JPH0237403B2 - - Google Patents
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- JPH0237403B2 JPH0237403B2 JP58017194A JP1719483A JPH0237403B2 JP H0237403 B2 JPH0237403 B2 JP H0237403B2 JP 58017194 A JP58017194 A JP 58017194A JP 1719483 A JP1719483 A JP 1719483A JP H0237403 B2 JPH0237403 B2 JP H0237403B2
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
本発明は鉄を主成分とする磁性合金粉末の製造
方法に関するものであり、特に高密度記録に適し
た保磁力（Hc）及び飽和磁束密度（σs）の高い
磁気記録媒体用強磁性金属粉末の製造方法に関す
るものである。 従来よりオキシ水酸化鉄、酸化鉄及びこれらに
他種金属を含有されたものを還元性ガスで乾式還
元して製造された強磁性金属粉末について幾つか
の欠点が指摘されてきた。まず還元処理が通常高
温水素気流中で行なわれるため体積の減少、多孔
質化、形状の変化、焼結が生じてたとえ望ましい
形状のオキシ水酸化鉄、酸化鉄等から出発しても
期待ほどの磁気特性が得られ難い。このため保磁
力、角形比が悪く、テープ化において分散が不完
全になり記録材料として有望な性質をそなえてい
るにもかかわらず実用面で問題がある。また、こ
の方法で得られた金属粉末は発火性であるという
欠点を有し実際上の使用の妨げになつている。 本発明は上記欠点を解決するものである。 即ち、粒子表面がZnとNi、Cu、Coから選ばれ
る金属の１種ないし３種の金属とでZn−フエラ
イト化したマグヘマイトを還元性ガス流下で加熱
還元することを特徴とする鉄を主成分とする磁性
合金粉末を製造方法に関するもので、生成した磁
性合金粉末は高保磁力でかつ角形比が高くテープ
化において高分散性であることを見出した。 さらに必要に応じて針状のオキシ水酸化鉄粒子
表面をZnの水酸化物とNi、Cu、Coから選ばれる
１種ないし３種の水酸化物とで同時に付着処理し
た後、粒子表面をケイ素化合物で被覆し、該処理
物を乾燥脱水し次いで還元性ガス流下で加熱還元
してマグネタイトにし、さらに徐酸化を行ない、
表面がZnとNi、Cu、Coから選ばれる金属の１種
ないし３種の金属とZn−フエライト化したマグ
ヘマイトを還元性ガス流下で加熱還元すれば生成
した磁性合金粉末の上記諸特性は更に向上するこ
とを見出し本発明をなすに至つたものである。以
下にさらに詳細に本発明を説明すると、オキシ水
酸化鉄粒子表面へのZnの水酸化物とNi、Cu、Co
から選ばれる１種ないし３種の水酸化物及びケイ
素化合物の付着によりその後の加熱還元時の粒子
間の焼結が効果的に抑制され、またZnの優れた
耐熱性、更に又ZnとNi、Cu、Co金属の合金化に
よる優れた耐熱性とあいまつて熱安定性に優れた
鉄を主体とする磁性合金粉末が得られる。 本発明において使用される金属水酸化物の前駆
体としてはZn、Ni、Cu及びCoの硝酸塩、塩化
物、硫酸物などの水可溶性塩類が好適なものとし
て挙げられ、これらZn、Ni、Cu及び水酸化物を
オキシ水酸化物粒子の表面に被着させるにはオキ
シ水酸化物粒子を酢酸などで弱酸性にした水溶液
中に分散し、Znの水可溶性塩とNi、Cu、Coから
選ばれる１種ないし３種の水可溶性塩類を添加し
た後水酸化ナトリウムなどのアルカリで中和する
ことによつてZnの水酸化物とNi、Cu、Coから選
ばれる１種ないし３種の水酸化物が同時にオキシ
