JPS6154033A - 金属磁性粉末およびその処理方法 - Google Patents
金属磁性粉末およびその処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野および目的〕
この発明は磁気記録媒体用として好適な金属磁性粉末お
よびその処理方法に関し、その目的とするところは酸化
安定性に優れる金属磁性粉末を提供することにある。
よびその処理方法に関し、その目的とするところは酸化
安定性に優れる金属磁性粉末を提供することにある。
鉄、ニッケル、コバルト等の金属磁性粉末は従来の酸化
物系磁性粉末に比較して優れた磁気特性を有しているが
、反面粉末粒子表面が非常に活性なため空気中で非常に
酸化を受は易く、酸化安定性に欠け、飽和磁化量が経時
的に低下するという難点がある。
物系磁性粉末に比較して優れた磁気特性を有しているが
、反面粉末粒子表面が非常に活性なため空気中で非常に
酸化を受は易く、酸化安定性に欠け、飽和磁化量が経時
的に低下するという難点がある。
このような欠点を改善するため、従来から金属磁性粉末
の粒子表面を酸化して酸化物被膜を設けるか(特公昭5
6−28961号公報)、あるいは高級脂肪族の、カル
ボン酸、金属石鹸、スルフォン酸、アミン、リン酸エス
テル、エステル等の有機防食剤で処理してこれらの被膜
を設ける(特公昭5B−54485号公報)などの方法
で酸化安定性を向上することが行われている。ところが
、金属磁性粉末の粒子表面の酸化によって酸化安定性を
図る方法では、充分な酸化安定性を確保しようとすると
粒子表面の酸化物被膜の厚みを厚くしなければならず、
そのため磁性粉末の磁化量が減少し、特に磁性粉末が微
細なものほどこの表面酸化による磁化量の低下が著しく
、微細な金属磁性粉末の特徴である高い磁化量が保持で
きなくなるという難点がある。また有機防食剤で金属磁
性粉末の粒子表面を処理する方法では、これらの有機防
食剤の金属イオンとの結合力がそれほど強くないため充
分な防食効果が発揮されず、未だ充分な酸化安定性は得
られていない。
の粒子表面を酸化して酸化物被膜を設けるか(特公昭5
6−28961号公報)、あるいは高級脂肪族の、カル
ボン酸、金属石鹸、スルフォン酸、アミン、リン酸エス
テル、エステル等の有機防食剤で処理してこれらの被膜
を設ける(特公昭5B−54485号公報)などの方法
で酸化安定性を向上することが行われている。ところが
、金属磁性粉末の粒子表面の酸化によって酸化安定性を
図る方法では、充分な酸化安定性を確保しようとすると
粒子表面の酸化物被膜の厚みを厚くしなければならず、
そのため磁性粉末の磁化量が減少し、特に磁性粉末が微
細なものほどこの表面酸化による磁化量の低下が著しく
、微細な金属磁性粉末の特徴である高い磁化量が保持で
きなくなるという難点がある。また有機防食剤で金属磁
性粉末の粒子表面を処理する方法では、これらの有機防
食剤の金属イオンとの結合力がそれほど強くないため充
分な防食効果が発揮されず、未だ充分な酸化安定性は得
られていない。
この発明はかかる現状に鑑み、種々検討を行った結果、
金属磁性粉末をキレート化剤で処理してその粒子表面に
キレート化剤を被着させると、酸素ガス等のアタックが
強力に防止されて、酸化安定性に優れた金運磁性粉末が
得られ、さらに金属磁性粉末の粒子表面を一旦酸化した
後キレート化剤で処理してその粒子表面にキレート化剤
を被着させると、粒子表面の酸化がさらに一段と良好に
防止されて、一段と酸化安定性に優れた金属磁性粉末が
得られることを見いだしてなされたもので、金属磁性粉
末をそのまま、あるいは酸化した後、キレート化剤を溶
解した溶液中、またはキレート化剤を蒸発させたキレー
ト化剤の蒸気中で処理し、金属磁性粉末の粒子表面にキ
レート化剤を被着することを特徴とするものである。
金属磁性粉末をキレート化剤で処理してその粒子表面に
キレート化剤を被着させると、酸素ガス等のアタックが
強力に防止されて、酸化安定性に優れた金運磁性粉末が
得られ、さらに金属磁性粉末の粒子表面を一旦酸化した
後キレート化剤で処理してその粒子表面にキレート化剤
を被着させると、粒子表面の酸化がさらに一段と良好に
防止されて、一段と酸化安定性に優れた金属磁性粉末が
得られることを見いだしてなされたもので、金属磁性粉
末をそのまま、あるいは酸化した後、キレート化剤を溶
解した溶液中、またはキレート化剤を蒸発させたキレー
ト化剤の蒸気中で処理し、金属磁性粉末の粒子表面にキ
レート化剤を被着することを特徴とするものである。
この発明において使用されるキレート化剤は、2以上の
多座配位子が配位したキレート団またはキレート環をも
つ化合物で、金属イオンと良好に結合する。従って、こ
のキレート化剤で金属磁性粉末を処理すると、キレート
化剤が金属磁性粉末の粒子表面の金属イオンとキレート
結合して粒子表面に強固に被着され、粒子表面は強固に
結合したキレート化剤の疎水部で被覆される。その結果
、このキレート化剤によって金属磁性粉末の磁化量を減
少させることなく、酸化防止効果が充分に発揮され、酸
化安定性に優れた金属磁性粉末が得られる。特に、金属
磁性粉末の粒子表面を一旦酸化した後、キレート化剤で
処理すると金属磁性粉末粒子表面の金属イオンが多量と
なりキレート化剤が一段と良好に被着されるとともに、
酸化される余地が少なくなるため、キレート化剤による
酸化防止効果が一段と良好になり、一段と酸化安定性に
優れた金属磁性粉末が得られる。この他、金属磁性粉末
の粒子表面を極性金属化合物で被覆しておくと、金属磁
性粉末の粒子表面を酸化した場合と同様に粒子表面の金
属イオンが多量となって、キレート化剤が一段と良好に
被着されるため、金属磁性粉末の粒子表面を予め極性金
属化合物で、被覆してもよく、金属磁性粉末を予め酸化
した場合と同様な効果が得られる。
多座配位子が配位したキレート団またはキレート環をも
つ化合物で、金属イオンと良好に結合する。従って、こ
のキレート化剤で金属磁性粉末を処理すると、キレート
化剤が金属磁性粉末の粒子表面の金属イオンとキレート
