JPS61160905A - 金属磁性粉末 - Google Patents
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/061—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は磁気記録媒体用として好適な金属磁性粉末に
関し、さらに詳しくは酸化安定性に優れた前記の金属磁
性粉末に関する。
関し、さらに詳しくは酸化安定性に優れた前記の金属磁
性粉末に関する。
鉄、ニッケル、コバルト等の金属磁性粉末は従来の酸化
物系磁性粉末に比較して優れた磁気特性を有しているが
、反面粉末粒子表面が非常に活性なため空気中で非常に
酸化を受は易く、酸化安定性に欠け、飽和磁化量が経時
的に低下するという雑煮がある。
物系磁性粉末に比較して優れた磁気特性を有しているが
、反面粉末粒子表面が非常に活性なため空気中で非常に
酸化を受は易く、酸化安定性に欠け、飽和磁化量が経時
的に低下するという雑煮がある。
このような欠点を改善するため、従来から金属磁性粉末
の粒子表面を酸化して酸化物被膜を設けるか(特公昭5
6−28961号公報)、あるいは高級脂肪族の、カル
ボン酸、金属石鹸、スルフォン酸、アミン、リン酸エス
テル、エステル等の有機防食剤で処理してこれらの被膜
を設ける(特公昭5B−54485号公報)などの方法
で酸化安定性を向上するこぶが行われている。
の粒子表面を酸化して酸化物被膜を設けるか(特公昭5
6−28961号公報)、あるいは高級脂肪族の、カル
ボン酸、金属石鹸、スルフォン酸、アミン、リン酸エス
テル、エステル等の有機防食剤で処理してこれらの被膜
を設ける(特公昭5B−54485号公報)などの方法
で酸化安定性を向上するこぶが行われている。
ところが、金属磁性粉末の粒子表面の酸化によって酸化
安定性を図る方法では、充分な酸化安定性を確保しよう
とすると粒子表面の酸化物被膜の厚みを厚くしなければ
ならず、そのため磁性粉末の磁化量が減少し、特に磁性
粉末が微細なものはどこの表面酸化による磁化量の低下
が著しく、微細な金属磁性粉末の特徴である高い磁化量
が保持できなくなるという難点がある。また有機防食剤
で金属磁性粉末の粒子表面を処理する方法では、これら
の有機防食剤の金属イオンとの結合力がそれほど強くな
いため充分な防食効果が発揮されず、未だ充分な酸化安
定性は得られていない。
安定性を図る方法では、充分な酸化安定性を確保しよう
とすると粒子表面の酸化物被膜の厚みを厚くしなければ
ならず、そのため磁性粉末の磁化量が減少し、特に磁性
粉末が微細なものはどこの表面酸化による磁化量の低下
が著しく、微細な金属磁性粉末の特徴である高い磁化量
が保持できなくなるという難点がある。また有機防食剤
で金属磁性粉末の粒子表面を処理する方法では、これら
の有機防食剤の金属イオンとの結合力がそれほど強くな
いため充分な防食効果が発揮されず、未だ充分な酸化安
定性は得られていない。
この発明はかかる現状に鑑み、種々検討を行った結果、
金属磁性粉末に、3 i 02 、A 1203、N
i 3 F 8 % Cu SN 1から選ばレル少す
くトも1種からなる被膜を形成し、次いでこれをキレー
ト化剤で処理してその粒子表面にキレート化剤を被着さ
せると、酸素ガス等のアタックが強力に防止されて、酸
化安定性に優れた金属磁性粉末が得られ、さらに金属磁
性粉末に5i02、Al2O3、Ni3 Fe、Cus
Niから選ばれる少なくとも1種からなる被膜を形成
し、次いでこの被膜を形成した金属磁性粉末の粒子表面
を一旦酸化した後、キレート化剤で処理してその粒子表
面にキレート化剤を被着させると、粒子表面の酸化がさ
らに一段と良好に防止されて、一段と酸化安定性に優れ
た金属磁性粉末が得られることを見いだしてなされたも
ので、金属磁性粉末に5tO2、A 1203 、N
i3 F e、 Cu、、 N iから選ばれる少なく
とも1種からなる被膜を形成し、次いでこれをそのまま
、あるいは酸化した後、キレート化剤で処理してその粒
子表面にキレート化剤を被着させたものである。
金属磁性粉末に、3 i 02 、A 1203、N
i 3 F 8 % Cu SN 1から選ばレル少す
くトも1種からなる被膜を形成し、次いでこれをキレー
ト化剤で処理してその粒子表面にキレート化剤を被着さ
せると、酸素ガス等のアタックが強力に防止されて、酸
化安定性に優れた金属磁性粉末が得られ、さらに金属磁
性粉末に5i02、Al2O3、Ni3 Fe、Cus
Niから選ばれる少なくとも1種からなる被膜を形成
し、次いでこの被膜を形成した金属磁性粉末の粒子表面
を一旦酸化した後、キレート化剤で処理してその粒子表
面にキレート化剤を被着させると、粒子表面の酸化がさ
らに一段と良好に防止されて、一段と酸化安定性に優れ
た金属磁性粉末が得られることを見いだしてなされたも
ので、金属磁性粉末に5tO2、A 1203 、N
i3 F e、 Cu、、 N iから選ばれる少なく
とも1種からなる被膜を形成し、次いでこれをそのまま
、あるいは酸化した後、キレート化剤で処理してその粒
子表面にキレート化剤を被着させたものである。
この発明において、金属磁性粉末粒子表面への5io2
、A12 o3、Ni3 Fe、CuXNiから選ばれ
る少なくとも1種からなる被膜の形成は、たとえば、5
i02からなる被膜の場合、オルトケイ酸ナトリウム、
メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウムおよび種々
の組成の水ガラスなどの水溶性ケイ酸塩をアルカリ水溶
液中に溶解させ、この溶液中にオキシ水酸化鉄粉末また
は酸化鉄粉末を分散させた後、炭酸ガスを吹き込むか酸
を添゛加するなどの方法で中和して、オキシ水酸化鉄粉
末または酸化鉄粉末の粒子表面にケイ酸水和物として被
着させ、次いで、これを水素ガスなどの還元ガス雰囲気
中で300〜600℃の温度で加熱還元して金属鉄磁性
粉末を製造すると同時に形成される。この他、このSi
O2からなる被膜は、前記のようにケイ酸水和物を被着
していないオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を加熱
還元して得た金属鉄磁性粉末等の金属磁性粉末を、前記
の水溶性ケイ酸塩をアルカリ水溶液中に溶解させて得ら
れた溶液中に分散させ、次いで、炭酸ガスを吹き込むか
酸を添加するなどして中和し、ケイ酸水和物として金属
磁性粉末の粒子表面に被着させた後、これを100℃以
上の温度で加熱処理することによっても形成される。こ
のように、5i02からなる被膜が金属磁性粉末の精子
表面に形成されると、この種の5i02から−なる被膜
は酸化安定性に優れるため金属磁性粉末の酸化安定性が
向上し、特に還元前にケイ酸水和物が被着された場合は
、加熱還°元時の焼結も良好に防止される。このような
5i02からなる被膜の被着量は、Si/金属磁性粉末
の原子換算重量比で0.1〜lO重量%の範囲内にする
のが好ましく、少なすぎると金属磁性粉末の酸化安定性
が充分に向上されず、多すぎると非磁性成分が増加し、
磁化量の低下を起こす。
、A12 o3、Ni3 Fe、CuXNiから選ばれ
る少なくとも1種からなる被膜の形成は、たとえば、5
i02からなる被膜の場合、オルトケイ酸ナトリウム、
メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウムおよび種々
の組成の水ガラスなどの水溶性ケイ酸塩をアルカリ水溶
液中に溶解させ、この溶液中にオキシ水酸化鉄粉末また
は酸化鉄粉末を分散させた後、炭酸ガスを吹き込むか酸
を添゛加するなどの方法で中和して、オキシ水酸化鉄粉
末または酸化鉄粉末の粒子表面にケイ酸水和物として被
着させ、次いで、これを水素ガスなどの還元ガス雰囲気
中で300〜600℃の温度で加熱還元して金属鉄磁性
粉末を製造すると同時に形成される。この他、このSi
O2からなる被膜は、前記のようにケイ酸水和物を被着
していないオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を加熱
還元して得た金属鉄磁性粉末等の金属磁性粉末を、前記
の水溶性ケイ酸塩をアルカリ水溶液中に溶解させて得ら
れた溶液中に分散させ、次いで、炭酸ガスを吹き込むか
酸を添加するなどして中和し、ケイ酸水和物として金属
磁性粉末の粒子表面に被着させた後、これを100℃以
上の温度で加熱処理することによっても形成される。こ
のように、5i02からなる被膜が金属磁性粉末の精子
表面に形成されると、この種の5i02から−なる被膜
は酸化安定性に優れるため金属磁性粉末の酸化安定性が
向上し、特に還元前にケイ酸水和物が被着された場合は
、加熱還°元時の焼結も良好に防止される。このような
5i02からなる被膜の被着量は、Si/金属磁性粉末
の原子換算重量比で0.1〜lO重量%の範囲内にする
のが好ましく、少なすぎると金属磁性粉末の酸化安定性
が充分に向上されず、多すぎると非磁性成分が増加し、
磁化量の低下を起こす。
またAl2O3からなる被膜の場合は、硫酸アルミニウ
ム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウムなどの水溶性
アルミニウム塩、アルミン酸ナトリウムなどの水溶性ア
ルミン酸塩などのアルミニウム化合物を、アルカリ水溶
液中に溶解させ、この溶液中にオキシ水酸化鉄粉末また
は酸化鉄粉末を分散させた後、炭酸ガスを吹き込むか酸
を添加するなどの方法で中和して、含水酸化アルミニウ
ムとしてオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末の粒子表
面に被着させ、次いで、これを水素ガスなどの還元ガス
雰囲気中で300〜600℃の温度で加熱還元して金属
鉄磁性粉末を製造すると同時に形成される。この他、前
記のように含水酸化アルミニウムを被着していないオキ
シ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を加熱還元して得た金
属鉄磁性粉末等の金属磁性粉末を、前記の水溶性アルミ
ニラム化合物をアルカリ水溶液中に溶解させて得られた
溶液中に分散させ、次いで、炭酸ガスを吹き込むか酸を
添加するなどして中和し、含水酸化アルミニウムとして
金属磁性粉末の粒子表面に被着させた後、これを100
℃以上の温度で加熱処理することによっても形成される
。このようにAl2O3からなる被膜が金属磁性粉末の
粒子表面に形成されると、この種のAl2O3からなる
被膜は酸化安定性に優れるため金属磁性粉末の酸化安定
性が向上し、特に還元前に含水酸化アルミニウムが被着
された場合は、加熱還元時の焼結も良好に防止される。
ム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウムなどの水溶性
アルミニウム塩、アルミン酸ナトリウムなどの水溶性ア
ルミン酸塩などのアルミニウム化合物を、アルカリ水溶
液中に溶解させ、この溶液中にオキシ水酸化鉄粉末また