水酸化鉄粒子表面に被着される。被着量はオキシ
水酸化鉄に対して（Zn＋Ｍ）／Fe（Ｍ＝Ni、Cu、
Coから選ばれる１種ないし３種の金属の合計量）
の原子換算重量比で0.1〜10％の範囲で被着させ
るのが好ましく少なすぎると所望の効果が得られ
ず、多すぎると粒子の多孔化等を惹起するおそれ
がある。 Znの水酸化物とNi、Cu、Coから選ばれる１種
ないし３種の水酸化物とともにオキシ水酸化鉄粒
子の表面に被着させるケイ素化合物としては高度
に水分散性のコロイダルシリカ、種々の組成の水
ガラスなど非晶質の水可溶性ケイ素が好ましくは
これらケイ素化合物を被着させるにはZnの水酸
化物とNi、Cu、Coから選ばれる１種ないし３種
の水酸化物を被着させたオキシ水酸化物の分散液
にこれら高度に水分散性のコロイダルシリカ、水
可溶性ケイ酸塩等を添加することによつて行なわ
れる。被着量はオキシ水酸化鉄に対してSi／Fe
の原子換算重量比で0.1〜10％の範囲内で被着さ
せるのが好ましく少なすぎると焼結や形崩れの防
止効果が充分でなく多すぎると飽和磁束密度
（σs）が低下する。 以上のようにZnの水酸化物とNi、Cu、Coから
選ばれる１種ないし３種の水酸化物及びケイ素化
合物を被着させたオキシ水酸化鉄は常法に準じ水
素ガスなどの還元性ガス流下で300〜600℃の温度
で加熱還元され鉄を主成分とする磁性合金粉末が
製造できる。このようにして得られた鉄を主成分
とする磁性合金粉末は従来のZnの水酸化物とNi、
Cu、Coから選ばれる１種ないし３種の水酸化物
とで処理していない磁性鉄粉末に比しテープ化に
おいてより高分散性であることを見出した。 しかしZnの水酸化物とNi、Cu、Coから選ばれ
る１種ないし３種の水酸化物及びケイ素化合物を
被覆させたオキシ水酸化鉄を常法に準じた還元法
で還元すると、いまだ粒子間の焼結が若干起こ
り、目標とする保磁力及び角形比が高く、かつテ
ープ化において高分散性の鉄を主体とする磁性合
金粉末が得られるとはいいがたい。 そこで本発明者らは更にこの点に鋭意検討した
結果次のような事実を見出した。 即ち、前記のZnの水酸化物とNi、Cu、Coから
選ばれる１種ないし３種の水酸化物及びケイ素化
合物を付着させたオキシ水酸化鉄を乾燥、脱水後
水を含む還元性ガス流下でマグネタイトまで還元
した後200〜400℃で徐々に酸化してZn金属とNi、
Cu、Coから選ばれる１種ないし３種の金属とで
表面がZnフエライト化したマグヘマイトにする。
該マグヘマイトを還元性ガス流下で加熱還元して
得られる鉄を主体とする磁性合金粉末は粒子間の
焼結が全くなく保磁力及び角形比が高くかつテー
プ化において高分散性であることを見出し、本発
明を完成するに至つたものである。 従つてZn金属とNi、Cu、Coから選ばれる１種
ないし３種の金属とでマグヘマイト粒子の表面層
にZnフエライトが形成することによりZn金属と
Ni、Cu、Coから選ばれる１種ないし３種の金属
が粒子表面に均一に拡散され、最終的に鉄を主体
とする磁性合金粉末まで加熱環元したときZnの
優れた耐熱性、ZnとNi、Cu、Coから選ばれる１
種ないし３種の金属の合金化による優れた耐熱性
が効果的に作用し、更にNi、Cu、Coから選ばれ
る１種ないし３種の金属が局所的でなく均一に拡
散することにより還元時の粒子間の焼結が押さえ
られ、上記のすぐれた諸特性をもつ磁性合金粉末
が得られる。 Zn金属とNi、Cu、Coから選ばれる１種ないし
３種の金属が均一にZn−フエライト化するのは
該オキシ水酸化鉄がマグヘマイトを経由し加熱還
元されるときのみでヘマタイトやマグネタイト段
階では形成されないのは下記のモデル実験で明ら
かである。 α−オキシ水酸化鉄単独及びα−オキシ水酸化
鉄にZn（OH）2とNi（OH）2を各々NiFe2O4、（Ni.