結合して粒子表面に強固に被着され、粒子表面は強固に
結合したキレート化剤の疎水部で被覆される。その結果
、このキレート化剤によって金属磁性粉末の磁化量を減
少させることなく、酸化防止効果が充分に発揮され、酸
化安定性に優れた金属磁性粉末が得られる。特に、金属
磁性粉末の粒子表面を一旦酸化した後、キレート化剤で
処理すると金属磁性粉末粒子表面の金属イオンが多量と
なりキレート化剤が一段と良好に被着されるとともに、
酸化される余地が少なくなるため、キレート化剤による
酸化防止効果が一段と良好になり、一段と酸化安定性に
優れた金属磁性粉末が得られる。この他、金属磁性粉末
の粒子表面を極性金属化合物で被覆しておくと、金属磁
性粉末の粒子表面を酸化した場合と同様に粒子表面の金
属イオンが多量となって、キレート化剤が一段と良好に
被着されるため、金属磁性粉末の粒子表面を予め極性金
属化合物で、被覆してもよく、金属磁性粉末を予め酸化
した場合と同様な効果が得られる。
このようなキレート化剤としては、通常キレート化剤と
して使用されるものがいずれも使用され、たとえば、下
記のものが好ましく使用される。
して使用されるものがいずれも使用され、たとえば、下
記のものが好ましく使用される。
一般式
R,R。
(但し、式中R4およびR2は炭素原子数が1〜24の
アルキル基またはアリール基、R3はHまたはR2と同
一である。) で示されるカルボニル基間に少なくとも1つのメチレン
水素を有するβ−ジケトン、たとえば、アセチルアセト
ン、メチルアセチルアセトン、エチルアセチルアセトン
、プロピルアセチルアセトン、フェニルアセチルアセト
ン、プロピオニルアセトン、ジブロピオニルメタン、ベ
ンゾイルアセトン、ジヘンゾイルメタン、メチルベンゾ
イルアセトン、メチルジベンゾイルメタン等 −メ役式 %式% (但し、式中R4およびR2は炭素原子数が1〜24の
アルキル基またはアリール基、R3はHまたはR4と同
一である。) で示されるケトおよびカルボキシル基間に少なくとも1
つのメチレン水素を有するβ−ケトカルボン酸エステル
、たとえば、アセト酢酸メチルエステル、アセト酢酸エ
チルエステル、アセト酢酸プロピルエステル、アセト酢
酸イソブチルエステル、アセト酢酸ブチルエステル、ア
セト酢酸イソブチルエステル、アセト酢酸−t−ブチル
エステル、アセト酢酸アミルエステル、アセト酢酸ヘキ
シルエステル、アセト酢酸ノニルエステル、アセト酢酸
デシルエステル等 芳香族0−オキシ゛ケトン、たとえば、O−オキシアセ
トフェノン 0−オキジアルデヒド、たとえば、サリチルアルデヒド 上記のカルボニル化合物とアミンとのシッフ塩基、たと
えば、アセチルアセトアニル、ビスアセチルアセトンエ
チレンジアミン、ビス−サリチルアルデヒドエチレンジ
アミン、ビス−サリチルアルデヒド−〇−フェニレンジ
アミン、ビス−サリチルアルデヒドプロピレンジアミン
、ビス−アセチルアセトン−O−フェニレンジアミン一
般基 N \(。1(、)。−6゜。□ (但し、nは1または2の整数である。)を有するアミ
ノ酢酸またはアミノプロピオン酸、たとえば、エチレン
ジアミンテトラ酢酸、エチレンジアミンテトラプロピオ
ン酸、ニトリロトリ酢酸、イミノジ酢酸、イミノジプロ
ピオン酸、メラミンへキサ酢酸、メラミンへキサプロピ
オン酸またはそのアルカリ塩 を有する化合物、たとえば、ジメチルグリオキシム、ジ
アミノグリオキシム、ベンジルジオキシム、ビスイミダ
ゾリニル、ビス−テトラヒドロピリミジニル、α、α−
ジピリジル、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン
、トリエチレンテトラミン等 ヒドロキシカルボン酸またはそのエステル、塩、たとえ
ば、乳酸、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸−n−ブチル
、乳酸アンモニウム塩、サリチル酸、サリチル酸メチル
、サリチル酸エチル、サリチル酸フェニル、リンゴ酸、
リンゴ酸エチル、酒石酸、酒石酸メチル、酒石酸エチル
等 ケトアルコール、たとえば、4−ヒドロキシ−4−メチ
ル−2−ペンタノン、4−ヒドロキシ−2−ペンタノン
、4−ヒドロキシ−2−ヘプタノン、4−ヒドロキシ−
4−メチル−2−ヘプタノン等 アミノアルコール、たとえば、モノエタノールアミン、
ジェタノールアミン、トリエタノールアミン、N−メチ
ル−モノエタノールアミン、N−エチル−モノエタノー
ルアミン、N、N−ジメチル−モノエタノールアミン、
N、N−ジエチル−モノエタノールアミン等 エノール性活性水素化合物、たとえば、マロン酸ジエチ
ルエステル、メチロールメラミン、メチロール尿素、メ
チロールアクリルアミド等これらのキレート化剤は、ベ
ンゼン、トルエン、アルコ一ル、アセトン、メチルエチ
ルケトン、メチルイソブチルケトン、ヘキサン、シクロ
ヘキサン、シクロヘキサノン等の適当な溶剤に溶解し、
この溶液に金属磁性粉末を分散させるか、あるいは金属
磁性粉末の分散液中にこれらのキレート化剤を添加する
などの方法で溶液中で金属磁性粉末の粒子表面に被着さ
れ、また、キレート化剤を蒸発させ、このキレート化剤
の蒸気中に金属磁性粉末をさらすなどの方法でも金属磁
性粉末の粒子表面に被着される。そしてこれらいずれの
方法においてもキレート化剤は金属磁性粉末の粒子表面
に強固に化学結合され、キレート化剤の酸化防止機能が
充分に発揮されて、金属磁性粉末の酸化安定性が充分に
向上される。この他、さらに、金属磁性粉末の分散液中
に酸素ガス、空気等の酸化性ガスを吹き込んで、予め粒
子表面の酸化を行い、しかる後、キレート化剤を添加し
てキレート化処理を行ってもよく、また、金属磁性粉末
を酸化性ガス雰囲気中にさらして、予め粒子表面の酸化
を行い、しかる後、キレート化剤を溶解した溶液中に分
散させるか、あるいはキレート化剤の蒸気中にさらして
キレート化処理を行ってもよい。このように金属磁性粉
末の粒子表面を一旦酸化した後、キレート化処理を行う
と、金属磁性粉末粒子表面の金属イオンが多量になって
キレート化剤が一段と良好に被着され、また粒子表面の
