JPS5931004A - 金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
金属磁性粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS5931004A JPS5931004A JP57141400A JP14140082A JPS5931004A JP S5931004 A JPS5931004 A JP S5931004A JP 57141400 A JP57141400 A JP 57141400A JP 14140082 A JP14140082 A JP 14140082A JP S5931004 A JPS5931004 A JP S5931004A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- iron
- nickel
- particles
- coated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/712—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the surface treatment or coating of magnetic particles
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は鉄を主体とする金属磁性粉末の製造方法に関
し、その目的とするところは磁気特性に優れ、かつ耐食
性に優れた前記の金属磁性粉末の製造方法を提供するこ
とにある。
し、その目的とするところは磁気特性に優れ、かつ耐食
性に優れた前記の金属磁性粉末の製造方法を提供するこ
とにある。
鉄を主体とする金属磁性粉末は、通常、オキシ水酸化鉄
ないしは酸化鉄を主体として含む針状の粉末粒子を水素
ガス等で加熱還元することによってつくられ、近年、特
にノイズを低減し、かつ保磁力を向上させるため粒子径
０．３μ以下の非常に微細なものがつくられている。と
ころが、この種の磁性粉末は従来の酸化物系磁性粉末よ
りも磁気特性に優れる反面、加熱還元時に粉末粒子相互
間で焼結が生じたり粒子の形崩れが起こり易く、粒度が
不均一になったり針状性が損なわれたりして磁気特性が
劣化し易い。また、空気中で非常に酸化を受は易く、飽
和磁化量が経時的に低下して貯蔵安定性に欠けるなどの
難点があり、非常に微細なものが得られてもノイズの低
減や保磁力の向上が充分に図れない。
ないしは酸化鉄を主体として含む針状の粉末粒子を水素
ガス等で加熱還元することによってつくられ、近年、特
にノイズを低減し、かつ保磁力を向上させるため粒子径
０．３μ以下の非常に微細なものがつくられている。と
ころが、この種の磁性粉末は従来の酸化物系磁性粉末よ
りも磁気特性に優れる反面、加熱還元時に粉末粒子相互
間で焼結が生じたり粒子の形崩れが起こり易く、粒度が
不均一になったり針状性が損なわれたりして磁気特性が
劣化し易い。また、空気中で非常に酸化を受は易く、飽
和磁化量が経時的に低下して貯蔵安定性に欠けるなどの
難点があり、非常に微細なものが得られてもノイズの低
減や保磁力の向上が充分に図れない。
このため、従来から加熱還元前の粉末粒子をケイ素化合
物水溶液中に分散させて粒子表面にケイ素化合物を被着
させるか、あるいはアルミニウム化合物水溶液およびケ
イ素化合物水溶液を用いて粒子表面にアルミニウム化合
物およびケイ素化合物を被着させるなどの方法で、加熱
還元時の粒子相互間の焼結や形崩れを抑制することが行
なわれているが、これらの方法では耐食性が充分には改
善されず、また粒子表面にケイ素化合物を被着させた場
合にはケイ素化合物の作用により粉末粒子の結晶成長が
抑制されて特に０．３μ以下の敞♀１１１な粉末粒子で
はノイズが低減する反面、保磁力が非常に高くなりずき
゛て磁気記録媒体用としては適さなくなるなどの難点が
あり、粒子表面にアルミニウム化合物およびケイ素化合
物を順次に被着させた場合には中間に介在するアルミニ
ウム化合物によってケイ素化合物による粉末粒子の結晶
成長抑制効果が緩和されるものの充分ではなく、このア
ルミニウム化合物の介在によっては磁気記録媒体用とし
て充分に好適な磁気特性が得られない。また耐食性を改
善するためニッケル、クロムその他の金属化合物を粒子
表面に被着することなどが行なわれているが、これらの
金属化合物を被着するだけでは充分な耐食性が得られず
、加熱還元時の粒子相互間の焼結や形崩れを充分に抑制
することができない。
物水溶液中に分散させて粒子表面にケイ素化合物を被着
させるか、あるいはアルミニウム化合物水溶液およびケ
イ素化合物水溶液を用いて粒子表面にアルミニウム化合
物およびケイ素化合物を被着させるなどの方法で、加熱
還元時の粒子相互間の焼結や形崩れを抑制することが行
なわれているが、これらの方法では耐食性が充分には改
善されず、また粒子表面にケイ素化合物を被着させた場
合にはケイ素化合物の作用により粉末粒子の結晶成長が
抑制されて特に０．３μ以下の敞♀１１１な粉末粒子で
はノイズが低減する反面、保磁力が非常に高くなりずき
゛て磁気記録媒体用としては適さなくなるなどの難点が
あり、粒子表面にアルミニウム化合物およびケイ素化合
物を順次に被着させた場合には中間に介在するアルミニ