は酸化鉄粉末を分散させた後、炭酸ガスを吹き込むか酸
を添加するなどの方法で中和して、含水酸化アルミニウ
ムとしてオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末の粒子表
面に被着させ、次いで、これを水素ガスなどの還元ガス
雰囲気中で300〜600℃の温度で加熱還元して金属
鉄磁性粉末を製造すると同時に形成される。この他、前
記のように含水酸化アルミニウムを被着していないオキ
シ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を加熱還元して得た金
属鉄磁性粉末等の金属磁性粉末を、前記の水溶性アルミ
ニラム化合物をアルカリ水溶液中に溶解させて得られた
溶液中に分散させ、次いで、炭酸ガスを吹き込むか酸を
添加するなどして中和し、含水酸化アルミニウムとして
金属磁性粉末の粒子表面に被着させた後、これを100
℃以上の温度で加熱処理することによっても形成される
。このようにAl2O3からなる被膜が金属磁性粉末の
粒子表面に形成されると、この種のAl2O3からなる
被膜は酸化安定性に優れるため金属磁性粉末の酸化安定
性が向上し、特に還元前に含水酸化アルミニウムが被着
された場合は、加熱還元時の焼結も良好に防止される。
このようなAl2O3からなる被膜の被着雪は、Al/
金属磁性粉末の原子換算重量比で0.01〜5重量%の
範囲内にするのが好ましく、少なすぎると金属磁性粉末
の酸化安定性が充分に向上されず、多すぎると飽和磁化
量の低下を招(。
金属磁性粉末の原子換算重量比で0.01〜5重量%の
範囲内にするのが好ましく、少なすぎると金属磁性粉末
の酸化安定性が充分に向上されず、多すぎると飽和磁化
量の低下を招(。
このようにして、金属磁性粉末の粒子表面に5i02ま
たはAl2O3からなる被膜が形成されるが、金属磁性
粉末の粒子表面に形成される被膜は、これらSiO□ま
たはAl2O3からなる被膜に限らず、5i02とAl
2O3とが混合して形成された被膜であってもよく、こ
の5i02とAl2O3とからなる被膜は、オキシ水酸
化鉄粉末又は酸化鉄粉末、もしくは金属磁性粉末を、水
溶性ケイ酸塩と水溶性アルミニウム化合物とを混合して
溶解したアルカリ水溶液中に分散させて、前記と同様な
処理を行うことによって形成される。
たはAl2O3からなる被膜が形成されるが、金属磁性
粉末の粒子表面に形成される被膜は、これらSiO□ま
たはAl2O3からなる被膜に限らず、5i02とAl
2O3とが混合して形成された被膜であってもよく、こ
の5i02とAl2O3とからなる被膜は、オキシ水酸
化鉄粉末又は酸化鉄粉末、もしくは金属磁性粉末を、水
溶性ケイ酸塩と水溶性アルミニウム化合物とを混合して
溶解したアルカリ水溶液中に分散させて、前記と同様な
処理を行うことによって形成される。
さらに、Ni3Feからなる被膜の場合は、硫酸ニッケ
ル、硝酸ニッケル、塩化ニッケルなどの水溶性ニッケル
塩と、硫酸鉄、硝酸鉄、塩化鉄などの水溶性鉄塩とを混
合した混合液を、オキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末
のアルカリ性懸濁液中に徐々に添加して水酸化第一鉄と
水酸化第一ニッケルの共沈物として被着し、次いで、こ
れを水素ガスなどの還元ガス雰囲気中で300〜600
℃の温度で加熱還元して金属鉄磁性粉末を製造すると同
時に形成される。この他、前記のように水酸化第一鉄と
水酸化第一ニッケルを被着していないオキシ水酸化鉄粉
末または酸化鉄粉末を加熱還元して得た金属鉄磁性粉末
等の金属磁性粉末のアルカリ性懸濁液中に、前記の水溶
性ニッケル塩と水溶性鉄塩とを混合した混合液を、徐々
に添加して水酸化第一鉄と水酸化第一ニッケルの共沈物
として金属磁性粉末の粒子表面に被着させ、これを20
0℃以上の温度で加熱処理することによっても形成され
る。このようにNi3Feからなる被膜が金属磁性粉末
の粒子表面に形成されると、この種のNi3Feからな
る被膜は酸化安定性に優れるため金属磁性粉末の酸化安
定性が向上する。
ル、硝酸ニッケル、塩化ニッケルなどの水溶性ニッケル
塩と、硫酸鉄、硝酸鉄、塩化鉄などの水溶性鉄塩とを混
合した混合液を、オキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末
のアルカリ性懸濁液中に徐々に添加して水酸化第一鉄と
水酸化第一ニッケルの共沈物として被着し、次いで、こ
れを水素ガスなどの還元ガス雰囲気中で300〜600
℃の温度で加熱還元して金属鉄磁性粉末を製造すると同
時に形成される。この他、前記のように水酸化第一鉄と
水酸化第一ニッケルを被着していないオキシ水酸化鉄粉
末または酸化鉄粉末を加熱還元して得た金属鉄磁性粉末
等の金属磁性粉末のアルカリ性懸濁液中に、前記の水溶
性ニッケル塩と水溶性鉄塩とを混合した混合液を、徐々
に添加して水酸化第一鉄と水酸化第一ニッケルの共沈物
として金属磁性粉末の粒子表面に被着させ、これを20
0℃以上の温度で加熱処理することによっても形成され
る。このようにNi3Feからなる被膜が金属磁性粉末
の粒子表面に形成されると、この種のNi3Feからな
る被膜は酸化安定性に優れるため金属磁性粉末の酸化安
定性が向上する。
このようなNi3Feからなる被膜の被着量は、Ni3
Fe/金属磁性粉末の原子換算重量比で1〜50重量%
の範囲内にするのが好ましく、少なすぎると金属磁性粉
末の酸化安定性が充分に向上されず、多すぎると粒子の
針状形態を損ない、飽和磁化量、角型の低下を招く。
Fe/金属磁性粉末の原子換算重量比で1〜50重量%
の範囲内にするのが好ましく、少なすぎると金属磁性粉
末の酸化安定性が充分に向上されず、多すぎると粒子の
針状形態を損ない、飽和磁化量、角型の低下を招く。
また、Cuからなる被膜の場合は、硫酸銅、硝酸銅、炭
酸銅、ハロゲン化銅などの水溶性の銅塩を、オキシ水酸
化鉄粉末または酸化鉄粉末のアルカリ性懸濁液中に徐々
に添加して水酸化第一銅として被着し、次いで、これを
水素ガスなどの還元ガス雰囲気中で300〜600℃の
温度で加熱還元して金属鉄磁性粉末を製造すると同時に
形成される。この他、前記のように水酸化第一銅を被着
していないオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を加熱
還元して得た金属鉄磁性粉末等の金属磁性粉末と、前記
の水溶性の銅塩とを含むアルカリ性懸濁液を還元剤で溶
液中で還元させるなどの方法でも形成される。このよう
にCuからなる被膜が金属磁性粉末の粒子表面に形成さ
れると、この種のCuからなる被膜は酸化安定性に優れ
るため金属磁性粉末の酸化安定性が向上する。このよう
なCuからなる被膜の被着量は、Cu/金属磁性粉末の
原子換算重量比で0.1〜IO重量%の範囲内にするの
が好ましく、少なすぎると金属磁性粉末の酸化安定性が
充分に向上されず、多すぎると磁化量の低下を招く。
酸銅、ハロゲン化銅などの水溶性の銅塩を、オキシ水酸
化鉄粉末または酸化鉄粉末のアルカリ性懸濁液中に徐々
に添加して水酸化第一銅として被着し、次いで、これを
水素ガスなどの還元ガス雰囲気中で300〜600℃の
温度で加熱還元して金属鉄磁性粉末を製造すると同時に
形成される。この他、前記のように水酸化第一銅を被着
していないオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を加熱
還元して得た金属鉄磁性粉末等の金属磁性粉末と、前記
の水溶性の銅塩とを含むアルカリ性懸濁液を還元剤で溶
液中で還元させるなどの方法でも形成される。このよう
にCuからなる被膜が金属磁性粉末の粒子表面に形成さ
れると、この種のCuからなる被膜は酸化安定性に優れ
るため金属磁性粉末の酸化安定性が向上する。このよう
なCuからなる被膜の被着量は、Cu/金属磁性粉末の
原子換算重量比で0.1〜IO重量%の範囲内にするの
が好ましく、少なすぎると金属磁性粉末の酸化安定性が
充分に向上されず、多すぎると磁化量の低下を招く。
さらに、Niからなる被膜の場合は、硫酸ニッケル、硝
酸ニッケル、塩化ニッケルなどの水溶性ニッケル塩を、
オキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末のアルカリ性懸濁
液中に徐々に添加して水酸化第一ニッケルとして被着し
、次いで、これを水素ガスなどの還元ガス雰囲気中で3
00〜600℃の温度で加熱還元して金属鉄磁性粉末を
製造すると同時に形成される。この他、前記のように水
酸化第一ニッケルを被着していないオキシ水酸化鉄粉末
または酸化鉄粉末を加熱還元して得た金属鉄磁性粉末等
の金属磁性粉末のアルカリ性懸濁液中に、前記の水溶性
ニッケル塩の水溶液を、徐々に添加して水酸化第一二ッ
ケルを金属磁性粉末の粒子表面に被着させ、これを20
0℃以上の温度で加熱処理することによっても形成され
る。このようにNiからなる被膜が金属磁性粉末の粒子
表面に形成されると、この種のNiからなる被膜は酸化
安定性に優れるため金属磁性粉末の酸化安定性が向上す
る。このようなNiからなる被膜の被着量は、Ni/金
属磁性粉末の原子換算重量比で1〜50重量%の範囲内
にするのが好ましく、少なすぎると金属磁性粉末の酸化
安定性が充分に向上されず、多すぎると飽和磁化量、角
型の低下を招き、また針状形態を損なう。
酸ニッケル、塩化ニッケルなどの水溶性ニッケル塩を、
オキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末のアルカリ性懸濁
液中に徐々に添加して水酸化第一ニッケルとして被着し
、次いで、これを水素ガスなどの還元ガス雰囲気中で3
00〜600℃の温度で加熱還元して金属鉄磁性粉末を
製造すると同時に形成される。この他、前記のように水
酸化第一ニッケルを被着していないオキシ水酸化鉄粉末
または酸化鉄粉末を加熱還元して得た金属鉄磁性粉末等
の金属磁性粉末のアルカリ性懸濁液中に、前記の水溶性
ニッケル塩の水溶液を、徐々に添加して水酸化第一二ッ
ケルを金属磁性粉末の粒子表面に被着させ、これを20
0℃以上の温度で加熱処理することによっても形成され
る。このようにNiからなる被膜が金属磁性粉末の粒子
表面に形成されると、この種のNiからなる被膜は酸化
安定性に優れるため金属磁性粉末の酸化安定性が向上す
る。このようなNiからなる被膜の被着量は、Ni/金
属磁性粉末の原子換算重量比で1〜50重量%の範囲内
にするのが好ましく、少なすぎると金属磁性粉末の酸化
安定性が充分に向上されず、多すぎると飽和磁化量、角
型の低下を招き、また針状形態を損なう。
このようにして、金属磁性粉末の粒子表面に、Ni3F
8またはCuあるいはNiからなる被膜が形成されるが
、金属磁性粉末の粒子表面に形成される被膜は、これら
Ni3FeまたはCuあるいはNiからなる被膜に限ら
ずに、これらが混合して形成された被膜であってもよ(
、これらの混合した被膜は、水溶性ニッケル塩、水溶性
鉄塩、水溶性銅塩等を混合して溶解した水溶液を、オキ