Zn）Fe2O4、ZnFe2O4の組成になるよう加えたも
のを空気中400℃で加熱脱水してヘマタイト化す
る（生成物（））。次いで水を含む還元性ガス流
下400℃でマグネタイト化まで還元する。（生成物
（））。 さらに200〜400℃で徐酸化してマグヘマイト化
する。（生成物（））。生成物（）（）（）
をＸ線粉末回折装置（理学電機KK製）で分析す
ると表１の如くなる。
方法に関するものであり、特に高密度記録に適し
た保磁力（Hc）及び飽和磁束密度（σs）の高い
磁気記録媒体用強磁性金属粉末の製造方法に関す
るものである。 従来よりオキシ水酸化鉄、酸化鉄及びこれらに
他種金属を含有されたものを還元性ガスで乾式還
元して製造された強磁性金属粉末について幾つか
の欠点が指摘されてきた。まず還元処理が通常高
温水素気流中で行なわれるため体積の減少、多孔
質化、形状の変化、焼結が生じてたとえ望ましい
形状のオキシ水酸化鉄、酸化鉄等から出発しても
期待ほどの磁気特性が得られ難い。このため保磁
力、角形比が悪く、テープ化において分散が不完
全になり記録材料として有望な性質をそなえてい
るにもかかわらず実用面で問題がある。また、こ
の方法で得られた金属粉末は発火性であるという
欠点を有し実際上の使用の妨げになつている。 本発明は上記欠点を解決するものである。 即ち、粒子表面がZnとNi、Cu、Coから選ばれ
る金属の１種ないし３種の金属とでZn−フエラ
イト化したマグヘマイトを還元性ガス流下で加熱
還元することを特徴とする鉄を主成分とする磁性
合金粉末を製造方法に関するもので、生成した磁
性合金粉末は高保磁力でかつ角形比が高くテープ
化において高分散性であることを見出した。 さらに必要に応じて針状のオキシ水酸化鉄粒子
表面をZnの水酸化物とNi、Cu、Coから選ばれる
１種ないし３種の水酸化物とで同時に付着処理し
た後、粒子表面をケイ素化合物で被覆し、該処理
物を乾燥脱水し次いで還元性ガス流下で加熱還元
してマグネタイトにし、さらに徐酸化を行ない、
表面がZnとNi、Cu、Coから選ばれる金属の１種
ないし３種の金属とZn−フエライト化したマグ
ヘマイトを還元性ガス流下で加熱還元すれば生成
した磁性合金粉末の上記諸特性は更に向上するこ
とを見出し本発明をなすに至つたものである。以
下にさらに詳細に本発明を説明すると、オキシ水
酸化鉄粒子表面へのZnの水酸化物とNi、Cu、Co
から選ばれる１種ないし３種の水酸化物及びケイ
素化合物の付着によりその後の加熱還元時の粒子
間の焼結が効果的に抑制され、またZnの優れた
耐熱性、更に又ZnとNi、Cu、Co金属の合金化に
よる優れた耐熱性とあいまつて熱安定性に優れた
鉄を主体とする磁性合金粉末が得られる。 本発明において使用される金属水酸化物の前駆
体としてはZn、Ni、Cu及びCoの硝酸塩、塩化
物、硫酸物などの水可溶性塩類が好適なものとし
て挙げられ、これらZn、Ni、Cu及び水酸化物を
オキシ水酸化物粒子の表面に被着させるにはオキ
シ水酸化物粒子を酢酸などで弱酸性にした水溶液
中に分散し、Znの水可溶性塩とNi、Cu、Coから
選ばれる１種ないし３種の水可溶性塩類を添加し
た後水酸化ナトリウムなどのアルカリで中和する
ことによつてZnの水酸化物とNi、Cu、Coから選
ばれる１種ないし３種の水酸化物が同時にオキシ
水酸化鉄粒子表面に被着される。被着量はオキシ
水酸化鉄に対して（Zn＋Ｍ）／Fe（Ｍ＝Ni、Cu、
Coから選ばれる１種ないし３種の金属の合計量）
の原子換算重量比で0.1〜10％の範囲で被着させ