ウム化合物によってケイ素化合物による粉末粒子の結晶
成長抑制効果が緩和されるものの充分ではなく、このア
ルミニウム化合物の介在によっては磁気記録媒体用とし
て充分に好適な磁気特性が得られない。また耐食性を改
善するためニッケル、クロムその他の金属化合物を粒子
表面に被着することなどが行なわれているが、これらの
金属化合物を被着するだけでは充分な耐食性が得られず
、加熱還元時の粒子相互間の焼結や形崩れを充分に抑制
することができない。
この発明者らは、かかる現状に鑑み種々検討を行なった
結果、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の
アルカリ性懸濁液中に、ニッケル塩水溶液と鉄塩水溶液
との混合液を徐々に添加して粉末粒子表面に水酸化第一
鉄と水酸化ニッケルの共沈物を被着させ、次いでケイ酸
塩水溶液を添加し、液を中和して粉末粒子表向にさらに
ケイ素化合物を被着させ、５００℃以上の温度で加熱処
理を行なった後、これを加熱還元すると、加熱還元時の
粒子相互間の焼結や形崩れが充分に抑制されるとともに
、ケイ素化合物より先に粒子表面に被着されたニッケル
化合物によりケイ素化合物による粉末粒子の結晶成長抑
制効果が適度に緩和されて磁気記録媒体用として好適な
保磁力を有し、かつノイズが充分に低減された非常に微
細な金属磁性粉末が得られ、また加熱処理および加熱還
元によって粒子表面に耐食性に擾れた鉄−ニッケル合金
を含む被膜およびケイ素化合物からなる被膜が順次形成
されるため、耐食性も充分に改善され、加熱還元後さら
に酸化すると耐食性が一段と向上されることを見いだし
、この発明をなすに至った。
結果、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の
アルカリ性懸濁液中に、ニッケル塩水溶液と鉄塩水溶液
との混合液を徐々に添加して粉末粒子表面に水酸化第一
鉄と水酸化ニッケルの共沈物を被着させ、次いでケイ酸
塩水溶液を添加し、液を中和して粉末粒子表向にさらに
ケイ素化合物を被着させ、５００℃以上の温度で加熱処
理を行なった後、これを加熱還元すると、加熱還元時の
粒子相互間の焼結や形崩れが充分に抑制されるとともに
、ケイ素化合物より先に粒子表面に被着されたニッケル
化合物によりケイ素化合物による粉末粒子の結晶成長抑
制効果が適度に緩和されて磁気記録媒体用として好適な
保磁力を有し、かつノイズが充分に低減された非常に微
細な金属磁性粉末が得られ、また加熱処理および加熱還
元によって粒子表面に耐食性に擾れた鉄−ニッケル合金
を含む被膜およびケイ素化合物からなる被膜が順次形成
されるため、耐食性も充分に改善され、加熱還元後さら
に酸化すると耐食性が一段と向上されることを見いだし
、この発明をなすに至った。
この発明において使用されるニッケル塩としては、硫酸
ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケルなどの水可溶性
塩が好適なものとして挙げられ、鉄塩としては、硫酸鉄
、硝酸鉄、塩化鉄などの水可溶性塩が好適なものとして
挙げられる。これらニッケル塩および鉄塩はそれぞれ水
に溶解してニッケル塩水溶液および鉄塩水溶液とし、こ
れらを混合した混合液を、被還元物粉末のアルカリ性懸
濁液中に徐々に添加することによって被還元物粉末の粒
子表面に水酸化第一鉄と水酸化ニッケルの共沈物として
被着される。被着量は被還元物に対してＮｉ／Ｆｅの原
子換算重量比で０．１〜３０重量％の範囲内とし、より
好ましくは３〜２０重量％の範囲内とするのが好ましく
、少なすぎると所期の効果が得られず、多すぎると飽和
磁化蓋が低下する。
ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケルなどの水可溶性
塩が好適なものとして挙げられ、鉄塩としては、硫酸鉄
、硝酸鉄、塩化鉄などの水可溶性塩が好適なものとして
挙げられる。これらニッケル塩および鉄塩はそれぞれ水
に溶解してニッケル塩水溶液および鉄塩水溶液とし、こ
れらを混合した混合液を、被還元物粉末のアルカリ性懸
濁液中に徐々に添加することによって被還元物粉末の粒
子表面に水酸化第一鉄と水酸化ニッケルの共沈物として
被着される。被着量は被還元物に対してＮｉ／Ｆｅの原
子換算重量比で０．１〜３０重量％の範囲内とし、より
好ましくは３〜２０重量％の範囲内とするのが好ましく
、少なすぎると所期の効果が得られず、多すぎると飽和
磁化蓋が低下する。
水酸化第一鉄と水酸化ニッケルの共沈物を被着した後、
さらに被還元物粉末の粒子表面に被着させるケイ素化合
物としては、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナト
リウム、メタケイ酸カリウム、種々の組成の水ガラスな
どの水溶性ティ酸塩が好適なものとして挙げられ、これ
らケイ素化合物を先に前記共沈物を被着した被還元物粉
末の粒子表面に被着させるには、前記の鉄塩水溶液とニ
ッケル塩水溶液の混合液を被還元物粉末のアルカリ性懸
濁液中に添加して前記共沈物を被着した後、次いでこれ
らのケイ素化合物の水溶液を添加し、炭酸ガスの吹き込
みや酸の添加によって液を中和するなどの方法で行なわ
れ、粒子表面にケイ酸水和物として被着される。被着量
は被還元物に対してＳｉ／Ｆｅの原子換算重量比で０．