酸化可能な部分が減少するため、金属磁性粉末の酸化安
定性はさらに一段と向上される。また、さらに金属磁性
粉末をFe、Mn、Mg等の種々の金属の酸化物、硫化
物等を/8解した溶液中に浸漬して、金属磁性粉末の粒
子表面を極性金属化合物で被覆した後、キレート化剤を
溶解した溶液中に分散させるか、あるいはキレート化剤
の蒸気中にさらしてキレート化処理を行ってもよく、こ
のように金属磁性粉末の粒子表面を極性金属化合物で被
覆した後、キレート化処理を行うと、金属磁性粉末の粒
子表面を酸化した場合と同様に、粒子表面の金属イオン
が多量となってキレート化剤が一段と良好に被着され、
キレート化剤による酸化防止効果が充分に発揮されて、
一段と酸化安定性に優れた金属磁性粉末が得られる。
アルキル基またはアリール基、R3はHまたはR2と同
一である。) で示されるカルボニル基間に少なくとも1つのメチレン
水素を有するβ−ジケトン、たとえば、アセチルアセト
ン、メチルアセチルアセトン、エチルアセチルアセトン
、プロピルアセチルアセトン、フェニルアセチルアセト
ン、プロピオニルアセトン、ジブロピオニルメタン、ベ
ンゾイルアセトン、ジヘンゾイルメタン、メチルベンゾ
イルアセトン、メチルジベンゾイルメタン等 −メ役式 %式% (但し、式中R4およびR2は炭素原子数が1〜24の
アルキル基またはアリール基、R3はHまたはR4と同
一である。) で示されるケトおよびカルボキシル基間に少なくとも1
つのメチレン水素を有するβ−ケトカルボン酸エステル
、たとえば、アセト酢酸メチルエステル、アセト酢酸エ
チルエステル、アセト酢酸プロピルエステル、アセト酢
酸イソブチルエステル、アセト酢酸ブチルエステル、ア
セト酢酸イソブチルエステル、アセト酢酸−t−ブチル
エステル、アセト酢酸アミルエステル、アセト酢酸ヘキ
シルエステル、アセト酢酸ノニルエステル、アセト酢酸
デシルエステル等 芳香族0−オキシ゛ケトン、たとえば、O−オキシアセ
トフェノン 0−オキジアルデヒド、たとえば、サリチルアルデヒド 上記のカルボニル化合物とアミンとのシッフ塩基、たと
えば、アセチルアセトアニル、ビスアセチルアセトンエ
チレンジアミン、ビス−サリチルアルデヒドエチレンジ
アミン、ビス−サリチルアルデヒド−〇−フェニレンジ
アミン、ビス−サリチルアルデヒドプロピレンジアミン
、ビス−アセチルアセトン−O−フェニレンジアミン一
般基 N \(。1(、)。−6゜。□ (但し、nは1または2の整数である。)を有するアミ
ノ酢酸またはアミノプロピオン酸、たとえば、エチレン
ジアミンテトラ酢酸、エチレンジアミンテトラプロピオ
ン酸、ニトリロトリ酢酸、イミノジ酢酸、イミノジプロ
ピオン酸、メラミンへキサ酢酸、メラミンへキサプロピ
オン酸またはそのアルカリ塩 を有する化合物、たとえば、ジメチルグリオキシム、ジ
アミノグリオキシム、ベンジルジオキシム、ビスイミダ
ゾリニル、ビス−テトラヒドロピリミジニル、α、α−
ジピリジル、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン
、トリエチレンテトラミン等 ヒドロキシカルボン酸またはそのエステル、塩、たとえ
ば、乳酸、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸−n−ブチル
、乳酸アンモニウム塩、サリチル酸、サリチル酸メチル
、サリチル酸エチル、サリチル酸フェニル、リンゴ酸、
リンゴ酸エチル、酒石酸、酒石酸メチル、酒石酸エチル
等 ケトアルコール、たとえば、4−ヒドロキシ−4−メチ
ル−2−ペンタノン、4−ヒドロキシ−2−ペンタノン
、4−ヒドロキシ−2−ヘプタノン、4−ヒドロキシ−
4−メチル−2−ヘプタノン等 アミノアルコール、たとえば、モノエタノールアミン、
ジェタノールアミン、トリエタノールアミン、N−メチ
ル−モノエタノールアミン、N−エチル−モノエタノー
ルアミン、N、N−ジメチル−モノエタノールアミン、
N、N−ジエチル−モノエタノールアミン等 エノール性活性水素化合物、たとえば、マロン酸ジエチ
ルエステル、メチロールメラミン、メチロール尿素、メ
チロールアクリルアミド等これらのキレート化剤は、ベ
ンゼン、トルエン、アルコ一ル、アセトン、メチルエチ
ルケトン、メチルイソブチルケトン、ヘキサン、シクロ
ヘキサン、シクロヘキサノン等の適当な溶剤に溶解し、
この溶液に金属磁性粉末を分散させるか、あるいは金属
磁性粉末の分散液中にこれらのキレート化剤を添加する
などの方法で溶液中で金属磁性粉末の粒子表面に被着さ
れ、また、キレート化剤を蒸発させ、このキレート化剤
の蒸気中に金属磁性粉末をさらすなどの方法でも金属磁
性粉末の粒子表面に被着される。そしてこれらいずれの
方法においてもキレート化剤は金属磁性粉末の粒子表面
に強固に化学結合され、キレート化剤の酸化防止機能が
充分に発揮されて、金属磁性粉末の酸化安定性が充分に
向上される。この他、さらに、金属磁性粉末の分散液中
に酸素ガス、空気等の酸化性ガスを吹き込んで、予め粒
子表面の酸化を行い、しかる後、キレート化剤を添加し
てキレート化処理を行ってもよく、また、金属磁性粉末
を酸化性ガス雰囲気中にさらして、予め粒子表面の酸化
を行い、しかる後、キレート化剤を溶解した溶液中に分
散させるか、あるいはキレート化剤の蒸気中にさらして
キレート化処理を行ってもよい。このように金属磁性粉
末の粒子表面を一旦酸化した後、キレート化処理を行う
と、金属磁性粉末粒子表面の金属イオンが多量になって
キレート化剤が一段と良好に被着され、また粒子表面の
酸化可能な部分が減少するため、金属磁性粉末の酸化安
定性はさらに一段と向上される。また、さらに金属磁性
粉末をFe、Mn、Mg等の種々の金属の酸化物、硫化
物等を/8解した溶液中に浸漬して、金属磁性粉末の粒
子表面を極性金属化合物で被覆した後、キレート化剤を
溶解した溶液中に分散させるか、あるいはキレート化剤
の蒸気中にさらしてキレート化処理を行ってもよく、こ
のように金属磁性粉末の粒子表面を極性金属化合物で被
覆した後、キレート化処理を行うと、金属磁性粉末の粒