るのが好ましく少なすぎると所望の効果が得られ
ず、多すぎると粒子の多孔化等を惹起するおそれ
がある。 Znの水酸化物とNi、Cu、Coから選ばれる１種
ないし３種の水酸化物とともにオキシ水酸化鉄粒
子の表面に被着させるケイ素化合物としては高度
に水分散性のコロイダルシリカ、種々の組成の水
ガラスなど非晶質の水可溶性ケイ素が好ましくは
これらケイ素化合物を被着させるにはZnの水酸
化物とNi、Cu、Coから選ばれる１種ないし３種
の水酸化物を被着させたオキシ水酸化物の分散液
にこれら高度に水分散性のコロイダルシリカ、水
可溶性ケイ酸塩等を添加することによつて行なわ
れる。被着量はオキシ水酸化鉄に対してSi／Fe
の原子換算重量比で0.1〜10％の範囲内で被着さ
せるのが好ましく少なすぎると焼結や形崩れの防
止効果が充分でなく多すぎると飽和磁束密度
（σs）が低下する。 以上のようにZnの水酸化物とNi、Cu、Coから
選ばれる１種ないし３種の水酸化物及びケイ素化
合物を被着させたオキシ水酸化鉄は常法に準じ水
素ガスなどの還元性ガス流下で300〜600℃の温度
で加熱還元され鉄を主成分とする磁性合金粉末が
製造できる。このようにして得られた鉄を主成分
とする磁性合金粉末は従来のZnの水酸化物とNi、
Cu、Coから選ばれる１種ないし３種の水酸化物
とで処理していない磁性鉄粉末に比しテープ化に
おいてより高分散性であることを見出した。 しかしZnの水酸化物とNi、Cu、Coから選ばれ
る１種ないし３種の水酸化物及びケイ素化合物を
被覆させたオキシ水酸化鉄を常法に準じた還元法
で還元すると、いまだ粒子間の焼結が若干起こ
り、目標とする保磁力及び角形比が高く、かつテ
ープ化において高分散性の鉄を主体とする磁性合
金粉末が得られるとはいいがたい。 そこで本発明者らは更にこの点に鋭意検討した
結果次のような事実を見出した。 即ち、前記のZnの水酸化物とNi、Cu、Coから
選ばれる１種ないし３種の水酸化物及びケイ素化
合物を付着させたオキシ水酸化鉄を乾燥、脱水後
水を含む還元性ガス流下でマグネタイトまで還元
した後200〜400℃で徐々に酸化してZn金属とNi、
Cu、Coから選ばれる１種ないし３種の金属とで
表面がZnフエライト化したマグヘマイトにする。
該マグヘマイトを還元性ガス流下で加熱還元して
得られる鉄を主体とする磁性合金粉末は粒子間の
焼結が全くなく保磁力及び角形比が高くかつテー
プ化において高分散性であることを見出し、本発
明を完成するに至つたものである。 従つてZn金属とNi、Cu、Coから選ばれる１種
ないし３種の金属とでマグヘマイト粒子の表面層
にZnフエライトが形成することによりZn金属と
Ni、Cu、Coから選ばれる１種ないし３種の金属
が粒子表面に均一に拡散され、最終的に鉄を主体
とする磁性合金粉末まで加熱環元したときZnの
優れた耐熱性、ZnとNi、Cu、Coから選ばれる１
種ないし３種の金属の合金化による優れた耐熱性
が効果的に作用し、更にNi、Cu、Coから選ばれ
る１種ないし３種の金属が局所的でなく均一に拡
散することにより還元時の粒子間の焼結が押さえ
られ、上記のすぐれた諸特性をもつ磁性合金粉末
が得られる。 Zn金属とNi、Cu、Coから選ばれる１種ないし
３種の金属が均一にZn−フエライト化するのは
該オキシ水酸化鉄がマグヘマイトを経由し加熱還
元されるときのみでヘマタイトやマグネタイト段
階では形成されないのは下記のモデル実験で明ら
かである。 α−オキシ水酸化鉄単独及びα−オキシ水酸化
鉄にZn（OH）2とNi（OH）2を各々NiFe2O4、（Ni.