１重社％より少ないと所期の効果が得られず、２０＊量
％より多くすると飽和磁化猷が低下するため０．１〜２
０重撤％の範囲内で被着させるのが好ましく、０．５〜
１０重社％の範囲内で被着させるのがより好ましいＯ このように水酸化第一鉄と水酸化ニッケルの共沈物およ
びケイ素化合物を順次に被着した被還元物粉末は、その
後５００℃以上の温度で加熱処理されると、粉末粒子表
面にＦｅＮ１３などの鉄−ニッケル合金からなる被膜お
よび酸化ケイ素からなる被膜が順次形成され、これらの
被膜により加熱還元時の粒子相互間の焼結や形崩れが充
分に抑制され、耐食性も充分に改善されるとともに、鉄
−ニッケル合金からなる被膜によってティ素化合物によ
る粉末粒子の結晶成長抑制効果が適度に緩和され、非常
に微細な粉末粒子であっても保磁力が高くなりすぎず磁
気記録媒体用として好適な保磁力を有し、かつノイズが
充分に低減された金属磁性粉末が得られる。この加熱処
理は５００〜１０００℃の範囲内の温度で行なうのが好
ましく、５００℃より低い温度で行なうと所期の効果が
得られず、温度が１０００℃より高くなると角型が低下
し、コストも高くなる。
さらに被還元物粉末の粒子表面に被着させるケイ素化合
物としては、オルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナト
リウム、メタケイ酸カリウム、種々の組成の水ガラスな
どの水溶性ティ酸塩が好適なものとして挙げられ、これ
らケイ素化合物を先に前記共沈物を被着した被還元物粉
末の粒子表面に被着させるには、前記の鉄塩水溶液とニ
ッケル塩水溶液の混合液を被還元物粉末のアルカリ性懸
濁液中に添加して前記共沈物を被着した後、次いでこれ
らのケイ素化合物の水溶液を添加し、炭酸ガスの吹き込
みや酸の添加によって液を中和するなどの方法で行なわ
れ、粒子表面にケイ酸水和物として被着される。被着量
は被還元物に対してＳｉ／Ｆｅの原子換算重量比で０．
１重社％より少ないと所期の効果が得られず、２０＊量
％より多くすると飽和磁化猷が低下するため０．１〜２
０重撤％の範囲内で被着させるのが好ましく、０．５〜
１０重社％の範囲内で被着させるのがより好ましいＯ このように水酸化第一鉄と水酸化ニッケルの共沈物およ
びケイ素化合物を順次に被着した被還元物粉末は、その
後５００℃以上の温度で加熱処理されると、粉末粒子表
面にＦｅＮ１３などの鉄−ニッケル合金からなる被膜お
よび酸化ケイ素からなる被膜が順次形成され、これらの
被膜により加熱還元時の粒子相互間の焼結や形崩れが充
分に抑制され、耐食性も充分に改善されるとともに、鉄
−ニッケル合金からなる被膜によってティ素化合物によ
る粉末粒子の結晶成長抑制効果が適度に緩和され、非常
に微細な粉末粒子であっても保磁力が高くなりすぎず磁
気記録媒体用として好適な保磁力を有し、かつノイズが
充分に低減された金属磁性粉末が得られる。この加熱処
理は５００〜１０００℃の範囲内の温度で行なうのが好
ましく、５００℃より低い温度で行なうと所期の効果が
得られず、温度が１０００℃より高くなると角型が低下
し、コストも高くなる。
原料となる被還元物のオキシ水酸化鉄または酸化鉄を主
体として含む金属化合物粉末としては、α−ＦｅＯＯＨ
，β−ＦｅｏｏＩｉ、 ７−Ｆｅ００Ｈｓα−Ｆｅ２０
３、ｒ−Ｆｅ２０３、Ｆｅ３Ｏ４およびこれらの中間型
に相当するものの他、これらにＮｉＸＣｏ５ Ｃｒｓ
Ｍｎｚ Ｍｙ。
体として含む金属化合物粉末としては、α−ＦｅＯＯＨ
，β−ＦｅｏｏＩｉ、 ７−Ｆｅ００Ｈｓα−Ｆｅ２０
３、ｒ−Ｆｅ２０３、Ｆｅ３Ｏ４およびこれらの中間型
に相当するものの他、これらにＮｉＸＣｏ５ Ｃｒｓ
Ｍｎｚ Ｍｙ。
Ｃａｓ Ｚｎｓ Ｓｎｓ Ｓｉなどの金属成分を含有し
たものが好適なものとして挙げられ、針状性の良いもの
が好ましく使用される。特にγ−Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ
４あるいはこれらの中間型に相当するものを出発原料と
して使用した場合には、溶液中でニッケルフェライト化
が進み、加熱処理によってニッケルフェライト化がさら
に進行し、これを加熱還元して得た金属磁性粉末の粒子
表面には、均一で緻密な鉄−ニッケル合金からなる被膜
が形成され、耐食性が一段と向上する。
たものが好適なものとして挙げられ、針状性の良いもの
が好ましく使用される。特にγ−Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ
４あるいはこれらの中間型に相当するものを出発原料と
して使用した場合には、溶液中でニッケルフェライト化
が進み、加熱処理によってニッケルフェライト化がさら
に進行し、これを加熱還元して得た金属磁性粉末の粒子
表面には、均一で緻密な鉄−ニッケル合金からなる被膜
が形成され、耐食性が一段と向上する。
このようにして水酸化第一鉄と水酸化ニッケルの共沈物
およびケイ素化合物を順次に被着させ、次いで５００℃
以上の温度で加熱処理した被還元物粉末は、水素ガスな
どの還元ガス雰囲気中で、３００〜６００℃の温度で加
熱することによって還元され、鉄を主体とし、その粉末
粒子表面に鉄−ニッケル合金からなる被膜と酸化ケイ素
からなる被膜が順次に形成された金属磁性粉末が得られ
る。
およびケイ素化合物を順次に被着させ、次いで５００℃