子表面を酸化した場合と同様に、粒子表面の金属イオン
が多量となってキレート化剤が一段と良好に被着され、
キレート化剤による酸化防止効果が充分に発揮されて、
一段と酸化安定性に優れた金属磁性粉末が得られる。
このようなキレート化処理において、使用されるキレー
ト化剤の使用量は、金属磁性粉末100重量部に対して
10″〜10重量部の範囲内で使用するのが好ましく、
少なすぎると所期の効果が得られず、逆に多すぎると金
属磁性粉末の飽和磁化量がかえって低下する傾向があり
磁気記録媒体用として通さなくなる。
ト化剤の使用量は、金属磁性粉末100重量部に対して
10″〜10重量部の範囲内で使用するのが好ましく、
少なすぎると所期の効果が得られず、逆に多すぎると金
属磁性粉末の飽和磁化量がかえって低下する傾向があり
磁気記録媒体用として通さなくなる。
金属磁性粉末としては、鉄、コバルト、ニッケル等の金
属粉末もしくはこれらの合金粉末、および鉄にA1、C
rSMn5 S tSZnなどを含有させた鉄を主体と
する合金粉末等が好適なものとして使用され、この他、
AI、Crx Mn、Zn、Cus Ti5Mg、■、
T e s Wなどの非磁性粉末にも適用することがで
き、これら非磁性粉末においても酸化安定性が充分に向
上される。また、これらの金属磁性粉末は針状および粒
状のものがいずれも好適に使用される。
属粉末もしくはこれらの合金粉末、および鉄にA1、C
rSMn5 S tSZnなどを含有させた鉄を主体と
する合金粉末等が好適なものとして使用され、この他、
AI、Crx Mn、Zn、Cus Ti5Mg、■、
T e s Wなどの非磁性粉末にも適用することがで
き、これら非磁性粉末においても酸化安定性が充分に向
上される。また、これらの金属磁性粉末は針状および粒
状のものがいずれも好適に使用される。
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例1
5gの針状微粒子金属鉄磁性粉末(長径0.3μ、軸比
(長径/短径)15/1、保磁力1500エルステツド
、飽和磁化量150gmu 7g )を400mJのト
ルエン溶液に入れて攪拌し、充分に分散させた。次いで
、これにアセチルアセトン10 m lを添加し、さら
によく攪拌して充分に分散さ−1+:た。しかる後、瀘
過し、室温下で乾燥してアセチルアセトンで表面処理さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
(長径/短径)15/1、保磁力1500エルステツド
、飽和磁化量150gmu 7g )を400mJのト
ルエン溶液に入れて攪拌し、充分に分散させた。次いで
、これにアセチルアセトン10 m lを添加し、さら
によく攪拌して充分に分散さ−1+:た。しかる後、瀘
過し、室温下で乾燥してアセチルアセトンで表面処理さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例2
実施例1において、アセチルアセトンに代えて、アセト
酢酸メチルを同量使用した以外は実施例1と同様にして
、アセト酢酸メチルで表面処理された針状微粒子金属鉄
磁性粉末を得た。
酢酸メチルを同量使用した以外は実施例1と同様にして
、アセト酢酸メチルで表面処理された針状微粒子金属鉄
磁性粉末を得た。
実施例3
実施例1において、アセチルアセトンに代えて、乳酸−
n−ブチルを同量使用した以外は実施例1と同様にして
、乳酸−n−ブチルで表面処理された針状微粒子金属鉄
磁性粉末を得た。
n−ブチルを同量使用した以外は実施例1と同様にして
、乳酸−n−ブチルで表面処理された針状微粒子金属鉄
磁性粉末を得た。
実施例4
実施例1において、アセチルアセトンに代えて、酒石酸
ジエチルを5 m l使用した以外は実施例1と同様に
して、酒石酸ジエチルで表面処理された針状微粒子金属
鉄磁性粉末を得た。
ジエチルを5 m l使用した以外は実施例1と同様に
して、酒石酸ジエチルで表面処理された針状微粒子金属
鉄磁性粉末を得た。
実施例5
実施例1において、アセチルアセトンに代えて、モノエ
タノールアミンを5m!使用し、溶剤をトルエンからエ
タノールに代えて同量使用した以外は実施例1と同様に
して、モノエタノールアミンで表面処理された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
タノールアミンを5m!使用し、溶剤をトルエンからエ
タノールに代えて同量使用した以外は実施例1と同様に
して、モノエタノールアミンで表面処理された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例6
実施例1において、アセチルアセトンに代えて、アセト
エチルアルコールを同量使用し、溶剤をトルエンからエ
タノールに代えて同量使用した以°外は実施例1と同様
にして、アセトエチルアルコールで表面処理された針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
エチルアルコールを同量使用し、溶剤をトルエンからエ
タノールに代えて同量使用した以°外は実施例1と同様
にして、アセトエチルアルコールで表面処理された針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例7
実施例1において、アセチルアセトンに代えて、マロン
酸ジエチルエステルを同量使用した以外は実施例1と同
様にして、マロン酸ジエチルエステルで表面処理された
針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
酸ジエチルエステルを同量使用した以外は実施例1と同
様にして、マロン酸ジエチルエステルで表面処理された
針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例8
実施例1において、アセチルアセトンに代えて、0−オ
キシアセトフェノンを同量使用した以外は実施例1と同
様にして、0−オキシアセトフェノンで表面処理された