シ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末、もしくは金属磁性粉
末のアルカリ懸濁液中に徐々に添加して、前記と同様な
処理を行うなどして形成される。 。
8またはCuあるいはNiからなる被膜が形成されるが
、金属磁性粉末の粒子表面に形成される被膜は、これら
Ni3FeまたはCuあるいはNiからなる被膜に限ら
ずに、これらが混合して形成された被膜であってもよ(
、これらの混合した被膜は、水溶性ニッケル塩、水溶性
鉄塩、水溶性銅塩等を混合して溶解した水溶液を、オキ
シ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末、もしくは金属磁性粉
末のアルカリ懸濁液中に徐々に添加して、前記と同様な
処理を行うなどして形成される。 。
また、この発明において使用されるキレート化剤は、2
以上の多座配位子が配位したキレート団またはキレート
環をもつ化合物で、金属イオンと良好に結合する。従っ
て、このキレート化剤で前記の5io2、A1203、
Ni3 Fe、Cu、Niから選ばれる少なくとも1種
からなる被膜を形成した金属磁性粉末を処理すると、キ
レート化剤がこれらのS i 02 、A 1203
、N、i3 F e、Cu s N iから選ばれる少
なくとも1種からなる被膜の間から表面に露出した金属
磁性粉末粒子表面の金属イオンとキレート結合して粒子
表面に強固に被着され、S i 02 、A 1203
、N 13F e SCu % N iから選ばれる
少な(とも1種からなる被膜を形成した金属磁性粉末の
粒子表面はさらに強固に結合したキレート化剤の疎水部
で被覆される。その結果、この5i02、AlzOi、
N i3 F e s Cu SN 1から選ばれる少
なくとも1種からなる被膜とキレート化剤によって金属
磁性粉末の磁化量を減少させることな(、酸化防止効果
が充分に発揮され、酸化安定性に優れた金属磁性粉末が
得られる。そして、さらに5i02、A 1203 、
N i3 F e % Cu s N 1がら選ばれる
少なくとも1種からなる被膜を形成した金属磁性粉末の
粒子表面を一旦酸化した後、キレート化剤で処理すると
S i02 、A1203 、Ni3Fes Ctt−
Niから選ばれる少なくとも1種からなる被膜の間から
表面に露出する金属磁性粉末粒子表面の金属イオンが多
量となりキレート化剤が一段と良好に被着されるととも
に、酸化される余地が少なくなるため、キレート化剤に
よる酸化防止効果が一段と良好になり、一段と酸化安定
性に優れた金属磁性粉末が得られる。
以上の多座配位子が配位したキレート団またはキレート
環をもつ化合物で、金属イオンと良好に結合する。従っ
て、このキレート化剤で前記の5io2、A1203、
Ni3 Fe、Cu、Niから選ばれる少なくとも1種
からなる被膜を形成した金属磁性粉末を処理すると、キ
レート化剤がこれらのS i 02 、A 1203
、N、i3 F e、Cu s N iから選ばれる少
なくとも1種からなる被膜の間から表面に露出した金属
磁性粉末粒子表面の金属イオンとキレート結合して粒子
表面に強固に被着され、S i 02 、A 1203
、N 13F e SCu % N iから選ばれる
少な(とも1種からなる被膜を形成した金属磁性粉末の
粒子表面はさらに強固に結合したキレート化剤の疎水部
で被覆される。その結果、この5i02、AlzOi、
N i3 F e s Cu SN 1から選ばれる少
なくとも1種からなる被膜とキレート化剤によって金属
磁性粉末の磁化量を減少させることな(、酸化防止効果
が充分に発揮され、酸化安定性に優れた金属磁性粉末が
得られる。そして、さらに5i02、A 1203 、
N i3 F e % Cu s N 1がら選ばれる
少なくとも1種からなる被膜を形成した金属磁性粉末の
粒子表面を一旦酸化した後、キレート化剤で処理すると
S i02 、A1203 、Ni3Fes Ctt−
Niから選ばれる少なくとも1種からなる被膜の間から
表面に露出する金属磁性粉末粒子表面の金属イオンが多
量となりキレート化剤が一段と良好に被着されるととも
に、酸化される余地が少なくなるため、キレート化剤に
よる酸化防止効果が一段と良好になり、一段と酸化安定
性に優れた金属磁性粉末が得られる。
このようなキレート化剤としては、通常キレート化剤と
して使用されるものがいずれも使用され、たとえば、下
記のものが好ましく使用される。
して使用されるものがいずれも使用され、たとえば、下
記のものが好ましく使用される。
一般式
%式%
(但し、式中R3およびR2は炭素原子数が1〜24の
アルキル基またはアリール基、R3はHまたはR1と同
一である。) で示されるカルボニル基間に少なくとも1つのメチレン
水素を有するβ−ジケトン、たとえば、アセチルアセト
ン、メチルアセチルアセトン、エチルアセチルアセトン
、プロビルアセチルアセトン、フェニルアセチルアセト
ン、プロピオニルアセトン、ジベンゾイルメタン、ベン
ゾイルアセトン、ジベンゾイルメタン、メチルベンゾイ
ルアセトン、メチルジベンゾイルメタン等 一般式 %式% (但し、式中R1およびR2は炭素原子数が1〜、24
のアルキル基またはアリール基、R3はHまたはR2と
同一である。) で示されるケトおよびカルボキシル基間に少なくとも1
つのメチレン水素を有するβ−ケトカルボン酸エステル
、たとえば、アセト酢酸メチルエステル、アセト酢酸エ
チルエステル、アセト酢酸プロピルエステル、アセト酢
酸イソプロピルエステル、アセト酢酸ブチルエステル、
アセト酢酸イソブチルエステル、アセト酢酸−t−ブチ
ルエステル、アセト酢酸アミルエステル、アセト酢酸ヘ
キシルエステル、アセト酢酸ノニルエステル、アセト酢
酸デシルエステル等 芳香族0−オキシケトン、たとえば、0−オキシアセト
フェノン 0−オキジアルデヒド、たとえば、サリチルアルデヒド 上記のカルボニル化合物とアミンとのシッフ塩基、たと
えば、アセチルアセトアニル、ビスアセチルアセトンエ
チレンジアミン、ビス−サリチルアルデヒドエチレンジ
アミン、とスーサリチルアルデヒドー〇−フ二二レンジ
アミン、ビス−サリチルアルデヒドプロピレンジアミン
、ビス−アセ。
アルキル基またはアリール基、R3はHまたはR1と同
一である。) で示されるカルボニル基間に少なくとも1つのメチレン
水素を有するβ−ジケトン、たとえば、アセチルアセト
ン、メチルアセチルアセトン、エチルアセチルアセトン
、プロビルアセチルアセトン、フェニルアセチルアセト
ン、プロピオニルアセトン、ジベンゾイルメタン、ベン
ゾイルアセトン、ジベンゾイルメタン、メチルベンゾイ
ルアセトン、メチルジベンゾイルメタン等 一般式 %式% (但し、式中R1およびR2は炭素原子数が1〜、24
のアルキル基またはアリール基、R3はHまたはR2と
同一である。) で示されるケトおよびカルボキシル基間に少なくとも1
つのメチレン水素を有するβ−ケトカルボン酸エステル
、たとえば、アセト酢酸メチルエステル、アセト酢酸エ
チルエステル、アセト酢酸プロピルエステル、アセト酢
酸イソプロピルエステル、アセト酢酸ブチルエステル、
アセト酢酸イソブチルエステル、アセト酢酸−t−ブチ
ルエステル、アセト酢酸アミルエステル、アセト酢酸ヘ
キシルエステル、アセト酢酸ノニルエステル、アセト酢
酸デシルエステル等 芳香族0−オキシケトン、たとえば、0−オキシアセト
フェノン 0−オキジアルデヒド、たとえば、サリチルアルデヒド 上記のカルボニル化合物とアミンとのシッフ塩基、たと
えば、アセチルアセトアニル、ビスアセチルアセトンエ
チレンジアミン、ビス−サリチルアルデヒドエチレンジ
アミン、とスーサリチルアルデヒドー〇−フ二二レンジ
アミン、ビス−サリチルアルデヒドプロピレンジアミン
、ビス−アセ。
チルアセトン−〇−フ二二しンジアミン一般基
y (CH2) n−COOH
N
ゝ(CH2)n−Cool
(但し、nは1または2の整数であ多。)を有するアミ
ノ酢酸またはアミノプロピオン酸、たとえば、エチレン
ジアミンテトラ酢酸、エチレンジアミンテトラプロピオ
ン酸、ニトリロトリ酢酸、イミノジ酢酸、イミノジプロ
ピオン酸、メラミンヘキサ酢酸、メラミンへキサプロピ
オン酸またはそのアルカリ塩 を有する化合物、たとえば、ジメチルグ刃オキシム、ジ
アミノグリオキシム、ベンジルジオキシム、ビスイミダ
ゾリニル、とスーテトラヒドロビリミジニル、α、α−
ジピリジル、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン
、トリエチレンテトラミン等 ヒドロキシカルボン酸またはそのエステル、塩、たとえ
ば、乳酸、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸−n−ブチル
、乳酸アンモニウム塩、サリチル酸、サリチル酸メチル
、サリチル酸エチル、サリチル酸フェニル、リンゴ酸、
リンゴ酸エチル、酒石酸、酒石酸メチル、酒石酸エチル
等 ケトアルコール、たとえば、4−ヒドロキシ−4−メチ
ル−2−ペンタノン、4−ヒドロキシ−2−ペンタノン
、4−ヒドロキシ−2−ヘプタノン、4−ヒドロキシ−
4−メチル−2−ヘプタノン等 アミノアルコール、たとえば、モノエタノールアミン、
ジェタノールアミン、トリエタノールアミン、N−メチ
ル−モノエタノールアミン、N−エチル−モノエタノー
ルアミン、’N、N−ジメチルーモノエタノールアミン
、N、N−ジエチル−モノエタノールアミン等 エノール性活性水素化合物、たとえば、マロン酸ジエチ
ルエステル、メチロールメラミン、メチロール尿素、メ
チロールアクリルアミド等これらのキレート化剤は、こ
れらのキレート化剤を蒸発させ、このキレート化剤の蒸
気中に金属磁性粉末をさらすなどの方法で、5i02、
A1203 、Nia Fe、Cus Niから選ばれ
る少なくとも1種からなる被膜を形成した金属磁性粉末
の粒子表面に被着され、また、これらのキレート化剤を
ベンゼン、トルエン、アルコール、アセトン、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン、ヘキサン、シク
ロヘキサン、シクロヘキサノン等の適当な溶剤に溶解し
、この溶液に前記のS i02 、A 1203 、N
13 F e 1Cu 、、N iから選ばれる少な
(とも1種からなる被膜を形成した金属磁性粉末を分散
させるか、あるいはこの被膜を形成した金属磁性粉末の
分散液中にこれらのキレート化剤を添加するなどの方法
でも被着される。そしてこれらいずれの方法においても
キレート化剤はS i02 、A1203 、Ni3
Fe、Cu、Niから選ばれる少な(とも1種からなる
被膜を形成した金属磁性粉末の粒子表面に強固に化学結
合され、5i02、A1203、Ni3 Fe、Cu、
Niから選ばれる少なくとも1種からなる被膜による酸
化防止機能とともにキレート化剤の酸化防止機能が充分
に発揮されて、金属磁性粉末の酸化安定性が充分に向上
される。この他、さらに、5t02 、A12 o3、