以上の温度で加熱処理した被還元物粉末は、水素ガスな
どの還元ガス雰囲気中で、３００〜６００℃の温度で加
熱することによって還元され、鉄を主体とし、その粉末
粒子表面に鉄−ニッケル合金からなる被膜と酸化ケイ素
からなる被膜が順次に形成された金属磁性粉末が得られ
る。
このようにして得られた金属磁性粉末は磁気特性および
耐食性に優れるが、その後さらに有機溶剤中に浸漬し、
よく分散してから空気を吹き込むなどの方法で液相酸化
するか、あるいは気相酸化して耐酸化処理を施こすと、
粉末粒子の表面、および鉄−ニッケル合金の一部又は全
部が酸化されて酸化鉄被膜および鉄−ニッケル合金の酸
化物被膜が、粉末粒子表面と鉄−ニッケル合金被膜との
界面および鉄−ニッケル合金被膜と酸化ケイ素被膜との
界面にそれぞれ形成され、これらの酸化物被膜によって
、得られる金属磁性粉末の耐食性はさらに一段と向上す
る。
耐食性に優れるが、その後さらに有機溶剤中に浸漬し、
よく分散してから空気を吹き込むなどの方法で液相酸化
するか、あるいは気相酸化して耐酸化処理を施こすと、
粉末粒子の表面、および鉄−ニッケル合金の一部又は全
部が酸化されて酸化鉄被膜および鉄−ニッケル合金の酸
化物被膜が、粉末粒子表面と鉄−ニッケル合金被膜との
界面および鉄−ニッケル合金被膜と酸化ケイ素被膜との
界面にそれぞれ形成され、これらの酸化物被膜によって
、得られる金属磁性粉末の耐食性はさらに一段と向上す
る。
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例１
出発原料として粒径（長軸）０．５μ、軸比（長軸／短
軸）１５のゲータイト（α−Ｆｅ００Ｈ）粉末を使用し
、このゲータイト粉末２８ｇを０．ＩＮのカセイソーダ
水溶液３１中に懸濁させた。次に、この懸濁液に１モル
／ｌの硫酸ニッケル（ＮｉＳ０４）水溶液２０−と１モ
ル／ｌの硫酸第一鉄（ＦｅＳＯ４）水溶液Ｂｔｎｔとを
混合した混合液を徐々に添加してゲータイト粉末の粒子
表面に水酸化ニッケル（Ｎｉ （ＯＨ）２）と水酸化第
一鉄（Ｆｅ （ＯＨ）２ ）の共沈物を被着させた。次
いで１モル／ｌのオルトケイ酸ソーダ（Ｎａ４Ｓ ｉ
Ｏａ ）水溶液５０−を添加混合し、これに炭酸ガスを
吹き込みＰＨＩＯ以下に中和して前記共沈物を被着した
ゲータイド粉末の粒子表面にさらにケイ酸水和物（Ｓｉ
Ｏ□・ｎＨ２Ｏ） を被着させた。
軸）１５のゲータイト（α−Ｆｅ００Ｈ）粉末を使用し
、このゲータイト粉末２８ｇを０．ＩＮのカセイソーダ
水溶液３１中に懸濁させた。次に、この懸濁液に１モル
／ｌの硫酸ニッケル（ＮｉＳ０４）水溶液２０−と１モ
ル／ｌの硫酸第一鉄（ＦｅＳＯ４）水溶液Ｂｔｎｔとを
混合した混合液を徐々に添加してゲータイト粉末の粒子
表面に水酸化ニッケル（Ｎｉ （ＯＨ）２）と水酸化第
一鉄（Ｆｅ （ＯＨ）２ ）の共沈物を被着させた。次
いで１モル／ｌのオルトケイ酸ソーダ（Ｎａ４Ｓ ｉ
Ｏａ ）水溶液５０−を添加混合し、これに炭酸ガスを
吹き込みＰＨＩＯ以下に中和して前記共沈物を被着した
ゲータイド粉末の粒子表面にさらにケイ酸水和物（Ｓｉ
Ｏ□・ｎＨ２Ｏ） を被着させた。
次に、この水酸化ニッケルと水酸化第一鉄との共沈物お
よびケイ酸水和物とで２重に被覆されたゲータイト粉末
を水洗、乾燥後、空気中で８００℃の温度で２時間加熱
処理し、次いでこれを水素気流中で５００℃で２時間加
熱還元して、粒子表面が鉄−ニッケル合金（ＦｅＮｉ３
）および酸化ケイ素（ＳｉＯ□）で被覆された金属鉄粉
末を得た。
よびケイ酸水和物とで２重に被覆されたゲータイト粉末
を水洗、乾燥後、空気中で８００℃の温度で２時間加熱
処理し、次いでこれを水素気流中で５００℃で２時間加
熱還元して、粒子表面が鉄−ニッケル合金（ＦｅＮｉ３
）および酸化ケイ素（ＳｉＯ□）で被覆された金属鉄粉
末を得た。
次いで、得られた金属鉄粉末゛をトルエン中に浸漬し、
よく分散した後空気を吹き込んで酸化し、鉄粒子表面と
鉄−ニッケル合金からなる被膜との界面および鉄−ニッ
ケル合金からなる被膜と酸化ケイ素からなる被膜との界
面にそれぞれ酸化鉄被膜および鉄−ニッケル合金の酸化
物被膜がさらに形成された金属鉄粉末を得た。得られた
金属鉄粉末は粒径（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／
短軸）は１０であった。
よく分散した後空気を吹き込んで酸化し、鉄粒子表面と
鉄−ニッケル合金からなる被膜との界面および鉄−ニッ
ケル合金からなる被膜と酸化ケイ素からなる被膜との界
面にそれぞれ酸化鉄被膜および鉄−ニッケル合金の酸化
物被膜がさらに形成された金属鉄粉末を得た。得られた
金属鉄粉末は粒径（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／
短軸）は１０であった。
実施例２
実施例１において、加熱還元後のトルエン中に浸漬して
空気酸化する耐酸化処理を省いた以外は実施例１と同様
にして、粒子表面が鉄−ニッケル合金と酸化ケイ素で被
覆された粒径（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／短軸
）が１０の金属鉄粉末を得た。
空気酸化する耐酸化処理を省いた以外は実施例１と同様
にして、粒子表面が鉄−ニッケル合金と酸化ケイ素で被