Zn）Fe2O4、ZnFe2O4の組成になるよう加えたも
のを空気中400℃で加熱脱水してヘマタイト化す
る（生成物（））。次いで水を含む還元性ガス流
下400℃でマグネタイト化まで還元する。（生成物
（））。 さらに200〜400℃で徐酸化してマグヘマイト化
する。（生成物（））。生成物（）（）（）
をＸ線粉末回折装置（理学電機KK製）で分析す
ると表１の如くなる。
【表】
従つてZnの水酸化物とNiの水酸化物をオキシ
水酸化鉄に同時に付着させたとき本発明条件では
粒子の表面層において表１でモデル化した反応が
起こると考えられる。 ここでいえるのはZnの水酸化物のみ又はNiの
水酸化物のみをオキシ水酸化鉄に付着させたとき
にはオキシ水酸化鉄粒子をマグネタイト化、マグ
ヘマイト化しても均一なフエライト層は形成され
ずZnの水酸化物とNiの水酸化物を同時に付着さ
せたときのみマグヘマイト粒子表面に均一なZn
−フエライトが形成される。一方、Niの水酸化
物のみの時にはマグネタイト粒子表面に金属ニツ
ケルが点在しているためさらに加熱還元すると粒
子間の焼結を高める逆効果がでてくる事も判明し
た。 以上の事はオキシ水酸化鉄粒子表面をZnの水
酸化物とCu、Coから選ばれる金属の１種ないし
２種の水酸化物で処理した場合にもおこると推定
される。 以下本発明を比較例、実施例をもつて具体的に
説明する。しかし本発明は下記の実施例によつて
限定されるものではない。 比較例 １ 常法により調整したα−オキシ水酸化鉄（比表
面積74.7m2／ｇ）より2wt％のα−オキシ水酸化
鉄の分散液を作成した。この分散液10を酢酸で
PH＝3.5に調節した後0.2モル／の硝酸亜鉛水溶
液560mlと0.2モル１の硝酸ニツケル水溶液560
mlの混合溶液を添加し、次いで1.0モル／の水
酸化ナトリウム溶液でPH＝10.0にし、20分撹拌後
SiO2濃度1.0wt％の水ガラス水溶液1600mlを加
え、さらに20分間撹拌した。この処理を常法によ
り水洗過を繰り返した後乾燥しさらに粉砕し、
ZnとNiの水酸化物及びケイ素化合物が粒子表面
に付着しているα−オキシ水酸化鉄の粉末を得
た。得られたα−オキシ水酸化鉄0.5ｇをパイレ
ツクス製の両端開放型の焼成管に入れH2ガスを
１／分の速度で流し400〜480℃の温度で還元
し、ZnとNi及びケイ素を含有する磁性合金粉末
を得た。このようにして得られたZnとNi及びケ
イ素を含有する磁性合金粉末のN2吸着法による
比表面積、東英工業製振動型磁力計（VSM）を
使用した保磁力（Hc）、飽和磁束密度（σs）、角
形比（σr／σs）さらに温度60℃湿度90％の恒温槽
に２日間静止した劣化試験後の飽和磁速密度の測
定結果を表２に示した。
水酸化鉄に同時に付着させたとき本発明条件では
粒子の表面層において表１でモデル化した反応が
起こると考えられる。 ここでいえるのはZnの水酸化物のみ又はNiの
水酸化物のみをオキシ水酸化鉄に付着させたとき
にはオキシ水酸化鉄粒子をマグネタイト化、マグ
ヘマイト化しても均一なフエライト層は形成され
ずZnの水酸化物とNiの水酸化物を同時に付着さ
せたときのみマグヘマイト粒子表面に均一なZn
−フエライトが形成される。一方、Niの水酸化
物のみの時にはマグネタイト粒子表面に金属ニツ
ケルが点在しているためさらに加熱還元すると粒
子間の焼結を高める逆効果がでてくる事も判明し
た。 以上の事はオキシ水酸化鉄粒子表面をZnの水
酸化物とCu、Coから選ばれる金属の１種ないし
２種の水酸化物で処理した場合にもおこると推定
される。 以下本発明を比較例、実施例をもつて具体的に
説明する。しかし本発明は下記の実施例によつて
限定されるものではない。 比較例 １ 常法により調整したα−オキシ水酸化鉄（比表
面積74.7m2／ｇ）より2wt％のα−オキシ水酸化
鉄の分散液を作成した。この分散液10を酢酸で
PH＝3.5に調節した後0.2モル／の硝酸亜鉛水溶
液560mlと0.2モル１の硝酸ニツケル水溶液560
