JPH01281705A - 磁性金属粉末の表面処理法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分骨〉 本発明は、磁性金属粉末の耐酸化性及び分散性を向上さ
せるための磁性金属粉末の表面処理法に関する。

〈従来の技術〉 従来、オーディオテープ、ビデオテープなどの磁気テー
プ等の磁性粉末としては主に酸化鉄系磁性粉末が用いら
れていたが、近年、磁気テープの高性能化の要求に対応
するために鉄又は鉄を主体とする磁性金属粉末が用いら
れるようになってきた。しかし、この磁性金属粉末は、
従来の酸化鉄系磁性粉末と比較した場合優れた磁性特性
を有しているが、金属粉であるなめ化学的に不安定であ
るという欠点を有している。すなわち、磁性金属粉末は
空気中にて酸化され易いので場合によっては発火の危険
があるとともに、得られた磁気テープ等の磁気特性が経
時的に低下してしまうという問題がある。又、磁性金属
粉末は酸化鉄系磁性粉末と較べて凝集し易いので、例え
ば磁気テープ製造における塗料化の際に分散性が悪いと
いう問題がある。

そこで、従来においては発火を防止し且つ安定化するた
めに磁性金属粉末を気相あるいは液相にて徐々に酸化し
て粒子表面に緻密な酸化皮膜を形成しており、さらに耐
酸化性を高めるとともに分散性を向上させるための表面
処理法が種々検討されている。例えば、特開昭４９−９
７７３８号公報には金属磁性粉末と高級脂肪酸粉末とを
有機溶剤中で撹拌混合することにより粒子表面に高級脂
肪酸基膜を形成する方法が開示されている。

一方、短波長記録による高記録密度化の流れの中で磁性
金属粉末の微細化が進められているが、磁性金属粉末に
おいては微細になればなるほど酸化され易（なるととも
に分散しにくくなるという問題がある。よって、微細化
された磁性金属粉末、例えば比表面積５５ｆｆｎ″／ｇ
以上の高比表面積を有する磁性金属粉末においては上述
したような表面処理では対処できないというのが現状で
ある。

本発明はこのような事情に鑑み、高比表面積の磁性金属
粉末に対しても耐酸化性及び分散性の双方を向上させる
ことができる磁性金属粉末の表面処理法を提供すること
を目的とする。

く課題を解決するための手段〉 前記目的を達成する本発明の構成は鉄又は鉄を主体とす
る磁性金属粉末を酸無水物で表面処理することを特徴と
する。

本発明では、酸無水物を用いて常法により磁性金属粉末
の表面処理を行えばいいのであるが、好適には酸無水物
を芳香族有機溶媒に溶解又は分散した処理液中に磁性金
属粉末を浸漬することによって行うのがよい。

本発明で用いる酸無水物としては、無水安息香酸、無水
フタル酸、コハク酸無水物、ｎ−酪酸無水物、酢酸安息
香酸無水物等を挙げることができる。この酸無水物は表
面処理された磁性金属粉末重量に対して０．１〜７重量
％、好ましくは３〜５重量％となる量を用いるのがよい
。これは０．１重量％未満では表面処理効果が不十分で
あり、７重量％を超えて用いても増量効果がみちれない
からである。

また、本発明方法が適用できる磁性金属粉末トシては鉄
又は鉄を主体としてこれにＮｉ。

Ｃｏ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｐ、Ａｊ、Ｓｉ等を少
なくとも１種以上添加したものなどがあるが、この磁性
金属粉末は酸化皮膜形成前のものでもよいし、常法によ
ゆ全体にあるいは部分的に酸化皮膜を形成したものでも
よい。

ここで、酸無水物を芳香族有機溶媒に＃解・分散した処
理液中に磁性金属粉末を浸漬することにより行う表面処
理法について説明する。

酸無水物を溶解・分散するための芳香族有機溶媒として
は例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン等がある。こ
れら溶媒を用いて処理液を調製する場合には、酸無水物
が表面処理された磁性金属粉末重量に対して上述したよ
うに０．１〜７重量％、好ましくは３〜５重量％となる
ようにする。この処理液による磁性金属粉末の処理２０
℃以上で行うのがよい。

この処理は０．５〜１０時間、好ましくは１〜５時間程
度浸漬した後磁性金属粉末を取り出して乾燥することに
より行ってもよいし、磁性金属粉末を浸漬している処理
液から溶媒を蒸発・留去し、全て留去した後取り出すよ
うにしてもよい。