Ni3 FeXCu % N iから選ばれる少なくと
も1種からなる被膜を形成した金属磁性粉末を酸化性ガ
ス雰囲気中にさらして、予め粒子表面の酸化を行い、し
かる後、キレート化剤の蒸気中にさらすか、あるいはキ
レート化剤を溶解した溶液中に分散させてキレート化処
理を行ってもよ(、また、5i02、A1203 、N
i3 Fe、Cu、Niから選ばれる7少なくとも1種
からなる被膜を形成した金属磁性粉末の分散液中に酸素
ガス、空気等の酸化性ガスを吹き込んで、予めSiO□
、A l 203 、N 13 Fe5Cu、Niから
選ばれる少なくとも1種からなる被膜を形成した粒子表
面の酸化を行い、しかる後、キレート化剤を添加してキ
レート化処理を行ってもよい。このように5i02、A
l□03 、Ni3 Fe、Cu、Niから選ばれる少
なくとも1種からなる被膜を形成した金属磁性粉末の粒
子表面を一旦酸化した後、キレート化処理を行うと、5
102 、A1203 、N13 F e−、Cu、N
iから選ばれる少なくとも1種からなる被膜の間から表
面に露出する金属磁性粉末粒子表面の金属イオンが多量
になってキレート化剤が一段と良好に被着され、また粒
子表面の酸化可能な部分が減少するため、金属磁性粉末
の酸化安定性はさらに一段と向上される。
ノ酢酸またはアミノプロピオン酸、たとえば、エチレン
ジアミンテトラ酢酸、エチレンジアミンテトラプロピオ
ン酸、ニトリロトリ酢酸、イミノジ酢酸、イミノジプロ
ピオン酸、メラミンヘキサ酢酸、メラミンへキサプロピ
オン酸またはそのアルカリ塩 を有する化合物、たとえば、ジメチルグ刃オキシム、ジ
アミノグリオキシム、ベンジルジオキシム、ビスイミダ
ゾリニル、とスーテトラヒドロビリミジニル、α、α−
ジピリジル、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン
、トリエチレンテトラミン等 ヒドロキシカルボン酸またはそのエステル、塩、たとえ
ば、乳酸、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸−n−ブチル
、乳酸アンモニウム塩、サリチル酸、サリチル酸メチル
、サリチル酸エチル、サリチル酸フェニル、リンゴ酸、
リンゴ酸エチル、酒石酸、酒石酸メチル、酒石酸エチル
等 ケトアルコール、たとえば、4−ヒドロキシ−4−メチ
ル−2−ペンタノン、4−ヒドロキシ−2−ペンタノン
、4−ヒドロキシ−2−ヘプタノン、4−ヒドロキシ−
4−メチル−2−ヘプタノン等 アミノアルコール、たとえば、モノエタノールアミン、
ジェタノールアミン、トリエタノールアミン、N−メチ
ル−モノエタノールアミン、N−エチル−モノエタノー
ルアミン、’N、N−ジメチルーモノエタノールアミン
、N、N−ジエチル−モノエタノールアミン等 エノール性活性水素化合物、たとえば、マロン酸ジエチ
ルエステル、メチロールメラミン、メチロール尿素、メ
チロールアクリルアミド等これらのキレート化剤は、こ
れらのキレート化剤を蒸発させ、このキレート化剤の蒸
気中に金属磁性粉末をさらすなどの方法で、5i02、
A1203 、Nia Fe、Cus Niから選ばれ
る少なくとも1種からなる被膜を形成した金属磁性粉末
の粒子表面に被着され、また、これらのキレート化剤を
ベンゼン、トルエン、アルコール、アセトン、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン、ヘキサン、シク
ロヘキサン、シクロヘキサノン等の適当な溶剤に溶解し
、この溶液に前記のS i02 、A 1203 、N
13 F e 1Cu 、、N iから選ばれる少な
(とも1種からなる被膜を形成した金属磁性粉末を分散
させるか、あるいはこの被膜を形成した金属磁性粉末の
分散液中にこれらのキレート化剤を添加するなどの方法
でも被着される。そしてこれらいずれの方法においても
キレート化剤はS i02 、A1203 、Ni3
Fe、Cu、Niから選ばれる少な(とも1種からなる
被膜を形成した金属磁性粉末の粒子表面に強固に化学結
合され、5i02、A1203、Ni3 Fe、Cu、
Niから選ばれる少なくとも1種からなる被膜による酸
化防止機能とともにキレート化剤の酸化防止機能が充分
に発揮されて、金属磁性粉末の酸化安定性が充分に向上
される。この他、さらに、5t02 、A12 o3、
Ni3 FeXCu % N iから選ばれる少なくと
も1種からなる被膜を形成した金属磁性粉末を酸化性ガ
ス雰囲気中にさらして、予め粒子表面の酸化を行い、し
かる後、キレート化剤の蒸気中にさらすか、あるいはキ
レート化剤を溶解した溶液中に分散させてキレート化処
理を行ってもよ(、また、5i02、A1203 、N
i3 Fe、Cu、Niから選ばれる7少なくとも1種
からなる被膜を形成した金属磁性粉末の分散液中に酸素
ガス、空気等の酸化性ガスを吹き込んで、予めSiO□
、A l 203 、N 13 Fe5Cu、Niから
選ばれる少なくとも1種からなる被膜を形成した粒子表
面の酸化を行い、しかる後、キレート化剤を添加してキ
レート化処理を行ってもよい。このように5i02、A
l□03 、Ni3 Fe、Cu、Niから選ばれる少
なくとも1種からなる被膜を形成した金属磁性粉末の粒
子表面を一旦酸化した後、キレート化処理を行うと、5
102 、A1203 、N13 F e−、Cu、N
iから選ばれる少なくとも1種からなる被膜の間から表
面に露出する金属磁性粉末粒子表面の金属イオンが多量
になってキレート化剤が一段と良好に被着され、また粒
子表面の酸化可能な部分が減少するため、金属磁性粉末
の酸化安定性はさらに一段と向上される。
このようなキレート化処理において、使用されるキレー
ト化剤の使用量は、金属磁性粉末100重量部に対して
104〜10重量部の範囲内で使用するのが好ましく、
少なすぎると所期の効果が得られず、逆に多すぎると金
属磁性粉末、の飽和磁化量がかえって低下する傾向があ
り磁気記録媒体用として適さなくなる。
ト化剤の使用量は、金属磁性粉末100重量部に対して
104〜10重量部の範囲内で使用するのが好ましく、
少なすぎると所期の効果が得られず、逆に多すぎると金
属磁性粉末、の飽和磁化量がかえって低下する傾向があ
り磁気記録媒体用として適さなくなる。
オキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末としては、α−F
eOoH粉末、β−FeOOH粉末、T−FeOOH粉
末、or−Fe203粉末、r−Fe203粉末、p’
@ 304粉末およびこれらの中間型に相当する粉末
の他、これらにN i 、 A I、Crs Mn5M
g、Ca、Zn、Sn、S iなどの金属成分を含有し
たものが好適なものとして使用され、針状および粒状の
ものがいずれも好適に使用される。また、金属磁性粉末
としては、鉄、コバルト、ニッケル等の金属粉末もしく
はこれらの合金粉末、および鉄にNi、AI、Cr、M
n、Mg、Cas Zn、、Sn、S iなどを含有さ
せた鉄を主体とする合金粉末等が好適なものとして使用
され、この他、A1% Crs Mn、Mg、Zn %
Cu ST is V −、T e 、Wなどの非磁
性粉末にも適用することができ、これら非磁性粉末にお
いても酸化安定性が充分に向上される。また、これらの
金属磁性粉末は針状および粒状のものがいずれも好適に
使用される。
eOoH粉末、β−FeOOH粉末、T−FeOOH粉
末、or−Fe203粉末、r−Fe203粉末、p’
@ 304粉末およびこれらの中間型に相当する粉末
の他、これらにN i 、 A I、Crs Mn5M
g、Ca、Zn、Sn、S iなどの金属成分を含有し
たものが好適なものとして使用され、針状および粒状の
ものがいずれも好適に使用される。また、金属磁性粉末
としては、鉄、コバルト、ニッケル等の金属粉末もしく
はこれらの合金粉末、および鉄にNi、AI、Cr、M
n、Mg、Cas Zn、、Sn、S iなどを含有さ
せた鉄を主体とする合金粉末等が好適なものとして使用
され、この他、A1% Crs Mn、Mg、Zn %
Cu ST is V −、T e 、Wなどの非磁
性粉末にも適用することができ、これら非磁性粉末にお
いても酸化安定性が充分に向上される。また、これらの
金属磁性粉末は針状および粒状のものがいずれも好適に
使用される。
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例1
2モル/lの苛性ソーダ水溶液2β中に0.5モル/l
の硫酸第一鉄水溶液11を加えて反応させ、水酸化第一
鉄の緑色を帯びた乳白色の沈澱物を得た。次いで、この
沈殿物懸濁液を60℃に保ちなから51/分の速度で空
気を吹き込んで6時間攪拌してα−オキ′シ水酸化鉄の
懸濁液を得た。
の硫酸第一鉄水溶液11を加えて反応させ、水酸化第一
鉄の緑色を帯びた乳白色の沈澱物を得た。次いで、この
沈殿物懸濁液を60℃に保ちなから51/分の速度で空
気を吹き込んで6時間攪拌してα−オキ′シ水酸化鉄の
懸濁液を得た。
次に、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化鉄懸濁液中
に、1モル/lのオルトケイ酸ソーダ水溶液70m1を
添加混合し、これに炭酸ガスを吹き込み、PHIO以下
に中和してα−オキシ水酸化鉄粉末の粒子表面にケイ酸
水和物を被着させた。その後、水洗、乾燥を行った後、
電気炉を用いて700℃で2時間加熱、脱水を行い、α
−酸化鉄に変性させた。
に、1モル/lのオルトケイ酸ソーダ水溶液70m1を
添加混合し、これに炭酸ガスを吹き込み、PHIO以下
に中和してα−オキシ水酸化鉄粉末の粒子表面にケイ酸
水和物を被着させた。その後、水洗、乾燥を行った後、
電気炉を用いて700℃で2時間加熱、脱水を行い、α
−酸化鉄に変性させた。
次いで、ケイ酸水和物で被覆されたα−酸化鉄を還元炉
に充填し、水素ガスを流速In/分で通気して、500
℃の温度で5時間加熱還元し、5i02で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。この5i02で被覆さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末は、長径0,3μ、軸比
(長径/短径)15/1、保磁力1500エルステツド
で、飽和磁化量は150emu 7gであった。
に充填し、水素ガスを流速In/分で通気して、500
℃の温度で5時間加熱還元し、5i02で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。この5i02で被覆さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末は、長径0,3μ、軸比
(長径/短径)15/1、保磁力1500エルステツド
で、飽和磁化量は150emu 7gであった。
このようにして得られたS i O2で被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末10gを、ガラスチューブで連結