針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
キシアセトフェノンを同量使用した以外は実施例1と同
様にして、0−オキシアセトフェノンで表面処理された
針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例9
実施例1において、アセチルアセトンに代えて、サリチ
ルアルデヒドを同量使用した以外は実施例1と同様にし
て、サリチルアルデヒドで表面処理された針状微粒子金
属鉄磁性粉末を得た。
ルアルデヒドを同量使用した以外は実施例1と同様にし
て、サリチルアルデヒドで表面処理された針状微粒子金
属鉄磁性粉末を得た。
実施例IO
実施例1において、アセチルアセトンに代えて、アセチ
ルアセトアニルを同量使用した以外は実施例1と同様に
して、アセチルアセトアニルで表面処理された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
ルアセトアニルを同量使用した以外は実施例1と同様に
して、アセチルアセトアニルで表面処理された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例11
実施例1において、アセチルアセトンに代えて、エチレ
ンジアミンテトラ酢酸を同量使用した以外は実施例1と
同様にして、エチレンジアミンテトラ酢酸で表面処理さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
ンジアミンテトラ酢酸を同量使用した以外は実施例1と
同様にして、エチレンジアミンテトラ酢酸で表面処理さ
れた針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例12
実施例1において、アセチルアセトンに代えて、ジメチ
ルグリオキシムを同量使用した以外は実施例1と同様に
して、ジメチルグリオキシムで表面処理された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
ルグリオキシムを同量使用した以外は実施例1と同様に
して、ジメチルグリオキシムで表面処理された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例13
ガラスチューブで連結されたフラスコに、実施例1で使
用したのと同じ針状微粒子金属鉄磁性粉末を3g入れて
、真空ポンプで脱気した。次いで、徐々に空気を送り込
み、金属鉄磁性粉末の粒子表面を酸化した。しかる後、
別のフラスコに入れられたアセチルアセトンの飽和蒸気
を徐々に導入し、粒子表面に吸着させてアセチルアセト
ンで表面処理された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
用したのと同じ針状微粒子金属鉄磁性粉末を3g入れて
、真空ポンプで脱気した。次いで、徐々に空気を送り込
み、金属鉄磁性粉末の粒子表面を酸化した。しかる後、
別のフラスコに入れられたアセチルアセトンの飽和蒸気
を徐々に導入し、粒子表面に吸着させてアセチルアセト
ンで表面処理された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例14〜24
実施例13において、アセチルアセトンの飽和蒸気に代
えて、下記第1表に示す各キレート化剤の飽和蒸気を使
用した以外は実施例13と同様にして、各キレート化剤
で表面処理された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
えて、下記第1表に示す各キレート化剤の飽和蒸気を使
用した以外は実施例13と同様にして、各キレート化剤
で表面処理された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
第1表
実施例25〜36
実施例13〜24のそれぞれにおいて、空気での酸化を
省いた以外はそれぞれ実施例13〜24と同様にしてそ
れぞれのキレート化剤で処理された針状微粒子金属鉄磁
性粉末を得た。
省いた以外はそれぞれ実施例13〜24と同様にしてそ
れぞれのキレート化剤で処理された針状微粒子金属鉄磁
性粉末を得た。
実施例37〜48
実施例1〜12のそれぞれにおいて、それぞれのキレー
ト化剤を添加する前に、金属鉄磁性粉末の分散液を加熱
しながら酸化性ガスを吹き込み、金属鉄磁性粉末の粒子
表面を酸化して酸化被膜を形成し、しかる後、実施例1
〜12と同様にしてそれぞれのキレート化剤で処理され
た針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
ト化剤を添加する前に、金属鉄磁性粉末の分散液を加熱
しながら酸化性ガスを吹き込み、金属鉄磁性粉末の粒子
表面を酸化して酸化被膜を形成し、しかる後、実施例1
〜12と同様にしてそれぞれのキレート化剤で処理され
た針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例49〜60
実施例13と同様にして金属鉄磁性粉末の粒子表面を酸
化し、しかる後、実施例1〜12と同様にしてキレート
化処理を行い、それぞれのキレート化剤で処理された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
化し、しかる後、実施例1〜12と同様にしてキレート
化処理を行い、それぞれのキレート化剤で処理された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
実施例61
実施例1において、針状微粒子金属鉄磁性粉末に代えて
、針状微粒子全屈コバルト磁性粉末(長径0.5μ、軸
比(長径/短径)10/1、保磁カフ00エルステツド
、飽和磁化量130emu 7g)を同量使用した以外
は実施例1と同様にして、アセチルアセトンで表面処理
された針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
、針状微粒子全屈コバルト磁性粉末(長径0.5μ、軸