覆された粒径（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／短軸
）が１０の金属鉄粉末を得た。
比較例１
実施例２において、硫酸ニッケル水溶液と硫酸第一鉄水
溶液の混合液の添加を省き、水酸化ニッケルと水酸化第
一鉄の共沈物の粒子表向への被層を省いた以外は実施例
２と同様にして、粒子表面が酸化ケイ素で被覆された粒
径（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／短軸）が１０の
金属鉄粉末を得た。
溶液の混合液の添加を省き、水酸化ニッケルと水酸化第
一鉄の共沈物の粒子表向への被層を省いた以外は実施例
２と同様にして、粒子表面が酸化ケイ素で被覆された粒
径（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／短軸）が１０の
金属鉄粉末を得た。
（１１）
比較例２
実施例２において、硫酸第一鉄水溶液の添加を省き、水
酸化ニッケルと水酸化第一鉄の共沈物に代えて水酸化ニ
ッケルを粒子表面に被着させ、ざらにオルトケイ酸ソー
ダ溶液の添加を省き、ケイ酸水和物の粒子表面への被着
を省いた以外は実施例２と同様にして、粒子表面がニッ
ケル金属で被覆された、粒径（長軸）が０゜３μで、軸
比（長軸／短軸）が１０の金属鉄粉末を得た。
酸化ニッケルと水酸化第一鉄の共沈物に代えて水酸化ニ
ッケルを粒子表面に被着させ、ざらにオルトケイ酸ソー
ダ溶液の添加を省き、ケイ酸水和物の粒子表面への被着
を省いた以外は実施例２と同様にして、粒子表面がニッ
ケル金属で被覆された、粒径（長軸）が０゜３μで、軸
比（長軸／短軸）が１０の金属鉄粉末を得た。
比較例３
実施例１で使用したと同じゲータイト粉末２８Ｖを０．
Ｉ Ｎのカセイソーダ水溶液３１中にｍ濁さセ、コレに
１モル／ｌのオルトケイ酸ソーダ水溶液５５−を添加混
合し、続いて炭酸ガスを吹き込みＰ ＩＩ １０以下に
中和してゲータイト粉末の粒子表面にケイ酸水和物を被
着させた。
Ｉ Ｎのカセイソーダ水溶液３１中にｍ濁さセ、コレに
１モル／ｌのオルトケイ酸ソーダ水溶液５５−を添加混
合し、続いて炭酸ガスを吹き込みＰ ＩＩ １０以下に
中和してゲータイト粉末の粒子表面にケイ酸水和物を被
着させた。
次いで、水洗、濾過し、沈殿物を純水３１中に再分散し
て、これに１モル／ｌの硫酸ニッケル水溶液２０−を添
加混合した。次に、この懸濁液をよく攪拌しながら０．
ＩＮのカセイソーダ水溶液（１２） ５００−を徐々に滴下して、ケイ酸水和物を被着したゲ
ータイト粉末の粒子表面に水酸化ニッケルを被着させた
。
て、これに１モル／ｌの硫酸ニッケル水溶液２０−を添
加混合した。次に、この懸濁液をよく攪拌しながら０．
ＩＮのカセイソーダ水溶液（１２） ５００−を徐々に滴下して、ケイ酸水和物を被着したゲ
ータイト粉末の粒子表面に水酸化ニッケルを被着させた
。
次に、このケイ酸水和物と水酸化ニッケルとで順次２重
に被覆されたゲータイト粉末を実施例２と同様にして加
熱還元し、粒子表面が酸化ケイ素とニッケル金属とで順
次被覆された、粒径（長軸）が０．３μで、軸比（竺軸
／短軸）が１０の金属鉄粉末を得た。
に被覆されたゲータイト粉末を実施例２と同様にして加
熱還元し、粒子表面が酸化ケイ素とニッケル金属とで順
次被覆された、粒径（長軸）が０．３μで、軸比（竺軸
／短軸）が１０の金属鉄粉末を得た。
比較例４
実施例１で使用したと同じゲータイト粉末を使用し、こ
のゲータイト粉末２８ｆを純水２１中に懸濁させた。次
いでこの懸濁液にＩＮのカセイソーダ水溶液１１と０．
１モル／ｌの硫酸アルミニウム（Ａ１２（ＳＯ４）３）
水溶液７ｍ／を添加混合し、コノ中に炭酸ガスを吹き込
みＰＨＩＯ以下に中和してゲータイト粉末の粒子表面に
含水酸化アルミニウム（Ａｌ、０８・ｎＨ２Ｏ） を
被着させた。その後、水洗、乾燥を行なった後、電気炉
を用いて３００℃で２．時間加熱、脱水を行ないα−酸
化鉄（α−Ｆｅ２０ａ）に変成させた。
のゲータイト粉末２８ｆを純水２１中に懸濁させた。次
いでこの懸濁液にＩＮのカセイソーダ水溶液１１と０．
１モル／ｌの硫酸アルミニウム（Ａ１２（ＳＯ４）３）
水溶液７ｍ／を添加混合し、コノ中に炭酸ガスを吹き込
みＰＨＩＯ以下に中和してゲータイト粉末の粒子表面に
含水酸化アルミニウム（Ａｌ、０８・ｎＨ２Ｏ） を
被着させた。その後、水洗、乾燥を行なった後、電気炉
を用いて３００℃で２．時間加熱、脱水を行ないα−酸
化鉄（α−Ｆｅ２０ａ）に変成させた。
次いで、このα−酸化鉄粉末を２１の水中に分散させ、
攪拌しつつ０．５Ｎのカセイソーダ水溶液１１および１
モル／ｅのオル）−５−イ酸ソーダ水溶液５０ｔｎ！を
添加混合し、この中に炭酸ガスを吹き込み、ＰＨＩＯ以
下に中和して、含水酸化アルミニウムが被着されたα−
酸化鉄粉末の粒子表面にケイ酸水和物を被着させた。
攪拌しつつ０．５Ｎのカセイソーダ水溶液１１および１
モル／ｅのオル）−５−イ酸ソーダ水溶液５０ｔｎ！を
添加混合し、この中に炭酸ガスを吹き込み、ＰＨＩＯ以
下に中和して、含水酸化アルミニウムが被着されたα−
酸化鉄粉末の粒子表面にケイ酸水和物を被着させた。
このようにして含水酸化アルミニウムとケイ酸水和物と
で２重に被覆されたα−酸化鉄粉末を、水洗、濾過、乾
燥した後、水素気流中で５００℃で２時間加熱還元し、
粒子表面が酸化アルミニウムと酸化ケイ素で２重に被覆