されたフラスコに入れ、真空ポンプで脱気した。次いで
、徐々に空気を送り込み、5t02で被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末の粒子表面を酸化した。しかる後、
別のフラスコに入れられたアセチルアセトンの飽和蒸気
を徐々に導入し、粒子表面に吸着させてアセチルアセト
ンで表面処理され、かつ3i02で被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
微粒子金属鉄磁性粉末10gを、ガラスチューブで連結
されたフラスコに入れ、真空ポンプで脱気した。次いで
、徐々に空気を送り込み、5t02で被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末の粒子表面を酸化した。しかる後、
別のフラスコに入れられたアセチルアセトンの飽和蒸気
を徐々に導入し、粒子表面に吸着させてアセチルアセト
ンで表面処理され、かつ3i02で被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例2〜12
実施例1におけるキレート化処理において、アセチルア
セトンの飽和蒸気に代えて、下記第1表に示す各キレー
ト化剤の飽和蒸気を使用した以外は実施例1と同様にし
て、各キレート化剤で表面処理され、かつ5i02で被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
セトンの飽和蒸気に代えて、下記第1表に示す各キレー
ト化剤の飽和蒸気を使用した以外は実施例1と同様にし
て、各キレート化剤で表面処理され、かつ5i02で被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
第1表
実施例13〜24
実施例1〜I2のそれぞれにおいて、空気での酸化を省
いた以外はそれぞれ実施例1〜12と同様にしてそれぞ
れのキレート化剤で処理され、かつ5102で被覆され
た針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
いた以外はそれぞれ実施例1〜12と同様にしてそれぞ
れのキレート化剤で処理され、かつ5102で被覆され
た針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例25〜36
実施例1と同様にしてα−オキシ水酸化鉄の懸濁液を得
、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化鉄懸濁液中に、
0.1モル/iの硫酸アルミニウム水溶液20mj!を
添加混合し、これに炭酸ガスを吹き込み、PHIO以下
に中和してα−オキシ水酸化鉄粉末の粒子表面に含水酸
化アルミニウムを被着させた。その後、水洗、乾燥を行
った後、電気炉を用いて600℃で2時間加熱、脱水を
行い、α−酸化鉄に変性させた。
、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化鉄懸濁液中に、
0.1モル/iの硫酸アルミニウム水溶液20mj!を
添加混合し、これに炭酸ガスを吹き込み、PHIO以下
に中和してα−オキシ水酸化鉄粉末の粒子表面に含水酸
化アルミニウムを被着させた。その後、水洗、乾燥を行
った後、電気炉を用いて600℃で2時間加熱、脱水を
行い、α−酸化鉄に変性させた。
次いで、含水酸化アルミニウムで被覆されたα−酸化鉄
を還元炉に充填し、水素ガスを流速11/分で通気して
、450℃の温度で6時間加熱還元し、Al2O,で被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。このAl2
O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末は、長径0
.3μ、軸比(長径/短径)15/l保磁力1350エ
ルステツドで、飽和磁化量は160e+*u 7gであ
った。
を還元炉に充填し、水素ガスを流速11/分で通気して
、450℃の温度で6時間加熱還元し、Al2O,で被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。このAl2
O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末は、長径0
.3μ、軸比(長径/短径)15/l保磁力1350エ
ルステツドで、飽和磁化量は160e+*u 7gであ
った。
このようにして得られたAl2O3で被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末Logを、ガラスチューブで連結さ
れたフラスコに入れ、実施例1〜12と同様にしてキレ
ート化処理を行い、アセチルアセトンおよび前記第1表
に示される各キレート化剤で表面処理され、かつAl2
O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
粒子金属鉄磁性粉末Logを、ガラスチューブで連結さ
れたフラスコに入れ、実施例1〜12と同様にしてキレ
ート化処理を行い、アセチルアセトンおよび前記第1表
に示される各キレート化剤で表面処理され、かつAl2
O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例37〜48
実施例25〜36のそれぞれにおいて、空気での酸化を
省いた以外はそれぞれ実施例25〜36と同様にしてそ
れぞれのキレート化剤で処理され、かつAl2O3で被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
省いた以外はそれぞれ実施例25〜36と同様にしてそ
れぞれのキレート化剤で処理され、かつAl2O3で被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例49〜60
実施例1と同様にしてα−オキシ水酸化鉄の懸濁液を得
、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化鉄懸濁液中に、
0.1モル/lの硫酸第一ニッケル水溶液250 m
Ilと0.1モル/lの硫酸第一鉄水溶液50m1とを
混合した混合液を徐々に添加して、α−オキシ水酸化鉄
粉末の粒子表面に水酸化第一ニッケルと水酸化第一鉄の
共沈物を被着させた。その後、水洗、乾燥を行った後、
電気炉を用いて500℃で2時間加熱、脱水を行い、α
−酸化鉄に変性させた。
、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化鉄懸濁液中に、
0.1モル/lの硫酸第一ニッケル水溶液250 m
Ilと0.1モル/lの硫酸第一鉄水溶液50m1とを
混合した混合液を徐々に添加して、α−オキシ水酸化鉄
粉末の粒子表面に水酸化第一ニッケルと水酸化第一鉄の
共沈物を被着させた。その後、水洗、乾燥を行った後、
電気炉を用いて500℃で2時間加熱、脱水を行い、α
−酸化鉄に変性させた。
次いで、水酸化第一ニッケルと水酸化第一鉄の共沈物で
被覆されたα−酸化鉄を還元炉に充填し、水素ガスを流
速IN/分で通気して、400℃の温度で6時間加熱還
元し、Ni3Feで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉
末を得た。このNi3Feで被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末は、長径0.3μ、軸比(長径/短径)15
/1、保磁力1250エルステツドで、飽和磁化量は1
65en+u/gであった争 このようにして得られたNi3 Feで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末10gを、ガラスチューブで連結
されたフラスコに入れ、実施例1〜12と同様にしてキ
レート化処理を行い、アセチルアセトンおよび前記第1
表に示される各キレート化剤で表面処理され、かつN
i 3 F eで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
を得た。
被覆されたα−酸化鉄を還元炉に充填し、水素ガスを流
速IN/分で通気して、400℃の温度で6時間加熱還
元し、Ni3Feで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉
末を得た。このNi3Feで被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末は、長径0.3μ、軸比(長径/短径)15
/1、保磁力1250エルステツドで、飽和磁化量は1
65en+u/gであった争 このようにして得られたNi3 Feで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末10gを、ガラスチューブで連結
されたフラスコに入れ、実施例1〜12と同様にしてキ
レート化処理を行い、アセチルアセトンおよび前記第1
表に示される各キレート化剤で表面処理され、かつN
i 3 F eで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
を得た。
実施例61〜72
実施例49〜60のそれぞれにおいて、空気での酸化を
省いた以外はそれぞれ実施例49〜60と同様にしてそ
れぞれのキレート化剤で処理され、かつNi3Feで被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
省いた以外はそれぞれ実施例49〜60と同様にしてそ
れぞれのキレート化剤で処理され、かつNi3Feで被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例73〜84
実施例1と同様にしてα−オキシ水酸化鉄の懸濁液を得
、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化鉄懸濁液中に、
0.1モル/lの硫酸銅水溶液20mj+を徐々に添加
して、α−オキシ水酸化鉄粉末の粒子表面に水酸化銅を
被着させた。その後、水洗、乾燥を行った後、電気炉を
用いて400℃で2時間加熱、脱水を行い、α−酸化鉄
に、変性させた。
、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化鉄懸濁液中に、
0.1モル/lの硫酸銅水溶液20mj+を徐々に添加
して、α−オキシ水酸化鉄粉末の粒子表面に水酸化銅を
被着させた。その後、水洗、乾燥を行った後、電気炉を
用いて400℃で2時間加熱、脱水を行い、α−酸化鉄
に、変性させた。
次いで、水酸化銅で被覆されたα−酸化鉄を還元炉に充
填し、水素ガスを流速1β/分で通気して、450℃の
温度で4時間加熱還元し、Cuで被覆された針状微粒子