mlの混合溶液を添加し、次いで1.0モル／の水
酸化ナトリウム溶液でPH＝10.0にし、20分撹拌後
SiO2濃度1.0wt％の水ガラス水溶液1600mlを加
え、さらに20分間撹拌した。この処理を常法によ
り水洗過を繰り返した後乾燥しさらに粉砕し、
ZnとNiの水酸化物及びケイ素化合物が粒子表面
に付着しているα−オキシ水酸化鉄の粉末を得
た。得られたα−オキシ水酸化鉄0.5ｇをパイレ
ツクス製の両端開放型の焼成管に入れH2ガスを
１／分の速度で流し400〜480℃の温度で還元
し、ZnとNi及びケイ素を含有する磁性合金粉末
を得た。このようにして得られたZnとNi及びケ
イ素を含有する磁性合金粉末のN2吸着法による
比表面積、東英工業製振動型磁力計（VSM）を
使用した保磁力（Hc）、飽和磁束密度（σs）、角
形比（σr／σs）さらに温度60℃湿度90％の恒温槽
に２日間静止した劣化試験後の飽和磁速密度の測
定結果を表２に示した。
【表】
比較例 ２
ZnとNiの水酸化物の被着処理を省いた以外は
比較例１と同様にしてケイ素を含有する磁性鉄粉
末を得た。得られた粉末の物性値を表３に示し
た。
比較例１と同様にしてケイ素を含有する磁性鉄粉
末を得た。得られた粉末の物性値を表３に示し
た。
【表】
表２と表３を比較して分るようにZnとNiの水
酸化物を被着させた方が同程度の比表面積の値を
示しているにもかかわらず劣化試験後のものを含
めてより高い飽和磁速密度（σs）をもつている。 実施例 １ 比較例１の乾燥粉砕したZnとNiの水酸化物及
びケイ素化合物が表面に付着しているα−オキシ
水酸化鉄を加熱脱水後、水を含むH2雰囲気下400
℃で還元しさらに250℃で空気により徐酸化して
マグヘマイトにした。次いで比較例１と同様な方
法で還元し、ZnとNi及びケイ素を含有する磁性
合金粉末を得た。その粉末の物性値を表４に示
す。
酸化物を被着させた方が同程度の比表面積の値を
示しているにもかかわらず劣化試験後のものを含
めてより高い飽和磁速密度（σs）をもつている。 実施例 １ 比較例１の乾燥粉砕したZnとNiの水酸化物及
びケイ素化合物が表面に付着しているα−オキシ
水酸化鉄を加熱脱水後、水を含むH2雰囲気下400
℃で還元しさらに250℃で空気により徐酸化して
マグヘマイトにした。次いで比較例１と同様な方
法で還元し、ZnとNi及びケイ素を含有する磁性
合金粉末を得た。その粉末の物性値を表４に示
す。
【表】
表２と表４を比べて明らかなようにZnとNi及
びケイ素を含有する磁性合金粉末でも実施例１で
得られた粉体は比表面積が大きく、保磁力が高く
しかも飽和磁束密度が同程度もののであることが
わかる。 また表３と表４を明らかなように比較例２の
ZnとNiを含有せずケイ素のみを含有している金
属鉄粉末より実施例１で得られたZnとNi及びケ
イ素を含有する磁性合金粉末の方が比表面積が大
きく飽和磁束密度が大きいことがわかる。 実施例 ２ 常法により調整したα−オキシ水酸化鉄（比表
面積82.1m2／ｇ）より2wt％のα−オキシ水酸化
鉄の分散液を作成した。この分散液１を酢酸で
PH＝3.5に調節した後0.2モル／の硝酸亜鉛水溶
液68mlと0.2モル／の硝酸ニツケル水溶液34ml
及び硝酸銅水溶液34mlの混合溶液を添加し、次い
で1.0モル／の水酸化ナトリウム溶液でPH＝
10.0にし、20分撹拌後SiO2濃度1.0wt％の水ガラ
ス水溶液95mlを加えさらに20分間撹拌した。 この処理液を常法により水洗、過を繰り返し
た後乾燥し、さらに粉砕しZnとNi、Cuの水酸化
物及びケイ素化合物が粒子表面に付着しているα
−オキシ水酸化鉄の粉末を得た。 得られたα−オキシ水酸化鉄0.5ｇを実施例１
と同様に処理してZnとNi、Cu及びケイ素を含有
する磁性合金粉末を得た。 その粉末の物性値を表５に示す。
びケイ素を含有する磁性合金粉末でも実施例１で
得られた粉体は比表面積が大きく、保磁力が高く
しかも飽和磁束密度が同程度もののであることが