された金属鉄粉末を得た。得られた金属鉄粉末は、粒径
（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／短軸）は１０であ
った。
で２重に被覆されたα−酸化鉄粉末を、水洗、濾過、乾
燥した後、水素気流中で５００℃で２時間加熱還元し、
粒子表面が酸化アルミニウムと酸化ケイ素で２重に被覆
された金属鉄粉末を得た。得られた金属鉄粉末は、粒径
（長軸）が０．３μで、軸比（長軸／短軸）は１０であ
った。
各実施例および各比較例で得られた金属鉄粉末について
、保磁力、飽和磁化Ｎおよび角型を測定した。下記第１
表はその結果である。また、得られた金属磁性粉末を空
気中で６０℃、９０％ＲＨの条件下に数日間放置して飽
和磁化量の劣化度を測定し、その劣化率の経時変化を調
べた。第１図はその結果をグラフで表わしたものである
。
、保磁力、飽和磁化Ｎおよび角型を測定した。下記第１
表はその結果である。また、得られた金属磁性粉末を空
気中で６０℃、９０％ＲＨの条件下に数日間放置して飽
和磁化量の劣化度を測定し、その劣化率の経時変化を調
べた。第１図はその結果をグラフで表わしたものである
。
第１表
上表から明らかなように、この発明で得られた金属磁性
粉末（実施例１および２）は飽和磁化量が大きくて角型
が高く、また保磁力が高すぎることもなく磁気記録媒体
用として好適な保磁力を有し、このことからこの発明の
製造方法によれば、磁気特性に擾れ、かつ磁気記録媒体
用として好適な保磁力を有する金属磁性粉末が得られる
ことがわかる。
粉末（実施例１および２）は飽和磁化量が大きくて角型
が高く、また保磁力が高すぎることもなく磁気記録媒体
用として好適な保磁力を有し、このことからこの発明の
製造方法によれば、磁気特性に擾れ、かつ磁気記録媒体
用として好適な保磁力を有する金属磁性粉末が得られる
ことがわかる。
また、第１図において、グラフＡは実施例１、（１５）
グラフＢは実施例２、グラフＣは比較例１、グラＤは比
較例３、グラフＥは比較例４でそれぞれ得られた金属磁
性粉末の飽和磁化量劣化率の経時変化を示したもので、
これらのグラフから明らかなように、この発明で得られ
た金属磁性粉末（グラフＡおよびＢ）は従来の金属磁性
粉末（グラフＣ〜Ｅ）に比しいずれも飽和磁化量の劣化
が少なく、このことからこの発明の製造方法によれば耐
食性に優れた金属磁性粉末が得られることがわかる。
較例３、グラフＥは比較例４でそれぞれ得られた金属磁
性粉末の飽和磁化量劣化率の経時変化を示したもので、
これらのグラフから明らかなように、この発明で得られ
た金属磁性粉末（グラフＡおよびＢ）は従来の金属磁性
粉末（グラフＣ〜Ｅ）に比しいずれも飽和磁化量の劣化
が少なく、このことからこの発明の製造方法によれば耐
食性に優れた金属磁性粉末が得られることがわかる。
第１図は、この発明で得られた金属磁性粉末の飽和磁化
量劣化率と経過日数との関係を示す図である。 特許出願人 日立マクセル株式会社（１６）
量劣化率と経過日数との関係を示す図である。 特許出願人 日立マクセル株式会社（１６）
Claims (1)
- １、 オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の
アルカリ性懸濁液中に、ニッケル塩水溶液と鉄塩水溶液
との混合液を徐々に添加して粉末粒子表面に水酸化第一
鉄と水酸化ニッケルの共沈物を被着させ、次いでケイ酸
塩水溶液を添加し、液を中和して粉末粒子表面にさらに
ケイ素化合物を被着させ、５００℃以上の温度で加熱処
理を行なった後、これを加熱還元し、さらに酸化するか
あるいはしないで鉄を主体とする金属磁性粉末とするこ
とを特徴とする金属磁性粉末の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57141400A JPS5931004A (ja) | 1982-08-14 | 1982-08-14 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57141400A JPS5931004A (ja) | 1982-08-14 | 1982-08-14 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5931004A true JPS5931004A (ja) | 1984-02-18 |
| JPH0420241B2 JPH0420241B2 (ja) | 1992-04-02 |
Family
ID=15291115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57141400A Granted JPS5931004A (ja) | 1982-08-14 | 1982-08-14 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5931004A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4804561A (en) * | 1986-10-25 | 1989-02-14 | Chisso Corporation | Process for producing ferromagnetic metal fine particles |