金属鉄磁性粉末を得た。このCuで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末は、長径0.3μ、軸比(長径/短径
)15/1、保磁力1320エルステツドで、飽和磁化
量は162emu/gであった・ このようにして得られたCuで被覆された針状微粒子金
属鉄磁性粉末Logを、ガラスチューブで連結されたフ
ラスコに入れ、実施例1〜12と同様にしてキレート化
処理を行い、アセチルアセトンおよび前記第1表に示さ
れる各キレート化剤で表面処理され、かつCuで被覆さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
填し、水素ガスを流速1β/分で通気して、450℃の
温度で4時間加熱還元し、Cuで被覆された針状微粒子
金属鉄磁性粉末を得た。このCuで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末は、長径0.3μ、軸比(長径/短径
)15/1、保磁力1320エルステツドで、飽和磁化
量は162emu/gであった・ このようにして得られたCuで被覆された針状微粒子金
属鉄磁性粉末Logを、ガラスチューブで連結されたフ
ラスコに入れ、実施例1〜12と同様にしてキレート化
処理を行い、アセチルアセトンおよび前記第1表に示さ
れる各キレート化剤で表面処理され、かつCuで被覆さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例85〜96
実施例73〜84のそれぞれにおいて、空気での酸化を
省いた以外はそれぞれ実施例73〜84と同様にしてそ
れぞれのキレート化剤で処理され、かつCuで被覆され
た針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
省いた以外はそれぞれ実施例73〜84と同様にしてそ
れぞれのキレート化剤で処理され、かつCuで被覆され
た針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例97〜10B
実施例1と同様にしてα−オキシ水酸化鉄の懸濁液を得
、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化鉄懸濁液中に、
0.1モル/1の硫酸ニッケル水溶液200m1を徐々
に添加して、α−オキシ水酸化鉄粉末の粒子表面に水酸
化ニッケルを被着させた。その後、水洗、乾燥を行った
後、電気炉を用いて300℃で2時間加熱、税水を行い
、α−酸化鉄に変性させた。
、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化鉄懸濁液中に、
0.1モル/1の硫酸ニッケル水溶液200m1を徐々
に添加して、α−オキシ水酸化鉄粉末の粒子表面に水酸
化ニッケルを被着させた。その後、水洗、乾燥を行った
後、電気炉を用いて300℃で2時間加熱、税水を行い
、α−酸化鉄に変性させた。
次いで、水酸化ニッケルで被覆されたα−酸化鉄を還元
炉に充填し、水素ガスを流速11/分で通気して、45
0℃の温度で4時間加熱還元し、Niで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。このNiで被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末は、長径0.3μ、軸比(長径
/短径)15/1、保磁力1150エルステツドで、飽
和磁化量は164emu 7gであった。
炉に充填し、水素ガスを流速11/分で通気して、45
0℃の温度で4時間加熱還元し、Niで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。このNiで被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末は、長径0.3μ、軸比(長径
/短径)15/1、保磁力1150エルステツドで、飽
和磁化量は164emu 7gであった。
このようにして得られたNiで被覆された針状微粒子金
属鉄磁性粉末10gを、ガラスチューブで連結されたフ
ラスコに入れ、実施例1〜12と同様にしてキレート化
処理を行い、アセチルアセトンおよび前記第1表に示さ
れる各キレート化剤で表面処理され、かつNiで被覆さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
属鉄磁性粉末10gを、ガラスチューブで連結されたフ
ラスコに入れ、実施例1〜12と同様にしてキレート化
処理を行い、アセチルアセトンおよび前記第1表に示さ
れる各キレート化剤で表面処理され、かつNiで被覆さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例109〜120
実施例97〜10Bのそれぞれにおいて、空気での酸化
を省いた以外はそれぞれ実施例97〜108と同様にし
てそれぞれのキレート化剤で処理され、かつNiで被覆
された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
を省いた以外はそれぞれ実施例97〜108と同様にし
てそれぞれのキレート化剤で処理され、かつNiで被覆
された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例1
実施例1において、ケイ酸水和物の被着処理およびキレ
ート化処理を省いた以外は実施例1と同様にして、針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
ート化処理を省いた以外は実施例1と同様にして、針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例2
実施例1において、キレート化処理を省いた以外は実施
例1と同様にして5i02で被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末を得た。
例1と同様にして5i02で被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末を得た。
比較例3
実tJI 13において、キレート化処理を省いた以外
は実施例1と同様にして5i02で被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
は実施例1と同様にして5i02で被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例4
実施例1において、5i02で被覆された針状微粒子金
属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、この5i02で
被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、トルエン
300mj!にラノリン酸カルシウム500+IIgを
溶解した溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しか
る後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウム
および5in2によって粒子表面が被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、この5i02で
被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、トルエン
300mj!にラノリン酸カルシウム500+IIgを
溶解した溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しか
る後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウム
および5in2によって粒子表面が被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例5
実施例13において、S i O2で被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このSi
O2で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、ト
ルエン300m1にラノリン酸カルシウム500mgを
溶解した溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しか
る後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウム
およびSiO2によって粒子表面が被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このSi
O2で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、ト
ルエン300m1にラノリン酸カルシウム500mgを
溶解した溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しか
る後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウム
およびSiO2によって粒子表面が被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例6
実施例25において、キレート化処理を省いた以外は実
施例25と同様にしてAl2O3で被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
施例25と同様にしてAl2O3で被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例7
実施例37において、キレート化処理を省いたされた針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例8
実施例25において、Al2O3で被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このAl2
O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、ト
ルエン30 Qmj!にラノリン酸カルシウム5001
gを溶解した溶液中にl是漬して30分間攪拌混合した
。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸カル
シウムおよびAl2O、によって粒子表面が被覆された
針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このAl2
O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、ト
ルエン30 Qmj!にラノリン酸カルシウム5001
gを溶解した溶液中にl是漬して30分間攪拌混合した