比(長径/短径)10/1、保磁カフ00エルステツド
、飽和磁化量130emu 7g)を同量使用した以外
は実施例1と同様にして、アセチルアセトンで表面処理
された針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
実施例62
実施例13において、針状微粒子金属鉄磁性粉末に代え
て、針状微粒子金属コバルト磁性粉末(長径0.5μ、
軸比(長径/短径)10/1、保磁カフ00エルステツ
ド、飽和磁化量130emu/g)を同量使用した以外
は実施例13と同様にして、アセチルアセトンで表面処
理された針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
て、針状微粒子金属コバルト磁性粉末(長径0.5μ、
軸比(長径/短径)10/1、保磁カフ00エルステツ
ド、飽和磁化量130emu/g)を同量使用した以外
は実施例13と同様にして、アセチルアセトンで表面処
理された針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
実施例63
実施例25において、針状微粒子金属鉄磁性粉末に代え
て、針状微粒子金属コバルト磁性粉末(長径0.5μ、
軸比(長径/短径)10/l、保磁カフ00エルステツ
ド、飽和磁化量130emu 7g)を同量使用した以
外は実施例25と同様にして、アセチルアセトンで表面
処理された針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
て、針状微粒子金属コバルト磁性粉末(長径0.5μ、
軸比(長径/短径)10/l、保磁カフ00エルステツ
ド、飽和磁化量130emu 7g)を同量使用した以
外は実施例25と同様にして、アセチルアセトンで表面
処理された針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
実施例64
実施例37において、針状微粒子金属鉄磁性粉末に代え
て、針状微粒子金属コバルト磁性粉末(長径0.5μ、
軸比(長径/短径)10/l保磁カフ00エルステツド
、飽和磁化量130emu/g)を同量使用した以外は
実施例37と同様にして、アセチルアセトンで表面処理
された針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
て、針状微粒子金属コバルト磁性粉末(長径0.5μ、
軸比(長径/短径)10/l保磁カフ00エルステツド
、飽和磁化量130emu/g)を同量使用した以外は
実施例37と同様にして、アセチルアセトンで表面処理
された針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
実施例65
実施例49において、針状微粒子金属鉄磁性粉末に代え
て、針状微粒子金属コバルト磁性粉末(長径0.5μ、
軸比(長径/短径)10/1、保磁カフ00エルステツ
ド、飽和磁化m 130emu 7g)を同量使用した
以外は実施例49と同様にして、アセチルアセトンで表
面処理された針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
て、針状微粒子金属コバルト磁性粉末(長径0.5μ、
軸比(長径/短径)10/1、保磁カフ00エルステツ
ド、飽和磁化m 130emu 7g)を同量使用した
以外は実施例49と同様にして、アセチルアセトンで表
面処理された針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
実施例66
実施例1において、針状微粒子金冗鉄磁性粉末に代えて
、針状微粒子金属ニッケル磁性粉末(長径0.4μ、軸
比(長径/短径)10/1、保磁力480エルステツド
、飽和磁化量52emu /g )を同量使用した以外
は実施例1と同様にして、アセチルアセトンで表面処理
された針状微粒子金属ニッケル磁性粉末を得た。
、針状微粒子金属ニッケル磁性粉末(長径0.4μ、軸
比(長径/短径)10/1、保磁力480エルステツド
、飽和磁化量52emu /g )を同量使用した以外
は実施例1と同様にして、アセチルアセトンで表面処理
された針状微粒子金属ニッケル磁性粉末を得た。
実施例67
実施例13において、針状微粒子金属鉄磁性粉末に代え
て、針状微粒子金属ニッケル磁性粉末(長径0.4μ、
軸比(長径/短径)10/1、保磁力480エルステツ
ド、飽和磁化fil 52emu /g)を同量使用し
た以外は実施例13と同様にして、アセチルアセトンで
表面処理された針状微粒子金属ニッケル磁性粉末を得た
。
て、針状微粒子金属ニッケル磁性粉末(長径0.4μ、
軸比(長径/短径)10/1、保磁力480エルステツ
ド、飽和磁化fil 52emu /g)を同量使用し
た以外は実施例13と同様にして、アセチルアセトンで
表面処理された針状微粒子金属ニッケル磁性粉末を得た
。
実施例68
実施例25において、針状微粒子金属鉄磁性粉末に代え
て、針状微粒子金属ニッケル磁性粉末(長径0.4μ、
軸比(長径/短径)10/1、保磁力480エルステツ
ド、飽和磁化量52emu/g)を同量使用した以外は
実施例25と同様にして、アセチルアセトンで表面処理
された針状微粒子金属ニッケル磁性粉末を得た。
て、針状微粒子金属ニッケル磁性粉末(長径0.4μ、
軸比(長径/短径)10/1、保磁力480エルステツ
ド、飽和磁化量52emu/g)を同量使用した以外は
実施例25と同様にして、アセチルアセトンで表面処理
された針状微粒子金属ニッケル磁性粉末を得た。
実施例69
実施例37において、針状微粒子金属鉄磁性粉末に代え
て、針状微粒子金属ニッケル磁性粉末(長径0.4μ、
軸比(長径/短径)10/l保磁力480エルステツド
、飽和磁化量52emu /g)を同量使用した以外は
実施例37と同様にして、アセチルアセトンで表面処理
された針状微粒子金属ニッケル磁性粉末を得た。
て、針状微粒子金属ニッケル磁性粉末(長径0.4μ、
軸比(長径/短径)10/l保磁力480エルステツド
、飽和磁化量52emu /g)を同量使用した以外は