わかる。 また表３と表４を明らかなように比較例２の
ZnとNiを含有せずケイ素のみを含有している金
属鉄粉末より実施例１で得られたZnとNi及びケ
イ素を含有する磁性合金粉末の方が比表面積が大
きく飽和磁束密度が大きいことがわかる。 実施例 ２ 常法により調整したα−オキシ水酸化鉄（比表
面積82.1m2／ｇ）より2wt％のα−オキシ水酸化
鉄の分散液を作成した。この分散液１を酢酸で
PH＝3.5に調節した後0.2モル／の硝酸亜鉛水溶
液68mlと0.2モル／の硝酸ニツケル水溶液34ml
及び硝酸銅水溶液34mlの混合溶液を添加し、次い
で1.0モル／の水酸化ナトリウム溶液でPH＝
10.0にし、20分撹拌後SiO2濃度1.0wt％の水ガラ
ス水溶液95mlを加えさらに20分間撹拌した。 この処理液を常法により水洗、過を繰り返し
た後乾燥し、さらに粉砕しZnとNi、Cuの水酸化
物及びケイ素化合物が粒子表面に付着しているα
−オキシ水酸化鉄の粉末を得た。 得られたα−オキシ水酸化鉄0.5ｇを実施例１
と同様に処理してZnとNi、Cu及びケイ素を含有
する磁性合金粉末を得た。 その粉末の物性値を表５に示す。
【表】
【表】
実施例 ３
実施例２の酢酸でPH＝3.5に調節した2wt％のα
−オキシ水酸化鉄に0.2モル／の硝酸亜鉛水溶
液34mlと0.2モル／の酢酸コバルト水溶液34ml
を混合溶液を添加し次いで1.0モル／の水酸化
ナトリウム溶液でPH＝10.0にし、20分撹拌後SiO2
濃度1.0wt％の水ガラス水溶液95mlを加え、さら
に20分撹拌した。この処理液を常法により水洗
過を繰り返した後乾燥、さらに粉砕しZnとCoの
水酸化物及びケイ素化合物が粒子表面に付着して
いるα−オキシ水酸化鉄の粉末を得た。 得られたα−オキシ水酸化鉄0.5ｇを実施例１
と同様に処理してZnとCo及びケイ素を含有する
磁性合金粉末を得た。その粉末の物性値を表６に
示す。
−オキシ水酸化鉄に0.2モル／の硝酸亜鉛水溶
液34mlと0.2モル／の酢酸コバルト水溶液34ml
を混合溶液を添加し次いで1.0モル／の水酸化
ナトリウム溶液でPH＝10.0にし、20分撹拌後SiO2
濃度1.0wt％の水ガラス水溶液95mlを加え、さら
に20分撹拌した。この処理液を常法により水洗
過を繰り返した後乾燥、さらに粉砕しZnとCoの
水酸化物及びケイ素化合物が粒子表面に付着して
いるα−オキシ水酸化鉄の粉末を得た。 得られたα−オキシ水酸化鉄0.5ｇを実施例１
と同様に処理してZnとCo及びケイ素を含有する
磁性合金粉末を得た。その粉末の物性値を表６に
示す。
【表】
実施例 ４
常法により調整したα−オキシ水酸化鉄（比表
面積54.6m2／ｇ）より2wt％のα−オキシ水酸化
鉄の分散液を作成した。この分散液10を比較例
１と同様な方法を用い粒子表面にZnとNiの水酸
化物及びケイ素化合物を被着しているα−オキシ
水酸化鉄を得た。 得られたα−オキシ水酸化鉄100ｇをステンレ
ス製の両端開放型の焼成管に入れた後実施例１と
同様に試料をマグヘマイトにした。次いで30／
分で水素ガスを流し480℃の温度で還元しZnとNi
及びケイ素を含む磁性合金粉末を得た。得られた
粉末を表７の組成で磁性塗料を作成した後乾燥厚
さが5μになるようにアプリケーターで塗布しテ
ープを作製した。磁性合金粉末及びテープの物性
質を表８に示した。 比較例 ３ 実施例４の未処理のα−オキシ水酸化鉄を比較
例２と同様な方法で処理した後480℃加熱還元し
てケイ素を含有する磁性鉄粉末を得た。得られた
粉末を実施例４と同様な方法でテープ化しその物
性値を表８に示した。
面積54.6m2／ｇ）より2wt％のα−オキシ水酸化
鉄の分散液を作成した。この分散液10を比較例
１と同様な方法を用い粒子表面にZnとNiの水酸
化物及びケイ素化合物を被着しているα−オキシ
水酸化鉄を得た。 得られたα−オキシ水酸化鉄100ｇをステンレ
ス製の両端開放型の焼成管に入れた後実施例１と
同様に試料をマグヘマイトにした。次いで30／