。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸カル
シウムおよびAl2O、によって粒子表面が被覆された
針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例9
実施例37において、Al2O3で被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このAl2
O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、ト
ルエン300mj+にラノリン酸カルシウム500ag
を溶解した溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。し
かる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウ
ムおよびAl2O3によって粒子表面が被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このAl2
O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、ト
ルエン300mj+にラノリン酸カルシウム500ag
を溶解した溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。し
かる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウ
ムおよびAl2O3によって粒子表面が被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例10
実施例49において、キレート化処理を省いた以外は実
施例49と同様にしてNi3 Feで被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末を得た。
施例49と同様にしてNi3 Feで被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例11
実施例61において、キレート化処理を省いた以外は実
施例61と同様にしてNi3Feで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
施例61と同様にしてNi3Feで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例12
実施例49において、Ni3Feで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このN i
3 F eで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末5
gを、トルエン300ml2にラノリン酸カルシウム5
00mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間攪拌混合
した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸
カルシウムおよびNi3Feによって粒子表面が被覆さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このN i
3 F eで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末5
gを、トルエン300ml2にラノリン酸カルシウム5
00mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間攪拌混合
した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸
カルシウムおよびNi3Feによって粒子表面が被覆さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例13
実施例61において、Ni3Feで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このNi3
Feで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、ト
ルエン300mJにラノリン酸カルシウム500mgを
溶解した溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しか
る後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウム
およびNi3Feによって粒子装面が被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末を得た。
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このNi3
Feで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、ト
ルエン300mJにラノリン酸カルシウム500mgを
溶解した溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しか
る後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウム
およびNi3Feによって粒子装面が被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例14
実施例73において、キレート化処理を省いた以外は実
施例73と同様にしてCuで被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末を得た。
施例73と同様にしてCuで被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末を得た。
比較例15
実施例85において、キレート化処理を省いた以外は実
施例85と同様にしてCuで被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末を得た。
施例85と同様にしてCuで被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末を得た。
比較例16
実施例73において、Cuで被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このCuで被覆さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、トルエン303
ml1にラノリン酸カルシウム500mgを溶解した溶
液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しかる後、濾過
し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウムおよびCu
によって粒子表面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉
末を得た。
鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このCuで被覆さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、トルエン303
ml1にラノリン酸カルシウム500mgを溶解した溶
液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しかる後、濾過
し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウムおよびCu
によって粒子表面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉
末を得た。
比較例17
実施例85において、Cuで被覆され、た針状微粒子金
属鉄磁性粉末の¥レート化処理を省き、このCuで被覆
された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、トルエン30
0mff1にラノリン酸カルシウム500mgを溶解し
た溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しかる後、
濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウムおよび
Cuによって粒子表面が被覆された針状微粒子金属鉄磁
性粉末を得た。
属鉄磁性粉末の¥レート化処理を省き、このCuで被覆
された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、トルエン30
0mff1にラノリン酸カルシウム500mgを溶解し
た溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しかる後、
濾過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウムおよび
Cuによって粒子表面が被覆された針状微粒子金属鉄磁
性粉末を得た。
比較例18
実施例97において、キレート化処理を省いた以外は実
施例97と同様にしてNiで被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末を得た。
施例97と同様にしてNiで被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末を得た。
比較例19
実施例109において、キレート化処理を省いた以外は
実施例109と同様にしてNiで被覆された針状微粒子
金属鉄磁性粉末を得た。
実施例109と同様にしてNiで被覆された針状微粒子
金属鉄磁性粉末を得た。
比較例20
実施例97において、Niで被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このNiで被覆さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、トルエン30
Qmj!にラノリン酸カルシウム500mgを溶解した
溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しかる後、濾
過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウムおよびN
iによって粒子表面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性
粉末を得た。
鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このNiで被覆さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、トルエン30