実施例37と同様にして、アセチルアセトンで表面処理
された針状微粒子金属ニッケル磁性粉末を得た。
実施例70
実施例49において、針状微粒子金属鉄磁性粉末に代え
て、針状微粒子金属ニッケル磁性粉末(長径0.4μ、
軸比(長径/短径)10/1、保磁力480エルステツ
ド、飽和磁化量52emu /g)を同量使用した以外
は実施例49と同様にして、アセチルアセトンで表面処
理された針状微粒子全屈ニッケル磁性粉末を得た。
て、針状微粒子金属ニッケル磁性粉末(長径0.4μ、
軸比(長径/短径)10/1、保磁力480エルステツ
ド、飽和磁化量52emu /g)を同量使用した以外
は実施例49と同様にして、アセチルアセトンで表面処
理された針状微粒子全屈ニッケル磁性粉末を得た。
比較例1
実施例1においてキレート化処理を省いたものを比較例
1とした。
1とした。
比較例2
実施例13において、アセチルアセトンの飽和蒸気によ
るキレート化処理を省いた以外は実施例13と同様にし
て針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
るキレート化処理を省いた以外は実施例13と同様にし
て針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
比較例3
実施例37において、アセチルアセトンの添加を省いた
以外は実施例37と同様にして針状微粒子金属鉄磁性粉
末を得た。
以外は実施例37と同様にして針状微粒子金属鉄磁性粉
末を得た。
比較例4
実施例1で使用したのと同じ針状微粒子金属鉄磁性粉末
5gを、トルエン303mj!にラノリン酸カルシウム
500+gを溶解した溶液中に浸漬して30分間攪拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン
酸カルシウムによって粒子表面が被覆された針状微粒子
金属鉄磁性粉末を得た。
5gを、トルエン303mj!にラノリン酸カルシウム
500+gを溶解した溶液中に浸漬して30分間攪拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリン
酸カルシウムによって粒子表面が被覆された針状微粒子
金属鉄磁性粉末を得た。
比較例5
実施例61においてキレート化処理を省いたものを比較
例5とした。
例5とした。
比較例6
実施例62において、アセチルアセトンの飽和蒸気によ
るキレート化処理を省いた以外は実施例62と同様にし
て針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
るキレート化処理を省いた以外は実施例62と同様にし
て針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
比較例7
実施例64において、アセチルアセトンの添加を省いた
以外は実施例64と同様にして針状微粒子金属コバルト
磁性粉末を得た。
以外は実施例64と同様にして針状微粒子金属コバルト
磁性粉末を得た。
比較例8
比較例4において、針状微粒子金属鉄磁性粉末に代えて
、実施例61で使用したのと同じ針状微粒子金属コバル
ト磁性粉末を、同量使用した以外は比較例4と同様にし
て、ラノリン酸カルシウムによって粒子表面が被覆され
た針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
、実施例61で使用したのと同じ針状微粒子金属コバル
ト磁性粉末を、同量使用した以外は比較例4と同様にし
て、ラノリン酸カルシウムによって粒子表面が被覆され
た針状微粒子金属コバルト磁性粉末を得た。
比較例9
実施例66においてキレート化処理を省いたものを比較
例9とした。
例9とした。
比較例10
実施例67において、アセチルアセトンの飽和蒸気によ
るキレート化処理を省いた以外は実施例67と同様にし
て針状微粒子金属ニッケル磁性粉末を得た。
るキレート化処理を省いた以外は実施例67と同様にし
て針状微粒子金属ニッケル磁性粉末を得た。
比較例11
実施例69において、アセチルアセトンの添加を省いた
以外は実施例69と同様にして針状微粒子金属ニッケル
磁性粉末を得た。
以外は実施例69と同様にして針状微粒子金属ニッケル
磁性粉末を得た。
比較例12
比較v114において、針状微粒子金属鉄磁性粉末に代
えて、実施例66で使用したのと同じ針状微粒子金属ニ
ッケル磁性粉末を、同量使用した以外は比較例4と同様
にして、ラノリン酸カルシウムによって粒子表面が被覆
された針状微粒子金属ニッケル磁性粉末を得た。
えて、実施例66で使用したのと同じ針状微粒子金属ニ
ッケル磁性粉末を、同量使用した以外は比較例4と同様
にして、ラノリン酸カルシウムによって粒子表面が被覆
された針状微粒子金属ニッケル磁性粉末を得た。
各実施例および各比較例で得られた針状微粒子金属磁性
粉末について、酸化安定性を試験した。
粉末について、酸化安定性を試験した。
酸化安定性の試験は、示差熱分析計を用いて、各針状微
粒子金属鉄磁性粉末の空気中での酸化促進温度(発火点
)を測定して行った。
粒子金属鉄磁性粉末の空気中での酸化促進温度(発火点
)を測定して行った。
下記第2表はその結果である。
上表から明らかなように、この発明で得られた針状微粒
子金属磁性粉末(実施例1〜70)は従来の針状微粒子
金属磁性粉末(比較例1〜12)に比し、いずれも発火
点が高く、約15℃以上上昇しており、このことからこ
の発明によって得られる全屈磁性粉末は酸化安定性に優
れていることがわかる。
子金属磁性粉末(実施例1〜70)は従来の針状微粒子
金属磁性粉末(比較例1〜12)に比し、いずれも発火
点が高く、約15℃以上上昇しており、このことからこ
の発明によって得られる全屈磁性粉末は酸化安定性に優
れていることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、粉末粒子表面にキレート化剤を被着してなる金属磁
性粉末 2、金属磁性粉末を、キレート化剤を溶解した溶液中で
分散させて、金属磁性粉末の粒子表面にキレート化剤を