| JPH03180405A (ja) * | 1989-12-07 | 1991-08-06 | Chisso Corp | 強磁性金属粒子の製造方法 |
| JP2000212610A (ja) * | 1999-01-27 | 2000-08-02 | Tsurumi Soda Co Ltd | 合金粉及び鉄粉の製造方法 |
| WO2017209256A1 (ja) * | 2016-06-02 | 2017-12-07 | エム・テクニック株式会社 | ケイ素化合物被覆金属微粒子 |
| US9949898B2 (en) | 2015-10-05 | 2018-04-24 | M. Technique Co., Ltd. | Silicon oxide-coated iron oxide composition for coating comprising iron oxide particles coated with silicon oxide |
| US10400107B2 (en) | 2016-02-02 | 2019-09-03 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing oxide particles with controlled color characteristics, oxide particles, and coating or film-like composition comprising the same |
-
1982
- 1982-08-14 JP JP57141400A patent/JPS5931004A/ja active Granted
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4804561A (en) * | 1986-10-25 | 1989-02-14 | Chisso Corporation | Process for producing ferromagnetic metal fine particles |
| JPH03180405A (ja) * | 1989-12-07 | 1991-08-06 | Chisso Corp | 強磁性金属粒子の製造方法 |
| JP2000212610A (ja) * | 1999-01-27 | 2000-08-02 | Tsurumi Soda Co Ltd | 合金粉及び鉄粉の製造方法 |
| US9949898B2 (en) | 2015-10-05 | 2018-04-24 | M. Technique Co., Ltd. | Silicon oxide-coated iron oxide composition for coating comprising iron oxide particles coated with silicon oxide |
| US10182975B2 (en) | 2015-10-05 | 2019-01-22 | M. Technique Co., Ltd. | Silicon oxide-coated iron oxide composition for coating comprising iron oxide particles coated with silicon oxide |
| US11084936B2 (en) | 2016-02-02 | 2021-08-10 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing oxide particles with controlled color characteristics, oxide particles, and coating or film-like composition comprising the same |
| US10400107B2 (en) | 2016-02-02 | 2019-09-03 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing oxide particles with controlled color characteristics, oxide particles, and coating or film-like composition comprising the same |
| JP2018009183A (ja) * | 2016-06-02 | 2018-01-18 | エム・テクニック株式会社 | ケイ素化合物被覆金属微粒子 |
| JP6273632B1 (ja) * | 2016-06-02 | 2018-02-07 | エム・テクニック株式会社 | ケイ素化合物被覆金属微粒子の製造方法 |
| CN109195915A (zh) * | 2016-06-02 | 2019-01-11 | M技术株式会社 | 覆盖有硅的金属微粒、覆盖有硅化合物的金属微粒及其制造方法 |
| JP6273633B1 (ja) * | 2016-06-02 | 2018-02-07 | エム・テクニック株式会社 | ケイ素化合物被覆金属微粒子、ケイ素化合物被覆金属微粒子を含む組成物、及びケイ素化合物被覆金属微粒子の製造方法 |