さらに、この表面処理法を実施する場合には磁性金属粉
末として酸化膜形成前のものを用い、該磁性金属粉末が
浸漬された処理液に酸素含有ガスを導入することにより
、表面処理及び酸化皮膜形成を同時に行うようにするの
が好適である。

く実　施　例〉 以下に本発明の実施例を詳細に説明する。

（実施例１） ■　表面処理 無水安息香酸３０ｇをトルエン３Ｉ中に溶解して処理液
を調製し、この処理液に酸化皮膜形成後の磁性金属粉末
（長軸０．１５μｍ１軸比７〜１０、比表面積６０ｎ”
７ｇ）１ｋｇを浸漬し、−晩装置した。次にこの浸漬液
を内容積２０４のステンレス製密閉容響に全量を投入し
、内部濃度を６０℃【ζ保持しつつ５％酸素含有ガスを
２０Ｉ／分の流量で処理液中に導入することにより溶媒
を完全に蒸発させて表面処理された磁性金属粉末を取り
出し、乾燥した。

この表面処理磁性金属粉末の磁性特性、比表面積及び耐
酸化性を測定した。この結果を第１表に示す。なお、耐
酸化性は表面処理磁性金属粉末を６０℃、９０％ＲＨの
空気中に暴露し、１週間経過後の飽和磁化を測定し、こ
の飽和磁化のａ露前の飽和磁化に対する劣化率（Δσ９
）で評価した。

■　磁気シートの作製 上記表面処理磁性金属粉末を用い、下記の組成でサンド
ミルにより分散塗料化した。

塗料組成 （重量部） 表面処理磁性金属粉末　　　　　　　１１００ｖＡＧＨ
（ｔピ・酢ビ共重合体）１１ポリウレタン樹脂　　　　
　　　　　　　１ルシチン　　　　　　　　　　　　　
　　２メチルエチルケトン　　　　　　　　　８０トル
エン　　　　　　　　　　　　　　８０シクロヘキサノ
ン　　　　　　　　　　４０上述のようにして得た分散
塗料をＰＥＴフィルム（厚み１０μｍ）上に塗布し、次
いで、永久磁石３０００Ｇにより磁場配向さ、せて乾燥
し、磁性塗膜厚みが３μｍの磁気シートを得た。

得られた磁気シートの磁気特性を第２表に示す。

（実施例２） コハク酸無水物３０ｇをトルエン３１中に溶解して処理
液を調製し、以下実施例１と同様に操作した。この結果
を第１表及び第２表に示す。

（比較例１） 酸無水物を添加せず、トルエンだけを用いて実施例１と
同様の条件で操作した。この結果を第１表及び第２表に
示す。

（比較例２） ステアリン酸４０ｇをトルエン５１中に溶解して処理液
とした他は、実施例１と同様に操作した。この結果を第
１表及び第２表に示す。

第１表 第２表 第１表より、実施例１，２による表面処理磁性金属粉末
は比較例１，２のものと比べて劣化率が著しく小さくな
っておす、耐酸化性が向上しているのが認められた。ま
た磁気特性においても同等以上の値を示した。

また、実施例１，２の表面処理磁性金属粉末を用いて作
製した磁気シートにおいては比較例１，２のものに比べ
て特に角形比（Ｓｑ）が向上されているのが認められる
。すなわち、実施Ｎ１，２においては、空試験となる比
較例１に比べて０．０３、従来法による表面処理を行っ
た比較例２のものと比べて０．０１角形比が改善されて
いるが、これは塗料化の際の分散性が大きく向上してい
ることを示している。

また、実施例１，２の表面処理磁性金属粉末をトルエン
で洗浄してその洗浄液を分析したが、酸無水物は全く検
出されなかった。これにより、磁性金属粉末の表面にお
いて酸無水物が強固に保持されていることが確認された
。

〈発明の効果〉 以上、実施例とともに具体的に説明したように、本発明
方法によれば耐酸化性及び分散性が著しく向上した磁性
金属粉末を得ることができる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）鉄又は鉄を主体とする磁性金属粉末を酸無水物で
   表面処理することを特徴とする磁性金属粉末の表面処理
   法。
2. （２）酸無水物を芳香族有機溶媒に溶解又は分散した処
   理液に磁性金属粉末を浸漬する特許請求の範囲第１項記
   載の磁性金属粉末の表面処理法。