、分散剤２．８ｇおよびトルエン、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノ
ンからなる溶剤１７１ｇをサンドくルに一括して仕込み
、毎分１８５０回転で２時間撹拌して塗料を得た。これ
をポリエステルフィルム上に、磁場３０００ガウスの中
で配向し、テープを作製した。このテープの５ｋＯｅの
磁界での磁気特性を測定し、その結果を第１表に示した
。

第１図および第１表から、得られた強磁性金属粒子は優
れた形状保持性、分散性および磁気特性を有しているこ
とがわかる。

実施例２ 実施例１において、硫酸アノトミニウム水溶液（Ａ１濃
度：１．５％）２０１．４ｇを、アルミン酸ソーダ水溶
液（Ａｌ濃度：１．０％）３０２．１ｇに変更した以外
は、実施例１と同様に処理をして強磁性金属粉末および
該粉末を用いてテープを作製し、それらの特性を調べた
。その結果を第１表に示した。

第１表から、得られた強磁性金属粒子は優れた磁気特性
を有していることがわかる。

実施例３ 実施例１において、オルトけい酸水溶液（Ｓｉ濃度：１
．０％）７５．５ｇを、けい酸ソーダ水溶液（Ｓ　ｉｉ
度：　１．０％）　７５．５　ｇニａ更シタ以外ハ、実
施例１と同様に処理をして強磁性金属粉末および該粉末
を用いてテープを作製し、それらの特性を調べた。その
結果を第１表に示した。

第１表から、強磁性金属粒子は優れた磁気特性を有して
いることがわかる。

実施例４ 実施例１において、オルトけい酸水溶液（Ｓｉ濃度：１
．０％）７５．５ｇを１８８．７　ｇに、硫酸アルミニ
ウム水溶液（Ａｌ濃度：１．５％）２０１．４ｇを５５
．４　ｇに変更した以外は、実施例１と同様に処理をし
て強磁性金属粉末および該粉末を用いてテープを作製し
、それらの特性を調べた。その結果を第１表に示した。

第１表から、得られた強磁性金属粒子は優れた磁気特性
を有していることがわかる。

比較例１ 実施例１で合成したアルミニウムを固溶したαオキシ水
酸化鉄粒子を被着処理することなしに濾過水洗した後、
得られたケーキを１３０℃で一夜乾燥し、乾燥α−オキ
シ水酸化鉄粒子を得た。

得られた乾燥α−オキシ水酸化鉄粒子１００ｇを１１□
流量５０Ｉ！、／分、温度４００℃で５時間還元した後
、実施例１と同様に風乾して強磁性金属粉末を得た。こ
の粉末のＴＥＭ写真を第２図に示した。第２図から明ら
かなように、還元温度が低くいにもかかわらず、粉末は
焼結していた。この粉末を用いて実施例１と同様にして
テープを作製し、それらの特性を調べた。その結果を第
１表に示したが、保磁力および角型比等の磁気特性が実
施例よりはるかに劣っていた。この比較例１は、アルミ
ニウムの固溶量が少ないと、焼結防止に何ら効果がない
ことを示している。

比較例２ ２７％水酸化ナトリウム水溶液５．６　ｋｇにアルミン
酸ナトリウム水溶液（ＡｆｅＡ度：１０％）９４゜５ｇ
を混合した水溶液に、５％硫酸第一鉄水溶液１１、４　
ｋｇを添加した後、空気を２０１／分の速度で吹込みな
がら撹拌し、温度を３０℃に保ってアルミニウムを固溶
したα−オキシ水酸化鉄粒子を合成した。固溶したアル
ミニウムの目標値は、アル兆ニウムを固溶したα−オキ
シ水酸化鉄の鉄原子に対して４．５％であったが、実際
の固溶量はこれより少ない３．７％であった。このアル
ミニウムを固溶したα−オキシ水酸化鉄粒子の水懸濁液
を濾過水洗した後、得られたケーキを１３０℃で一夜乾
燥し、乾燥α−オキシ水酸化鉄粒子を得た。

このアルミニウムを固溶したα−オキシ水酸化鉄粒子の
ＴＥＭ写真を第３図に示した。第３図から明らかなよう
に、この粒子は針状性が崩れており、高保磁力および高
角型比を有する強磁性金属粒子の原料としては不適当で
あった。該粒子を比較例１と同様に還元して強磁性金属
粉末を得、該粉末を用いてテープを作製し、それらの特
性を調べた。その結果を第１表に示したが、磁気特性は
予想どおり保磁力と角型比が劣っていた。また該強磁性
金属粉末のＴＥＭ写真を第４図に示したが、針状性が崩
れており、また一部に焼結も見られた。