| KR20190015254A (ko) * | 2016-06-02 | 2019-02-13 | 엠. 테크닉 가부시키가이샤 | 규소 피복 금속 미립자, 규소 화합물 피복 금속 미립자 및 그 제조 방법 |
| WO2017209288A1 (ja) * | 2016-06-02 | 2017-12-07 | エム・テクニック株式会社 | ケイ素被覆金属微粒子、ケイ素化合物被覆金属微粒子及びその製造方法 |
| EP3466884A4 (en) * | 2016-06-02 | 2019-12-04 | M. Technique Co., Ltd. | SILICON-COATED METAL PARTICLES, METALLIC PARTICLES COATED WITH SILICON COMPOUND, AND PROCESSES FOR PRODUCING SAME |
| US10882109B2 (en) | 2016-06-02 | 2021-01-05 | M. Techinque Co., Ltd. | Silicon compound-coated metal particles |
| US11052461B2 (en) | 2016-06-02 | 2021-07-06 | M. Technique Co., Ltd. | Method of producing silicon compound coated oxide particles, silicon compound coated oxide particles, and silicon compound coated oxide composition containing the same |
| WO2017209256A1 (ja) * | 2016-06-02 | 2017-12-07 | エム・テクニック株式会社 | ケイ素化合物被覆金属微粒子 |
| KR20220039856A (ko) * | 2016-06-02 | 2022-03-29 | 엠. 테크닉 가부시키가이샤 | 규소 피복 금속 미립자, 규소 화합물 피복 금속 미립자 및 그 제조 방법 |
| CN109195915B (zh) * | 2016-06-02 | 2022-09-13 | M技术株式会社 | 覆盖有硅的金属微粒、覆盖有硅化合物的金属微粒及其制造方法 |
| CN115464137A (zh) * | 2016-06-02 | 2022-12-13 | M技术株式会社 | 覆盖有硅的金属微粒、覆盖有硅化合物的金属微粒及其制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0420241B2 (ja) | 1992-04-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS608606B2 (ja) | 強磁性粉末の製法 | |
| JPS5931004A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPS5923505A (ja) | 磁性粉末 | |
| JPS60135506A (ja) | 強磁性金属粉末の製造法 | |
| JPS6118323B2 (ja) | ||
| JPS5919168B2 (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPH0237403B2 (ja) | ||
| JP3129823B2 (ja) | 磁気記録用強磁性酸化鉄粉末の製造方法 | |
| JPS6122604A (ja) | 磁性金属粉末およびその製造方法 | |
| JPH0434902A (ja) | 針状合金磁性粉末の製造方法 | |
| JPS58161723A (ja) | 磁性金属粉の製造法 | |
| JPS63140005A (ja) | 強磁性金属微粒子粉末の製造法 | |
| JPS6163921A (ja) | 磁性粉末およびその製造方法 | |
| JPS62219902A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPS59172209A (ja) | 金属磁性粉末およびその製造方法 | |
| JP3011221B2 (ja) | 針状ゲータイト粒子粉末の製造法 | |
| JPS6349722B2 (ja) | ||
| JP3049374B2 (ja) | 針状酸化物磁性粉末の製造方法 | |
| JPS59107503A (ja) | 主成分を鉄とする磁気記録用磁性粉末の製造法 | |
| JPH03250702A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPS59162205A (ja) | 金属磁性粉末とその製造法 | |
| JPH0669011A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPH0696922A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法および磁気記録媒体用塗膜 | |
| JPS607105A (ja) | 磁性粉末の製造方法 | |
| JPS60216510A (ja) | 磁気記録媒体用磁性粉末の処理方法 |