被着することを特徴とする金属磁性粉末の処理方法 3、金属磁性粉末を、キレート化剤を蒸発させた蒸気中
にさらして、金属磁性粉末の粒子表面にキレート化剤を
被着することを特徴とする金属磁性粉末の処理方法 4、金属磁性粉末の粒子表面を酸化し、次いで、キレー
ト化剤を溶解した溶液中で分散させて、金属磁性粉末の
酸化された粒子表面にキレート化剤を被着することを特
徴とする金属磁性粉末の処理方法 5、金属磁性粉末の粒子表面を酸化し、次いで、キレー
ト化剤を蒸発させた蒸気中にさらして、金属磁性粉末の
酸化された粒子表面にキレート化剤を被着することを特
徴とする金属磁性粉末の処理方法 6、金属磁性粉末の粒子表面を酸化するに当たり、金属
磁性粉末を溶剤中に分散させ、この分散液中に酸化性ガ
スを吹き込んで金属磁性粉末の粒子表面を酸化する特許
請求の範囲第4項記載の金属磁性粉末の処理方法 7、金属磁性粉末の粒子表面を酸化するに当たり、金属
磁性粉末を酸化性ガス雰囲気中にさらして金属磁性粉末
の粒子表面を酸化する特許請求の範囲第4項記載の金属
磁性粉末の処理方法 8、金属磁性粉末の粒子表面を酸化するに当たり、金属
磁性粉末を溶剤中に分散させ、この分散液中に酸化性ガ
スを吹き込んで金属磁性粉末の粒子表面を酸化する特許
請求の範囲第5項記載の金属磁性粉末の処理方法 9、金属磁性粉末の粒子表面を酸化するに当たり、金属
磁性粉末を酸化性ガス雰囲気中にさらして金属磁性粉末
の粒子表面を酸化する特許請求の範囲第5項記載の金属
磁性粉末の処理方法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59177061A JPS6154033A (ja) | 1984-08-25 | 1984-08-25 | 金属磁性粉末およびその処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59177061A JPS6154033A (ja) | 1984-08-25 | 1984-08-25 | 金属磁性粉末およびその処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6154033A true JPS6154033A (ja) | 1986-03-18 |
JPH0470692B2 JPH0470692B2 (ja) | 1992-11-11 |
Family
ID=16024436
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59177061A Granted JPS6154033A (ja) | 1984-08-25 | 1984-08-25 | 金属磁性粉末およびその処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6154033A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010087253A1 (ja) * | 2009-01-30 | 2010-08-05 | 株式会社オートネットワーク技術研究所 | 防錆剤および表面処理金属材 |
JP2010174340A (ja) * | 2009-01-30 | 2010-08-12 | Autonetworks Technologies Ltd | 防錆剤および表面処理金属材 |
JP2010229535A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-14 | Autonetworks Technologies Ltd | 防錆剤および表面処理金属材 |
JP2012027978A (ja) * | 2010-07-23 | 2012-02-09 | Fujifilm Corp | 磁性粒子およびその製造方法 |
JPWO2016152214A1 (ja) * | 2015-03-26 | 2018-01-18 | 三井金属鉱業株式会社 | 銅粉及びそれを含む導電性組成物 |
-
1984
- 1984-08-25 JP JP59177061A patent/JPS6154033A/ja active Granted
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010087253A1 (ja) * | 2009-01-30 | 2010-08-05 | 株式会社オートネットワーク技術研究所 | 防錆剤および表面処理金属材 |
JP2010174340A (ja) * | 2009-01-30 | 2010-08-12 | Autonetworks Technologies Ltd | 防錆剤および表面処理金属材 |
JP2010229535A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-14 | Autonetworks Technologies Ltd | 防錆剤および表面処理金属材 |
JP2012027978A (ja) * | 2010-07-23 | 2012-02-09 | Fujifilm Corp | 磁性粒子およびその製造方法 |
JPWO2016152214A1 (ja) * | 2015-03-26 | 2018-01-18 | 三井金属鉱業株式会社 | 銅粉及びそれを含む導電性組成物 |
US10994331B2 (en) | 2015-03-26 | 2021-05-04 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Copper powder and conductive composition containing same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0470692B2 (ja) | 1992-11-11 |
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