このようにアルくニウムの固溶量がふえてくると、α−
オキシ水酸化鉄粒子の針状性が崩れてくるため、特に保
磁力および角型比が劣化することがわかった。

比較例３ ２７％水酸化ナトリウム水溶液５．６　ｋｇに５％硫酸
第一鉄水溶液１１．４　ｋｇを添加した後、空気を２０
１７分の速度で吹込みながら撹拌し、温度を３０℃に保
ってアルミニウムを固溶していないαオキシ水酸化鉄粒
子を合成した。このα−オキシ水酸化鉄の水懸濁液がｐ
　Ｈ９，０以下となるまで、該粒子を水洗した。このア
ルミニウムを固溶していないα−オキシ水酸化鉄を用い
たこと以外は、実施例１と同様にして被着、焼成および
還元処理を行い、強磁性金属粉末を得た。この粉末のＴ
ＥＭ写真を第５図に示した。第５図から明らかなように
、この方法で製造した強磁性金属粉末に粒子のちぎれが
発生していた。また比較例１と同様にしてこの粉末を用
いてテープを作製し、上記粉末およびテープの特性を調
べた。その結果を第１表に示したが、粒子のちぎれから
、特に保磁力および角型比の低下が大きいことがわかっ
た。

比較例４ 比較例３で作製したアルミニウムを固溶していないα−
オキシ水酸化鉄粒子を用いた以外は、実施例２と全く同
様の方法で被着処理を行い、強磁性金属粉末を得た。こ
の粉末のＴＥＭ写真にも比較例３と同様に粒子のちぎれ
が発生していた。また比較例−１と同様にしてこの粉末
を用いてテープを作製し、上記粉末およびテープの特性
を調べた。

その結果を第１表に示したが、比較例３と同様、保磁力
および角型比の低下が大きいことがわかった。

比較例５ 比較例３で作製したアルミニウムを固溶していないα−
オキシ水酸化鉄粒子を用いた以外は、実施例４と全く同
様の方法で被着処理を行い、強磁性金属粉末を得た。こ
の粉末のＴＥＭ写真にも粒子のちぎれが発生していた。

また比較例１と同様にしてこの粉末を用いてテープを作
製し、上記粉末およびテープの特性を調べた。その結果
を第１表に示し°たが、けい素およびアルミニウムの組
成比の変化により比較例４より若干の特性向上は見られ
るが、実施例より劣るものであった。

以下余白 〔発明の効果〕 本発明によれば、α−オキシ水酸化鉄粒子に均一にアル
ミニウムを固溶させた後、該アルミニウムを固溶したα
−オキシ水酸化鉄粒子の表面にニッケル化合物を被着さ
せ、次いでアルカリ性の懸濁液中でけい素化合物および
アル逅す水和物を被着させ、焼成および加熱還元するこ
とにより、形状保持および分散性が優れ、同時に優れた
磁気特性を有する強磁性金属鉄粒子が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１で得られた強磁性金属粒子構造のＴＥ
Ｍ　（透過型電子顕微鏡）写真図、第２図は、比較例１
で得られた強磁性金属粒子構造のＴＥＭ写真図、第３図
は、比較例２で合成したＡｌｌ固溶−オキシ水酸化鉄粒
子構造のＴＥＭ写真図、第４図および第５図は、それぞ
れ比較例２および比較例３で得られた強磁性金属粒子構
造のＴＥＭ写真図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）第一鉄塩、アルカリ化合物およびアルミニウム化
   合物を含む水懸濁液に酸素含有ガスを通じて該懸濁液内
   で酸化反応を行い、アルミニウムを固溶したα−オキシ
   水酸化鉄粒子を合成し、これを濾過水洗した後、再び水
   に懸濁させて水懸濁液とし、該懸濁液中で前記アルミニ
   ウムを固溶したα−オキシ水酸化鉄粒子の表面にニッケ
   ル化合物を被着させた後、さらにけい素化合物およびア
   ルミナ水和物をアルカリ性の懸濁液中で被着させ、得ら
   れた粒子を濾別、乾燥し、その後、非還元性ガス雰囲気
   中、４００℃以上で加熱焼成し、次いで還元することを
   特徴とする強磁性金属粒子の製造方法。
2. （２）前記アルミニウムを固溶したα−オキシ水酸化鉄
   粒子の表面にニッケル化合物を被着させるに当たり、該
   粒子の水懸濁液をｐＨ４．０以下の水溶性カルボン酸水
   溶液の懸濁液とした後、ニッケル化合物を加え、次いで
   塩基性物質を加えてｐＨを７〜１２とした後、７０℃以
   上で熟成することを特徴とする請求項（１）記載の強磁
   性金属粒子の製造方法。
3. （３）前記アルミニウムを固溶し、かつニッケル化合物
   を被着したα−オキシ水酸化鉄粒子の表面にけい素化合
   物およびアルミナ水和物を被着させるに当たり、該粒子
   の水懸濁液に必要に応じて塩基性物質を加えて該懸濁液
   のｐＨを７以上に保ちつつ、けい酸またはけい酸塩およ
   びアルミニウム塩の水溶液またはアルミナゾルを同時ま
   たは順次に加えた後、該懸濁液の温度を７０℃以上とす
   ることを特徴とする請求項（１）または（２）記載の強
   磁性金属粒子の製造方法。