分で水素ガスを流し480℃の温度で還元しZnとNi
及びケイ素を含む磁性合金粉末を得た。得られた
粉末を表７の組成で磁性塗料を作成した後乾燥厚
さが5μになるようにアプリケーターで塗布しテ
ープを作製した。磁性合金粉末及びテープの物性
質を表８に示した。 比較例 ３ 実施例４の未処理のα−オキシ水酸化鉄を比較
例２と同様な方法で処理した後480℃加熱還元し
てケイ素を含有する磁性鉄粉末を得た。得られた
粉末を実施例４と同様な方法でテープ化しその物
性値を表８に示した。
【表】
【表】
Claims (1)
- １ 針状のオキシ水酸化鉄粒子表面をZnの水酸
化物とNi、Cu、Coから選ばれる１種ないし３種
の水酸化物とで同時に付着処理した後、粒子表面
をケイ素化合物で被覆し、該処理物を乾燥脱水
し、次いで還元性ガス流下で加熱還元してマグネ
タイトにし、さらに徐酸化を行い、表面がZnと
Ni、Cu、Coから選ばれる金属の１種ないし３種
の金属とでZnフエライト化したマグヘマイトと
し、次いで還元性ガス流下で加熱還元することを
特徴とする鉄を主成分とする磁性合金粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58017194A JPS59143004A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | 磁性合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58017194A JPS59143004A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | 磁性合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59143004A JPS59143004A (ja) | 1984-08-16 |
| JPH0237403B2 true JPH0237403B2 (ja) | 1990-08-24 |
Family
ID=11937118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58017194A Granted JPS59143004A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | 磁性合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59143004A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2582764B2 (ja) * | 1986-02-05 | 1997-02-19 | バスフ アクチェン ゲゼルシャフト | 本質的に鉄から成る針状強磁性金属粉末の製造方法 |
| JPH03290904A (ja) * | 1990-04-06 | 1991-12-20 | Kao Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JPH07315843A (ja) * | 1994-05-25 | 1995-12-05 | Murata Mfg Co Ltd | 磁性酸化物粉体の製造方法 |
| JP6730700B2 (ja) * | 2013-08-30 | 2020-07-29 | 国立大学法人東北大学 | 多孔質金属ワイヤー、それを含有する膜、及びそれらの製造方法 |
-
1983
- 1983-02-04 JP JP58017194A patent/JPS59143004A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59143004A (ja) | 1984-08-16 |
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