Qmj!にラノリン酸カルシウム500mgを溶解した
溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しかる後、濾
過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウムおよびN
iによって粒子表面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性
粉末を得た。
比較例21
実施例109において、Niで被覆された針状微粒子金
属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このNiで被覆
された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、トルエン30
0mj+にラノリン酸カルシウム500mgを溶解した
溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しかる後、濾
過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウムおよびN
iによって粒子表面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性
粉末を得た。
属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、このNiで被覆
された針状微粒子金属鉄磁性粉末5gを、トルエン30
0mj+にラノリン酸カルシウム500mgを溶解した
溶液中に浸漬して30分間攪拌混合した。しかる後、濾
過し、室温下で乾燥してラノリン酸カルシウムおよびN
iによって粒子表面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性
粉末を得た。
各実施例および各比較例で得られた針状微粒子金属磁性
粉末について、酸化安定性を試験した。
粉末について、酸化安定性を試験した。
酸化安定性の試験は、示差熱分析針を用いて、各針状微
粒子金属鉄磁性粉末の空気中での酸化促進温度(発火点
)を測定して行った。
粒子金属鉄磁性粉末の空気中での酸化促進温度(発火点
)を測定して行った。
下記第2表および第3表はその結果である。
上表から明らかなように、この発明で得られた針状微粒
子金属磁性粉末(実施例1〜120)は従来の針状微粒
子金属磁性粉末(比較例1〜21)に比し、いずれも発
火点が高(、このことからこの発明によって得られる金
属磁性粉末は酸化安定性に優れていることがわかる。
子金属磁性粉末(実施例1〜120)は従来の針状微粒
子金属磁性粉末(比較例1〜21)に比し、いずれも発
火点が高(、このことからこの発明によって得られる金
属磁性粉末は酸化安定性に優れていることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、粉末粒子表面に、SiO_2、Al_2O_3、N
i_3Fe、Cu、Niから選ばれる少なくとも1種か
らなる被膜を形成し、さらにこの被膜を形成した粒子表
面にキレート化剤を被着してなる金属磁性粉末 2、粉末粒子表面に、SiO_2、Al_2O_3、N
i_3Fe、Cu、Niから選ばれる少なくとも1種か
らなる被膜を形成し、さらにこれを酸化して、この被膜
を形成しかつ酸化した粒子表面にキレート化剤を被着し
てなる金属磁性粉末。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60001672A JPS61160905A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | 金属磁性粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60001672A JPS61160905A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | 金属磁性粉末 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61160905A true JPS61160905A (ja) | 1986-07-21 |
JPH0578926B2 JPH0578926B2 (ja) | 1993-10-29 |
Family
ID=11508006
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60001672A Granted JPS61160905A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | 金属磁性粉末 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61160905A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009108353A (ja) * | 2007-10-29 | 2009-05-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物被覆銅微粒子の製造方法 |
JP2012027978A (ja) * | 2010-07-23 | 2012-02-09 | Fujifilm Corp | 磁性粒子およびその製造方法 |
JP2013114775A (ja) * | 2011-11-25 | 2013-06-10 | Nippon Steel & Sumikin Chemical Co Ltd | 分散性ニッケル微粒子組成物 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5163494A (ja) * | 1974-11-21 | 1976-06-01 | Fuji Photo Film Co Ltd | |
JPS52134858A (en) * | 1976-05-07 | 1977-11-11 | Kanto Denka Kogyo Kk | Method of making magnetic recording magnetic powder containing iron as main constituent |
JPS5378096A (en) * | 1976-12-20 | 1978-07-11 | Hitachi Maxell | Magnetic metal powder for magnetic recording and method of manufacturing same |
JPS5698401A (en) * | 1980-01-10 | 1981-08-07 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Ferromagnetic metal powder with improved oxidation stability and preparation thereof |
JPS5877505A (ja) * | 1981-11-04 | 1983-05-10 | Kawasaki Steel Corp | メタル磁性粉の製造方法 |
JPS59155106A (ja) * | 1983-02-23 | 1984-09-04 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
JPS59157205A (ja) * | 1983-02-23 | 1984-09-06 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
-
1985
- 1985-01-09 JP JP60001672A patent/JPS61160905A/ja active Granted
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5163494A (ja) * | 1974-11-21 | 1976-06-01 | Fuji Photo Film Co Ltd | |
JPS52134858A (en) * | 1976-05-07 | 1977-11-11 | Kanto Denka Kogyo Kk | Method of making magnetic recording magnetic powder containing iron as main constituent |
JPS5378096A (en) * | 1976-12-20 | 1978-07-11 | Hitachi Maxell | Magnetic metal powder for magnetic recording and method of manufacturing same |
JPS5698401A (en) * | 1980-01-10 | 1981-08-07 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Ferromagnetic metal powder with improved oxidation stability and preparation thereof |
JPS5877505A (ja) * | 1981-11-04 | 1983-05-10 | Kawasaki Steel Corp | メタル磁性粉の製造方法 |
JPS59155106A (ja) * | 1983-02-23 | 1984-09-04 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
JPS59157205A (ja) * | 1983-02-23 | 1984-09-06 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009108353A (ja) * | 2007-10-29 | 2009-05-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物被覆銅微粒子の製造方法 |
JP2012027978A (ja) * | 2010-07-23 | 2012-02-09 | Fujifilm Corp | 磁性粒子およびその製造方法 |
JP2013114775A (ja) * | 2011-11-25 | 2013-06-10 | Nippon Steel & Sumikin Chemical Co Ltd | 分散性ニッケル微粒子組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0578926B2 (ja) | 1993-10-29 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |